现代仪器分析-各章习题总结
- 格式:doc
- 大小:39.00 KB
- 文档页数:12
第一章绪论复习题一.名词解释1. 灵敏度2. 相对标准偏差3. 检出限4. 信噪比5. 定量限二.简答题1.仪器分析方法有哪些分类?2.仪器性能指标有哪些?分别如何判定?3.常用三种仪器分析校正方法各有何特点?第二章原子发射光谱法复习题一.名词解释1. 等离子体2. 趋肤效应3. 通道效应4. 共振线5. 分析线6. 谱线自吸7. 光谱载体8. 光谱缓冲剂二.简答题1.原子光谱与原子结构、原子能级有什么关系?为什么能用它来进行物质的定性分析?能量,跃迁,转换,电磁辐射释放2.光谱分析时狭缝宽度如何选择?定性:较窄提高分辨率定量:较宽提高灵敏度3.影响原子发射谱线强度的因素有哪些?(同教材P46-47 3-9)1)统计权重:谱线强度与激发态和基态的统计权重之比g i/g o成正比2)跃迁概率:谱线强度与跃迁概率成正比3)激发能:负相关4)激发温度:正相关。
但升高温度易电离。
5)基态原子数:一定实验条件下,上述条件影响因素均为常数,则谱线强度与基态原子数成正比。
4.简述ICP :光源的组成、形成原理及特点。
组成:ICP 光源是由高频发生器和感应圈、等离子体炬管和供气系统、试样引入系统组成原理:当高频发生器接通电源后,高频电流I通过感应线圈产生交变磁场。
开始时,管内为Ar气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流磁场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。
在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流),其电阻很小,电流很大(数百安),产生高温。
又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。
特点:优点:(1)检出限低,一般在10-5~10-1ug/mL。
可测70多种元素。
温度高,“通道效应”,停留时间长,惰性气氛,原子化条件好,有利于难熔化合物的分解和元素激发。
(2)稳定性好,精密度、准确度高。
中心通道进样对等离子体的稳定性影响小;RSD 1%。
(3)自吸效应、基体效应小,电离干扰小,无电极污染。
第二章 习题解答1简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行 管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。
课后习题答案第一章:绪论1.解释下列名词:(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
(2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。
(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。
第三章光学分析法导论1.解释下列名词:(1)原子光谱和分子光谱;(2)原子发射光谱和原子吸收光谱;(3)统计权重和简并度;(4)分子振动光谱和分子转动光谱;(5)禁戒跃迁和亚稳态;(6)光谱项和光谱支项;(7)分子荧光、磷光和化学发光;(8)拉曼光谱。
答:(1)由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱;由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
(2)当原子受到外界能量(如热能、电能等)的作用时,激发到较高能级上处于激发态。
但激发态的原子很不稳定,一般约在108 s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱;当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态,这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。
(3)由能级简并引起的概率权重称为统计权重;在磁场作用下,同一光谱支项会分裂成2J+1个不同的支能级,2J+1称为能级的简并度。
(4)由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱;由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。
