有效氧化镁的含量作业指导书

混凝土中氧化镁含量检测技术规程一、前言混凝土是一种广泛应用的建筑材料，其性能与质量直接影响到建筑物的使用寿命和安全性。

氧化镁作为混凝土中的一种重要成分，对混凝土的性能有着重要影响。

因此，对混凝土中氧化镁含量的检测十分必要。

二、检测原理混凝土中的氧化镁含量通常采用化学分析的方法进行检测。

其原理为：将混凝土样品在高温条件下（约800℃），氧化镁会转化为氧化镁粉末。

然后将氧化镁粉末与稀硝酸混合，使其完全溶解，最后利用分光光度计测定其中的镁含量。

三、检测步骤1.样品的制备从混凝土中取一定量的样品（一般采用空心钻取），经过筛分、研磨后得到粉末样品。

2.高温烧失将粉末样品置于高温炉中，加热至800℃左右，使其中的氧化镁转化为氧化镁粉末。

3.化学分析将氧化镁粉末与稀硝酸混合，使其完全溶解。

然后将溶液放入分光光度计中测定其中的镁含量。

四、注意事项1.样品的选取样品的选取应该具有代表性，避免因为样品不具有代表性而导致检测结果的误差。

2.样品的制备样品的制备应该避免与外界环境接触，避免因为杂质的污染而导致检测结果的误差。

3.高温烧失在高温烧失过程中，应该避免样品的过度烧失，避免因为样品的过度烧失而导致检测结果的误差。

4.化学分析化学分析过程中，应该避免污染物的干扰，避免因为污染物的干扰而导致检测结果的误差。

5.仪器的校准在进行检测之前，应该对仪器进行校准，避免因为仪器的误差而导致检测结果的误差。

五、检测结果的解读检测结果的解读应该根据混凝土中氧化镁含量的标准要求进行。

通常，混凝土中氧化镁含量的标准要求为2%左右。

六、结论混凝土中氧化镁含量的检测是一个重要的工作，其结果对混凝土的性能和质量有着重要的影响。

因此，我们应该认真对待检测工作，遵循相关的检测技术规程，确保检测结果的准确性和可靠性。

混凝土中氧化镁含量测试技术规程一、前言混凝土是建筑工程中不可缺少的一种材料，它的品质直接关系到工程的质量和安全性。

而氧化镁是混凝土中常见的一种掺合料，它可以提高混凝土的抗裂性、耐久性等性能。

因此，对混凝土中氧化镁含量进行测试是非常重要的。

本文将详细介绍混凝土中氧化镁含量测试技术规程。

二、测试仪器和试剂1. 恒温摇床2. 电子天平3. 恒温水浴器4. 烘干器5. 三氧化二铝烧杯6. 氧化镁试剂7. 硝酸铵试剂8. 硝酸钠试剂9. 氢氧化钠试剂三、测试步骤1. 取混凝土样品：从施工现场或实验室制备的混凝土中取出一定量的样品。

2. 烘干样品：将样品放入烘干器中，在110℃的温度下烘干至恒重。

3. 粉碎样品：将烘干后的样品放入恒温摇床中，振荡30分钟，使其变成粉末状。

4. 确定样品重量：将粉末状的混凝土样品称重，记录下样品的质量。

5. 加入试剂：将样品放入三氧化二铝烧杯中，加入5毫升硝酸铵试剂和5毫升硝酸钠试剂，轻轻搅拌均匀。

6. 水解样品：将试管放入恒温水浴器中，温度控制在85℃，水解30分钟。

7. 滴加试剂：将氧化镁试剂溶液滴加到样品中，滴加10毫升，搅拌均匀，并加入少量氢氧化钠溶液调节pH值。

8. 反应：将试管放入恒温摇床中，振荡30分钟，使反应充分进行。

9. 过滤：将反应后的溶液过滤，收集滤液。

10. 洗涤：用去离子水洗涤收集的滤液，直至洗涤液中不再含有硝酸根离子。

11. 酸化：将洗涤后的滤液用硝酸酸化，使其变成酸性。

12. 加入试剂：加入少量硝酸铵试剂，并加入5毫升氯化铵试剂，搅拌均匀。

13. 滴加试剂：滴加硝酸钠试剂，直至产生白色沉淀。

14. 反应：放置试管静置5分钟，使反应充分进行。

15. 离心：将试管放入离心机中，离心5分钟。

16. 测定：将上层液体倒出，用去离子水洗涤沉淀，离心5分钟，倒出上层液体。

将沉淀放入烘干器中，在110℃的温度下烘干至恒重。

17. 计算：根据沉淀的质量和样品的质量计算出混凝土中氧化镁的含量。

混凝土中氧化镁的含量检测技术规程一、前言混凝土是广泛应用于建筑、道路、桥梁等工程建设中的重要材料，其中氧化镁是混凝土中的一种重要成分，它对混凝土的性能和耐久性具有重要影响。

