重点有机化学实验汇总

实验一苯甲酸的制备一、实验目的1、理论联系实验掌握芳香烃通过氧化制备羧酸的原理和实验室操作，巩固甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法。

2、掌握加热回流、热滤、抽滤、重结晶等操作技能，运用重结晶法提纯产物。

巩固测定熔点判断纯度。

二、实验原理CH34H+COOH三、实验仪器与药品回流冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、磁力搅拌器，油浴加热，甲苯、KMnO4、浓盐酸、NaHSO3、刚果红试纸等。

四、实验步骤升降台1. 1.在250ml圆底烧瓶中加入100ml水和2.7ml甲苯，放入搅拌磁子，放入到油裕浴锅里。

2. 2.装上回流冷凝管，开动磁力搅拌器，加热至沸腾。

3. 3.分批加入8.5克KMnO4，回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止。

4. 4.趁热抽滤。

（若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止）。

5. 5.冷却至室温。

给滤液滴加1:1HCl，至酸性为止。

6. 6.抽滤、干燥、称重、计算初产率。

7.7.用水重结晶。

8.8.干燥后测熔点。

五、思考题1. 1.在氧化反应中，影响苯甲酸产量的重要因素有哪些。

2. 2.氧化反应时，向反应中加NaHSO3的目的是什么？3. 3.甲苯用高锰酸钾氧化能否制得苯甲醛，为什么？硝基苯的制备一、实验目的1、1、通过硝基苯的制备加深对芳烃亲电取代反应的理解。

2、2、掌握液体干燥、减压蒸馏和机械搅拌的实验操作。

二、实验原理硝化反应是制备芳香硝基化合物的主要方法，也是重要的亲电取代反应之一。

芳烃的硝化较容易进行，通常在浓硫酸存在下与浓硝酸作用，烃的氢原子被硝基取代，生成相应的硝基化合物。

硫酸的作用是提供强酸性的介质，有利于硝酰阳离子（N+O2）的生成，它是真正的亲电试剂，硝化反应通常在较低的温度下进行，在较高的温度下由于硝酸的氧化作用往往导致原料的损失。

+HNO3(浓)H2OH2SO4NO2+三、实验仪器与药品回流冷凝管、三口圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、机械搅拌器，Y型管，温度计，分液装漏斗，减压蒸馏装置，油浴加热；苯、浓硝酸、浓硫酸、氢氧化钠、无水氯化钙等。

四、实验步骤9. 1.上图装好装置。

10.2.配好的混酸放入恒压滴液漏斗中，三口圆底烧瓶中放入18毫升苯。

11.3.启动搅拌，将混酸慢慢滴入反应瓶，控制反应温度在50－55℃。

12.4.反应完后冷至室温，分离酸和产物层，产物层用水，氢氧化钠溶液洗涤，氯化钙干燥。

13.5.减压蒸馏得到产物硝基苯。

五、操作重点及注意事项1、硝基化合物对人体的毒性较大，所以处理硝基化合物时要特别小心，如不慎触及皮肤，应立即用少量乙醇洗，可用肥皂和温水洗涤。

2、洗涤硝基苯时，特别是NaOH不可过分用力振荡，否则使产品乳化难以分层，遇此情况，可加入固体NaOH或NaCl饱和溶液滴加数滴酒精静置片刻即可分层。

3、因残留在烧瓶中的硝基苯在高温时易发生剧烈分解，故蒸馏产品时不可蒸干或使温度超过114℃。

4、硝化反应是一个放热反应，温度不可超过55℃。

六、思考题1、1、本实验为什么要控制反应温度在50－55℃之间温度过高了各有什么不好？2、2、粗产物依次用水、碱液、水洗涤的目的何在？苯胺的制备一、实验目的1、1、掌握硝基苯还原为苯胺的原理和实验室法。