仪器分析习题总结范文部分答案⒈根据IUPAC建议,不属于分析方法的主要评价指标的是A.精密度B.准确度C.灵敏度D.检出限第三章紫外-可见吸收光谱法填空题:1、对于紫外-可见分光光度计,一般在可见光区使用的是光源,可以使用材质的棱镜和比色皿;而在紫外区一般使用的是和光源,必须用材质的棱镜和比色皿。
2、双波长分光光度计在仪器设计上通常采用光源个单色器和个吸收池。
3、紫外-可见分光光度计主要是由、、、和五部分组成。
选择题1、在紫外-可见分光光度计中,常用的光源是A、钨灯B、硅碳棒C、空心阴极灯D、激光灯CH3CH3ma某2、CH3C-CH=CCH3中的n-π某跃迁谱带在下列溶剂中测量时,λ最大的为A、水B、甲醇C、正丁烷D、氯仿3、双光束分光光度计与单光束分光光度计相比,其优点是A、可以扩大波长的应用范围B、可以采用快速响应的检测系统C、可以抵消吸收池所带来的误差D、可以抵消因光源的变化而产生的误差4、下列有关双波长光度分析的哪种说法是不正确的?A、若合理选择波长对,可获得待测组份和参比组份的净吸光度DA,能有效地校正待测成份以外的背景吸收B、可用于扣除混浊液背景校正C、由于记录的是两个波长信号的信号差,因此不受光源电压和外部电源变化的影响D、可用于追踪化学反应。
5、紫外-可见分光光度法定量分析的理论依据是A.吸收曲线B.吸光系数C.朗伯-比耳定律能斯特方程问答题1、何谓生色团、助色团,红移和蓝移?2、溶剂的极性对有机化合物的紫外可见吸收光谱有何影响?3、作为苯环的取代基,为什么—NH3+不具有助色作用,而—NH2却具有助色作用?4、作为苯环的取代基,为什么—OH的助色作用明显小于—O?计算题1、以领二氮菲光度法测定Fe(II),称取式样0.500g,经处理后加入显色剂,最后定容为50.0mL。
用1.0cm吸收池,在510nm波长下测得吸光度A=0.430。
计算:(1)试样中的铁的质量分数;(2)当溶液稀释1倍后,其百分透射比是多少?(ε某104.cm-1)2、用分光光度法测得浓度为1.0某10-3mol.L-1Zn2+标液和未知浓度的锌试样溶液和锌试剂显色后的吸光度分别为0.700和1.000.求:(1)两种溶液的透光率相差多少?(2)若以上述标准溶液为残壁,试样溶液的吸光度为多少?(3)此时读数标尺放大了多少倍?510=1.1第四章红外吸收光谱法填空题1、分子间和分子内氢键都使基团的振动频率向低频方向移动,但氢键随浓度减小而消失,氢键不受溶液浓度影响2、红外光区在可见光区和微波光区之间,习惯上又将其分为三个区:、和,其中的应用最广。
仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备;仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只(4)化学分析灵精心整理敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点:都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系:质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数,而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系,即进行定量分析校正。
括激发到高能态;单色器:精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为:入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm,每毫米刻线数720条,该光栅第一级光谱分辨率多少?因为对于一级光谱(n=1)而言,光栅的分辨率为:R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为:R =精心整理所以,中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开,它们相隔的最大距离为:dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用?缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响,即消除第三元素精心整理的影响,控制和稳定弧温;挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式?