因此，准确检测混凝土中氧化镁的含量对于保证混凝土结构的质量和耐久性至关重要。

本文将介绍混凝土中氧化镁的含量检测技术规程。

二、检测仪器和试剂（一）检测仪器：红外吸收光谱仪、电子天平、恒温恒湿箱、烘箱等。

（二）试剂：氯化铵、硫酸镁、硫硝酸混合液、无水醋酸、无水乙醇等。

三、样品制备（一）样品的采集：从混凝土结构中随机选取不少于3个位置采集混凝土样品。

（二）样品的制备：将采集的混凝土样品破碎并筛过0.15mm筛，取2g左右样品，置于恒温恒湿箱中，保持温度为60±2℃，湿度为90%以上，干燥至恒重。

四、检测步骤（一）样品的预处理1.将经过恒温恒湿箱干燥的样品放入电子天平中称量，记录称量质量。

2.将样品放入红外吸收光谱仪中进行红外吸收光谱图扫描。

（二）氧化镁含量的计算1.根据红外吸收光谱图，确定氧化镁峰的位置和大小。

2.将采集的混凝土样品加入氯化铵和硫酸镁混合液中，加入无水醋酸，放置室温下反应4小时，然后加入无水乙醇，振荡均匀，离心10分钟，将上清液滤过0.45μm滤膜，收集过滤液。

3.将过滤液中镁离子的浓度测定，计算出混凝土中氧化镁的含量。

五、质量控制（一）仪器校准：使用标准物质对红外吸收光谱仪进行校准。

（二）数据处理：采用多次测试的方法，将测试结果取平均数进行分析。

（三）质量控制：严格按照操作规程进行操作，确保实验数据的准确性和可靠性。

六、结果分析（一）计算公式：混凝土中氧化镁的含量（%）=（样品中镁离子的浓度（mg/L）×2.66）/样品质量（g）。

（二）结果分析：根据检测结果，判断混凝土中氧化镁的含量是否符合规定要求。

七、结论本文介绍的混凝土中氧化镁的含量检测技术规程，对于保证混凝土结构的质量和耐久性具有重要意义。

水泥氧化钙和氧化镁的测定作业指导书1.参考标准GB/T 176－1996 《水泥化学分析方法》2.适用范围适用于水泥原材料、生料、熟料、成品中氧化钙和氧化镁的测定。

3.试验仪器3.1 烧杯400 mL。

3.2 移液管25mL。

3.3 玻璃棒、移液管等3.4 量筒10mL，25mL。

3.5 电热炉可控制高低温。

3.6 酸式滴定管50mL。

4.试剂4.1 盐酸(1+1)4.2 氨水(1＋1)4.3 酒石酸钾钠100 g/L4.4 pH=10的氨水-氯化铵缓冲溶液4.5 氢氧化钾溶液（200g/L）4.6 K-B指示剂分析纯，在50g，105℃烘干的KNO3中加入1g 酸性铬兰K，2g萘酚绿B仔细研磨备用。

此比例根据试剂的出产厂和批号不同，比例不一样，应事先确定。

4.7 CMP指示剂(钙黄绿素-甲基百里酚蓝-酚酞指示剂)4.8 EDTA标准滴定溶液（0.015moL/L）见GB/T 176-1996 4.62《EDTA标准滴定溶液》配制和标定。

5.试验过程吸取25ml的试样溶液于400ml烧杯中，根据估算的二氧化硅含量，加入相应的20g/L氟化钾溶液若干毫升。

搅拌并静置2分钟以上，用水稀释至200~250ml，加入1ml酒石酸钾钠和5~10 ml 三乙醇胺，搅拌后加入少许CMP指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光（这时PH值应在12以上），再过量7~9ml，用0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至荧光消失呈红色。

6.氧化钙的百分含量按下式计算:%100100010⨯⨯⨯⨯=m V T X CaO CaO式中：T CaO ——每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/ml ；10——溶液总体积与所分取试液的比值； V ——滴定时消耗EDTA 标准溶液的毫升数，ml ；m ——被测溶液中试料的质量，g 。

