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第59讲无机化工流程题的解题策略[复习目标] 1.提升应用物质的转化及条件控制、分离提纯操作等相关知识解决实际问题的能力。
2.树立“绿色化学”的观念，形成资源综合利用、物能充分利用的意识。
1．常考无机化工流程的呈现形式2．读图要领(1)箭头：进入的是投料(反应物)，出去的是含产品中元素的物质(流程方向)、副产物或杂质(支线方向)。
(2)三线：出线和进线均表示物料流向或操作流程，可逆线表示物质循环。
3．流程图中主要环节的分析(1)原料的预处理①溶解：通常用酸溶，如用硫酸、盐酸等。
水浸与水接触发生反应或溶解浸出固体加水(酸)溶解得到离子酸浸在酸溶液中反应，使可溶性金属离子进入溶液，不溶物通过过滤除去浸出率固体溶解后，离子在溶液中的含量的多少②灼烧、焙烧、煅烧：改变结构，使一些物质能溶解，并使一些杂质在高温下氧化、分解。
③审题时要“瞻前顾后”，注意物质性质及反应原理的前后联系。
(2)核心反应——陌生方程式的书写①氧化还原反应：熟练应用氧化还原反应规律判断产物，并根据化合价升降相等配平。
②非氧化还原反应：结合物质性质和反应实际判断产物。
(3)常用的分离方法①过滤：分离难溶物和易溶物，根据特殊需要采用趁热过滤或者抽滤等方法。
②萃取和分液：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同提取分离物质，如用CCl4或苯萃取溴水中的溴。
③蒸发结晶：提取溶解度随温度变化不大的溶质，如从溶液中提取NaCl。
④冷却结晶：提取溶解度随温度变化较大的溶质、易水解的溶质或结晶水合物，如KNO3、FeCl3、CuCl2、CuSO4·5H2O、FeSO4·7H2O等。
⑤蒸馏或分馏：分离沸点不同且互溶的液体混合物，如分离乙醇和甘油。
⑥冷却法：利用气体液化的特点分离气体，如合成氨工业采用冷却法分离平衡混合气体中的NH3。
一、调控化学反应速率提高效率1．向铬铁矿(FeCr2O4)中通入O2进行焙烧，焙烧时气体与矿料逆流而行，目的是___________。
湖南省2021年普通高中学业水平选择性考试作者：郑乐滨张平陈炼侯肖娥来源：《中学生数理化·高考理化》2022年第08期【试题部分】可能用到的相对原子质量：H 1 C 12N 14 O 16 F 19 Na 23 Mg 24 Si 28 CI 35.5 Ge 73Br 80 1 127一、选择题：本题共10小题，每小题3分，共30分。
在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题目要求的。
1．下列有关湘江流域的治理和生态修复的措施中，没有涉及化学变化的是（）。
A.定期清淤，疏通河道B．化工企业“三废”处理后，达标排放C．利用微生物降解水域中的有毒有害物质D．河道中的垃圾回收分类后，进行无害化处理2．下列说法正确的是（）。
A．糖类、蛋白质均属于天然有机高分子化合物B．FeO粉末在空气中受热，迅速被氧化成Fe3O4C．SO2可漂白纸浆，不可用于杀菌、消毒D．镀锌铁皮的镀层破损后，铁皮会加速腐蚀3．下列实验设计不能达到实验目的的是（）。
4．己二酸是一种重要的化工原料，科学家在现有工业路线基础上，提出了一条“绿色”合成路线：下列说法正确的是（）。
A.苯与溴水混合，充分振荡后静置，下层溶液呈橙红色B．环己醇与乙醇互为同系物C．己二酸与NaHCO3溶液反应有CO2生成D．环己烷分子中所有碳原子共平面5．NA为阿伏加德罗常数的值。
下列说法正确的是（）。
A. 18 g H2 18 O含有的中子数为10 N AB．0.1 mol．L-lHCIO2溶液中含有的H+数为0.1NAC．2 mol NO与1 mol O2在密闭容器中充分反应后的分子数为2NAD．11.2 L CH，和22.4 L Cl2（均为标准状况）在光照下充分反应后的分子数为1. SN.A6．一种工业制备无水氯化镁的工艺流程如下：10.锌溴液流电池是一种先进的水溶液电解质电池，广泛应用于再生能源储能和智能电网的备用电源等。