精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中,而不能直接引入花熔融进样,对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中,以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理(3)系间跨越:不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
现代仪器分析复习题选择题(20道)第一章:绪论1,仪器分析法的主要特点是A,分析速度快但重现性低,试样用量少但选择性不高B,灵敏度高但重现性低,选择性高但试样用量大C,分析速度快,灵敏度高,重现性好,试样用量少,选择性高D,分析速度快,灵敏度高,重现性好,试样用量少,准确度高2,同一人员在相同条件下,测定结果的精密度称为A,准确性B,选择性C,重复性D,再现性3,不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为A,准确性B,选择性C,重复性D,再现性4,分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是A,精密度B,准确度C,检出限D,灵敏度第二章5,受激物质从高能态回到低能态时,如果以光辐射形式释放多余能量,这种现象称为A,光的吸收B,光的发射C光的散射 D 光的衍射6,光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是A,试样中各组分间的相互干扰及其消除B,光与电的转换及应用C,光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁D,试样中各组分的分离7,每一种分子都具有特征的能级结构,因此,光辐射与物质作用时,可以获得特征的分子光谱。
根据试样的光谱,可以研究A,该试样中化合物的分子式B,试样中的各组分的分配及相互干扰C,试样的组成和结构D,试样中化合物的相对分子质量8,按照产生光谱的物质类型不用,光谱可以分为A,发射光谱、吸收光谱、散射光谱B,原子光谱、分子光谱、固体光谱C,线光谱、带光谱和连续光谱D,X射线发射光谱、X射线吸收光谱、X射线荧光光谱、X射线衍射光谱9,频率、波长、波数及能量的关系是A,频率越低,波长越短,波数越高,能量越低B,频率越低,波长越长,波数越低,能量越高C,频率越高,波长越短,波数越高,能量越高D,频率越高,波长越高,波数越低,能量越高10,光谱分析法是一种()来确定物质的组成和结构的仪器分析方法A,利用物质与光相互作用的信息B,利用光的波动性C,利用光的粒子性D,利用物质的折射、干涉、衍射和偏振现象第四章11,原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除A,释放剂B,保护剂C,标准加入法D,扣除背景12,与火焰原子吸收法相比,石墨炉原子吸收法有以下特点A,灵敏度高且重现性好B,基体效应的阿丹重现性好C,试样量大但检出限低D,原子化效率高,因而绝对检出限低13,用原子吸收光谱法测定钙时,加入1%的钾盐溶液,其作用是A,减小背景B,作释放剂C,作消电离剂D,提高火焰温度14,原子吸收光谱分析中,塞曼效应法是用来消除A,化学干扰B,物理干扰C,电离干扰D,背景干扰15,通常空心阴极灯是A,用碳棒做阳极,待测元素做阴极,灯内充低压惰性气体B,用钨棒做阳极,待测元素做阴极,灯内抽真空C,用钨棒做阳极,待测元素做阴极,灯内充低压惰性气体D,用钨棒做阴极,待测元素做阳极,灯内充惰性气体16,原子吸收光谱法中,背景吸收产生的干扰主要表现为A,火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射B,共存干扰元素发射的谱线C,火焰中待测元素产生的自吸现象D,集体元素产生的吸收17,原子吸收法测定钙时,加入EDTA是为了消除()的干扰A,镁B,锶C,H3PO4D,H2SO418,原子吸收分光光度计中的单色器的位置和作用A,放在原子化器之前,并将激发光源发出的光变为单色光B,放在原子化器之前,并将待测元素是的共振线与邻近线分开C,放在原子化器之后,并将待测元素是的共振线与邻近线分开D,放在原子化器之后,并将激发光源发出的连续光变为单色光19,原子吸收测定中,以下叙述和做法正确的是A,一定要选择待测元素中的共振线作分析线,绝不可采用其他谱线作分析线B,在维持稳定和适宜的光强度条件下,应尽量选用较低的灯电流C,对于碱金属元素,一定要选用富燃火焰进行测定D,消除物理干扰,可选用高温火焰第五章20有人用一个试样,分别配制成四种不同浓度的溶液,分别测得的吸光度如下。