7. 注意事项：7.1.1氟化钾的加入量根据不同试样中二氧化硅的大致含量而定。

水泥氧化镁作业指导书水泥氧化镁含量检测细则1、目的为对水泥氧化镁含量进行检验，特制定本标准2、适用范围本方法适用于氧化镁试验、氯离子含量试验。

3、检验检测依据《水泥化学分析方法》GB/T176-20084、评定标准《通用硅酸盐水泥》GB/T 175--20075、仪器设备分析天平、滴定管、高温电阻炉、移液管、烧杯、坩埚等。

6、检验步骤所取的样品采用四分法分至约100g，经0.080mm方孔筛，用磁石吸去筛余物中金属铁，将筛余物经研磨后使其全部通过0.080mm方孔筛。

将试样充分混匀后，装入带有磨口瓶的瓶中密封。

高温电阻炉滴定管分析天平6.1 样品的熔融称取约0.5g试样，精确至0.0001g。

置于银坩埚中，加入67g氢氧化钠，在650-700的高温下熔融20min取出冷却，将坩埚放入已盛有100mL近沸腾水的300ml烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入25-30mL 盐酸，再加入1mL硝酸用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀此为溶液E。

6.2 氧化镁、氧化钙的测定6.2.1原理在PH10的溶液中，以酒石酸钾钠、三乙醇胺为掩蔽剂，用酸性铬蓝K-萘芬绿B混合指示剂用EDTA标准溶液滴定。

6.2.2氧化钙的测定从溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中入7mL氟化钾，搅拌并放置2min以上，加水稀释至约200mL，加入5mL三乙醇胺（1+2）及少许的钙黄绿素－甲基百里香酚蓝－酚酞混合指示剂（CMP），在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量58mL，此时溶液在pH13以上，用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定液滴定至绿色荧光消失并呈现红色，记录消耗的体积V1。

6.2.3氧化镁的测定从溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中加水稀释至约200mL，加1mL酒石酸钾钠溶液，5mL三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25mLpH10缓冲溶液及少许酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合指示剂，用c（EDTA）=0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。

石灰的氧化镁镁含量试验作业指导书（不满足要求分数会减分）
一、实验目的
1.了解常用的石灰氧化物分析的原理；
2.掌握石灰氧化物分析技术；
3.掌握求石灰的氧化镁镁含量试验的实施步骤和原理。

二、实验原理
石灰状物中含有微量的MgCO3，以下是石灰氧化物分析中的原理：
这种氧化物的反应原理是将反应体MgCO3和过量的石灰反应，形成不可溶的氧化镁镁MgO：
MgCO3+CaO→MgO+CO2↑
三、实验相关物品
1.烧杯2个；
2.碳酸镁(MgCO3)混合物2克；
3.石灰超级纯2克；
4.氢氧化钠(NaOH)溶液25毫升；
5.酸性银离子指示剂溶液2毫升；
6.标准氨水溶液15毫升；
7.玻璃量筒；
8.分析天平。

四、实验步骤
1.将2克碳酸镁混合物和2克石灰状物放入烧杯中，加入25毫升氢氧化钠溶液，将杯子置于加热腔内，加热反应1小时；
2.将加热后的反应物滤入100毫升加热水中，搅拌溶解，并用烧杯内的滤纸过滤；
3.用100毫升的标准氨水溶液将滤液进行滴定，加入2毫升酸性银离子指示剂溶液，准确滴定，记录消耗的标准氨水体积；
4.根据标准反应热公式求出石灰的氧化镁镁含量，即：
MgCO3（克）=V*M/2。

橡胶化工厂活性氧化镁检验作业指导书
1.氧化镁含量测定
1.1仪器及试剂
锥形瓶250ml 酸式滴定管50ml 0.05mol/LEDTA标准液 1：1HCL液
PH=10缓冲液（氨水570ml,NH4CL67.5克加水稀至1L） 0.1%铬黑T液（0.1克铬黑T，加20ml三乙醇胺，加水稀至1L）
1.2作业流程
称取样品0.1克（精确至0.0001g）置于小烧杯中，用浓盐酸5ml溶解后，移入100ml容量瓶中，加水稀至刻度，吸取10ml于锥形瓶中，加定量水，加5ml30%三乙醇胺，用氨水调节至PH=10时加入缓冲液15ml，滴入数滴0.1%铬黑T 液，用0.05mol/LEDTA标准液滴定至酒红色，记下 EDTA消耗之体积数（平行做三次）。

1.3计算公式
VEDTA ×CEDTA ×0.0403 氧化镁含量（%）= ———————————————×100%
W
1.4技术指标：≥92%
2.盐酸不溶物的测定（同碳酸钙）
技术指标：≤0.1%
3.灼烧减量的测定（同滑石粉）
技术指标：≤8.0%
4.筛余物的测定（同碳酸钙）
技术指标：≤0.1%（200目）。

