武汉大学 现代仪器分析方法与实践 实验报告(ESI MS液质)

一、实习目的1. 理解和掌握液质联用（LC-MS）技术的基本原理和操作方法。

2. 通过仿真实习，提高对复杂样品分离、检测和定性定量分析的能力。

3. 培养严谨的科学态度和良好的实验操作习惯。

4. 熟悉液质联用仪器的结构、功能和使用方法。

二、实习时间与地点实习时间：2023年X月X日至2023年X月X日实习地点：XX大学化学实验室三、实习内容1. 液质联用技术概述实习开始，我们首先学习了液质联用技术的基本原理。

液质联用技术是将液相色谱（LC）和质谱（MS）两种技术相结合，实现复杂样品的分离、检测和结构鉴定。

LC用于分离样品中的组分，MS用于鉴定和定量分析。

2. 液相色谱（LC）部分（1）色谱柱的选择与安装：学习了不同类型色谱柱的特性和适用范围，并亲自动手安装色谱柱。

（2）流动相的配置：学习了流动相的配置方法，包括溶剂的选择、比例的确定和pH值的调节。

（3）梯度洗脱：了解了梯度洗脱的原理，并学习了如何设置梯度洗脱程序。

（4）流速和柱温的调节：掌握了如何调节流速和柱温，以优化分离效果。

3. 质谱（MS）部分（1）质谱仪的结构和原理：学习了质谱仪的基本结构和工作原理。

（2）扫描模式：了解了不同扫描模式的特点和适用范围，如全扫描、选择离子扫描等。

（3）碰撞能量：学习了如何设置碰撞能量，以实现分子碎裂和结构鉴定。

（4）数据分析：学习了如何进行质谱数据采集、处理和分析，包括峰提取、峰匹配、分子式计算等。

4. 液质联用系统操作（1）仪器开机与预热：学习了如何开机、预热仪器，并检查仪器状态。

（2）样品制备：学习了样品前处理方法，包括提取、纯化、浓缩等。

（3）进样：掌握了如何进行样品进样操作，包括自动进样和手动进样。

（4）数据分析：学习了如何进行液质联用数据分析，包括峰提取、峰匹配、分子式计算等。

四、实习总结1. 实习收获通过本次液质联用仿真实习，我对液质联用技术有了更深入的了解，掌握了液相色谱和质谱的基本操作方法，提高了对复杂样品分离、检测和结构鉴定能力。

实习报告：现代仪器分析实习一、实习目的与意义随着科学技术的快速发展，现代仪器分析技术在众多领域发挥着越来越重要的作用。

本次实习旨在让我们深入了解和掌握现代仪器分析的基本原理、方法及其在实际工作中的应用，提高我们的实践能力和综合素质。

通过实习，我们能够更好地将理论知识与实际工作相结合，为将来的科研和工作打下坚实的基础。

二、实习内容与过程1. 实习前的准备在实习开始前，指导老师为我们讲解了现代仪器分析的基本原理、方法及其在各个领域的应用。

同时，我们还学习了实习过程中可能用到的一些仪器设备和操作方法，为实习的顺利进行做好充分的准备。

2. 实习过程实习过程中，我们主要进行了以下几个方面的学习和实践：（1）了解和熟悉各种现代仪器分析设备的使用方法，如气相色谱仪、液相色谱仪、原子吸收光谱仪、红外光谱仪等；（2）学习如何进行样品的前处理，如样品的消解、分离、富集等；（3）掌握现代仪器分析方法的操作步骤，如校准仪器、设置参数、样品进样、数据处理等；（4）实际操作现代仪器分析设备，进行样品的分析检测，并记录实验数据；（5）对实验数据进行处理和分析，得出合理的结论。

三、实习成果与收获通过实习，我们取得了以下成果和收获：1. 掌握了现代仪器分析的基本原理、方法及其在实际工作中的应用；2. 熟悉了各种现代仪器分析设备的使用方法，提高了实际操作能力；3. 学会了样品的前处理方法，了解了实验操作的注意事项；4. 掌握了实验数据的处理和分析方法，提高了我们的综合素质；5. 增强了团队协作意识，提高了沟通与交流能力。