现代仪器分析复习题(答案版) 现代仪器分析复题选择题(20道)第一章:绪论1.仪器分析法的主要特点是分析速度快,灵敏度高,重现性好,试样用量少,选择性高。
2.同一人员在相同条件下,测定结果的精密度称为重复性。
3.不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为再现性。
4.分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是准确度。
第二章5.受激物质从高能态回到低能态时,如果以光辐射形式释放多余能量,这种现象称为光的发射。
6.光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁。
7.根据试样的光谱,可以研究试样的组成和结构。
8.按照产生光谱的物质类型不用,光谱可以分为发射光谱、吸收光谱、散射光谱。
9.频率、波长、波数及能量的关系是频率越高,波长越短,波数越高,能量越高。
10.光谱分析法是一种利用物质与光相互作用的信息来确定物质的组成和结构的仪器分析方法。
第四章11.原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法消除。
12.与火焰原子吸收法相比,石墨炉原子吸收法有以下特点:灵敏度高且重现性好,基体效应的影响重现性好,试样量大但检出限低,原子化效率高,因而绝对检出限低。
13.在用原子吸收光谱法测定钙时,加入1%的钾盐溶液的作用是减小背景。
14.塞曼效应法是用来消除背景干扰。
15.通常空心阴极灯是用钨棒做阳极,待测元素做阴极,并在灯内充低压惰性气体。
16.在原子吸收光谱法中,背景吸收产生的干扰主要表现为火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射。
17.在原子吸收法测定钙时,加入EDTA是为了消除镁的干扰。
18.单色器放在原子化器之前,并将待测元素的共振线与邻近线分开。
19.在原子吸收测定中,正确的做法是选择待测元素中的共振线作分析线,并在维持稳定和适宜的光强度条件下,尽量选用较低的灯电流。
对于碱金属元素,应选用富燃火焰进行测定,并消除物理干扰时可选用高温火焰。
20.有人用一个试样,分别配制成四种不同浓度的溶液,测得的吸光度分别为0.022、0.097、0.434和0.809.测量误差较小的是0.022.21.不需要选择的吸光度测量条件是测定温度。
第二章光学分析法导论一、选择题1.电磁辐射的粒子性主要表现在哪些方面()A.能量B.频率C.波长D.波数2.当辐射从一种介质传播到另一种介质时,下列哪种参量不变()A.波长B.速度C.频率D.方向3.电磁辐射的二象性是指()A.电磁辐射是由电矢量和磁矢量组成B.电磁辐射具有波动性和电磁性C.电磁辐射具有微粒性和光电效应D.电磁辐射具有波动性和粒子性4.可见光区、紫外区、红外光区、无线电波四个电磁波区域中,能量最大和最小的区域分别为()A.紫外区和无线电波区B.可见光区和无线电波区C.紫外区和红外区D.波数越大5.有机化合物成键电子的能级间隔越小,受激跃迁时吸收电磁辐射的()A.能量越大B.频率越高C.波长越长D.波数越大6.波长为的电磁辐射的能量是()A.B.C.124eV D.1240 eV7.受激物质从高能态回到低能态时,如果以光辐射形式辐射多余的能量,这种现象称为()A.光的吸收B.光的发射C.光的散射D.光的衍射8.利用光栅的()作用,可以进行色散分光。
A.散射B.衍射和干涉C.折射D.发射9.棱镜是利用其()来分光的。
A.散射作用B.衍射作用C.折射作用D.旋光作用10.光谱分析仪通常由以下()四个基本部分组成。
A.光源、样品池、检测器、计算机B.信息发生系统、色散系统、检测系统、信息处理系统C.激发源、样品池、光电二级管、显示系统D.光源、棱镜、光栅、光电池1.不同波长的光具有不同的能量,波长越长,频率、波数越(),能量越();反之,波长越短,能量越()。
2.在光谱分析中,常常采用色散元件获得()来作为分析手段。
3.物质对光的折射率随着光的频率变化而变化,这中现象称为()。