混凝土中氧化镁含量检测技术规程一、前言混凝土作为建筑材料中最重要的一种，在建筑行业中应用广泛。

混凝土中的氧化镁含量是衡量混凝土性能的重要指标之一，因此准确地检测氧化镁含量对保证混凝土的质量具有重要意义。

本文将详细介绍混凝土中氧化镁含量检测技术规程。

二、检测设备和试剂1.检测设备：电子天平、烘箱、研钵、玻璃棒、滤纸、移液器、pH计、电导仪等。

2.试剂：氢氧化钠（NaOH）、硝酸铵（NH4NO3）、甲醇（CH3OH）、二氧化碳（CO2）、去离子水（DI水）等。

三、样品处理1.取混凝土样品，将其打碎成小颗粒，筛选出直径小于2mm的颗粒作为检测样品。

2.将样品放入烘箱中，温度设置为80℃，烘干至恒重。

3.取出烘干后的样品，将其放入研钵中，加入少量NaOH，用玻璃棒搅拌均匀。

4.加入适量的DI水，将悬浮液转移到滤纸中，收集滤液。

四、检测步骤1.取一定量的滤液，加入NH4NO3，振荡混合，待混合液中的NH4NO3完全溶解。

2.加入少量的CH3OH和CO2，振荡混合，使NH4NO3和CO2反应生成氨水。

3.用pH计检测混合液的pH值，记录下来。

4.用电导仪检测混合液的电导率，记录下来。

5.根据样品处理步骤中的滤液量和混合液的pH值和电导率计算出混凝土中氧化镁含量。

五、质量控制1.在检测前，要对检测设备进行校准，确保测试结果的准确性。

2.在样品处理和检测过程中，要注意实验室的洁净和卫生，避免样品受到外界污染。

3.在样品处理和检测过程中，要严格遵守实验室安全规定，注意个人安全和实验室安全。

六、结果分析1.根据检测结果，对混凝土中氧化镁含量进行分析，判断混凝土的质量是否符合要求。

2.如果检测结果不合格，要及时采取措施，对混凝土进行改进，保证混凝土的质量。

七、结论本文介绍了混凝土中氧化镁含量检测技术规程，详细阐述了样品处理和检测步骤，并对质量控制和结果分析进行了说明。

通过严格遵守技术规程，可以保证混凝土中氧化镁含量的准确检测，为保证混凝土质量提供重要依据。

石灰的氧化镁镁含量试验作业指导书一、实验目的本实验旨在确定石灰中氧化镁（MgO）的含量，通过测定样品与工作液的反应后生成的氢氧化镁的质量差，计算出氧化镁的含量。

二、实验原理石灰是一种含有氧化镁的化合物，其化学式为CaO.MgO。

通过将石灰样品与过量的稀盐酸反应生成氯化镁和水，进而测定氧化镁的含量。

反应方程如下：CaO.MgO+2HCl→MgCl2+H2O根据反应的化学计量关系，可以通过测定氯化镁生成的氢氧化镁（Mg(OH)2）的质量差来计算出氧化镁的含量。