三单体串联锌溴液流电池工作原理如图2所示：下列说法错误的是（）。
化学实验综合题1．（2022·浙江卷）氨基钠(2NaNH )是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。
简要步骤如下：Ⅰ.在瓶A 中加入100mL 液氨和()3230.05g Fe NO 9H O ⋅，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g 钠粒，反应，得2NaNH 粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品2NaNH 。
已知：2NaNH 几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
3222Na+2NH =2NaNH +H ↑ 223NaNH +H O=NaOH+NH ↑22234NaNH +3O =2NaOH+2NaNO +2NH请回答：(1)()323Fe NO 9H O ⋅的作用是_______；装置B 的作用是_______。
(2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。
(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。
为防止速率偏大，可采取的措施有_______。
(4)下列说法不正确．．．的是_______。
A ．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使()323Fe NO 9H O ⋅均匀地分散在液氨中B ．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N 处点火，如无火焰，则反应己完成C ．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品2NaNHD ．产品2NaNH 应密封保存于充满干燥氮气的瓶中(5)产品分析：假设NaOH 是产品2NaNH 的唯一杂质，可采用如下方法测定产品2NaNH 纯度。
从下列选项中选择最佳操作并排序_______。
准确称取产品2NaNH xg ()()()→→→→计算 a.准确加入过量的水b.准确加入过量的HCl 标准溶液c.准确加入过量的4NH Cl 标准溶液d.滴加甲基红指示剂(变色的pH 范围4.4～6.2)e.滴加石蕊指示剂(变色的pH 范围4.5～8.3)f.滴加酚酞指示剂(变色的pH 范围8.2～10.0)g.用NaOH 标准溶液滴定h.用4NH Cl 标准溶液滴定i.用HCl 标准溶液滴定2．（2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc 表示)。
第14讲 侯氏制碱法与Na 2CO 3含量的测定[复习目标] 1.了解侯氏制碱法的原理。
2.掌握Na 2CO 3含量的测定方法。
考点一 侯氏制碱法1．制备原料食盐、氨、二氧化碳——合成氨厂用水煤气制取氢气时的废气，其反应为C ＋H 2O(g)=====高温CO ＋H 2，CO ＋H 2O(g)=====高温CO 2＋H 2。
2．工艺流程3．反应原理(1)产生NaHCO 3的反应：NH 3＋NaCl ＋CO 2＋H 2O===NaHCO 3↓＋NH 4Cl 。
(2)产生Na 2CO 3的反应：2NaHCO 3=====△Na 2CO 3＋H 2O ＋CO 2↑。
4．绿色思想 循环使用的物质为CO 2、NaCl 。
1．如图是模拟“侯氏制碱法”制取NaHCO 3的部分装置。
(1)实验时向饱和食盐水中通入CO 2、NH 3的先后顺序是________________________。