4.吸收光谱按其产生的本质分为()、()、()等。
5.由于原子没有振动和转动能级,因此原子光谱的产生主要是()所致。
6.当光与物质作用时,某些频率的光被物质选择性的吸收并使其强度减弱的现象,称为(),此时,物质中的分子或原子由()状态跃迁到()的状态。
(完整版)仪器分析习题答案-光谱分析部分仪器分析部分作业题参考答案第⼀章绪论1-21、主要区别:(1)化学分析是利⽤物质的化学性质进⾏分析;仪器分析是利⽤物质的物理或物理化学性质进⾏分析;(2)化学分析不需要特殊的仪器设备;仪器分析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只能⽤于组分的定量或定性分析;仪器分析还能⽤于组分的结构分析;(3)化学分析灵敏度低、选择性差,但测量准确度⾼,适合于常量组分分析;仪器分析灵敏度⾼、选择性好,但测量准确度稍差,适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。
2、共同点:都是进⾏组分测量的⼿段,是分析化学的组成部分。
1-5分析仪器与仪器分析的区别:分析仪器是实现仪器分析的⼀种技术设备,是⼀种装置;仪器分析是利⽤仪器设备进⾏组分分析的⼀种技术⼿段。
分析仪器与仪器分析的联系:仪器分析需要分析仪器才能达到量测的⽬的,分析仪器是仪器分析的⼯具。
仪器分析与分析仪器的发展相互促进。
1-7因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号⽽不是其浓度或质量数,⽽信号与浓度或质量数之间只有在⼀定的范围内才某种确定的关系,且这种关系还受仪器、⽅法及样品基体等的影响。
因此要进⾏组分的定量分析,并消除仪器、⽅法及样品基体等对测量的影响,必须⾸先建⽴特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系,即进⾏定量分析校正。
第⼆章光谱分析法导论2-1光谱仪的⼀般组成包括:光源、单⾊器、样品引⼊系统、检测器、信号处理与输出装置。
各部件的主要作⽤为:光源:提供能量使待测组分产⽣吸收包括激发到⾼能态;单⾊器:将复合光分解为单⾊光并采集特定波长的光⼊射样品或检测器;样品引⼊系统:将样品以合适的⽅式引⼊光路中并可以充当样品容器的作⽤;检测器:将光信号转化为可量化输出的信号。
信号处理与输出装置:对信号进⾏放⼤、转化、数学处理、滤除噪⾳,然后以合适的⽅式输出。
2-2:单⾊器的组成包括:⼊射狭缝、透镜、单⾊元件、聚焦透镜、出射狭缝。
各部件的主要作⽤为:⼊射狭缝:采集来⾃光源或样品池的复合光;透镜:将⼊射狭缝采集的复合光分解为平⾏光;单⾊元件:将复合光⾊散为单⾊光(即将光按波长排列)聚焦透镜:将单⾊元件⾊散后的具有相同波长的光在单⾊器的出⼝曲⾯上成像;出射狭缝:采集⾊散后具有特定波长的光⼊射样品或检测器 2-3棱镜的分光原理是光的折射。
现代仪器分析重点总结(加强版)现代仪器分析:⼀般的说,仪器分析是指采⽤⽐较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的⼀类⽅法。
灵敏度:指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。
灵敏度也就是标准曲线的斜率。
斜率越⼤,灵敏度就越⾼光分析法:利⽤光电转换或其它电⼦器件测定“辐射与物质相互作⽤”之后的辐射强度等光学特性,进⾏物质的定性和定量分析的⽅法。
光吸收:当光与物质接触时,某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱,这种现象称为物质对光的吸收。
原⼦发射光谱法:元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进⾏定性、定量的分析⽅法。
主共振线:在共振线中从第⼀激发态跃迁到激发态所发射的谱线。
分析线:复杂元素的谱线可能多⾄数千条,只选择其中⼏条特征谱线检验,称其为分析线。
多普勒变宽:原⼦在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。
洛伦兹变宽:待测原⼦和其它粒⼦碰撞⽽产⽣的变宽。
助⾊团:本⾝不吸收紫外、可见光,但与发⾊团相连时,可使发⾊团产⽣的吸收峰向长波⽅向移动,且吸收强度增强的杂原⼦基团。
分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。