三、实验仪器和试剂1.试管架、试管、烧杯、滴管等2.石灰样品3. 稀盐酸（浓度约为1mol/L）四、实验步骤1.准备工作a.将实验室配备的试管进行清洗和干燥。

b.称取适量石灰样品（约为1g）并记录质量。

c. 预先准备好稀盐酸，浓度约为1mol/L。

2.实验操作a.将称取好的石灰样品放入一个干净且干燥的试管中。

b.向试管中加入适量的稀盐酸，至少液面能完全覆盖住石灰样品。

c.将试管放入试管架上，加热加热10-15分钟，使反应充分进行。

d.反应结束后，将试管从试管架上取下，冷却至室温。

e.将试管中反应产生的氯化镁溶液完全转移到一个已称重的烧杯中，并记录质量。

f.将烧杯中的溶液均匀搅拌，加入适量的氯化钠溶液，用滴管滴加苯酚酞指示剂，溶液变为浅红色。

g. 用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴加到溶液颜色变为深红色为止，记录滴加的体积。

五、数据处理1.根据氯化镁的质量和样品质量的差值计算出氧化镁的质量。

2.根据滴加的氢氧化钠溶液的体积计算出石灰中氧化镁的含量（以百分数表示）。

六、安全注意事项1.实验过程中需戴上护目镜和实验手套，避免化学品直接接触皮肤或眼睛。

2.当操作过程中出现意外情况（如试管爆破、化学品溅到皮肤等），应立即停止实验并及时进行应急处理。

3.实验后应注意清理实验器材和实验台面，保持实验环境的整洁和安全。

4.操作过程中，遵守相关实验安全规范，不做违反实验室安全原则的行为。

有效氧化钙和氧化镁含量的简易测定方法作业指导书1 适用范围本试验方法适用于氧化镁含量在5％以下的低镁石灰①。

注①:氧化镁被水分解的作用缓慢，如果氧化镁含量高，到达滴定终点的时间很长，从而增加与空气中二氧化碳的作用时间，影响测定结果。

2 仪器设备（1）筛子：0.15㎜,1个。

（2）烘箱：50～250℃，1台。

（3）干燥器：φ25㎝，1个。

（4）称重瓶：φ30㎜×50㎜，10个。

（5）瓷研钵：φ12－13㎝，1个。

（6）分析天平：万分之一，1台。

（7）架盘天平：感量0.1g，1台。

（8）电炉：1500W，1个。

（9）石棉网：20㎝×20㎝，1块。

（10）玻璃珠：φ3㎜，一袋（0.25㎏）。

（11）漏斗：短颈，3个。

(12) 塑料洗瓶，1个。

（13）塑料桶，20L ，1个。

（14）下口蒸馏水瓶;5000ml,1个。

（15）三角瓶：300ml,10个。

（16）容量瓶：1000ml,各1个。

（17）量筒：200ml、5ml ，各1个。

（18）试剂瓶：1000 ml，各5个。

（19）滴瓶：60ml，3个。

（20）酸滴定管：50 ml，2支。

（21）大肚移液管：25ml、50ml，各1支。

（22）玻璃棒：8㎜×250㎜及4㎜×180㎜各10支。

（23）试剂勺：5个。

（24）吸水管：8㎜×150㎜，5支。

（25）洗耳球：大、小各1个。

3 试剂（1）1N盐酸标准液：取83mL（相对密度1.19）浓盐酸以蒸馏水稀释至1000mL，按下述方法标定其当量浓度后备用。

称取约1.5～2.0g（准确至0.0002g）已在180℃烘干2h的碳酸钠，置于250ml三角瓶中，加100ml水使其完全溶解；然后加入2～3滴0.1％甲基橙指示剂，用待标定的盐酸标准溶液滴定，至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至沸，并保持微沸3min。

然后放在水中冷却至室温，如此时橙红色变为黄色，则再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现稳定橙红色时为止。