(2)a 通入__________，然后b 通入__________，简述理由：____________________。
(3)c 中放蘸有稀硫酸的脱脂棉，作用是______________________________________ ________________________________________________________________________。
答案 (1)先通入NH 3，然后通入CO 2(2)NH 3 CO 2 由于CO 2在水中的溶解度比较小，而NH 3极易溶于水，为防止倒吸，通入NH 3的导气管的末端不能伸入到溶液中，为增加二氧化碳的吸收率，通入CO 2的导气管的末端应插入液面以下(3)吸收氨气尾气，防止污染空气2．我国化学家侯德榜改进国外的纯碱生产工艺，生产流程可简要表示如图：(1)分别写出沉淀池、煅烧炉中发生反应的化学方程式。
(2)写出上述流程中X 物质的分子式。
(3)向母液中通氨气，加入细小食盐颗粒，冷却析出副产品。
核心素养测评(七) 钠及其重要化合物一、选择题：本题包括12个小题，每小题仅有1个选项符合题意。
1．(2021·湖南衡阳一模)南朝陶弘景在《本草经集注》中记载有鉴别消石(KNO 3)与朴消(Na 2SO 4)之法：“以火烧之，紫青烟起，云是真消石也”。
该鉴别方法利用的原理是( )A ．受热升华B ．颜色反应C ．焰色试验D ．丁达尔效应解析：C 含有钾元素的物质在火焰上灼烧，火焰呈现紫色(透过蓝色钴玻璃片)，该原理为焰色试验，C 正确。
2．化学与科学、技术、社会、环境密切相关。
下列有关说法中正确的是( )A ．小苏打可用于生产玻璃，也可用来除去物品表面的油污B ．过氧化钠可用于食品、羽毛和织物等的漂白C ．医用酒精、次氯酸钠等消毒液均可以将病毒氧化而达到消毒的目的D ．使用含有氯化钠的融雪剂会加快桥梁的腐蚀解析：D 常用于生产玻璃和除油污的是碳酸钠，A 错误；过氧化钠具有强氧化性，因而具有漂白性，但不可用于漂白食品，B 错误；医用酒精使病毒的蛋白质变性而消毒，并非是将病毒氧化，C 错误；氯化钠溶液可以充当原电池的电解质溶液，使桥梁形成无数个微小的原电池，从而加速腐蚀，D 正确。
3．(2022·辽宁大连八中模拟)等质量的两块钠，第一块在足量氧气中加热，第二块在足量氧气中在常温下充分反应，则下列说法正确的是( )A ．第一块钠失去电子多B ．两块钠失去电子一样多C ．第二块钠的反应产物质量大D ．两块钠的反应产物质量一样大解析：B 金属钠失电子均变为＋1价的阳离子，等质量的两块钠，失去电子的数目是一样的。
根据反应4Na ＋O 2===2Na 2O 可知，1 mol 金属钠完全反应得氧化钠的质量是31 g ，根据反应2Na ＋O 2=====△Na 2O 2可知，1 mol 金属钠完全反应得过氧化钠的质量是39 g ，等质量的两块钠的物质的量相等，所以生成过氧化钠的质量大，即第一块钠的反应产物质量大。
第06讲 钠及其化合物1.从物质类别、元素化合价的角度认识氧化钠与过氧化钠的性质，熟知过氧化钠与水和二氧化碳反应的应用。
2.会设计实验探究过氧化钠与水的反应，探究并比较碳酸钠与碳酸氢钠的性质，学会焰色试验操作，增强科学探究与创新意识。
【核心素养分析】1.宏观辨识与微观探析：认识钠及其化合物的性质和应用。
能从钠的原子结构及其重要化合物的微观结构理解其性质，领悟结构决定性质。
2.科学探究与创新意识：了解钠及其化合物的性质探究方案，并积极参与实验探究过程，得出相关结论。
知识点一 钠的性质及应用 1．钠的物理性质(金属的)通性 个性 颜色 导电性、导热性熔点 硬度 密度银白色良好低小比水的小，比煤油的大2．从钠原子的原子结构认识钠的化学性质——还原性Na ―――――――――→O 2、Cl 2、H 2O 、H＋等失去e－Na ＋(1)与非金属单质(如O 2、Cl 2)的反应O 2⎩⎪⎨⎪⎧常温：4Na ＋O 2===2Na 2O加热：2Na ＋O 2=====△Na 2O 2Cl 2：2Na ＋Cl 2=====点燃2NaCl (2)与水反应①离子方程式：2Na ＋2H 2O===2Na ＋＋2OH －＋H 2↑。
