第二章 样品采集与处理
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第二章 试样的采集、制备与分解§ 试样的采集工业分析的基本步骤为:采样、制样、分解样品、消除干扰、方法的选择及测定、结果的计算和数据的评价。
一、样品采集的意义从被检的总体物料中取得有代表性的样品的过程称为采样。
在工业分析工作中,常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。
采样的要求是采集到的样品能够代表原始物料的平均组成。
因为分析结果的总标准偏差S0与取样的标准偏差Ss 和分析操作的标准偏差Sa 有关。
二、有关采样的基本术语1、采样单元(sampling unit)具有界限的一定数量物料(界限可以是有形的也可以是无形的)。
2、份样(increment ,子样)用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料。
3、原始样品(primary sample ,送检样)合并所采集的所有份样所得的样品。
4、实验室样品(laboratory sample)为送往实验室供分析检验用的样品。
5、参考样品(reference sample ,备检样品)与实验室样品同时制备的样品,是实验室样品的备份。
6、试样(test sample )由实验室样品制备,用于分析检验的样品。
三、采样的原则对于均匀的物料,可以在物料的任意部位进行采样;非均匀的物料应随机采样,对所得的样品分别进行测定。
采样过程中不应带进任何杂质,尽量避免引起物料的变化(如吸水、氧化等)。
四、采样的具体要求 1、采样单元数的确定对于化工产品,如总体物料的单元数小于500,则根据下表选取采样单元数。
2a2s 20S S S +=如总体物料的单元数大于500,则用下式计算采样单元数:3N 3n ⨯=式中N 为总体单元数 2、采集样品的量采集的样品的量应满足下列要求:至少应满足三次重复测定的要求;如需留存备考样品,应满足备考样品的要求;如需对样品进行制样处理时,应满足加工处理的要求。
对于不均匀的物料,可采用下列试样的采集量经验计算公式:akdm ≥式中m Q —采取实验室样品的最低可靠质量,kg ;d —实验室样品中最大颗粒的直径,mm ; k 、a —经验常数,由实验室求得。
土壤农化分析(教案)第一章:土壤的组成与性质1.1 土壤的组成了解土壤的组成,包括矿物质、有机质、水分和空气等。
探讨各组成部分对土壤性质的影响。
1.2 土壤的性质学习土壤的物理性质,如土壤质地、结构、孔隙度等。
研究土壤的化学性质,包括酸碱度、有机质含量、养分含量等。
第二章:土壤样品采集与处理2.1 土壤样品的采集学习土壤样品采集的方法和技巧。
探讨不同土壤类型和不同采样点对样品采集的影响。
2.2 土壤样品的处理了解土壤样品的处理步骤,包括干燥、研磨、过筛等。
掌握处理过程中注意事项,确保样品的准确性和可靠性。
第三章:土壤养分的测定3.1 土壤有机质的测定学习土壤有机质的测定方法,如重铬酸钾滴定法、燃烧法等。
探讨不同方法的特点和适用条件。
3.2 土壤养分的测定了解土壤养分(氮、磷、钾等)的测定方法,如凯氏蒸馏法、钼锑抗比色法等。
掌握不同方法的操作步骤和注意事项。
第四章:土壤质量评价与监测4.1 土壤质量评价方法学习土壤质量评价的方法,如土壤质量指数、土壤污染指数等。
探讨不同评价方法的适用范围和局限性。
4.2 土壤监测与管理了解土壤监测的方法和技术,包括土壤样品的定期采集、分析等。
探讨土壤健康管理的方法和措施,如土壤改良、施肥等。
第五章:土壤污染与防治5.1 土壤污染类型与来源学习土壤污染的类型,包括重金属污染、有机污染等。
探讨土壤污染的来源,包括农业、工业、生活等。
5.2 土壤污染防治措施了解土壤污染防治的方法和措施,如土壤物理修复、化学修复、生物修复等。
探讨不同修复技术的适用条件和效果评估。