四、实习总结通过本次现代仪器分析实习，我们对现代仪器分析技术有了更加深入的了解和掌握。

实习过程中的实践操作，使我们将理论知识与实际工作相结合，为将来的科研和工作打下了坚实的基础。

同时，我们也认识到现代仪器分析技术在不断发展，需要我们不断学习和进步。

在今后的学习和工作中，我们将继续努力，不断提高自己的实践能力和综合素质，为我国的科技进步和经济发展贡献自己的力量。

实习调查报告一、实习背景及目的本次实习是在XX大学化学化工学院进行，实习时间为XX年XX月至XX年XX月。

实习的主要目的是了解和掌握仪器分析的基本原理、实验操作方法和数据分析技巧，提高实验技能和科学研究能力。

二、实习内容及过程1. 实习内容（1）原子吸收光谱分析：学习原子吸收光谱分析的基本原理，掌握样品的前处理方法，进行铜元素的分析测定。

（2）紫外-可见光谱分析：学习紫外-可见光谱分析的基本原理，掌握样品的前处理方法，进行药物分子结构的鉴定。

（3）红外光谱分析：学习红外光谱分析的基本原理，掌握样品的前处理方法，进行有机化合物的结构分析。

（4）色谱分析：学习气相色谱和高效液相色谱的基本原理，掌握样品的前处理方法，进行混合物的分离和分析。

2. 实习过程（1）原子吸收光谱分析：在指导老师的帮助下，学习了原子吸收光谱分析的基本原理，了解了仪器的结构和工作原理。

通过实验，掌握了样品的前处理方法，学会了使用原子吸收光谱仪进行铜元素的分析测定。

（2）紫外-可见光谱分析：在指导老师的帮助下，学习了紫外-可见光谱分析的基本原理，了解了仪器的结构和工作原理。

通过实验，掌握了样品的前处理方法，学会了使用紫外-可见光谱仪进行药物分子结构的鉴定。

（3）红外光谱分析：在指导老师的帮助下，学习了红外光谱分析的基本原理，了解了仪器的结构和工作原理。

通过实验，掌握了样品的前处理方法，学会了使用红外光谱仪进行有机化合物的结构分析。

（4）色谱分析：在指导老师的帮助下，学习了气相色谱和高效液相色谱的基本原理，了解了仪器的结构和工作原理。

通过实验，掌握了样品的前处理方法，学会了使用气相色谱和高效液相色谱进行混合物的分离和分析。

三、实习成果及体会1. 实习成果通过实习，我掌握了仪器分析的基本原理和实验操作方法，提高了实验技能和科学研究能力。

同时，我还学会了使用多种仪器分析仪器，如原子吸收光谱仪、紫外-可见光谱仪、红外光谱仪、气相色谱和高效液相色谱等。

仪器分析实习报告导读：本文仪器分析实习报告，仅供参考，如果觉得很不错，欢迎点评和分享。

实验一原子吸收光谱（1）、原子吸收测量条件的选择1. 实验目的：了解原子吸收原子分光光度计的基本结构及使用方法，掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系和影响，确定各项条件的值。

2. 实验仪器与试剂：2.1 WFX-1型双光束原子吸收分光光度计2.2 铜空心阴极灯2.3 铜标准溶液5μg mL-13. 实验步骤3.1 初选测量条件：铜吸收波长：324.8nm；灯电流：3mA；狭缝宽度：0.7mm；空气流量：5L min-1；乙炔流量：1.8L min-13.2 燃烧器高度和乙炔流量的选择：吸光度(A)燃烧器高度(mm) 乙炔流量(L min-1)1.4 1.6 1.82.0 2.24.0 0.2815.0 0.3176.0 0.3307.0 0.339 0.345 0.341 0.340、0.338 0.3368.0 0.3383.3 灯电流的选择：灯电流(mA) 1.0 2.0 3.0 4.0吸光度(A) 0.425 0.378 0.346 0.2174. 实验结果测定铜的仪器参数为：铜吸收波长（nm）：324.8 空气流量（L min-1）：5乙炔流量（L min-1）：1.4 燃烧器高度（mm）：6.0灯电流（mA）：1.0 单色器狭缝宽度（mm）：0.7（2）、原子吸收光谱法测定矿石中的铜1. 实验目的：掌握原子吸收光谱法测定矿石中铜的分析方法，学会正确使用原子吸收分光光度计。