②钠与水(含酚酞)反应的实验现象及解释(3)与盐酸反应离子方程式：2Na ＋2H ＋===2Na ＋＋H 2↑。
【特别提醒】Na 先与酸反应，再与水反应——先酸后水。
(4)与盐的反应 ①Na 与盐反应的原理与熔融盐与熔融盐发生置换反应：4Na ＋TiCl 4=====熔融4NaCl ＋Ti ，Na ＋KCl=====高温NaCl ＋K↑(Na 能够制取K 并不能说明Na 的还原性比K 强，因为K 的沸点比Na 低，使K 成为蒸气逸出)与盐溶液与盐溶液反应时先与水反应，生成的碱与盐可能发生复分解反应： 如与CuSO 4溶液反应：先发生2Na ＋2H 2O===2NaOH ＋H 2↑再发生2NaOH ＋CuSO 4===Cu(OH)2↓＋Na 2SO 4总反应为2Na ＋2H 2O ＋CuSO 4===Cu(OH)2↓＋Na 2SO 4＋H 2↑②钠与盐溶液反应的分析方法第一步：钠与水反应生成NaOH 和H 2；第二步：生成的NaOH 如果能与溶质反应，则发生的是NaOH 与溶质的复分解反应。
湖北省重点高中智学联盟2023年秋季高三年级10月联考化学试题命题学校：湖北省武穴中学 命题人：乐敏 朱李军 审题人：任建华可能使用到的相对原子质量：C:12 N:14 O:16 Na:23 Si:28 Cl:35.5一、选择题：本题共15小题，每题3分，共45分，在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题目要求的。
1．近年我国材料技术发展迅速，已跻身世界先进国家行列。
下列说法不正确．．．的是（ ）石墨烯超轻海绵港珠澳大桥“祝融号”火星车光纤内窥镜A ．AB ．BC ．CD ．D2．水是维持生命过程的必需物质。
下列有关说法正确．．的是（ ） A ．用电子式表示2H O 的形成过程：B ．2H O 和2D O 互为同素异形体C ．某温度下测得pH=6.5的蒸馏水显中性D ．冰雪融化时需吸热，是因为该过程破坏了2H O 中的共价键3．类推（类比迁移）的思维方法可以预测许多物质的性质。
但类比是相对的，不能违背客观事实。
下列类比分析结果正确．．的是（ ） A ．钠保存在煤油中，则锂也应保存在煤油中B ．Fe 与S 反应生成FeS ，则Cu 与S 反应可生成2Cu SC ．34Fe O 溶于盐酸生成2FeCl 和3FeCl ，则34Fe O 溶于氢碘酸生成2FeCl 和3FeCl ；D ．少量2CO 通入NaClO 溶液生成3NaHCO ，则少量2CO 通入2Ca(ClO)溶液生成32Ca(HCO ) 4．下列各组离子在给定溶液中能．大量共存的是（ ） A ．1.0mol/L 盐酸中：++2-2-233Na K S O SiO 、、、B ．1.0molL 氨水中：+-2-+2AlO Ba OH K 、、、 C ．0.1 mol/L 4KMnO 溶液中：+2+2-2+4H Mg SO Fe 、、、 D ．0.1 mol/L 23Na CO 溶液中：3+2+--Al Mg Cl Br 、、、 5．设A N 表示阿伏加德罗常数的值。
湖南长沙同升湖高级中学2023届下高三第二次月考化学试卷时量：75分钟满分：100分命题人：审题人：可能用到的相对原子质量H：1 O:16 Na：23 C：12 Mn：55第I卷（选择题）一、选择题（共10个小题，共30分。
每小题只有一个正确选项。
