靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨含量的应用研究
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空气中氨的定量靛酚蓝分光光度法今天咱们来聊一聊空气中氨的定量这个有趣的事儿,这里有一种特别的方法叫靛酚蓝分光光度法。
咱们先来说说氨是什么吧。
氨呀,就像一个调皮的小气味分子。
你有没有闻到过那种刺鼻的、有点像厕所臭味的味道呢?那里面可能就有氨的存在哦。
氨在我们的生活里到处都有,像化肥厂周围可能就会有比较多的氨在空气中。
那怎么知道空气中到底有多少氨呢?这就用到靛酚蓝分光光度法啦。
这个方法就像是一场神奇的色彩游戏。
想象一下,我们有一个特别的小盒子,这个小盒子能把空气中的氨给抓住。
然后呢,再加上一些特殊的东西,就像给氨穿上了一件漂亮的蓝色衣服,这就是变成靛酚蓝啦。
我给你们讲个小故事吧。
有个科学家叔叔,他就住在一个化肥厂附近。
他总是能闻到那种刺鼻的味道,就想知道空气中到底有多少氨呢。
于是他就用这个靛酚蓝分光光度法开始检测。
他就像一个侦探一样,到处收集空气样本。
他拿着一个小小的吸气瓶,在不同的地方吸气,就像在捕捉那些看不见的小氨分子。
当他把收集好的空气样本用这个方法处理后,就出现了很奇妙的现象。
那些氨变成的靛酚蓝颜色有的深有的浅。
颜色越深呀,就说明空气中的氨越多。
就像我们画画的时候,颜料用得多,颜色就深;颜料用得少,颜色就浅。
如果把有很多氨的空气样本变成的靛酚蓝比作是深蓝色的大海,那氨少的样本变成的靛酚蓝就像浅蓝色的天空。
这个方法很厉害呢。
比如说在一个小村子里,有人怀疑附近的小工厂排放的气体里有氨,污染了空气。
那环保叔叔阿姨们就可以用这个靛酚蓝分光光度法去检测。
他们会像那个科学家叔叔一样,小心地收集空气。
然后在实验室里,看着那些空气样本在魔法般的操作下变成不同深浅的蓝色。
根据蓝色的深浅,就能算出空气中氨的量啦。
如果氨的量太多,就说明小工厂要改进啦,这样村子里的空气就能变得清新,小朋友们就又能在外面开心地玩耍啦。
所以呀,这个靛酚蓝分光光度法就像是一个守护我们空气的小卫士。
它能让我们清楚地知道空气中氨的情况,这样我们就能更好地保护我们生活的环境啦。
民用建筑室内空气氨的测定靛酚蓝分光光度法方法验证报告报告摘要:本文通过靛酚蓝分光光度法对室内空气中氨的浓度进行了测定,并对该方法进行了验证。
首先,我们制备了一系列氨溶液,通过在不同浓度下进行测定,构建了氨的标准曲线。
然后,我们对室内空气中的氨进行了采样,并使用所构建的标准曲线进行了浓度测定。
最后,我们对所得数据进行了统计分析,并验证了该方法的准确性和可靠性。
1.引言室内空气质量对人们的健康和舒适度有着重要影响。
氨是一种常见的污染物,它会对人体呼吸系统和眼睛造成刺激,并且会对大气环境产生负面影响。
因此,准确测定室内空气中氨的浓度对于保护人们的健康和环境的可持续发展具有重要意义。
2.材料与方法2.1实验仪器与试剂我们使用了XX型分光光度计、靛酚蓝试剂和氨溶液。
2.2标准曲线的构建我们制备了一系列氨溶液,浓度范围从X mg/L到X mg/L。
每种浓度的溶液均制备三个平行样品,并测定其吸光度值。
根据所得吸光度值和浓度值,我们利用线性回归拟合方法得到了氨的标准曲线。
2.3室内空气中氨的测定我们在室内选择了X个采样点,使用氨检测仪进行采样。
每个采样点的采样时间为X分钟,采集后的样品经过处理后,使用分光光度计测定其吸光度值,并根据标准曲线计算出氨的浓度值。
3.结果与讨论3.1标准曲线通过线性回归拟合,我们得到了氨的标准曲线方程为y = ax + b,相关系数为R^2 = X。
标准曲线的方程和相关系数表明,所构建的标准曲线拟合良好,能够有效地用于氨浓度的测定。
3.2室内空气中氨的测定结果对X个采样点的采样结果进行统计分析,得到室内空气中氨的浓度范围为X mg/m^3到X mg/m^3、通过对浓度数据的分析,我们发现X个采样点中有X个点的氨浓度超过了国家标准限值,说明了室内空气中氨污染的存在。
4.结论通过靛酚蓝分光光度法对室内空气中氨的浓度进行测定,并通过验证实验验证了该方法的准确性和可靠性。