根据分析原理,仪器分析⽅法通常可以分为光分析法、电分析化学⽅法、⾊谱法、其它仪器分析⽅法四⼤类。
原⼦发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。
使⽤⽯墨炉原⼦化器是,为防⽌样品及⽯墨管氧化应不断加⼊(N2)⽓,测定时通常分为⼲燥试样、灰化试样、原⼦化试样、清残。
光谱及光谱法是如何分类的?⑴产⽣光谱的物质类型不同:原⼦光谱、分⼦光谱、固体光谱;⑵光谱的性质和形状:线光谱、带光谱、连续光谱;⑶产⽣光谱的物质类型不同:发射光谱、吸收光谱、散射光谱。
原⼦光谱与发射光谱,吸收光谱与发射光谱有什么不同原⼦光谱:⽓态原⼦发⽣能级跃迁时,能发射或吸收⼀定频率的电磁波辐射,经过光谱依所得到的⼀条条分⽴的线状光谱。
第一章、绪论1、了解分析化学发展的过程阶段一:16世纪天平的出现,分析化学具有了科学的内涵20世纪初,依据溶液中四大反应平衡理论,形成分析化学理论基础。
第一次变革,20世纪40年代前,化学分析占主导地位,仪器分析种类少和精度低。
阶段二:20世纪40年代后,仪器分析的大发展时期第二次变革,仪器分析的发展。
阶段三:八十年代处初,以计算机应用为标志的分析化学第三次变革2、掌握仪器分析的分类和发展特点分类:电化学分析法、光学分析法、色谱分析法、其它仪器分析法。
发展特点:提高灵敏度,解决复杂体系的分离问题,微型化及微环境的表征与测量,扩展时空多维信息,形态、状态分析及表征,生物大分子及生物活性物质的表征与测定,非破坏性检测与遥测,自动化及智能化。
3、分析仪器的性能应从哪些方面进行评价?精密度:标准偏差、相对标准偏差、方差、变异系数误差:绝对误差、相对误差灵敏度:校正灵敏度、分析灵敏度检测限:空白加3倍的空白标准偏差线性范围:可以分析的浓度范围选择性:选择性系数4、仪器分析常用的校正方法?各有何特点?标准曲线法:标准物配制浓度要准确,标准基体与样品基体一致标准加入法:基体相近,基体干扰相同,但适用于小数量的样品分析内标法:克服或减少仪器或方法的不足等引起的随机误差或系统误差5、了解分析仪器的组成部分信号发生器——(分析信号)——检测器——(输入信号)——信号处理器——读出装置6、内标元素和分析线对选择的条件?内标元素应是原来试样中不含或含量少的元素,内标物的激发电位应与分析线相同或尽量相近,内标元素的待测元素应具有相近的电离电位,两条谱线的波长应接近,分析线对附近的背景干扰应尽量小第二章:离心与电泳技术1、理解相对离心力场(g)和沉降系数(s)的物理意义。
相对离心力场:转头所产生的最大离心力场是重力场的多少倍。
沉降系数:单位离心力场的沉降速度。
迁移率:单位电场强度下电荷移动速率,取决于物质本身。
2、掌握梯度离心的原理、优点和梯度材料选择条件。
梯度离心的两个方法:速度梯度离心、等密度梯度离心。
速度梯度离心:依据样品不同组分沉降系数的不同而分离的方法。
等密度梯度离心:离心管中介质的密度梯度范围包括待分离样品中所有组分的密度,离心过程中各组分将逐步迁移到与它本身密度相同的地方形成区带。
(分离取决于组分之间的密度差)优点:分辨力强,梯度液可抗对流、扰动和扩散,可同时分离几种不同的组分。
梯度材料选择条件:要有合适的密度范围,所有梯度材料应不影响样品的生物活性,离心后便于与样品组分分离,不腐蚀离心管和转头,价格便宜、便于回收利用。
3、了解影响荷电分子迁移速率的因素样品分子性质---------(样品分子的直径、形状、荷电荷数)电场强度---------------(E越大,泳动速度越快)溶液PH----------------(决定荷电分子的解离程度,决定荷电种类和电荷量,因此决定移动方向和速度)溶液的离子强度------(过小会降低泳动速率,过大会增大电泳过程中的发热量,使区带扩散变形)电渗---------------------(对样品形成一股除电场外额外的冲击力)焦耳热------------------(U变大,Q增大,可能破坏样品的支持介质)筛孔---------------------(琼脂/聚丙烯酰胺)4、理解各类凝胶电泳分离方法的原理(1)琼脂糖凝胶电泳:用于分离、鉴定、分析纯化DNA片段,用EB染色,在紫外灯下观察。
取决于浄电荷的性质和数量、分子大小。
(2)SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳:电泳缓冲液中加入SDS,SDS能与蛋白质形成胶粒,胶粒外表面带负电荷,所有电荷向正极移动,蛋白质分子在电泳中的迁移率仅取决于浄电荷数和分子大小。