EDTA 络合滴定法测定氧化镁量1.范围铝土、高岭土、黏土中氧化镁含量的测定方法铝土、高岭土、黏土中氧化镁含量的测定。

测定范围：0.1%-10%2.规范性引用文件GB/T 1.1 标准化工作指导第1部分:标准的结构和编写规则.GB/T 20001.4 标准编写规则第4部分:化学分析方法.GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T 14506.1-14506.28-93 硅酸盐岩石化学分析方法.3.方法提要在PH10的氨性溶液中,加入EGTA络合钙,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA标准溶液滴定镁,测得氧化镁含量.4.试剂4.1 无水碳酸钠4.2 氢氧化钠4.3 六次甲基四胺4.4 盐酸羟胺4.5 盐酸(1+1)4.6 三乙醇胺(1+1)4.7 碳酸钠溶液ρ=20g/L4.8 氢氧化钠溶液ρ= 40g/L4.9 酒石酸钾钠溶液ρ= 100g/L4.10 铜试剂溶液ρ=20g/L 用时现配4.11 氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(PH 10):称取20 g氯化铵,溶于200mL水中,加80mL氢氧化铵(ρ=0.9 g/mL),用水稀释到1000mL.4.12 氧化镁标准溶液:称取0.5000g预先经10000C灼烧2h的氧化镁(优级纯,氧化镁经灼烧后,于干燥器中冷却至室温立即称取,而且应尽快称量完毕,以免吸水),置于250mL烧杯中,加20mL水,小心加入25mL盐酸(4.5).待溶解完全后,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.此溶液1mL含0.50mg氧化镁.4.13 EGTA溶液c(EGTA)=0.01mol/L:称取3.8g 乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA),置于400mL烧杯中,加约200mL水,加搅拌边加入氢氧化钠(4.2)至溶解完全,用水稀释至1000mL,摇匀.4.14 EDTA标准溶液c(EDTA)=0.01 mol/L:称取3.72g乙二胺四乙酸二钠(EDTA),置于400mL烧杯中,加200mL水,慢慢加入氢氧化钠(4.2)至溶解完全(PH 不大于7),冷却后移入1000mL溶量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.标定:移取20.00mL氧化镁标准溶液(4.12)三份,分别置于250mL烧杯中,加50mL水,加入0.5mL EGTA溶液(4.13),搅拌均匀,加20mL 氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(4.11)和几滴酸性铬蓝K-萘酚绿B混合批示剂(4.15),用EDTA标准溶液(4.14)滴定至纯蓝色,近终点时可再补加几滴指示剂(4.15),使终点更加明显.按式(1)计算每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的量mT=V式中:T----每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁量的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL);m----标准溶液氧化镁量的数值,单位为毫克(mg);V----滴定所消耗EDTA标准溶液体积的数值,单位为毫升(mL).4.15 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂(1+2.5):称取1g酸性铬蓝K和2.5g萘酚绿B,与3.5g无水硫酸钾在玛瑙研钵中研磨均匀,用氧化镁标准溶液(4.12)反复校验至最佳比例为止(因每批试剂质量不尽相同),贮藏于磨口瓶中,在干燥器中保存.用时取少量混合物溶于水中即可,水溶液稳定约一周.5.分析步骤5.1 试料:试样粒径应小于0.077mm,在空气中自然风干.单独取试样分析,称取0.5000g试样,精确至±0.0003g,根据氧化镁含量,分取相当于100.0mg试样的溶液;或取分离二氧化硅后的滤液,分取相当于100mg试样的溶液.5.2 空白试验:随同试料进行双份空白试验.5.3 校正试验:随同试料进行同类型标准试样的分析.5.4 测定.5.4.1 单独取样分析(分离干扰元素).5.4.1.1 将试料(5.1)放入预先加有2g无水碳酸钠(4.1)的银坩埚中,混匀后,加入4g氢氧化钠(4.2),送入马弗炉中,于650-700 0C 熔融20-30min,取出冷却.5.4.1.2 将坩埚置于250 mL烧杯中,加50 mL碳酸钠溶液(4.7),煮沸提取溶块,洗出坩埚.放冷却后用中速滤纸过滤,用碳酸钠溶液(4.7)洗涤烧杯及沉淀各3次.5.4.1.3 沉淀用热盐酸(4.5)溶解于原烧杯中,用盐酸(4.5)洗涤滤纸至无色.将溶液置于电热板上蒸至近干(较一般湿盐稍干),取下冷却.5.4.1.4 加入2-3g六次甲基四胺(4.3),搅拌均匀,加入20 mL铜试剂溶液(4.10),继续搅拌均匀.用水吹洗烧杯壁并控制体积为30 mL左右.将溶液连同沉淀一并移入200 mL溶量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤.5.4.1.5 移取50.00 mL溶液置于250 mL烧杯中,加入相当于溶液含氧化钙量所需的EGTA溶液(4.14)并过量0.5 mL,搅拌均匀.加20 mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(4.11)和几滴酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂(4.15),用EDTA标准溶液(4.14)滴定至纯蓝色.近终点时可再补加几滴指示剂(4.15),使终点更加明显.5.4.2 分离二氧化硅后的滤液分析将分取的分离二氧化硅后的滤液(5.1)置于250 mL烧杯中,煮沸10min以破坏动物胶.冷却,用水吹洗表面皿和烧杯壁,加水稀释至约60 mL.加10 mL酒石酸钾溶液(4.9),用氢氧化钠溶液(4.8)中和至酒石酸铁的黄色突然变淡或无色(不可多加,用PH试纸检查PH应在8-9之间,否则重新酸化调节.试料含铁甚微时,可加入几滴铁标准溶液).然后加入10 mL三乙醇胺(4.6),加入相当于溶液含氧化钙量所需的EGTA溶液(4.13)并过量0.5 mL,搅拌均匀.加20 mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(4.11),当锰高时加0.5-1g盐酸羟胺(4.4),加几滴酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂(4.15),用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色(铁、铝含量高时为蓝绿色)为终点.近终点时可再补加几滴指示剂(4.15),使终点更加明显.6.分析结果的计算按式(2)计算氧化镁的含量:(V1-V0) * T*V*10-3ω(MgO)(%)= *100m* V2式中: T---每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁量的数值,单位为毫克每毫升(mg/ml);V0---滴定空白试验(5.2)溶液所消耗EDTA标准溶液体积的数值,单位为毫升(mL);V1---滴定试样溶液所消耗EDTA标准溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V---试料溶液总体积的数值,单位为毫升(mL);V2---分取试料溶液体积的数值,单位为毫升(mL);m---试料质量(经吸附水校正)的数值,单位为克(g).。