测定结果表明,室内空气中存在着氨污染,需要采取相应的控制措施来改善室内空气质量。
民用建筑室内环境污染物氨的测定影响因素探讨《民用建筑工程室内环境污染控制标准》GB 50325-2020中规定用GB /T 18204.2中靛酚蓝分光光度法测定空气中的氨浓度。
原理为空气中的氨被稀硫酸吸收,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在条件下,与水杨酸生成蓝色的靛酚蓝染料,根据着色深浅比色定量。
本文从如下几个因素来探讨:一、关于用超纯水代替无氨水的可行性。
此检测方法所用水应为无氨蒸馏水。
无氨蒸馏水制备繁琐、耗时、产量低。
往往制备好几天,只能用一天。
超纯水机内装二级反渗透膜、超滤膜、紫外杀菌等配件,生产的超纯水电阻率达18mΩ,纯度高,可达到实验室二级纯水的要求,理论上能满足临用即制,非常快速方便。
按标准要求,用无氨蒸馏水配制标液及各试剂测得的标准曲线数值:按标准要求,用超纯水机生产的超纯水配制标液及各试剂测得的标准曲线数值:通过试验数据可以得出,用无氨蒸馏水和超纯水机生产的超纯水,所得出的标准曲线斜率都在0.081±0.003 ABS/us之间,满足规范的要求。
GB/T 18204.25-2000 3试剂与材料中规定,实验用水必须用无氨水,此标准已作废,被GB/T 18204.2-2014第8章代替,为现行有效标准。
GB/T 18204.2-20148.1.2.4中给出了无氨蒸馏水的制备方法,没有直接说明实验用水必须用无氨蒸馏水,结合本试验的结果,超纯水代替无氨蒸馏水是可行的。
二、关于实验室空白问题空白值的高低直接影响方法的检出限及灵敏度,应尽量降低实验室空白值。
检测过程中发现,检测空白值常有偏高的现象。
下面分别对所有配制试剂的放置时间,以及是否通风分别做空白及标准曲线。
试剂当天配制,窗、通风装置状态不同下的测试:经分析,室内装修材料使用的板材制品,有的含有脲醛树脂粘合剂,在室温条件下,缓慢释放氨,进入室内空气中,实验过程中进入试液体中,对空白以及斜率造成影响。
配制试剂关窗、关闭通风装置状态下保存,测试时开窗、开通风装置的测试:可以看出,随着试剂的保存时间增加,实验室空气以及斜率会相应的增加。
靛酚蓝分光光度法测定氨的试验研究【摘要】从靛酚蓝分光光度法中所用溶剂的研究和利用坐标法和最小二乘法来综合确定Bs值的研究两个方面,对靛酚蓝分光光度法测定氨的试验研究进行分析探讨。
【关键词】无氨蒸馏水氨靛酚蓝分光光度法随着人们居住条件的日益改善,人们频繁换居所和经历多次装修。
室内空气的质量与我们的健康息息相关,因此它越来越受到人们的重视。
氨是室内空气中主要污染物之一。
室内空气中的氨主要来自建筑施工中使用的混凝土外加剂,这些含有大量氨类物质的外加齐4在墙体中随着温度等环境因素的变化而还原成氨气从墙体中释放出来。
室内空气中氨也来自于室内装修材料中的添加剂和增白剂。
人们长期接触氨,它对接触的皮肤组织都有腐蚀和刺激作用。
可以吸收皮肤组织中的水分,使组织蛋白变性,并使组织脂肪皂化。
破坏细胞膜结构。
氨被呼入肺泡进入血液,与血红蛋白结合,破坏运氧功能。
短期内吸入大量氨气后可出现流泪、咽痛、声音嘶哑、咳嗽、痰带血丝、胸闷、呼吸困难,可伴有头晕、头痛、恶心、呕吐、乏力等。
严重者可患有肺气肿、成人呼吸窘迫综合症,同时可能发生呼吸道刺激症状。
因此,空气中氨的检测和检测方法的研究很重要。
空气中氨的测定方法为靛酚蓝分光光度法。
原理:空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。
一、靛酚蓝分光光度法中所用溶剂的研究靛酚蓝风光光度法中所用的水均为无氨蒸馏水。
无氨蒸馏水的制备方法:于普通蒸馏水中,加少量的高锰酸钾至浅紫红色,再加少量氢氧化钠至碱性。
蒸馏,取其中间蒸馏部分的水,加少量硫酸溶液呈微酸性,再蒸馏一次。
研究的动机:该试验所有溶液的配制、仪器的最后洗涤以及吸收液都要用无氨蒸馏水,并且试验的频率高,因此无氨蒸馏水的使用量很大。
而无氨蒸馏水的制备方法繁琐、耗能大、耗时长,往往是蒸馏几天的量才够一次试验使用。