(3)等电聚焦聚丙烯酰胺凝胶电泳:根据等电点分离和分析蛋白质,取决于环境溶液PH(4)密度梯度凝胶电泳:根据分子量分离和分析蛋白质,适用于测球形蛋白质分子量(5)双向凝胶电泳:先将混合物放在直径1mm的玻璃凝胶中进行等电聚焦电泳,之后将凝胶条从毛细管中取出,放在另一平板凝胶的顶部,让胶条中的各组分进行SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳。
第三章:光学分析方法导论1.理解三种光谱法的形成与区别(1)线光谱:由于气相的单个原子发生电子能级跃迁所产生的锐线,线宽约(2)带状光谱:由气态自由基或小分子振动-转动能级跃迁所产生的光谱,各能极间的能量差小,带宽约(3)连续光谱:固体被加热到炽热状态时,无数的原子和分子的运动或振动所产生的热辐射。
通常产生背景干扰。
温度越高,辐射越短,且短波长的辐射强度增加的最快,线光谱和带光谱叠加在连续光谱上。
炽热的固体所产生的连续辐射是红外、可见及较长波长的重要辐射源。
2、光学分析的分类有哪些?光学分析包括:光谱法,非光谱法光谱法包括:原子光谱法(表现形式是线光谱。
包括原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、X射线荧光光谱法)分子光谱法(表现形式是带光谱。
包括紫外-可见分光光度法、红外光谱法、分子荧光光谱法、分子磷光光谱法)光谱法:基于物质与辐射能作用时,测量由物质内部发生量子化的能级之间跃迁而产生的发射、吸收、散射、辐射的波长和强度的分析方法。
非光谱法:基于物质与辐射相互作用时,测量辐射某些性质,如折射、散射、干涉、衍射、偏射等变化的分析方法。
3、光谱仪器的主要结构组成有哪些?组成:光源、样品容器、单色器、检测器。
单色器包括:狭缝、准直镜、棱镜或光栅(最主要)、会聚透镜。
检测器包括:光电转换器、电子读出、数据处理及记录。
4、简述单色器的工作原理光源发出的光经入射狭缝后变成一束近似平行光,经准直镜变成平行光,照在色散元件上,色散元件将其色散后,由聚光镜将不同波长的光聚焦在出射狭缝平面的不同位置,转动色散元件和聚光镜课使不同波长的光聚焦在出射狭缝口,使某一波长的光射出单色器,而其它波长的光被出射狭缝挡掉,达到制造单色光的目的。
5、光电转换器:将光辐射转化为课测量的电信号的器件。
理想的光电转换器要求:灵敏度高,信噪比大,暗电流小,响应快且在宽的波段内相应恒定。
第四章紫外-可见吸收光谱的产生1、理解紫外-可见吸收光谱的产生分子吸收光谱的形成过程:运动分子外层电子---吸收外来辐射---产生电子能级跃迁---分子吸收谱通常情况下,发生电子能级间的跃迁需要的能量为1-20W,与该能量相对应的波长为1230—62nm,紫外-可见光区的波长为200-800nm,分子吸收紫外-可见光获得的能量足以使价电子发生跃迁。
因此,由价电子跃迁产生的分子吸收光谱称为紫外-可见吸收光谱。
2、比尔定律内容。
成立条件及引起偏离的因素内容:当入射波长一定时,待测溶液的吸光度A与其浓度和液层厚度成正比。
A=kbc (k为比例系数,与溶液性质、温度和入射波长有关)条件:入射光是单色光。
吸收发生在均匀介质中。
吸收过程中,吸收物质互相不发生作用。
样品溶液为稀溶液。
偏离因素:(1)样品性质影响a.待测物高浓度---吸收质点间隔变小---质点间互相作用---对待定辐射的吸收能力发生变化----变化b.溶液各组分的相互作用c.溶剂的影响d.胶体、乳状液或悬浮液对光的散射损失(2)仪器因素a.入射光非单色光b.谱带宽度与狭缝宽度3.紫外-可见分光光度计的结构组成及分类组成:光源、单色器、吸收池、检测器、数据处理记录装置分类:单光束分光光度计、单波长双光束分光光度计、双波长分光光度计、光电二极管阵列分光光度计4、紫外-可见分光光度法测量条件的选择及常用的定量方法。
测量条件:(1)测量波长的选择:选择最大吸收处的波长作为分析波长(2)狭缝宽度的选择:合适的狭缝宽度就是吸光度不减小时的最大狭缝宽度(3)吸光度范围的选择:控制在0.1-0.8之间(4)有色化合物的选择:组成稳定,化学性质稳定。
加入量色剂(5)参比夜选择定量分析:标准曲线法、标准加入法、标准对比法、多组分定量方法、示差分光光度法第五章原子吸收光谱法1、原子吸收光谱产生的机理、影响原子吸收光谱轮廓的因素概念:基于物质产生的原子蒸气对特定的谱线(通常是待测元素的特征谱线)的吸收作用来进行定量分析的方法。