2、2、巩固水蒸汽蒸馏和简单蒸馏的基本操作，熟悉萃取分离技能。

二、实验原理苯胺的制取不可能用任何直接的方法将氨基（－NH2）导入苯环上。

而是经过间接的方法来制取，芳香硝基化合物还原是制备芳胺的主要方法。

实验室常用的方法，是在酸性溶液中用金属进行化学还原。

常用锡－盐酸来还原简单的硝基化合物，也可以用铁－盐酸锡－盐酸法。

NO2NH2Sn/HCl还原三、实验仪器与药品三颈烧瓶，回流冷凝管、恒压滴液漏斗、机械搅拌器，Y型管，温度计，分液装漏斗，水蒸气蒸馏装置，油浴加热；硝基苯、还原铁粉、冰醋酸、乙醚、氢氧化钠、精盐等。

四、实验步骤a、a、安装反应装置，检查装置的气密性；【注意安装装置的先后顺序】b、b、按实验前预习时自己拟定的方案进行加料，反应，跟踪反应；c、c、结束反应，进行反应后处理（水蒸汽蒸馏）；d、d、萃取分液溜出液，用蒸馏方法纯化目标产物。

五、操作重点及注意事项1、本实验是一个放热反应，当每次滴加硝基苯时均有一阵猛烈的反应发生，故要慢慢加入与充分搅拌。

2、硝基苯为黄色油状物，如果回流液中，黄色油状物消失，而转变成乳白色油珠，表示反应已完全。

3、反应完后，圆底烧瓶上粘附的黑褐色物质，用1:1盐酸水溶液温热除去。

4、在20℃时每100gH2O中可溶解3.4g苯胺加粗盐为盐析。

5、本实验用粒状NaOH，干燥，原因是CaCl2与苯胺形成的分子化合物。

6、反应物内的硝基苯与盐酸互不相溶，而这两种液体与固体铁粉接触机会很少，因此充分振摇反应物，是使还原作用顺利进行的操作关键。

六、思考题1、1、根据什么原理，选择水蒸汽蒸馏把苯胺的反应混合物中分离出来。

2、2、如果最后制得的苯胺中混有硝基苯该怎样提纯？3、3、反应物变黑时，即表明反应基本完成，欲检验，可吸入反应液滴入盐酸中摇振，若完全溶解表示反应已完成，为什么？实验四乙酰苯胺的制备一、实验目的1. 1.掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作；2. 2.进一步运用重结晶法从反应系统中提纯产物的方法。

二、实验原理NH2+CH3COOH NHC OCH3 +H2O三、仪器与药品圆底烧瓶、分馏柱、温度计、油浴加热装置、磁力搅拌装置、重结晶装置、苯胺、冰醋酸、Zn粉、活性炭四、实验步骤1、1、50ml圆底烧瓶中，放置10ml新蒸馏过的苯胺和15ml冰醋酸及少许锌粉。

2、2、装上分馏柱，插入温度计，按上图所示。

3、3、回流加热约1h。

4、4、反应结束搅拌下，趁热将反应物倒入盛有250ml冷水烧杯中，冷却抽滤，洗涤粗产品。

5、5、将粗产品重结晶、抽滤。

五、思考题1、1、在重结晶时需要注意哪些方面才可以使产品收率搞、质量好？2、2、反应时为什么要控制冷凝管上端的温度在100－110℃之间呢？温度过高有什么不好？实验五正溴丁烷的制备一、实验目的1、1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法；2、2、熟练掌握带有吸收有害气体装置的回流等基本操作，进一步巩固液体产物分离提纯的方法。

二、实验原理主反应：NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4n--C4H9OH+HBr n--C4H9Br+H2O可能的副反应：CH3CH2CH2CH2OH24CH3CH2CH=CH2+CH3CH=CH CH3+H2O2CH3CH2CH2CH2OH H2SO4CH3CH2CH2CH2OC H2CH2CH2CH3+H2O三、实验仪器与药品回流冷凝管、圆底烧瓶、磁力搅拌装置、水浴加热装置、蒸馏装置、尾气吸收装置、分液漏斗、浓H2SO4、正丁醇、NaBr、NaOH、无水CaCl2、NaHCO3四、实验步骤1. 1.在100ml圆底烧瓶中，加入10ml水，磁力搅拌子，慢慢加入12ml浓H2SO4，混匀冷至室温。

