叔丁醇钾检验方法1

12%液体叔丁醇钾检测方法一、总碱量的测定：准确称取5g（精确到0.0002g）样品，加入50ml蒸馏水和2-3滴甲基红-溴酚蓝（1：4）混合指示液，摇匀，用0.5000mol/L盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由蓝变红色，30秒不变色为终点。

计算：总碱量%= V×C×112×100/M×1000= V×C×11.2/MC——盐酸标准滴定溶液浓度；mol/LV——耗用盐酸标准滴定溶液体积：mLM——样品的质量；g112——叔丁醇钾摩尔质量二、游离碱含量测定1、将50mL甲醇放入反应瓶中，用卡尔费休试剂滴定至终点，迅速称取0.0100g（称准至0.0002g）水（相当于10微升水）注入反应瓶中，搅拌1min钟后，用卡尔费休试剂滴定至终点。

计算：C=M/VC——试剂浓度；gH2O/mLm——称取水的质量；gv——消耗卡尔费休试剂的体积；mL2、称取1.0000g（称准至0.0002g）样品，加入反应瓶中，滴定至终点。

计算：X1%=C×V1/M3、称取0.2000g（称准至0.0002g）苯甲酸，加入反应瓶中，滴定至终点。

计算：X2%=C×V2×（56/18）×100/M×10= C×V×3.11/ M×10X1——样品本身水份含量；%X2——游离碱含量；%C——卡尔费休试剂浓度；gH2O/mLV1——未加苯甲酸前消耗卡尔费休试剂的体积；mLV2——加苯甲酸后消耗卡尔费休试剂的体积；mLM——样品的质量；g56——氢氧化钾摩尔质量18——水的摩尔质量三、叔丁醇钾含量叔丁醇钾含量=总碱量-游离碱含量。

正丁醇仲丁醇叔丁醇化学方法鉴别正丁醇、仲丁醇和叔丁醇属于醇类化合物，它们的化学性质和物理性质在一定程度上相似，但也存在一些不同，下面介绍几种常见的化学方法鉴别它们。

1. 碘苯试剂法
将少量待鉴定的化合物分别滴加到碘苯中，正丁醇和仲丁醇可以迅速反应生成透明的溶液，而叔丁醇不会反应或者反应较慢，生成混浊的溶液，因此可以通过观察反应后的溶液混浊程度来初步鉴别它们。

2. 高锰酸钾氧化法
将待鉴定的化合物溶解在水中，再滴加适量的高锰酸钾溶液，正丁醇和仲丁醇能够较快地被氧化分解，出现浑浊的烟雾和深棕色沉淀，而叔丁醇则不会反应产生沉淀，因此可以通过观察沉淀和烟雾来鉴别它们。

3. 氯仿试剂法
将待鉴定的化合物滴加到氯仿中，并搅拌均匀，正丁醇和仲丁醇和氯仿有较好的亲溶性，能够完全溶解，而叔丁醇与氯仿的亲和力较小，只能溶解较少的量，生成混浊的溶液，因此可以通过观察溶液的透明度来初步鉴别它们。

4. 碘化钾试剂法
将待鉴定的化合物加入稀盐酸中，再加入一小块碘化钾，正丁醇和仲丁醇会迅速反应生成黄色的沉淀，而叔丁醇则不会反应产生沉淀，因此可以通过观察沉淀颜色来区分它们。