）1. 化学与生活密切相关，下列叙述正确的是A. 生活中的荧光灯管、X光片、废塑料、废金属都属于有害垃圾，应该集中处理B. 医用口罩原料是聚丙烯材料，它对防止细菌、血液渗透起至关重要的作用C. 不粘锅内壁涂敷的是聚四氟乙烯，该物质是有机高分子化合物，容易发生加成反应D. 丝绸、宣纸及棉花的主要成分均为合成纤维2.已知：2Na2O2+2CO2=2Na2CO3+O2，下列有关该反应中各物质的描述错误的是（）2O2的电子式为：2Na[:O:O:]Na+-+2的比例模型为：2CO3的俗名为：烧碱D.16O的中子数为：83. 设NA为阿伏加德罗常数的值，则下列说法中，正确的是A. 标准状况下，1mol Cl2溶于水，转移的电子数目为N AB. 1L 1mol/L CH3COONH4溶液中CH3COO-与NH数目均为N AC. 向盛有一定量煮沸蒸馏水的烧杯中滴加1mL 5mol/L氯化铁溶液，继续煮沸使其完全转化为氢氧化铁胶体，则所得的分散系中含氢氧化铁胶体粒子为D. 56g Fe与一定量稀硝酸充分反应后，若Fe完全溶解，则此时转移电子数可能为4. 下列实验操作能达到实验目的的是A. I为制备乙酸甲酯B. II为制备无水FeCl2C. III为探究水的组成D. IV为证明氨气极易溶于水5.“绿色化学实验”进课堂，某化学教师为“氯气与金属钠反应”采取如图所示装置与操作以替代相关的课本实验操作：先给钠预热至钠熔融成圆球时，撤走酒精灯，通入氯气，即可见钠燃烧，并产生大量白烟。
以下叙述错误的是( )A.该实验中钠燃烧时产生苍白色火焰B.反应生成的大量白烟是氯化钠固体C.管中部塞一团浸有NaOH溶液的棉球是用于吸收过量的氯气，防止其污染空气D.管右端浸有淀粉KI溶液的棉球颜色变化可判断氯气是否被碱液完全吸收6.下列过程中的化学反应，相应的离子方程式正确的是A.在偏铝酸钠溶液中通入少量二氧化碳：AlO2-+CO2+2H2O=Al(OH)3↓+HCO3-B.用过量NaOH溶液脱除烟气中的SO2：SO2+OH-=HSO3-C.氨化的CaCl2溶液中通入过量CO2：2NH3+Ca2++CO2+H2O=CaCO3↓+2NH4+D. NaHCO3溶液中加过量Ba(OH)2溶液：2HCO3-+Ba2++2OH-=BaCO3↓+CO32-+2H2O7.溴化钾(KBr)可作为分析试剂、感光剂、神经镇静剂等，工业上制取溴化钾的方法之一为：先将尿素(H2NCONH2)加到K2CO3溶液中，然后在不断搅拌下缓慢注入液溴，随即发生反应：3K2CO3+H2NCONH2+3Br2=6KBr+4CO2↑+N2↑+2H2O。
实验一碳酸氢铵和氯化钠制备碳酸钠一、实验目的1、通过实验了解联合制碱法的反应原理。
2、学会利用各种盐类溶解度的差异并通过复分解反应来制取一种盐的方法。
二、原理碳酸钠又名苏打，工业上叫纯碱。
用途很广，工业上的联合制碱法是将二氧化碳和氨气通入氯化钠溶液中，先生成碳酸氢钠，再高温下灼烧，使它失去一部分二氧化碳，转化为碳酸纳。
反应方程式：NH3+CO2+H2O+NaCl==NaHCO3↓+NH4Cl△NaHCO3===Na2CO3+H2O+CO2↑在第一个反应中，实质上是碳酸氢铵与氯化钠在水溶液中的复分解反应，因此本实验直接用碳酸氢铵与氯化纳作用来制取碳酸氢钠反应方程式NH4HCO3+NaCl==NH4Cl+NaHCO3↓NH4Cl、NaCl、NH4HCO3和NaHCO3同时存在于水溶液中，是一个复杂的四元交互体系。
它们在水溶液中的溶解度互相发生影响。
不过，根据各纯净盐在不同温度下在水中的溶解度的互相对比，也仍然可以粗略地判断出以上反应体系中分离几种盐的最佳条件和适宜的操作步骤。
各种纯净盐在水中溶解度见下表：表1 各种纯净盐在水中溶解度当温度超过35℃NH4HCO3就开始分解。
所以反应温度不能超过35℃。
但温度太低又影响了NH4HCO3的溶解度。
故反应温度又不宜低于30℃。
另外从外表还可以看出NaHCO3在30~35℃温度范围内的溶解度在四种盐中是最低的，所以当使研细的固体NH4HCO3溶于浓的NaCl溶液中，在充分搅拌下，就析出NaHCO3晶体。