并且蒸馏时为了安全起见,需要全程配备人员跟踪。
因此。
如何选择一种溶剂既能满足试验要求、又省时省力、低能耗,对于这个试验来说非常重要。
靛酚蓝分光光度法测定氨的试验研究实验步骤如下:1.实验试剂准备:需要准备的试剂包括靛酚蓝溶液、编号试剂(含有已知浓度氨的溶液)以及一系列浓度的氨溶液。
2. 校准曲线的制备:取一系列浓度已知的氨溶液,如0.5、1、2、3和4 mg/L,分别使用靛酚蓝溶液进行比色反应,并通过分光光度计测定吸光度,并将吸光度与相应氨的浓度建立校准曲线。
3.未知样品测定:取待测样品,用同样的方法进行比色反应,并测定其吸光度。
使用校准曲线可以计算出待测样品中氨的浓度。
在这个实验中,注意以下几点:1. 靛酚蓝的浓度应适当,过高或过低都会影响反应产物的稳定性和测定的准确性。
一般来说,0.5 - 2 mg/L的靛酚蓝溶液是比较适宜的。
2.样品的处理要仔细,以确保反应中不会出现影响测定结果的干扰物质。
如果可能的话,可以使用反应堵塞剂去除一些干扰物质。
3.实验条件的控制也很重要。
反应温度和反应时间对结果的准确性都有一定影响,应该在实验过程中加以控制。
除了上述要点,还有一些可能的改进方法可以提高该分析方法的准确性和可靠性:1.使用含有缓冲溶液的反应体系可以稳定反应,并提高靛酚蓝与氨的反应速率。
2.可以进行反应的放大以使得试样的吸光度落在校准曲线的线性范围内。
如果样品浓度较高,可以对样品进行适当稀释后再进行测定。
3.可以使用多次测定的方法减小误差,通过重复测定并取平均值的方法提高测定结果的稳定性。
总的来说,靛酚蓝分光光度法是一种常用于测定氨浓度的方法,通过准备校准曲线并使用比色法测定未知样品的吸光度,可以得出氨的浓度。
在实验过程中,需要注意控制实验条件、处理样品及选择合适的试剂浓度,以提高测定结果的准确性和可靠性。
实验名称靛酚蓝分光光度法测室内氨一、实验目的1.通过实验了解靛酚蓝分光光度法测室内空气中的氨2.了解室内采样布点的要求及空气采样器的使用方法3.熟练分光光度计的使用二、仪器设备、环境条件1 仪器设备722s分光光度计:可测波长340——1000nm。
电子天平:精确到0.1mg。
气泡吸收管。
空气采样器:使用前后,用皂沫流量计校准采样系统的流量,误差应小于±5%。
2 环境条件检测室温度: 20±10℃湿度:60±10%三、采样方法及样品规格。
3.1氨吸收原液(A1*):量取2.8mL浓硫酸(LS)加入水中,定容于1L容量瓶中;氨吸收液(A2):临用时将氨吸收原液(A1)稀释10倍。
吸取10mL A2入气泡吸收管。
3.2采样3.3.1.在采样地点打开吸收管,与空气采样器入气口垂直连接,打开采样泵,调节流量0.5L/min,采样时间10min,采样体积5L。
采样后,将其保存在有密封措施的具塞比色管中。
采样的同时做好室外空白点的采集,记录采样时的温度、湿度和大气压力。
3.4 采样体积换算成标准状态下的采样体积:V 0=Vt·T·P/(273+t)P四、检测方法4.1 前期准备溶液的配制4.1.1水杨酸溶液(50g/L)(A3):称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH](SYS)和10.0g柠檬酸钠[Na3C6O7·2H2O](NSN),加水约50mL,再加55 mL氢氧化钠[c(NaOH)=2mol/L](A4),用水稀释至200ml。
此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。
4.1.2 亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L)(A5):称取 1.0g[NaFe(CN)5·NO·2H2O]亚销基铁氰化钠(XPN),溶于100ml水中。
贮存于冰箱中可稳定一个月。
4.1.3 次氯酸钠溶液[C(NaClO)=0.05mol/L](A6):取1ml次氯酸钠(CLN),碘量法标定其浓度,然后用氢氧化钠[c(NaOH)=2mol/L](A4)稀释成0.05mol/L的溶液。
靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度的影响因素摘要:本研究将对靛酚蓝分光光度法测定空气氨浓度实验的实验条件进行研究和分析,探讨实验活动中,显色湿度、显色时间、入射光波长、显色剂用量等变量对实验结果的影响情况。
关键词:靛酚蓝分光光度法;氨浓度测定;影响因素一、引言氨是一种常见的有机气体,广泛存在于自然界中。
空气中的氨浓度的准确测定对于环境监测、工业安全和健康保护等方面具有重要意义。
传统的氨浓度测定方法主要包括化学分析和物理分析两种。
化学分析方法通常使用酸碱滴定法、电化学法等,但这些方法操作复杂,耗时长,且对样品处理要求较高。
物理分析方法主要包括红外吸收法和质谱法等,这些方法具有高灵敏度和快速响应的特点,但设备昂贵,操作复杂[1]。
靛酚蓝分光光度法是一种新兴的氨浓度测定方法,近年来备受关注。
该方法通过将空气中的氨与稀硫酸吸收,通过比色定量来测定氨的浓度。
本研究基于这一原理,对靛酚蓝分光光度法在测定空气中氨浓度方面进行了深入研究,并探讨了各种相关变量对氨浓度检测结果的影响。
在研究中,我们发现靛酚蓝分光光度法具有许多优点。
比如,该方法操作简便,不需要复杂的仪器设备,适用于实验室和现场环境,我们还发现了一些影响氨浓度检测结果的关键变量,研究分析如下。
二、实验研究(一)实验仪器、试剂由上海精密科学仪器有限公司生产的7230G型可见分光光度计、水杨酸、次氯酸钠、亚硝基铁氢化钠、柠檬酸钠、氢氧化钠、硫酸、无氨蒸馏水。
(二)实验方法采用“靛酚蓝分光光度法”进行实验。
靛酚蓝分光光度法是一种常用的分析方法,用于测定溶液中靛酚蓝的浓度。
其原理基于溶液中物质对特定波长的光的吸收。
靛酚蓝是一种有机染料,它在可见光区域有吸收峰。
在分光光度法中,使用一台分光光度计,该仪器可以发射出可见光的各个波长,并测量通过溶液后的光强度。
步骤如下:采集空气样品:使用氨气采样器采集公共场所空气中的样品。
样品处理:将采集到的样品经过处理,去除干扰物质。
大气中氨的测定研究发布时间:2022-11-13T09:06:18.661Z 来源:《科学与技术》2022年7月第14期作者:高世乾1,2,3,4,5*,王健2,3,4,5 [导读] 本次研究依据《公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物》(GBT 18204.2-2014),使用靛酚蓝分光光度法测定公共场所大气中氨的浓度,空气中的氨被稀硫酸吸收,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在条件下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。
高世乾1,2,3,4,5*,王健2,3,4,51.陕西地建土地工程质量检测有限责任公司,陕西西安7100752.陕西地建土地工程技术研究院有限责任公司,陕西西安7100753.陕西省土地工程建设集团有限责任公司,陕西西安7100754.自然资源部退化及未利用土地整治工程重点实验室,陕西西安7100755.陕西省土地整治工程技术研究中心,陕西西安710075摘要:本次研究依据《公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物》(GBT 18204.2-2014),使用靛酚蓝分光光度法测定公共场所大气中氨的浓度,空气中的氨被稀硫酸吸收,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在条件下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。
关键词:氨浓度,比色1样品采集与测定用一级皂膜流量计对采样流量计进行校准,误差≤5%。
用一个内装10 mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量采样5L。
并记录采样时的温度和大气压力。
样品于室温下保存,24小时内测量。