需要注意的是，以上化学方法只能作为初步鉴别手段，如果需要进一步确认化合物的身份，需要结合其它的鉴别方法进行综合分析。

同时也需要注意操作过程中的安全，避免产生有害气体和溶液的飞溅等情况。

叔丁醇钾工业标准导言：叔丁醇钾是一种重要的有机化合物，在工业生产中具有广泛的应用。

为了确保叔丁醇钾的质量和安全性，制定了相应的工业标准。

本文将详细介绍叔丁醇钾工业标准，包括其定义、物理化学性质、生产工艺、质量控制等内容，以期为相关生产和使用单位提供指导。

一、定义：叔丁醇钾，化学式为C4H9OK，分子量112.21。

它是一种无色至浅黄色的液体，具有特殊的臭酒味。

叔丁醇钾是由叔丁醇和氢氧化钾反应得到的化合物，广泛应用于有机合成、催化剂和表面活性剂等领域。

二、物理化学性质：1. 外观：无色至浅黄色液体。

2. 相对密度（20℃）：约0.89 g/cm³。

3. 熔点：-100℃。

4. 沸点：约102℃。

5. 闪点：15℃。

6. 溶解性：可溶于水、醇类和醚类溶剂。

三、生产工艺：叔丁醇钾的主要生产工艺是通过叔丁醇和氢氧化钾反应而得。

具体步骤如下：1. 叔丁醇与氢氧化钾按一定比例加入反应釜中。

2. 在适当的温度和压力下进行搅拌和加热反应。

3. 反应结束后，将反应产物冷却、过滤和脱水处理。

4. 通过结晶、干燥等工艺步骤，得到最终产品。

四、质量控制：为确保叔丁醇钾的质量，必须进行全面的质量控制。

以下是常见的几个关键方面：1. 外观检查：检查样品的颜色、透明度等外观特征是否符合标准要求。

2. 相对密度测定：使用密度计等仪器测定叔丁醇钾的相对密度，并与标准值进行比较。

3. 含量测定：采用化学分析方法，测定叔丁醇钾中叔丁醇和钾的含量，以确保其符合标准要求。

4. 杂质检测：使用适当的分析方法，检测叔丁醇钾中是否存在有害杂质，并确保其含量不超过标准限定的范围。

5. 包装和存储：按照标准要求对叔丁醇钾进行包装和存储，以防止其受潮、污染等。

五、安全注意事项：在叔丁醇钾的生产和使用过程中，需要注意以下安全事项：1. 避免接触皮肤和眼睛：叔丁醇钾具有刺激性，接触后应立即用清水冲洗，并寻求医疗救助。

2. 防火防爆：叔丁醇钾具有易燃性，远离明火和高温源，存放在防火防爆场所。

附件5：化妆品用叔丁基羟基苯甲醚中苯、甲醇的检测方法（征求意见稿）1 适用范围本方法规定了测定化妆品用叔丁基羟基苯甲醚中苯(CAS：71-43-2)、甲醇(CAS：67-56-1)的气相色谱法。

本方法适用于化妆品用叔丁基羟基苯甲醚中苯和甲醇的测定。

2 方法提要样品在顶空瓶中经过加热提取后，用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定其中的苯和甲醇，以保留时间定性，标准加入单点法计算含量。

本方法对苯的检出限为2.5μg，定量下限为7.5μg；对甲醇的检出限为10μg，定量下限为30μg。

若取 5.0g样品测定，本方法对苯的检出浓度为0.00005％，最低定量浓度为0.00015％；本方法甲醇检出浓度为0.0002％，最低定量浓度为0.0006％。

3 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为一级实验用水。

3.1 N,N-二甲基甲酰胺。

3.2 苯，色谱纯。

3.3 甲醇，色谱纯。

3.4 混合标准储备溶液［ρ（苯）=500μg /mL，ρ（甲醇）=2000μg /mL］：分别准确称取苯（3.2）0.05g、甲醇（3.3）0.2g（精确至0.1mg），置于100mL容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺（3.1）定容至刻度，摇匀，配成苯和甲醇的质量浓度分别为500μg /mL、2000μg /mL的标准储备溶液。

3.5 系列浓度标准工作溶液：用N,N-二甲基甲酰胺（3.1）将上述（3.4）混合标准储备溶液分别配成苯浓度为0μg /mL、1.5μg /mL、5μg /mL、10μg /mL、25μg /mL、50μg /mL、100μg /mL，甲醇浓度为0μg /mL、6μg /mL、20μg /mL、40μg /mL、100μg /mL、200μg /mL和400μg /mL的系列浓度标准工作溶液。

4 仪器4.1 气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器。

4.2 顶空进样器。

4.3 顶空瓶：20mL。

4.4 分析天平：感量0.0001g。

叔丁醇钾检测方法
总碱量测定：准确称取本品1.0g, 加入50ml蒸馏水和2~3滴甲基红-溴酚蓝（1：4，0.005%）混合指示剂，摇匀用1M盐酸标准滴定液滴定到溶液由蓝变红色30秒不变色为终点。

计算：
总碱量=V＊C*112-100% G*1000
游离碱含量测定
在K .F滴定反应瓶中加入1g苯甲酸，用K.F试剂扣除空白然后准确称取本品1g加入到K.F滴定反应瓶中，再用K .F试剂滴定到终点。

计算：
游离碱含量=V*F*3.11*100% G*10
叔丁醇钾含量=总碱量-游离碱量
结构式（CH3）3COK 分子量112 CAS NO：865-47-4
规格和性质：含量≥98% 游离碱≤1.5-2.0% 外观为白色或类白色粉末
产品用途：作为强碱广泛应用于化工、医药、农药等有机合成中缩合，重排和开环等反应中。

产品的包装和贮运：20g或25kg熟料袋纸筒或铁桶装，本品为有机碱性腐蚀品强吸湿应密封保存，在贮运中注意防火、防晒及要存放干阴凉通风干燥处。

卡尔费休库仑滴定法测定叔丁醇钾中的游离碱王爱萍;毛如增;梁秀丽;刘立君;姚旭霞;周彤【摘要】用苯甲酸中和叔丁醇钾中的微量杂质氢氧化钾,使二者反应生成水,再利用卡尔·费休库仑滴定法测定其水的含量,从而计算出叔丁醇钾中游离碱的含量.研究了样品处理方法、测定过程的影响因素以及测定条件.测定结果表明,该法操作简便,结果准确、可靠,适用于该类样品的测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2008(017)005【总页数】3页(P36-38)【关键词】卡尔·费休库仑滴定法;叔丁醇钾;游离碱;苯甲酸;水【作者】王爱萍;毛如增;梁秀丽;刘立君;姚旭霞;周彤【作者单位】中国兵器工业集团第五三研究所,济南,250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济南,250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济南,250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济南,250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济南,250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济南,250031【正文语种】中文由于叔丁醇钾分子结构中三个甲基的诱导效应，使它比其它碱金属醇盐具有更强的碱性和活性，是一种良好的催化剂，因而广泛应用于化工、医药、农药等有机合成中的缩合、重排和开环等反应中。