三、实验材料及设备（一）原料及试剂1、碳酸氢铵（工业纯或化学纯）2、氯化钠（工业纯或食盐）3、酚酞指示剂0.5%溶液4、甲基橙指示剂0.1N5、HCl标准溶液0.1N（二）设备及仪器1、恒温水浴锅2、5000ml烧杯3、布式漏斗4、抽滤瓶5、真空泵6、温度计四、实验步骤（一）化盐与精制往2500ml烧杯中加入1000ml24~25%的粗盐水溶液。
用3NNaOH和3NNa2CO3组成1∶1（体积比）的混合溶液调至pH=11左右，得到胶状沉淀[Mg2（OH）2CO3，CaCO3]加热至沸，抽滤，分离沉淀。
将滤液用6NHCl调pH至7。
（二）转化将盛有滤液的烧杯放在水浴上加热，控制溶液温度在30-35之间。
在不断搅拌的情况下。
分多次把420研细的碳酸氢铵加入滤液中。
加完料后，继续保温，搅拌半小时，使反应充分进行。
静置，抽滤，得到NaHCO3晶体，用少量水洗涤二次（除去粘附的铵盐）。
再抽干。
称湿重。
母液回收，留作制取NH4Cl之用。
（三）制纯碱将抽干的NaHCO3放入蒸发皿中，在煤气灯上灼烧2小时，即得到纯碱。
冷却到室温，称重。
在分析天平上准确称取二份纯碱（产品）G克（准确到0.0001克，G一般为0.25克左右），将其中一份放入锥形瓶中用100ml蒸馏水溶解，加酚酞指示剂2滴，用已知准确浓度为0.1N的盐酸溶液滴定至使溶液由红到近无色，记下所用盐酸的体积V1，再加2滴甲基橙指示剂，这时溶液为黄色，继续用上述盐酸溶液滴定，使溶液由黄至橙，加热煮沸1~2分钟，冷却后，溶液又为黄色，再用盐酸滴至橙色，半分钟不退为止。
记下所用盐酸的总体积V 2（V 2包括V 1）。
按下式计算碳酸钠的百分含量。
Na 2CO 3%=100103231⨯⨯⨯⨯-GM V N CO Na HCl式中32CO Na M —Na 2CO 3分子量 提示：第一步滴定以酚酞为指示剂，其滴定终点反应为：-23CO ++H ==-3HCO 所以中和样品中全部Na 2CO 3所消耗的盐酸体积应为V 1的二倍（2V 1）。
而中和样品中NaHCO 3所消耗的盐酸体积则为V 2-2V 1。
碳酸氢钠的百分含量计算如下：NaHCO 3%=1001000)2(312⨯⨯-GM V V N NaHCO HCl式中3NaHCO M —NaHCO 3的分子量 纯碱的产率计算：理论产量：由粗盐（按90%）计算实际产量：由产品重量×Na 2CO 3的百分含量。
产率=100⨯理论产率实际产率另一份样品按上述实验步骤及计算方法重复一遍，将数据结果汇总于下表。
纯碱的分析数据及Na 2CO 3产率五、思考题1、 为什么计算Na 2CO 3产率时要根据NaCl 用量？影响Na 2CO 3产率的因素有哪些？2、 氯化钠不预先提纯将对产品有何影响？为什么氯化钠中的硫酸根离子不要预先除去？实验二 离子交换法从盐卤中提取碘一、实验目的了解离子交换法生产碘的基本原理及各生产过程。
二、原理离子交换法是目前分离富集中应用较广的一种实验及工业生产方法。
它的分离过程是在离子交换树脂上进行的。
这种树脂是人工合成的固态高分子聚合物。
它具有网状骨架结构。
在其骨架结构上含有许多活性官能团，可以和溶液中的离子进行选择性地交换。
目前用于碘生产最广泛的是聚苯乙烯季胺盐型阴离子树脂，它是在苯乙烯和二乙烯苯的共聚物上，引入季胺基而成。
其官能团为R=-+X ，其中的阴离子可以在溶液中与阴离子（例如---I Br Cl 、、等）进行交换。
R=-+X N + -Cl == R=-+Cl N + -X阴离子与树脂亲合力的大小有如下顺序：------＞OH ＞Cl ＞Br ＞NO ＞HSO I34，盐卤中的碘通常以离子状态存在，加入一定的氧化剂可将-I 氧化成2I ，利用碘具有的聚分子性质：（2n+1）-I +2Cl ==-+12n I + -Cl n 为1，2，3，……。
碘可以聚分子离子状态被树脂吸附，而其余的离子则保留在溶液中，从而达到分离的目的。
吸附了碘的树脂用还原剂亚硫酸钠解脱，为得到碘的富集，富集液可用氧化剂再次氧化其中的碘，静置析出碘晶体。
碘晶体再经精制可得产品。
树脂用氯化钠溶液再生后循环使用。