第六章:土壤肥力与植物营养6.1 土壤肥力的概念与评价理解土壤肥力的内涵,学习土壤肥力评价指标,如土壤有机质、全氮、有效磷、速效钾等。
探讨土壤肥力评价的方法和土壤肥力分级。
6.2 植物营养与土壤关系学习植物所需主要营养元素(N、P、K等)的生理功能和植物营养诊断方法。
探讨土壤供应营养元素的能力及土壤-植物营养系统的平衡。
第二章食品样品的采集与处理一、选择题1.在测定食品中挥发性酸的过程中,所采用的蒸馏方法为()。
(1)常压蒸馏(2)减压蒸馏(3)加压蒸馏(4)水蒸气蒸馏2.常压干法灰化的温度一般是()。
(1)100℃~150℃(2)500℃~600℃(3)200℃~300℃3.可用“四分法”制备平均样品的是()。
(1)稻谷(2)蜂蜜(3)鲜乳(4)苹果4.湿法消化方法通常采用的消化剂是()。
(1)强还原剂(2)强萃取剂(3)强氧化剂(4)强吸附剂5.当蒸馏物受热易分解或沸点太高时,可选用()方法从样品中分离。
(1)常压蒸馏(2)减压蒸馏(3)高压蒸馏(4)水蒸气蒸馏6.防止减压蒸馏暴沸现象产生的有效方法是()。
(1)加入暴沸石(2)插入毛细管与大气相通(3)加入干燥剂(4)加入分子筛7.()是利用被测物质中各组分挥发性的不同来进行分离的方法。
(1)灰化法 (2)蒸馏法(3)抽提法 (4)色谱法8.用溶剂浸泡固体样品,抽提其中的溶质,习惯上称为()。
(1)浸提 (2)抽提(3)萃取 (4)抽取9.采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要,一式三份,供检验、复验、备查或仲裁,一般散装样品每份不少于()。
(1)0.05 kg (2)0.25 kg(3)0.5g (4)0.5kg10.对代表性取样的描述不正确的是()。
(1)是用系统抽样法进行采样,采集能代表其相应部分的组成和质量的样品(2)采样要遵从样品随空间、时间变化的规律(3)可分为分层取样、随生产过程流动定时取样、按组批取样、定期抽取样等(4)代表性取样优于随机取样,可单独使用二、填空题1.蒸馏法是利用被测物质中来进行分离的。
2.对于液体样品,正确采样的方法是。
3.样品预处理的目的、和。
4.对于较粘稠的半固体样品,正确采样的方法是。
5.样品预处理的常用方法有:、、、和。
6.按照样品采集的过程,依次得到、和等三类。
7.将许多分检样综合在一起称为。
第二章土壤样品的采集与制备2.1 土壤样品的采集2.1.1概述土壤是一个不均一体,影响它的因素是错综复杂的。
有自然因素包括地形(高度、坡度)、母质等;人为因素有耕作、施肥等等,特别是耕作施肥导致土壤养分分布的不均匀,例如条施和穴施、起垄种植、深耕等措施,均能造成局部差异。
这些都说明了土壤不均一性的普遍存在,因而给土壤样品的采集带来了很大困难。
采取1kg样品,再在其中取出几克或几百毫克,而足以代表一定面积的土壤,似乎要比正确的化学分析还困难些。
实验室工作者只能对送来样品的分析结果负责,如果送来的样品不符合要求,那么任何精密仪器和熟练的分析技术都将毫无意义。
因此,分析结果能否说明问题,关键在于采样。
分析测定,只能是样品,但要求通过样品的分析,而达到以样品论“总体”的目的。
因此,采集的样品对所研究的对象(总体),必须具有最大的代表性。
所谓总体,是指一个从特定来源的、具有相同性质的大量个体事物或现象的全体。
所谓样品,是由总体中随机抽取出来的一些个体所组成的。
因为个体之间是有变异的。
因此,样品也必然存在着变异。
由此看来,样品与总体之间,既存在着同质的“亲缘”联系,因而样品可作为总体的代表,但同时也存在着一定程度非异性的差异,差异愈小,样品的代表性愈大;反之亦然。
为了达到所采集样品的代表性,采样时要贯彻“随机”化原则,即样品应当随机地取自所代表的总体,而不是凭主观因素决定的。
另一方面,在一组需要相互之间进行比较的诸样品(即样品1、样品2……样品n),应当有同样的个体数组成。
2.1.2混合土样的采集2.1.2.1采样误差土壤样品的代表性与采样误差的控制直接相关。