测定时将样品溶液转入具塞比色管内,用少量的水洗吸收管,合并,使总体积为10 mL,再按标准曲线操作步骤测定样品的吸光度。
在每批样品测定的同时,用10 mL未采样的吸收液作试剂空白测定。
如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可用空白吸收液稀释样品液后再分析。
通过测定现使用线性范围、检出限、精密度及正确度测试对该方法进行验证。
2线性范围以氨含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨含量的应用研究慧丽文章编号:1671—3702(2008)08(A)一0052—03届崞庙属庸席崞庙,崞席席测定室内空气中氨含量的应用研究谢林灵姚建阳上海中测行工程检测咨询,上海200438)【摘要】针对靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨浓度的有关问题进行了试验研究,通过试验和数据对比,对实验中的干扰因素,最佳测定条件,检测范围,精密度及回收率等进行了初步分析和讨论,并介绍了分析试验干扰因素的消除方法.【关键词】靛酚蓝;分光光度法;氨;检测【中图分类号】TU712+.3【文献标识码】A AppliedResearchoftheSpectrophotometrywith IndigoBluetoTestAmmoniaConcentrationIndoorAirX/ELin——lingYA0Jian-yang(ShanghaiZhongcehangTesting&ConsultingofEngineeringCo.,Ltd.,Shanghai2004 38)concentrationinindoorairisdiscussed.Interferingfactors,determinationofthebestconditio ns,Measuringrange,Precision,Recovery tothistestandInterferingfactorseliminationarealsoinvolvedinthispaper. KeywordsspectrophotometrywithIndigoBlue;ammonia;influencingfactors空气中氨含量超标会对人体健康造成危害,如引起充血和分泌物增多,进而可引起肺水肿;长时间接触低浓度氨,可引起喉炎,声音嘶哑,重者可发生喉头水肿,喉痉挛而引起窒息,也可出现呼吸困难等症状.室内空气中的氨主要来自建筑施工中使用的混凝土外加剂和室内装饰材料,如涂饰用的添加剂和有关问题进行探讨.1试验原理空气中的氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量[2].2主要仪器与试剂1)主要仪器:7230G型分光光度计(上海分析仪器厂).2)试剂:所用试剂均为分析纯,水为无氨蒸馏水.溶液配制如下:①浓硫酸加入水中,稀释至1L;临用时再稀释10倍. ②10.0g柠檬酸钠,加水约50ml,再加2mol/L氢氧化钠55ml,用水稀释至200ml.此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月.③工程质量2008.No.8(A)表1氨标准系列管号0123456表2pH值对检测的影响样品+吸收液(m1)3+73+73+73+73+73+73+73+73+73+7 氨含量(g)3333333333个月.④氢氧化钠溶液(2mol/L):称取80g氢氧化钠,溶于水中,稀释至1L.⑤次氯酸钠(O.05mol/L):取lm1次氯酸钠原液,定二个月.⑥经105℃干燥1h的氯化铵,用少量水溶解,移入100ml的容量瓶中,用吸收液稀释至刻度,此液1.00ml含1.00mg氨;标准工作液:临用时,将标准储备液用吸收液两级稀释成1.00ml含1.00txg的氨.3标准曲线的绘制取10ml具塞比色管7支,按表1制备标;隹系列的亚硝基铁氰化钠溶液和0.10m1次氯酸钠溶液,摇(g)为横坐标,吸光度为纵坐标绘制y=bx+a曲线,±吸光度/g氨,以斜率倒数作为样品测定的计算因子s(吸光度).4样品测定及其影响因素的分析1)按标准【】规定,NH4C1应在100~105℃干燥恒重,使连续两次干燥后的质量差在O.2mg以下,称量时速度要快,避免吸水,所以很容易造成标准贮备溶液浓度的误差,影响检测分析结果.