制备叔丁醇钾的通常方法是用无水叔丁醇与金属钾反应：(CH3)3COH+K(CH3)3COK+H2由于叔丁醇钾存放时极易吸潮水解而发生以下反应，故叔丁醇钾中常存在微量杂质游离碱——氢氧化钾。

(CH3)3COK+H2O(CH3)3COH+KOH若叔丁醇钾中的游离碱含量高，则叔丁醇钾的纯度降低，会严重影响有机合成反应的效果。

因此，叔丁醇钾中游离碱的含量必须准确测定，以确保产品的质量。

由于叔丁醇钾与氢氧化钾均为强碱性化合物，无法直接测定样品中游离氢氧化钾的含量。

笔者利用改进的卡尔·费休法测定水含量，间接测定游离碱的含量。

该法采用苯甲酸和叔丁醇钾中的微量氢氧化钾反应生成水，利用卡尔·费休库仑滴定法测定水含量，从而测出其游离碱的含量。

HG/T 4878-2016 工业用叔丁醇钾范围本标准规定了工业用叔丁醇钾的要求、试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及安全本标准适用于以无水叔丁醇、金属钾为主要原料制成的工业用叔丁醇钾。

主要用于农药、医药的中间体。

分子式: C4H9OK结构式:相对分子质量: 112.21(按2011年相对原子质量)要求工业用叔丁醇钾应符合表1所示的技术要求。

试验方法总碱含量的测定方法原理叔丁醇钾遇水分解成叔丁醇与氢氧化钾，氢氧化钾与已知浓度的盐酸标准滴定溶液进行定量反应，根据消耗盐酸标准滴定溶液的体积计算得到总碱含量。

反应方程式:C4H9OK+H2O→C4H9OH+KOHKOH+HCl→KCl+H2O操作步骤称取1g~2g工业用叔丁醇钾样品，确至0.0002g。

置于250mL锥形瓶中，加入50mL水水解，摇匀，加入2滴~3滴酚酞指示液，用0.5mol/L盐酸标准滴定溶液滴定至红色刚好消失即为终点。

结果计算总碱含量以质量分数w1计，按公式(1)计算:式中V一一样品滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c 一一盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m一一样品的质量的数值，单位为克(g)；M一一叔丁醇钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=112.21)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.2%。

游离碱的测定方法原理用无水醋酸中和试样，试样中的叔丁醇钾与醋酸中和生成醋酸钾和叔丁醇，试样中的氢氧化钾与醋酸中和生成醋酸钾和水，再用已知水当量的卡尔·费休试剂与生成的水进行定量反应。

反应方程式:C4H9OK+CH3COOH→CH3COOK+C4H9OHKOH+CH3COOH→CH3COOK+H2OH2O+I2+SO2+3C5H5N+CH3OH→2C5H5·HI+C5H5N·CH3OSO3H分析步骤取20mL冰乙酸-甲醇溶液，置于干燥的100mL具塞反应瓶中，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点(不计卡尔·费休试剂消耗量)。

自2003年11月，一家日本电力公司已在其位于大阪的城市污水处理厂，用叔丁醇钾的过程处理了大约30000立方米含有较低含量多氯联苯污染的油。

解毒作用发生在一个连续搅拌釜式反应器（CSTR）中，用叔丁醇钾（0.5重量/体积％）作为反应试剂。

反应时间为30分钟；反应温度为250℃，常压。

含有低浓度（几ppm至100ppm）多氯联苯的油，反应后浓度会降低到小于0.5ppm。

反应后的油被水洗涤，以除去反应产物（联苯和氯化钾）和未反应的叔丁醇钾。

这些水经过硫酸中和、由结晶所生成的盐（氯化钾和硫酸钾）经过分离后会被再利用。

脱毒的绝缘油已经廉价出售并再被利用。

该技术适用于低含量的（从几个ppm至100 ppm）多氯联苯污染物。

处理效率超过99.995％。

目前工厂的容量为36立方米/日（约1万立方米/年），总费用（100日元/升油=0.95美元/升油， 2008年9月汇率）是很低的，因为工厂中没有特殊的设备，主要试剂只有0.5％的叔丁醇钾。

由于连续处理系统的存在，大量的地沟油（10,000KL/年）可以在一个小装置来处理。