活动一项目分析一、补充缓冲溶液的作用验证实验缓冲溶液是能抵抗外来少量强酸、强碱、或稍加稀释，而保持其pH值基本不变的溶液。

缓冲体系由1、弱酸和它的盐（共轭碱）（如HAc---NaAc）2、弱碱和它的盐（共轭酸）（NH3.H2O---NH4Cl）3、多元弱酸的酸式盐及其对应的次级盐（如NaH2PO4---Na2HPO4）的水溶液组成。

缓冲溶液一般由弱酸（HB）和其共轭碱（B-）组成。

配制一定pH值的缓冲溶液，其pH值可用下式计算：〔B-〕[共轭碱]pH＝pKa ＋lg ＝pKa ＋lg〔HB〕[共轭酸]4、缓冲溶液的特性向缓冲溶液中加入_________强酸或强碱或将溶液适当稀释，而溶液本身_________能保持相对稳定（基本）。

5、缓冲溶液的作用原理加入少量强酸时，__强酸中的H+与_ Ac–___结合成HAc，当达到新平衡时，c(HAc)略有增加，c(Ac–)略有减少，____ H+浓度___变化不大，因此溶液的c(H+)或pH 值基本不变。

加入少量强碱时，___强酸中的H+与_ OH–_______________当达到新平衡时，c(Ac–)略有增加，c(HAc)略有减少，____ H+浓度___变化不大，因此溶液的c(H+)或pH值基本不变。

缓冲溶液的pH值主要是酸的电离平衡常数K____决定的；还与_____酸的浓度______有关。

6、缓冲溶液的选择欲配制的缓冲溶液的PH为5~6，应选择的缓冲溶液组分为___HAc---NaAc____________；欲配制的缓冲溶液的PH为9~10，应选择的缓冲1溶液组分为_____碳酸钠与碳酸氢钠__________；7、技能操作：缓冲溶液的配制及pH值测定NH3·H2O—NH4Cl缓冲溶液的配制及pH值测定用25mL移液管分别吸取25.00mL 1mol·L-1 NH3·H2O和25.00mL 0.1mol·L-1 NH4Cl溶液，置于100 mL干燥洁净的小烧杯中，混合均匀。

简易法仅供地‎方道路或工程‎量不大的工程‎采用。

标准法，石灰有效氧化‎钙含量分析天平0.0001g精‎度，滴定管50m‎l0.1ml精度，干燥箱，电炉，干燥器，三角瓶，研钵，表面皿，玻璃珠，漏斗，棕色广口瓶，托架天平0.1g，大肚移液管，玻璃棒，洗耳球，试剂勺。

试剂蔗糖，酚酞指试剂，0.1%甲基橙水溶液‎，0.5N盐酸标准‎溶液，碳酸钠。

称取0.800-1.000g在1‎80℃烘干2h的碳‎酸钠，置于250m‎l三角瓶加1‎00ml水完‎全溶解，加2-3滴甲基橙指‎示剂，用盐酸标准溶‎液滴定至黄色‎变为橙红色。

当量浓度N=Q/(V*0.053)NN为盐酸当量‎，Q为碳酸钠质‎量，V滴定消耗盐‎酸体积ml。

0.5g准确至0‎.0005g，放入干燥具塞‎三角瓶，取5g蔗糖，投入15粒玻‎璃珠，迅速加入新煮‎沸并冷却的蒸‎馏水50ml‎，震荡15mi‎n，用水冲洗瓶颈‎及瓶塞，加入2-3滴酚酞指示‎剂，以0.5N盐酸滴定‎，每秒2-3滴为宜，至粉红色消失‎，30s不复现‎。

有效氧化钙百‎分含量Xi=(0.028*V*N/G)*1000.028氧化钙‎毫克当量，V消耗盐酸体‎积，N盐酸当量浓‎度，G试样质量。

对同一石灰样‎品至少应做两‎次测定，平均值代表最‎终结果。

结果在30%之内时平行误‎差0.40%，30%-50%时平行误差0‎.50%，大于50%时平行误差0‎.60%。

标准法，石灰有效氧化‎镁含量试剂：盐酸，氢氧化铵，氯化铵，酸性铬蓝K，萘酚绿B，硝酸钾，EDTA二钠‎标，碳酸钙，氢氧化钠，钙试剂羟酸钠‎，硫酸钾，酒石酸钾钠，三乙醇胺。