三、工艺流程循环使用产品四、实验材料及设备（一）原料及试剂1、盐卤水每升约含碘200mg2、次氯酸钠溶液（工业级或化学纯）3、亚硫酸钠（工业级或化学纯）配成10%水溶液4、氯化钠（食用盐）配成10%水溶液5、盐酸（工业级或化学纯）6、硫酸（工业级或化学纯）7、国产717型强碱性阴离子交换树脂（二）设备及仪器离子交换柱Φ50×500玻璃柱或用100ml滴定管代替spm酸度计甘汞电极铂电极5000ml 玻璃小口瓶 200ml 广口玻璃瓶 2000ml 烧杯五、实验步骤（一）树脂处理将国产717苯乙烯强碱性阴离子交换树脂（氯型）R=-+Cl N 泡在水中，使它充分膨胀（8—24小时），如树脂干，则用盐水浸泡，防止树脂膨胀速度太快，造成胀裂。
然后用5%稀盐酸浸泡2小时，用水将酸洗去备用。
（二）装柱用一支100ml 酸式滴定管，下部放一小团玻璃毛，在滴定管中充入水至三分之一高度，排除管中玻璃毛中的空气。
然后将备好的树脂和水搅匀成糊状，从滴定管上端倾入（树脂随水一起倾入，防止树脂分层），使树脂自然沉下，同时将多余的水自尖嘴排出。
树脂高度为20cm 。
当上部残留水达0.5cm 时，在顶部也装入一小团玻璃毛，防止注入溶液时将树脂冲起。
在操作过程中树脂要一直保持为水覆盖，防止水流干而有气泡进入。
如果树脂床中进了空气，会产生缝隙，使交换效果降低。
在这种情况下需重新装柱，或用水从一端通入管柱进行逆流冲洗赶走气泡。
（三）料液氧化将含碘盐卤水盛于5000ml 玻璃瓶中，加入1∶1盐酸酸化至pH=3左右，加入氯气或次氯酸钠溶液氧化碘，用spm 酸度计测定氯化液的电位，控制电位在540±5mV 。
（四）交换吸附将氧化后的料液用乳胶管引入已装好树脂的滴定管上端，打开下端活塞，让料液自上而下流过树脂床层，控制流速在0.5ml/ml 树脂·分，保证穿透率＜10%。
树脂吸碘后变红色，当树脂吸饱碘后，将变成黑色。
（五）解脱再生吸饱碘的树脂，用2倍树脂体积的水冲洗，流速控制在0.05ml/min 树脂·分，然后将水放出至树脂上部残留水0.5cm ；加2倍树脂体积的亚硫酸钠溶液。
放出树脂缝隙中的水，使还原液与树脂充分接触，放置2小时，以0.05ml/ml 树脂·分的速度淋洗，然后再用10倍树脂体积的10%NaCl+1%HCl 溶液再生树脂，解脱再生液分段接取，前8倍树脂体积用于析碘，于后溶液返回料液氧化后再吸附。
树脂可用于下一次吸附。
（六）碘析向碘富集液中加入101 倍体积的1∶1的硫酸，然后按溶液中含有的碘总量，加入51倍的KClO 3氧化，氯酸钾分3次加入，第一次加入总量的53，搅拌均匀，静置过度，第二次加入重量的51，第三次加入51，后二次加入氯酸钾后，只是在上层清液中轻轻搅拌，以免将结晶的碘搅碎。
每次加入氯酸钾后都需静置过夜，以使碘晶体生长。
将结晶好的碘用砂芯漏斗抽滤并水洗2次得到粗碘。
（七）碘精制将粗碘装入烧瓶中，加入41倍（重量）的浓硫酸，于电炉上加热至146℃，保温20分钟，然后用气压瓶压出碘，用陶瓷器皿承接，冷却后打碎即得成品。
（八）产品检验取样（母液2.00ml,料液5.00ml ，流出液25.00ml ）于250ｍl 锥形瓶中，加蒸馏水稀释至50ml ，加甲基红指示剂1滴，用0.1N HCl 和0.1N NaOH 调至刚好变为红色，加5ml 饱和溴水，加热至冒大气泡，沿壁加入20%甲酸钠5ml ，煮沸两分钟，水吹壁，再煮沸，冷却至室温，加0.5gKI 固体，5ml 6N H 2SO 4（或6HCl ），用0.003NNa 2S 2O 3滴至浅黄，加1%淀粉溶液10滴，滴至蓝色消失，其计算公式如下：()）取样体积（））和体积（的浓度（、其中样样ml V ml N O S Na V N 10006905.126/322--------⨯⨯=-V NV l mg I 六、思考题1、树脂如果不事先浸泡或未达到充分膨胀，对离子交换分离将起到何影响？2、氧化前为何要将料液酸化？3、在离子交换法中为什么在吸附和解脱过程中要控制溶液的流速？。