例如:在一块不到2/3公顷的同一种土类的土壤上取9个样点,分别采9个土样,分析其速效磷的含量。
每个土样称取两个分析样品作为重复。
土壤中的速效磷用浸提液提取,吸取两分滤液作为重复进行磷的比色分析,测定结果和统计分析列于表2-1和表2-2。
-1表2-2 土壤速效磷分析结果方差分析从表2-2方差分析结果,说明采样(即样品间)的误差非常显著(达到1%显著水准)。
第二章食品样品的采集与处理第一节样品的采集一、样品的采集分析检验的第一步就是样品的采集,从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料(分析样品),这项工作称为样品的采集,简称采样。
采样是一个困难而且需要非常谨慎的操作过程。
要从一大批被测产品中,采集到能代表整批被测物质质量的小量样品,必须遵守一定的规则,掌握适当的方法,并防止在采样过程中,造成某种成分的损失或外来成分的污染。
被检物品的状态可能有不同形态,如固态的,液态的或固液混合的等等。
固态的可能因颗粒大小、堆放位置不同而带来差异;液态的可能因混合不均匀,或分层而导致差异,采样时都应予以注意。
正确采样,必须遵循的原则是:第一,采集的样品必须具有代表性;第二,采样方法必须与分析目的保持一致;第三,采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标,避免预测组分发生化学变化或丢失;第四,要防止和避免预测组分的玷污;第五,样品的处理过程尽可能简单易行,所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。
采样之前,对样品的环境和现场进行充分的调查是必要的,需要弄清的问题有这些:1.采样的地点和现场条件如何?2.样品中的主要组分是什么,含量范围如何?3.采样完成后要做哪些分析测定项目?4.样品中可能会存在的物质组成是什么?样品采集是食品分析工作中的重要环节,不合适的或非专业的采样会使可靠正确的测定方法得出错误的结果。
二、样品的分类按照样品采集的过程,依次得到检样、原始样品和平均样品三类。
检样:由组批或货批中所抽取的样品称为检样。
检样的多少,按该产品标准中检验规则所规定的抽样方法和数量执行。
原始样品:将许多分检样综合在一起称为原始样品。
原始样品的数量是根据受检物品的特点、数量和满足检验的要求而定。
平均样品:将原始样品按照规定方法经混合平均,均匀的分出一部分,称为平均样品。
从平均样品中分出三份,一份用于全部项目检验;一份用于在对检验结果有争议或分歧时作复检用,称作复检样品;另一份作为保留样品,需封存保留一段时间(通常一个月),以备有争议时再作验证,但易变质食品不作保留。
公共卫生基本操作技能——第二章样品的采集与现场检测考情分析本章样品采集与现场检测是在第三站第一题的位置,分为样品采集和现场检测两部分内容。
题目为两者之一。
样品采集为三部分:环境样品、食品样品、医院消毒效果检测。
这部分内容较多,考生遇见的可能性大。
现场检测主要为仪器的使用方法和注意事项等,这部分内容相对少,但是要注意仪器使用细节,容易丢分。
考试大纲样品采集1.环境样品◆水样品采集◆空气样品采集◆公共用品采集2.食品样品散装食品(固态、液态)的微生物样品采集3.医院消毒效果检测空气、手、物体表面、医疗用品、消毒剂的样品采集现场检测仪器的操作:噪声测定仪、风速仪、照度仪、紫外辐照计水样品采集采样前准备采样容器的选择水样采集一般要求类型▲水源水(河流、湖泊、水库水、地下水)▲出厂水▲末梢水(龙头水)▲二次供水▲分散式供水1.水源水(河流、湖泊、水库水、地下水)采样工具:河流、湖泊、水库水和自涌泉---水桶直接采集一定深度的水---直立式采水器非自涌泉水、深井水---充分抽汲后采集(1)河水样品的采集河流不同深度的采样点(垂直)不同规模河流的采样点(断面)河流采样断面的设置(2)湖泊、水库水样品的采集采样断面的设置①进入湖泊、水库的河流汇合口处。
②在生活污水和工业污水的排污口、城乡生活饮用水源取水口的辐射线上设置弧形采样断面。