2. 实验仪器与试剂：2.1 WFX-1C型双光束原子吸收分光光度计2.2 铜空心阴极灯2.3 100μg mL-1铜标准溶液：移取1mg mL-1铜标准储备液5mL于50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至宽度，摇匀。

2.4 分析纯盐酸、硝酸3. 实验步骤3.1 仪器工作条件：3.2 标准系列溶液的配制：分别移取100μg mL-1铜标准溶液配制成0，0.5，1，2μg mL-1 5%盐酸介质的标准系列。

现代仪器分析实验指导书目录实验一紫外－可见分光光度法测定水中苯酚的含量 (3)实验二固体样品红外吸收光谱的测定与分析 (5)实验三高效液相色谱法的应用－芳香烃的分离 (7)实验一紫外－可见分光光度法测定水中苯酚的含量1.实验目的：(1) 学习使用UV757CRT紫外可见分光光度计；(2) 进一步巩固郞伯－比尔定律，掌握紫外－可见分光光度法测定水中微量苯酚含量的方法。

2.实验仪器、试剂：3.实验原理：紫外－可见吸收光谱属分子吸收光谱法，当分子吸收到外来的辐射能量（光区范围在200-800 nm）时，分子外层价电子发生能级跃迁，进而产生吸收光谱。

紫外光谱具有灵敏度高、准确度好、仪器价格低廉、操作简便等许多优点，主要应用于化合物的定量分析。

其定量分析的主要依据为朗伯－比尔定律A＝ bc根据上述公式，吸光度与溶液浓度呈线性关系，如已知某物质的摩尔吸光系数，就可以根据吸光度值得出待测溶液的摩尔浓度。

4.实验步骤：(1) 配制苯酚标准溶液a. 精确称取苯酚0.3000 g，放入1 L容量瓶中，加蒸馏水摇匀，定容至1 L；b. 分别精确量取上述标准液2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL，分别定容至50 mL，按序编号。

(2) 绘制苯酚的标准吸收曲线取上述3(4)号标准液，放置于1 cm的吸收池内（不能超过比色皿容积的4/5），以蒸馏水为参比溶液，在200-400 nm波长范围内进行扫描，绘制苯酚的标准吸收曲线，并选取270 nm附近最大吸收波长为本实验的入射波长。

(3) 绘制吸光度-浓度工作曲线分别取上述配制的5组溶液，放置于1 cm的吸收池内，以蒸馏水为参比溶液，以上述选定的入射波长为测定波长，测定其吸光度值，并绘制成吸光度-浓度曲线，计算得到回归方程。

(4) 待测溶液浓度的测定取待测苯酚溶液，放置于1 cm的吸收池内，以蒸馏水为参比溶液，以上述选定的入射波长为测定波长，测定其吸光度值，代入回归方程中，计算待测溶液的克浓度和摩尔浓度(mol/L)；并通过朗伯-比尔定律计算苯酚的摩尔吸光系数。

实验一 双波长分光光度法测定混合样品溶液中苯甲酸钠的含量一、目的1．熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。

．熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。

2．掌握选择测定波长（λ1）和参比波长（λ2）的方法。

）的方法。

二、原理混合样品溶液由苯酚和苯甲酸钠组成，在0.04mol/LHCl 溶液中测得其吸收光谱，苯甲酸钠的吸收峰在229nm 处，苯酚的吸收峰在210nm 处。

若测定苯甲酸钠，从光谱上可知干扰组分（苯酚）在229和251nm 处的吸光度相等，则处的吸光度相等，则ΔA ＝KC 苯甲酸钠 ΔA 仅与苯甲酸钠浓度成正比，而与苯酚浓度无关，从而测得苯甲酸钠的浓度。

三、仪器与试剂 紫外分光光度计紫外分光光度计 苯酚苯酚 苯甲酸钠苯甲酸钠 蒸馏水蒸馏水 盐酸盐酸 四、操作步骤及主要结果1．样品的制备．样品的制备（1）标准储备液的配制）标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠0.1013g 和苯酚0.1115g ，分别用蒸馏水溶解，定量转移至500ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得浓度为200μg/ml 的储备液，置于冰箱中保存。

的储备液，置于冰箱中保存。

（2）标准溶液的配制）标准溶液的配制分别吸取标准苯酚储备液5.00ml 和标准苯甲酸钠储备液5.00ml 至100ml 容量瓶中，用0.04mol/LHCl 溶液稀释至刻度，摇匀，即得浓度为10μg/ml 的标准溶液。

