川贝母与其他贝母类药材总生物碱和总皂苷的含量测定与比较
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川贝母是有代表性的川产道地药材之一。其有 效成分主要分为生物碱类和皂苷类。长期以来， 由 于其来源复杂， 对口药材收集困难， 有效成分含量 低， 专属性不强等原因， 川贝母质量标准中的含量测 定的研究不够充分。因川贝母中已知结构的生物碱 类成分的含量均低于 # ’ #") ， 且变化幅度较大， 尚 未找到合适的可供含量测定用的指标性成分。故其 总生物碱类或总皂苷类成分的含量测定就尤其受到
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第 $: 卷第 ’ 期 $))$ 年 ’ 月
中国中药杂志
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（#$%） ! " 西贝碱分子量 （ &） !ห้องสมุดไป่ตู้" 样品取样量
混匀， 冰箱内放置过夜， 倾出上清液， 沉淀用乙醚 () 以经干燥至恒 *+ 洗涤后用 4) *+ 甲醇加热溶解， 重的垂熔玻沙漏斗滤过， 滤液再加入乙醚 ()) *+， 冰箱内放置过夜， 用垂熔玻沙漏斗滤过， 抽干， 于 2) 称重， 减去漏斗重量， 得样品中 5 真空干燥至恒重， 皂苷的含量 （表 (） 。
第 ’% 卷第 X 期 ’!!’ 年 X 月
中国中药杂志
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总 生物碱的含量分别为! " #$% & ， ! " #’% & ， ! " ##(& 。 ［参考文献］
［#］ 陈发奎 " 常用中草药有效成分含量测定 " 北京： 人民卫生出版 社， #(%% " %% " ［’］ 赵德水 " ) 种贝母的总皂苷、 总生物碱及西贝素的含量测定 " 中 国中药杂志， （’） ： #(()， #( %# "
! " I J "# # ( J "##% $ （ 2>5 ・A E " ） ! ’ 溴麝香草酚蓝溶液浓度 （ A） " ’ 消耗溴麝香草酚蓝溶液体积
文献难以看到品种齐全、 数量充足的川贝母对口药 材的测试数据， 更未见到川贝母与其他贝母同时测 定的数据比较； 因此， 尚未见到不同品种贝母的各类 有效成分的总含量有何特点或规律。为此本文将分 别在四川、 青海、 西藏和甘肃四省区实地采集和收购 的川贝母对口药材样品 "% 份， 在成都和浙江收集的 浙贝母、 伊贝母和平贝母对口药材共 ! 份， 在相同条 件下测定其总生物碱类和总皂苷类的含量， 以为制 定川贝母含量测定标准提供科学依据。 ! 实验部分
［"］ 。但在有关研究 重视， 各种测定方法也屡有报道
!’!
实验材料
作者采集并鉴定 （表 " ） 。药材粉碎过 & 号筛， 备用。 西贝 碱 对 照 品 （购 于 中 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所） 。 !’" 总生物碱含量测定 精密称定， 置具塞锥形瓶中， 取样品粉末约 % :， 加乙醚/氯仿/乙醇 （%( C , 以 ",) 氨水 % 2A 润湿 " B， 混合溶剂 &# 2A， 超声提取 %# 249， 倾出上清 C % ’ (） 液至小锥形瓶中， 再加入上述混合溶剂 &# 2A， 冷浸 放置半小时， 再超声震荡提取 %# 249， 滤过， 以相同 溶剂 "( 2A 分 & 次洗涤残渣和滤纸， 合并滤液于锥 形瓶中， 于 !# D 水浴上蒸干， 准确加入 "# 2A 氯仿 使其全部溶解， 再准确吸取 ( 2A 转移至小分液漏 斗中， 加 ! 2A 氯仿， （# ’ % 2>5 ・A E " 邻苯 % 2A 缓冲液 二甲酸氢钾 %( 2A， ・A E " 氢氧化钠 "" ’ ,& # ’ % 2>5 。用 # ’ ##" 2>5 ・A E " 溴麝香草 2A 混匀， FG H ( ’ # ） 酚蓝溶液滴定， 并不断震摇； 接近终点时， 分出氯仿 继续滴定并不断震摇， 静 层， 再加入新鲜氯仿 ( 2A， 置分层， 至水层略显黄色即为终点。按下式计算总 生物碱 （以西贝素计） 的含量 （表 "） 。
产地 康定 雅家埂 康定 高尔寺山 阿坝 茂汶 若尔盖 多玛区 甘肃 合作 红原县 阿木可河 甘孜 洛戈梁子 德格 马尼干戈 玉树 歇武 康定 雅家埂 泸定 贡嘎山 康定 沙德 哈尔滨市药材公司 吉林 通化 新疆 乌鲁木齐 成都 荷花池 浙江 象山 安徽 亳州
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讨论 一般认为， 生物碱是各种贝母的主要有效成
一般是 2 ; : 月川贝母开花的时期 （9 月份川贝母化 苗后难以采挖） ； 而伊贝母、 浙贝母和平贝母均为栽 培品种， 采收期一般在 9 月份。上述各种贝母在成 分含量上的区别与这种采收期的不同有一定的关 系， 但这种影响究竟有多大需进一步研究。 #"$ 川贝母总生物碱的测定主要参考了文献 ［ $］ 的方法。在实验基础上， 本文对文献方法在供试液 制备中进行了 $ 点改进： ! 川贝母中生物碱的提取 由 “浸泡过夜” 改为 $ 次超声振荡提取； 超声振荡提 取后的药渣用碘化铋钾试剂检查为阴性； “取生 "将 物碱氯仿溶液 ( *+， 加氯仿溶液 () *+， ” 改为 “取 加氯仿溶液 2 *+ ” ； 使滴定 生物碱氯仿溶液 ’ *+， 时消耗的滴定液增大 ’ 倍 （约 $ ; # *+ ） ， 以降低操 作误差。 #"% 以上实验数据反复测定了 4 次， 精密度较高。 但与文献［ $ ］ 相比较， 测定结果有一定差异： 文献 ［$］ 中 4 个川贝母样品 （ $ 个川贝母， ( 个暗紫贝母） 的总皂苷含量分别为 ) " 2497 ， ) " ’(27 ， ) " ’:27 ； ・ 4#4 ・
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中国中药杂志
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川贝母与其他贝母类药材 总生物碱和总皂苷的含量测定与比较
王 曙，徐小平，李 涛
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（四川大学 华西药学院， 四川 成都
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总皂苷的含量测定
取样品粉末约 ’ &， 精密称定， 置索氏提取器中， 加甲醇 ()) *+ 回流提取至 +,-./*011 反应阴性 （约 ， 提取液浓缩至 4) *+， 冷却， 加入乙醚 ()) *+ 2 3）
表(
样品 川贝母 "#$%$&&’#$’ ($##)*+’ 暗紫贝母 " , -.$/#’(%0’%’ 甘肃贝母 " , 1# 203’&+4$$ 梭砂贝母 " , 50&’6’7$ 平贝母(） " , -++-#$0.+$+ 伊贝母(） " , 3’&-803$$ 浙贝母(） " , %)-./0$9$$ 注： 产地收购