③在湖泊、水库中心和沿水流流向以及滞流区分别设置采样断面。
④风景游览区、游泳场、排灌站、不同鱼类的回游产卵区和水生生物经济区等处设置采样断面。
(3)地下水样品的采集地下结构复杂,调查与监测点的设置受到限制1)浅层地下水监测点:目标井及周围30m范围的井及河流。
2)深层地下水和泉水:结合情况在补给水源范围内的井及河流布点。
3)机井水、手压泵井:泵抽水、压水15min后采集水样。
2.出厂水的采集出厂水:集中式供水单位水处理工艺完成的水采样点:水出厂进入输配水管网前监测点:集中式供水单位的出水口处采样点数=水厂出水口数末梢水采样点数公共卫生基本操作技能---末梢水样品采集一、测定一般理化指标的水样采集1.选择采样容器——5000ml(5L)的聚乙烯采样桶。
第一章绪论第二章样品的采集与处理一、选择题1、卫生化学的研究对象不包括:(D)A. 环境卫生学B. 营养与食品卫生学C. 劳动卫生学D. 分析化学2、下列分离方法哪一项不属于膜分离法范畴(B)A. 超滤B.顶空分析法C.透析法D.液膜法3、下列关于萃取操作描述不正确的是(C)A. 选择的溶剂对被测组分的分配比大B.被测组分在该溶剂中稳定C.萃取溶剂的分子量相差要大D.萃取时应少量多次二、填空题1、样品的保存方法有(密封保存法)、(冷藏保存法)、(化学保存法)2、样品溶液的制备方法有(溶解法)、(分解法)。
3、固相萃取法的步骤先后分别是:(活化)、(装样)、(清洗)、(洗脱)。
4、样品采集原则是(代表性)、(典型性)、(适时性)。
三、名词解释1、卫生化学:卫生化学是应用分析化学特别是仪器分析的基本理论和实验技术,研究预防医学领域与健康相关化学物质的质、量及变化规律的学科。
2、固相萃取法:利用样品中被分离组分和其它组分与萃取柱中固定相的作用力(吸附、分配、离子交换)不同进行分离的方法。
3、超临界流体萃取法:利用一种物质在超临界区约域形成的流体进行提取的方法,称“超临界流体萃取法”。
4、固相微萃取法:利用固相微量萃取器将被萃取的样品直接解吸入气相色谱仪或高效液相色谱仪中进行直接分析的方法。
5、膜分离法:依据选择性渗透原理,以外界能量或化学位差为动力,使组分从膜的一侧渗透至另一侧的方法。
五、计算题1. 1.15mg 0.165mg2. 43.3 99.96%第三章卫生分析数据的处理与分析工作的质量保证一.选择题1.卫生分析过程中不会产生误差的是( D )A.样品B.人员C.设备D.标准物质2.按有效数字规则,13.65+0.0092+1.627的结果是( D )A.15.2862 B.15.286 C.15.28 D.15.293. 系统误差由()因素决定( C )A.随机因素B.不确定因素C.稳定因素D.未知因素4.分析中反应系统误差和随机误差的综合指标是(A)A.准确度B.精密度C.灵敏度D.置信度5.用下列哪种方法可对可疑数据进行取舍(A )A.Grubbs检验法B.F检验法C.标准偏差D.相对误差6.在没有纯标准品时采用下列哪种方法进行定量分析( B )A.内标法B.归一化法C.直接比较法D.标准曲线法7.下列哪个属于过失误差(A )A.粗心大意 B.实验室温度变化 C.仪器故障 D.操作误差8.米尺的准确度可达到()米(B )A. 1/10 B. 1/100 C. 1/1000 D. 1/100009.标准曲线中的斜率,也称为( D )A.精密度 B.准确度 C.精确度 D.灵敏度10.直线回归方程中的相关系数r值,︱r︱值接近(),表示工作曲线的线性关系越好( C )A.>1 B.<1 C.=1 D.=0二.名词解释1.有效数字P282.误差P233.可疑数据P294.标准曲线P37三.问答题1.有效数字的修约规则是什么?P292.误差有哪些?随机误差、系统误差、过失误差3.如何在平均值质量控制图中评价分析工作的质量?P404. 精密度的表示方法有哪几种?(1)绝对偏差(2)平均偏差(3)相对平均偏差(4)标准偏差相对标准偏差是表示精密度的最好方法,可用于比较和评价不同浓度水平待测物质测量的精密度。