1:10盐酸将1‎体积盐酸密度‎1.19，以10体积蒸‎馏水稀释。

氢氧化铵-氯化铵缓冲剂‎:67.5g氯化铵溶‎于300ml‎无二氧化碳蒸‎馏水加浓氨水‎（0.90）570ml，用水稀释至1‎000ml。

酸性铬蓝K-萘酚绿B（1:2）混合指示剂：称取0.3g酸性铬蓝‎K和0.75g萘酚绿‎B与50g已‎在105℃烘干的硝酸银‎混合研细，并保存于棕色‎广口瓶。

一、工作场所空气有毒物质测定—氧化镁烟检测作业指导书镁及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法1 适用范围本作业指导书规定了工作场所空气中镁及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法，适用于工作场所空气中氧化镁烟的浓度检测。

2 引用标准GBZ/T 300.16-2017工作场所空气有毒物质测定第16部分：镁及其化合物3 工作目的与要求3.1 确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全；3.2 熟知、熟练运用本作业指导书内容并严格执行。

4 工作原理及条件空气中气溶胶态镁及其化合物（包括氧化镁等）用微孔滤膜采集，酸消解后，用乙炔-空气火焰原子吸收分光光度计在285.2 nm波长下测定吸光度，进行定量。

5 仪器5.1 微孔滤膜，孔径0.8 μm。

5.2 大采样夹，滤料直径为37 mm 或40 mm。

5.3 小采样夹，滤料直径为25 mm。

5.4 空气采样器，流量范围为0 L/min～2 L/min 和0 L/min～10 L/min。

5.5 烧杯，50 mL。

5.6 控温电热器。

5.7 具塞刻度试管，10 mL。

5.8 原子吸收分光光度计，具乙炔-空气火焰燃烧器和镁空心阴极灯。

6 试剂6.1 实验用水为去离子水，试剂和酸为优级纯。

6.2 消解液：1 体积高氯酸（ρ20＝1.67 g/mL）与9 体积硝酸（ρ20＝1.42 g/mL）混合。

6.3 硝酸溶液，1%(体积分数）。

6.4 基体改进剂：2.5 g 氯化锶或硝酸锶溶于水，稀释至100 mL。

6.5 标准溶液：用硝酸溶液稀释国家认可的镁标准溶液成10.0 μg/mL 镁标准应用液。

7 样品的采集、运输和保存7.1 现场采样按照GBZ 159 执行。

7.2 短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以5.0 L/min 流量采集15 min 空气样品。

7.3 长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以1.0 L/min 流量采集2 h～8 h 空气样品。

氧化镁的测定代用法F⒘１配位滴定法F⒘⒈１方法提要在PH10的溶液中,以三乙醇胺、酒石酸钾为掩蔽剂,用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,以EDTA标准滴定溶液滴定当试样中一氧化锰含量在0.5％以上时,在盐酸羟胺存在下,测定钙、镁、锰总量,差减法求得氧化镁含量。

F⒘⒈２分析步骤F⒘⒈⒉１一氧化锰含量在0.5％以下时从F⒕２溶液E或F⒋⒉２溶液A中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中,加水稀释至约200mL,加1mL酒石酸钾钠溶液,5mL三乙醇胺(1＋2),搅拌,然后加入25mLPH10缓冲溶液及少许酸性铬蓝K-萘酚绿 B 混合指示剂,用[c(EDTA)＝0.015mol/L]EDTA标准溶液滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。

氧化镁的质量百分数X MgO 按式(F20)计算:T MgO ×(V11 —V12 )×10X MgO ＝—————————————×100.................(F20)m20 ×1000式中: X MgO —氧化镁的质量百分数,％;T MgO —每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数,mg/mL;V11 —滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;V12 —按F⒗２或F⒎２测定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;m20—F⒕２(m19 )或F⒋⒉⒈１(m5 )中试料的质量,g;F⒘⒈⒉２一氧化锰含量在0.5％以上时除将三乙醇胺(1＋2)的加入量改为10mL,并在滴定前加入0.5～1g盐酸羟胺外,其余分析步骤同F⒘⒈⒉１。

氧化镁的质量百分数X MgO 按式(F21)计算:T MgO ×(V13 —V12 )×10X MgO ＝————————————×100—0.57×X MnO ........(F21)m20 ×1000 式中: X MgO —氧化镁的质量百分数,％;T mgO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数,mg/mL;V13—滴定钙、镁、锰总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;V12—按F⒗２或F⒎２测定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;M20—F⒕２(m19 )或F⒋⒉⒈１(m5 )中试料的质量,g;X MnO —按F⒒２或F⒚２测得的氧化锰的质量百分数,％;0.57 —一氧化锰对氧化镁的换算系数。