2. 2.加入正丁醇7.5ml，混合后加入10g研细的溴化钠，充分振荡。

3. 3.按装置图装好，用5%NaOH作吸收剂。

4. 4.开启磁力搅拌器，加热回流0.5h，冷却后，改作蒸馏装置，用油浴加热蒸出所有溴丁烷。

5. 5.馏出液转入分液漏斗，用10ml水洗涤，小心地将粗品转入到另一干燥的分液漏斗中，用5ml浓H2SO4洗涤。

6. 6.尽量分去硫酸层，有机层依次分别用水、饱和NaHCO3和水各10ml洗涤。

7.7.产物移入干燥小三角烧瓶中，加入无水CaCl2干燥，间隙摇动，至液体透明。

8.8.蒸馏、收集99-1030C馏分。

五、问题讨论1. 1.本实验中，浓硫酸起何作用？其用量及浓度对实验有何影响？2. 2.反应后的粗产品中含有哪些杂质？它们是如何被除去的？3. 3.为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前，要先用水洗涤？实验六乙酸乙酯的制备一、实验目的1、1、解从有机酸合成酯的一般原理及方法；2、2、进一步巩固蒸馏、分液漏斗的使用等基本操作。

二、实验原理CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H2O三、仪器与药品球形冷凝管、圆底烧瓶、分液漏斗、蒸馏装置、无水乙醇、冰醋酸、浓H2SO4、饱和Na2CO3、饱和NaCl、饱和CaCl2、无水MgSO4四、实验步骤冰水浴1、1、在250ml圆底烧瓶中加入9ml无水乙醇和12ml浓硫酸，混匀后，加入磁力搅拌子，装上冷凝管。

2、2、滴液漏斗中加入14ml乙醇和14.3ml冰醋酸的混合液，慢慢低价，同时小心加热反应瓶，使蒸出生成的乙酸乙酯的速度与低价混合液的速度一致，直到不再有镏出液出来为止。

3、3、在镏出液中慢慢加入饱和Na2CO3，振荡，至不再有CO2气体产生为止。

4、4、将混合液转入分液漏斗，分去水溶液，有机层用5ml饱和NaCl洗涤，再用5mlCaCl2洗涤，最后用水洗涤一次，分去下层液体。

5、5、有机层倒入干燥三角烧瓶中，用无水MgSO4干燥。

6、6、常压蒸馏、收集72-780C馏分。

五、思考题1、1、酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？2、2、本实验若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？3、3、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？实验七正丁醚的制备一、实验目的1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法；2、学习使用分水器的实验操作。

二、实验原理CH 3CH 2CH 2CH 2OHCH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3H 2SO 42三、药品和仪器药品：正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙仪器：圆底三口烧瓶，球形冷凝管，分水器，温度计，分液漏斗，蒸馏瓶。

四、实验装置五、实验操作在100ml 三口烧瓶中，加入31ml 正丁醇、4.5ml 浓硫酸和磁力搅拌子，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。

先在分水器内放置(V －3.5)ml 水，另一口用塞子塞紧。

然后将三口瓶放在油浴锅里，开启磁力搅拌器，加热至微沸，进行分水。

反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。

大约经1.5h 后，三口瓶中反应液温度可达134一136℃。

当分水器全部被水充满时停止反应。

将反应液冷却到室温后倒人盛有25mI 水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。

上层粗产物依次用12ml 水、8ml 5％氢氧化钠溶液、8ml 水和8ml 饱和氮化钙溶液洗涤，用1g 无水氯化钙干燥。

干燥后的产物滤入25ml 蒸馏瓶中蒸馏，收集140—144οC 馏分。

六、思考题1、 1、 如何得知反应已经比较完全？2、 2、 反应物冷却后为什么要倒入25ml 水中？各步的洗涤目的何在？环己烯的制备一、实验目的１、熟悉环己醇在酸催化下的反应机理，掌握环己烯的制备方法； ２、巩固分液漏斗的使用，复习分馏操作。