的标准溶液。

2．样品的测定．样品的测定 （1）波长组合的选择）波长组合的选择于可见－紫外分光光度计上分别测定苯酚和苯甲酸钠标准溶液的吸收光谱（检测波长200~320nm ），确定双波长法测定苯甲酸钠含量时的参比波长（λs=257.5nm ）和测定波长（λm=231.2nm ）。

（2）苯甲酸钠工作曲线的绘制）苯甲酸钠工作曲线的绘制配制不同浓度的l 苯甲酸钠/0.04MHCl 溶液。

以0.04mol/L HCl 溶液为参比溶液，测定系列浓度的苯甲酸钠/0.04M HCl 溶液在λm 和λs 处的吸光度差值（见表1），计算其回归方程Y=0.0652X+0.0311(R 2=0.999)。

液质联用实验报告液质联用实验报告引言：液质联用（LC-MS）是一种常用的分析技术，结合了液相色谱（LC）和质谱（MS）的优势，广泛应用于化学、生物、药物等领域。

本实验旨在通过液质联用技术，对某种药物进行定性和定量分析，并探讨其应用前景。

实验方法：1. 样品制备：将药物样品溶解在合适的溶剂中，进行稀释。

注意避免样品的氧化和降解。

2. 液相色谱条件：选择合适的色谱柱和流动相，进行样品的分离。

流动相的选择要考虑到样品的性质和分离效果。

3. 质谱条件：选择合适的离子源和质谱仪器参数，进行药物分析。

离子源的选择要考虑到药物的离子化性质和质谱仪器的灵敏度要求。

实验结果：通过液质联用技术，成功地对药物进行了定性和定量分析。

在液相色谱图上，观察到了药物的峰，证明了药物的分离效果良好。

在质谱图上，观察到了药物的质谱峰，通过对质谱峰的质荷比和峰面积的分析，可以准确地确定药物的结构和含量。

讨论：液质联用技术具有许多优点。

首先，液相色谱可以对复杂的样品进行高效的分离，提高了分析的准确性和灵敏度。

其次，质谱技术可以对样品的分子结构进行精确的鉴定，避免了传统色谱分析中的误判。

此外，液质联用技术还可以进行定量分析，通过对质谱峰的面积进行积分，可以得到样品中目标化合物的浓度。

液质联用技术在药物分析中具有广泛的应用前景。

通过液质联用技术，可以对药物的成分进行快速、准确的鉴定和分析。

这对于药物的质量控制和研发具有重要意义。

此外，液质联用技术还可以应用于药物代谢动力学研究、药物安全性评价等方面，为药物研究提供了强有力的工具。

结论：通过本实验，我们验证了液质联用技术在药物分析中的应用价值。

液质联用技术可以对药物进行定性和定量分析，具有高效、准确的特点。

在未来的研究中，我们将进一步探索液质联用技术在药物分析中的潜力，并不断优化实验方法，提高分析的灵敏度和准确性。

致谢：感谢实验室的老师和同学们对本次实验的支持和帮助。

他们的指导和建议对我们的研究起到了重要的作用。

《现代分析仪器观摩见习》实习报告姓名：朱亚伟学号： 15124059院（系）: 生物化学系年级专业：12级化学工程与工艺《现代分析仪器观摩见习》实习报告作者：朱亚伟摘要：随着科学技术的发展，仪器分析的应用日益普遍，而且越来越趋向于快速、准确、自动、灵敏及适应特殊分析的方向发展。

所以能够了解现代分析仪器的工作原理和性能及操作步骤，将会对以后的学习和工作有极大的帮助。

本次观摩的现在分析仪器有红外吸收光谱仪、气相色谱仪、荧光分光光度计、紫外可见分光光度计、液相色谱和质谱、核磁共振波普仪、等离子光谱仪、原子吸收光谱仪和原子荧光光度计。