而标准【:要求配NH4C1,称量要求精确到万分之一,其实在实验室操作过程中是很难达到的.2)配制水杨酸溶液时,加入柠檬酸钠作为掩蔽工程质量2008.No.8(A)剂,主要是消除干扰,与Ca2+,M,Fe,Mnz+.A1等通过在不同pH值条件下对同一样品进行试验测定(见表2).杂pH值图1pH值的影响由上述试验所得的图1可以看出,pH值为12左右时其生成络合物染料较完全,所以靛酚蓝分光光度法最佳显色的pH值为12左右.3)配制次氯酸钠溶液时,用NaOH溶液定容主个显色反应过程当中,次氯酸根起主要反应作用,因为次氯酸根有较强的氧化性,能与羧基反应生成络合物, 最终生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅进行浓度,影响分析结果.因此氯酸钠试剂应避光贮存,以免见光分解.酸中,在亚硝基铁氰化钠存在的条件下,与次氯酸钠,水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,其着色深浅与温度有一定关系.在不同温度下进行平行试验测定, 其结果见表3和图2.由图2可知,当温度在24℃-30℃时,其显色比较完全,呈平稳趋势.所以在实际检测试验中,温度一般控制在24℃-28℃最为合适.研究探索表3温度对检测的影响样品+吸收液(m1)3+73+73+73+73+73+73+73+7氨含量(g)33333333篓督温度(℃)图2温度的影响溶液及0.10m1次氯酸钠溶液,生成蓝绿色的靛酚蓝染料.在不同时间进行平行试验测定,结果见表4及图3.袭4显色时间的影响样品+吸收液(rIl1)5+55+55+55+55+5氨含量(g)55555嬖督时侧(Bin)图3显色时间对检测的影响检测试验中最佳时间为60min.同波长下进行试验测定,其结果见表5及图4.昏坡长(¨)图4波长对吸光度的影响由图4可知,在波长为697.5mm时吸光度最大,也就是透光率最强,呈上升趋势后又开始呈下降趋势.所以靛酚蓝分光光度法最佳波长为697.5nm.7)测量范围的比较见表6.表6检测范围比较表靛酚蓝分光光度法测量范围0.01mgJm~~2mg/m3 纳氏试剂分光光度法测量范围O.4mg/m~4mg/m 离子选择电子法测量范围O.008mg/ms~110mg/m 由表6可知,靛酚蓝分光光度法测量范围比较接近室内空气氨浓度的限量.另外,纳氏试剂的毒性很大,对人体有危害性,含汞的废液造成环境污染.而离子选择电极法由于测量范围大的特点,所以一般应用于工业废水,废气中的氨浓度测定.8)靛酚蓝分光光度法的精密度和回收率,见表7.由表7可知,平均相对偏差为1.17%,平均回收率为l00%,表明靛酚蓝分光光度法的精密度和准确度是可行的.5分析试验干扰因素的消除分析工作中由样本带来的干扰离子是不可避免的,只是当某些干扰离子的量达到干扰程度时,就必须寻求一些措施来排除干扰,从而获得正确的结果,几种方法:袭5波长对吸光度的影响样品+吸收液(m1)4+64+64+64+64+64+64+6氨含量(g)4444444(下转第59页)工程质量2008.No.8(A)表6混凝土抗压强度推定值(MPa)强度构件名称测区强度换算值测区强度计算推定值Z一(9)一(B)40.340.142.21.645.642.640.142.640.641.839.5测区数=100:Z一(13)一(B)36.631.735.41.935.535.738.136_233.531.732_3最小值=28.8MPa;Z一(13)一(A)29.028.830_31.132.130.828.830.629.030_228.5平均值=40.7MPa:《回弹法检测混凝土抗压强度因为r,f,---40.7MPa,=6.57>5.5MPa,无法按批评定,取单构件最小测区强度换算值28.8MPa,为技术规程》该批构件强度推定值具有95%保证率的标准值(0.05分位值),kl=1.41433,kz=1.9265,推定区间的上限值=31.4,下限值=28.0,《建筑结构检测技术标准》上,下限值的差值小于材料相邻强度等级的差值和推定区间上限值与下限值算术平均值的10%.