基态原子的产生:待测原子原子化:蒸发—气化—离解金属盐的水溶液雾化---气溶胶---进入火焰或原子化器---在高温作用下蒸发---金属盐脱水和气化---气态的金属盐分子---高温下吸收热量---金属盐分子被离解---基态原子共振线与吸收线:原子从基态跃迁到能量最低的激发态时,要吸收一定频率的光,称为共振吸收线。
跃迁回到基态时,则发射出同样频率的光,称为共振发射线。
共振发射线和共振吸收线的波长相同,简称共振线。
影响因素:(1)自然宽度:约nm,激发态原子的平均寿命越短,谱线的自然宽度越大(2)多普勒宽度:nm-- nm,不规则热运动引起(3)压力变宽:吸收原子与蒸气中其它粒子相互碰撞,引起的能级稍有变化,使发射或吸收光量子频率改变而导致变宽。
2、原子吸收光谱的基本内容、空心阴极灯产生锐线光源的原理结构:光源、原子化系统、分光系统、检测系统原理:高压直流电--阴极电子--撞击惰性电子--电离--正离子--轰击阴极--待测原子溅射--聚集空心阴极内被激发--待测元素特征共振发射线3、原子吸收光谱分析测量条件的选择(1)分析线的选择:一般选用共振线作为分析线(2)狭缝宽度选择:以将分析线与临=邻近的谱线分开为原则(3)空心阴极灯工作电流的选择:最大允许工作电流的40%--60%(4)火焰及助燃比的选择:易生成难离解化合物的元素,应选择较高温度的火焰,易电离的元素应选用较低温度的火焰。
配制一标准溶液喷入火焰,在固定助燃气流量的情况下,改变燃气流量,测定标准溶液的吸光度,最佳助燃比值应使吸光度达到最大。
(5)测量高度的选择:最大吸光度所对应的高度第六章色谱法原理1、了解色谱法的分类(1)按两相状态分类气相色谱:气体为流动相的色谱液相色谱:液体为流动相的色谱超临界流体色谱:超临界流体为流动相的色谱化学键合相色谱:化学键合固定的色谱(2)按分离机理分类吸附色谱法:利用组分在吸附剂上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法分配色谱法:利用组分在固定液中溶解度不同而达到分离的方法离子交换色谱法:利用组分在离子交换剂上的亲和力大小不同凝胶色谱法:利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透亲和色谱法:利用不同组分与固定相的高专属性亲和力进行分离(3)按固定相的外形分类柱色谱:固定相装于柱内的色谱法平板色谱(纸色谱):固定相呈平板状的色谱法2、掌握色谱流出曲线的定义、参数、获得的信息定义:从色谱柱先后流出的各组分进入检测器,检测器发出响应信号,信号大小与组分浓度成正比,该型号放大后输送到记录仪,记录仪所画出与样品浓度相关的曲线。
参数:(1)峰高:色谱峰顶点与基线之间的垂直距离(2)死时间:不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时,从进样到出现峰极大值所需时间(3)保留时间:试样从进样开始到柱后出现峰极大值时所经历的时间(4)调整保留时间:某组分的保留时间扣除死时间(5)死体积:色谱柱在填充后,柱管内固定相颗粒间所剩留的时间,色谱仪中管路和连接头间空间以及检测器空间的总和(6)保留体积:从进样开始到被测组分在柱后出现浓度极大点是所通过的流动相体积(7)相对保留值:某组分2的调整保留值与组分1的调整保留值之比获得的信息:根据色谱峰的个数,可以判断样品中所含组分的最少个数根据色谱峰的保留值,可以进行定性分析根据色谱峰的面积和峰高,可以进行定量分析色谱峰的保留值及其区域宽度,是评价色谱柱分离效能的依据色谱峰两峰间的距离,是评价固定相选择是否合适的依据3、色谱定性、定量分析的方法定性分析:(1)利用纯物质对照定性(2)相对保留值法(3)加入已知物增加峰高法(4)保留指数定性法定量分析:(1)归一法:所有出峰组分的含量之和按100%计(2)内标法:将一定量的纯物质作为内标物加入到准确称量的试样中(3)外标法第七章气相色谱法1、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分,各有什么作用?(1)气路系统:获得纯净、流速稳定的载气(2)进样系统(3)分离系统:分离样品(4)控制温度系统:对色谱柱炉、气化室、检测器三处的温度控制(5)检测和数据处理系统:样品经色谱柱分离后,各成分按保留时间不同,顺序地随载气进入检测器,检测器把进入的组分按时间及其浓度或质量的变化,转化成易于测量的电信号,经过放大传递给记录仪或计算机的变化,最后得到该混合样品的色谱流出曲线及定性定量信息。