关键词：构造操作步骤系统测量现代仪器分析是利用较特殊的仪器，以测量物质的物理性质为基础的一大类化学分析法。

物质几乎所有的物理性质，都可用于分析化学上。

可用于分析目的的物理性质及仪器分析方法的分类，可以简单归纳为色谱光谱电化学及其它方面。

习惯上也有按分析目的来进行分类为成分分析、分离分析、形态分析、结构分析。

现代分析仪器有如下特点：灵敏度高、选择性好、分析速度快、应用范围广、相对误差较大、设备复杂昂贵。

基于以上所述本文将对红外吸收光谱仪、气相色谱仪、荧光分光光度计、紫外可见分光光度计、液相色谱和质谱、核磁共振波普仪、等离子光谱仪、原子吸收光谱仪和原子荧光光度计的原理、构造、以及主要操作步骤做出简述。

一、红外吸收光谱仪(VERTEX80)1、原理傅立叶变换红外光谱仪被称为第三代红外光谱仪，利用麦克尔逊干涉仪将两束光程差按一定速度变化的复色红外光相互干涉，形成干涉光，再与样品作用。

探测器将得到的干涉信号送入到计算机进行傅立叶变化的数学处理，把干涉图还原成光谱图。

如图：2、仪器构造光源、单色器、检测器、放大器。

3、操作步骤(1)、称取烘干的KBr粉末0.5g ，倒入玛瑙研钵中研磨10分钟，过筛(2um)，过筛后的药品质量应在0.05-0.08g之间，放到压片磨具中压片，之后装入样品池。

仪器分析实习报告仪器分析实习报告仪器分析实习报告分院系部：专业：姓名：学号：导师姓名：导师职称：一实习目的通过本次实习，进一步了解和熟悉仪器分析理论课上学习的相关仪器的构造应用图谱分析方法以及掌握高效液相分析仪的操作方法等。

理论联系实际，使自己对仪器分析这门课有更加深刻的了解，真正做到学以致用，将理论应用于实践。

二实习时间20xx年十二月十七日到20xx年十二月十九日。

三实习地点四实习内容以下为20xx年12月18日实习内容地点：目的：初步了解仪器分析理论课上学习的相关仪器的结构、应用、简单操作（一）超导核磁共振仪根据量子力学原理，原子核与电子一样，也具有自旋角动量，由于原子核携带电荷，当原子核自旋时，会由自旋产生一个核磁矩，这一核磁矩的方向与原子核的自旋方向相同，大小与原子核的自旋角动量成正比。

将原子核置于外加磁场中，若原子核磁矩与外加磁场方向不同，则原子核磁矩会绕外磁场方向旋转。

基本结构：由永久磁体，射频振荡器，射频信号接收器，样品管这几个部分组成。

主要用途：通过所得谱图解析后可以初步得到化合物的结构。

应用：该谱仪的应用面很广，固体和液体都可做。

（二）紫外分光光度计工作原理：许多有机化合物在紫外区具有特征的吸收光谱，因此可用紫外分光光度法对有机物质进行定性鉴定，结构分析及定量测定．紫外分光光度法定量测定的依据是比耳定律。

首先确定化合物的紫外吸收光谱，确定最大吸收波长。

在选定的波长下，作出化合物溶液的工作曲线，根据在相同条件下测得待测液的吸光度值来确定待测液中化合物的含量。

使用范围：凡具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物，根据在特定吸收波长处所测得的吸收度，可用于药品的鉴别、纯度检查及含量测定。

基本组成：光源，单色器，样品室，检测器，显示。

用途：可以进行定性定量分析，有机化合物结构辅助分析，还可以对立体结构和互变结构进行确定。

（三）气质联用气相色谱-质谱联用技术的简称。

是将气相色谱仪器（GC）与质谱仪（MS）相结合，借助计算机技术，进行联用分析的技术。

一、实习目的通过本次仪器分析课程实习，使我对原子吸收光谱法有更深入的了解，掌握原子吸收光谱仪的基本操作和实验方法，提高我的实验技能和数据分析能力。

二、实习内容1. 实验原理原子吸收光谱法（AAS）是利用样品中特定元素的原子在特定波长下对光的吸收特性进行定量分析的方法。

该方法具有灵敏度高、选择性好、干扰少等优点，广泛应用于地质、环保、医药、食品等领域。

2. 实验仪器与试剂（1）仪器：WFX-1型双光束原子吸收分光光度计、铜空心阴极灯、样品池、空气泵、乙炔气瓶、流量计等。

（2）试剂：铜标准溶液（5g/mL）、乙炔气、空气、实验用水等。

3. 实验步骤（1）仪器调试：开启仪器，预热30分钟，检查仪器各项参数是否正常。

（2）样品制备：取一定量的铜标准溶液，用实验用水稀释至所需浓度。

（3）测量条件选择：根据实验要求，确定铜吸收波长（324.8nm）、灯电流（3mA）、狭缝宽度（0.7mm）、空气流量（5L/min）、乙炔流量（1.8L/min）等。