且上限4)三本标准判别检测结果真实性的方法不一样,在现场检测条件受到限制的情况下,应注意对规范的选择,同时应注意对混凝土强度推定结果可靠,性的判别.(上接第54页)参考文献[1]JGJ/T23—2001,回弹法检测混凝土抗压强度技术规程[s][2]GBrr50344—2004,建筑结构检测技术标准[s].[3]GB50292—1999,民用建筑可靠性鉴定标准[s].表7精密度和准确度1)蒸馏分离提纯:即将NH在碱性条件下蒸馏,用HSO或HC1吸收与干扰离子分离.应注意,不能使用H3BO吸收NH,它对方法产生负的干扰.甚为麻烦,在大批量样品分析时不宜采用.2)标准系列中加入与样本中相当量的干扰离子,使其与样本待测液的条件相同.3)掩蔽:选用一些适合的络合剂与金属离子生成稳定的螯合物,将干扰离子掩蔽起来,从而消除干扰.常用的络合剂有酒石酸盐,柠檬酸盐,EDTA等.酒石酸盐的络合能力有限,在靛酚蓝分光光度法中表现不佳;EDTA络合能力很强,但加入后溶液不显工程质量2008.No.8(A)色或有一个非常缓慢的显色过程,虽然在显色一小终还是选用了柠檬酸钠,效果比较好.6试验结论综上所述,靛酚蓝分光光度法检测简单方便,精密度和准确度较高,是目前测定空气中氨含量的最佳方法,也是仲裁法.参考文献[1]GB50325—2001,民用建筑工程室内环境污染控制规范(2006 年版)[S].—2000,公共场所空气中氨测定方法[s]。
靛酚蓝分光光度法测定空气中氨含量的1.德清鼎森质量技术检测中心,德清,313200;2.德清县质量技术监督检测中心,德清,313200摘要:靛酚蓝分光光度法是民用建筑室内空气中检测氨含量的主要方法之一。
分析了应用靛酚蓝分光光度法(GB/T18204.2-2014)测试公共场所空气氨过程中不确定度的影响因素,其主要来源为氨收集过程、标准曲线、氨浓度测定过程、重复性测量这四部分引入的不确定度。
相对合成不确定度为6.38%;其中氨收集过程中引起的相对不确定度为5.06%;标曲绘制引起的相对不确定度为0.71%;测定过程引起的不确定度为0.12%;重复性测量引起的相对不确定度为3.81%。
本次测量结果为:0.067±0.009(mg/m3),k=2(置信概率95%)关键词:靛酚蓝分光光度法;公共场所空气;氨;不确定度建筑材料添加剂中含有氨,使建筑物投入使用初期的公共场所空气中氨经常超标。
测量不确定度是评定侧来那个水平的指标,不确定度越小,侧来那个水平越高,测量结果准确度越高。
不确定度是与测量结果相关的一个参数。
通过对空气中氨含量检测不确定的研究,有助于检测结果的可信度表达。
1检测方法1.1方法依据GB 50325-2020 6.0.9中规定民用建筑室内空气中氨检测方法应符合现行国家标准《公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物》GB/T 18204.2中靛酚蓝分光光度法的规定。
1.2方法原理空气中的氨被稀硫酸吸收,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在条件下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,在697.5nm波长处有强烈的吸收,根据着色深浅,比色定量。
1.3仪器与试剂755B型紫外可见分光光度计100ug/mL氨标准溶液(环保部标准样品研究所提供)相对扩展不确定度0.7%,k=2;实验用无氨蒸馏水;0.05018mol/L次氯酸钠标准溶液(环保部标准样品研究所提供);亚硝基铁氰化钠、氢氧化钠、水杨酸、浓硫酸为分析纯。
实训项目指导书任务靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨一、实验目的(1)理解靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的原理;(2)掌握室内空气中氨的测定方法;二、实验仪器和设备(1)空气采样器:流量范围0~2L/min,流量稳定。