（4）标准曲线绘制：分别取不同浓度的铜标准溶液，按照实验步骤进行测量，记录吸光度值，以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。

（5）样品测定：取待测样品，按照实验步骤进行测量，记录吸光度值。

（6）数据分析：根据标准曲线，计算样品中铜的含量。

4. 实验结果与分析本次实验中，我们成功绘制了铜的标准曲线，并测定了样品中铜的含量。

通过实验结果分析，我们得出以下结论：（1）在实验条件下，铜的标准曲线线性良好，相关系数R²≥0.99。

（2）样品中铜的含量与吸光度值呈线性关系，满足定量分析的要求。

（3）实验过程中，注意控制实验条件，避免干扰因素，确保实验结果的准确性。

三、实习总结1. 通过本次实习，我掌握了原子吸收光谱法的基本原理和实验方法，提高了我的实验技能和数据分析能力。

2. 在实验过程中，我学会了如何调试仪器、选择测量条件、制备样品、绘制标准曲线等操作，为今后从事相关领域的工作打下了基础。

一、实训目的本次仪器分析实训旨在通过实际操作，使同学们掌握仪器分析的基本原理、操作技能以及数据处理方法。

通过实训，同学们能够加深对课堂所学知识的理解，提高实验技能，培养严谨的科学态度和良好的实验习惯。

二、实训时间2023年10月15日至2023年10月25日三、实训地点XX大学化学实验室四、实训内容1. 仪器分析基础知识学习- 介绍了仪器分析的基本概念、分类、应用领域和发展趋势。

- 学习了常见仪器分析方法的原理和特点，如紫外-可见光谱、红外光谱、原子吸收光谱、气相色谱、液相色谱等。

2. 仪器操作技能训练- 学习并掌握了紫外-可见分光光度计、红外光谱仪、原子吸收光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等仪器的操作步骤。

- 通过实际操作，熟悉了仪器的启动、预热、样品进样、数据处理等过程。

3. 实验项目操作- 紫外-可见分光光度法测定物质的浓度- 通过对标准溶液的测定，学习如何建立标准曲线，并利用标准曲线测定未知样品的浓度。

- 红外光谱法分析有机化合物的结构- 通过红外光谱图，分析有机化合物的官能团，判断其结构。

- 原子吸收光谱法测定金属离子含量- 学习了金属离子标准溶液的配制、样品前处理方法，并利用原子吸收光谱仪测定金属离子的含量。

- 气相色谱法分析混合物的组成- 通过对标准混合物的分析，学习如何进行色谱峰的识别和定量分析。

- 液相色谱法分析复杂样品- 学习了液相色谱的基本原理和操作方法，并进行了复杂样品的分析。

4. 数据处理与结果分析- 学习了如何利用仪器分析软件进行数据处理，包括峰面积、峰高、保留时间等参数的计算。

- 对实验数据进行统计分析，分析实验结果的准确性和可靠性。

五、实训过程1. 实验准备- 按照实验要求，准备好实验所需的仪器、试剂和样品。

- 检查仪器设备是否正常，确保实验安全。

2. 实验操作- 按照实验步骤进行操作，注意观察实验现象，记录实验数据。

- 严格遵守实验操作规程，确保实验结果的准确性。

一、实习目的通过本次现代仪器分析实习，使我对现代仪器分析的基本原理、操作方法和应用领域有更深入的了解。

通过实际操作，提高我的实验技能，培养我的实验操作规范性和严谨性，为今后从事相关领域的工作打下基础。

二、实习时间与地点实习时间：2021年6月1日至2021年6月15日实习地点：XX大学现代仪器分析实验室三、实习内容1. 仪器介绍本次实习主要涉及以下仪器：紫外-可见分光光度计、原子吸收分光光度计、气相色谱-质谱联用仪、高效液相色谱仪等。