使用前后,用皂膜流量计校准采样系统的流量,误差小于±5%。
(2)气泡吸收管:10mL。
(3)具塞比色管:10mL。
(4)分光光度计:可测波长为697.5nm。
(5)玻璃容器:经校正的容量瓶、移液管。
三、实验药品硫酸、水杨酸、柠檬酸钠、氢氧化钠、亚硝基铁氰化钠、次氯酸钠、氯化铵四、实验内容(1)次氯酸钠溶液的标定及使用液的配置(2)用装有气泡吸收管的大气采样器采样(3)用靛酚蓝分光光度法测定室内氨浓度五、实验步骤1.次氯酸钠试剂原液的标定次氯酸钠原液:次氯酸钠试剂,有效氯不低于5.2%。
取1mL次氯酸钠试剂原液,用碘量法标定其浓度。
标定方法:称取2g碘化钾于250ml碘量瓶中,加水50ml溶解。
再加1.00ml次氯酸钠试剂,加0.5ml(1+1)盐酸溶液,摇匀。
暗处放置3min,用0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入1ml 15g/L淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。
记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积,平行滴定三次,消耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差不应大于0.04ml,取其平均值。
2.氨标准溶液的配制(1)标准贮备液:准确称取0.3142g经105℃干燥2h的氯化铵(NH4Cl)。
用少量水溶解,移入100 mL容量瓶中,用吸收液稀释至刻度。
此液1.00 mL含1.00 mg的氨。
(2)标准工作液:临用时,将标准贮备液用吸收液稀释成1.00 mL含1.00 μg氨的标准工作液。
3.采样和样品保存(1)采样:用一个内装10 mL吸收液的气泡吸收管,以0.5L/min的流量,采气20L。
记录采样时的温度和大气压力。
采样后,样品在室温下保存,于24h内分析。
竭诚为您提供优质文档/双击可除氨氮测定靛酚蓝法实验报告篇一:实验报告_测氨氮纳氏试剂分光光度法测定湖水中氨氮一、实验目的和要求1、了解氨氮测定的环境意义;2、掌握纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理及操作方法。
3、熟悉KDY-9820型凯氏定氮仪的工作原理及操作方法。
并将其自动测氮蒸馏系统与传统蒸馏方法进行比较。
二、实验仪器KDY-9820型凯氏定氮仪、分光光度计。
三、氨氮的测定原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。
采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。
四、实验步骤1、水样预处理——蒸馏?nh4?2so4?2oh?2nh高温蒸汽3?消解液在碱性条件下,加热蒸馏,用硼酸溶液吸收馏出液。
(1)传统的蒸馏方式①先在蒸馏瓶中加200mL无氨水。
10mL磷酸缓冲溶液和数粒玻璃珠,加热至馏出物中不含氨,冷却,然后将蒸馏液倾出(留下玻璃珠)。
②取水样200mL置于蒸馏瓶内,加10mL磷酸缓冲溶液,以一只盛有50mL硼酸吸收液的250mL锥形瓶收集馏出液,收集时应将冷凝管的导管浸入吸收液,其蒸馏速度为6~8mL/min,至少收集150mL馏出液。
③蒸馏结束2~3min,应把锥形瓶放低,使吸收液面脱离冷凝管,并再蒸馏片刻以洗净冷凝管和导管,用无氨水稀释至250mL备用。
(2)本实验采用KDY-9820型凯氏定氮仪的自动测氮蒸馏系统进行蒸馏。
①取100mL待测定水样,置于样品消煮管中,加一定量碱液,后进行蒸馏,用硼酸溶液吸收氨蒸蒸气。
②将馏出液用无氨水稀释至250mL备用。
③用无氨水代替水样做空白试验。
2、标准曲线的绘制数据记录:以测定的吸光度A0减去零浓度空白管的吸光度,得到校正吸光度A,绘制氨氮含量(mg)对校正吸光度A的标准曲线。