2. 基本原理（1）紫外-可见分光光度计：基于分子对紫外-可见光的吸收特性，通过测定溶液的吸光度，可以确定溶液中物质的浓度。

（2）原子吸收分光光度计：基于原子蒸气对特定波长的光吸收特性，通过测定吸光度，可以确定溶液中金属元素的浓度。

（3）气相色谱-质谱联用仪：通过气相色谱将混合物分离，再利用质谱分析分离后的单个组分，从而实现复杂混合物的定性、定量分析。

（4）高效液相色谱仪：基于样品在固定相和流动相之间的分配系数差异，通过控制流动相的组成和流速，实现混合物的分离，再利用检测器检测分离后的单个组分。

3. 实验操作（1）紫外-可见分光光度计：使用标准溶液进行仪器校正，然后测定样品溶液的吸光度，计算样品中物质的浓度。

（2）原子吸收分光光度计：使用标准溶液进行仪器校正，然后测定样品溶液中金属元素的浓度。

（3）气相色谱-质谱联用仪：进行样品前处理，包括提取、净化、浓缩等步骤，然后进行气相色谱分离，最后利用质谱分析分离后的单个组分。

（4）高效液相色谱仪：进行样品前处理，包括提取、净化、浓缩等步骤，然后进行高效液相色谱分离，最后利用检测器检测分离后的单个组分。

4. 数据处理与分析根据实验数据，绘制标准曲线，计算样品中物质的浓度，并进行统计分析。

四、实习收获1. 熟悉了现代仪器分析的基本原理、操作方法和应用领域。

2. 提高了实验技能，培养了实验操作规范性和严谨性。

3. 加深了对理论知识与实际操作相结合的认识。

液质联用技术在药物分析中的应用一、实验目的1、了解液质联用的原理及作用；2、了解该液质联用仪器适用的样品种类及注意事项；二、实验原理液质联用（HPLC-MS）又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。

样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。

电喷雾四级杆飞行时间质谱（ESI-Q-TOF-MS）：质谱分析是一种测量离子荷质比的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。

在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定去质量。

电喷雾电离（ESI）是质谱方法中的一种“软电离”方式，它的原理是：在强电场的作用，引发正、负离子的分离，从而生成带高电荷的液滴。

在加热气体（干燥气体）的作用下，液滴中溶剂被汽化，随着液滴体积逐渐缩小，液滴的电荷密度超过表面张力极限时，引起液滴自发的分裂，即“库仑爆炸”。

分裂的带电液滴随着溶剂的进一步变小，最终导致离子从带电液滴中蒸发出来，产生单电荷或多电荷离子，进入质谱仪。

由于ESI的电离方式可以产生多电荷离子，大大拓宽了测定物质的分子量的范围。

四级杆（Quadrupole）主要起选择离子的作用，其后的碰撞池可以将通过四级杆选择的母离子碎裂成子离子，从而获得更多的结构信息。

气相离子能够被适当的电场或磁场在空间或时间上按照荷质比的大小进行分离有赖于质量分析器。

与其他质量分析器相比，飞行时间质量分析器（TOF）具有结构简单、灵敏度高和质量范围宽等优点（因为大分子离子的速度慢，更易于测量），分辨率也可达到万分之一。

三、实验仪器Aglient 6510 Quadrupole Time-of-Flight LC/MS四、数据记录及结果处理样品的LC-MS图如下图1所示，结合表1前可知，该物质为软骨藻酸。

仪器分析实习报告摘要：本次实习是在实验室中进行仪器分析相关工作的实际操作训练。

通过本次实习，我掌握了仪器分析基础知识和实验操作技能，并深入了解了仪器设备的原理与应用。

本文主要介绍了实习的目的、实施过程、结果分析及个人体会，并总结了本次实习的收获。

关键词：仪器分析、实验操作、原理与应用、实习目的、结果分析、个人体会、实习收获一、实习目的仪器分析是化学分析中常用的一种手段，通过对样品中的成分进行分析，确定其所含物质的种类和含量。

本次实习的目的是掌握常见的仪器设备的操作方法和实验技巧，提高仪器分析的实际操作能力。

二、实施过程1.学习仪器知识：首先，在实习开始前，我对仪器设备的基本原理和操作方法进行了学习。

学习内容包括常见的分光光度计、离子色谱仪、气相色谱仪等仪器的原理、使用方法和注意事项。

2.实验操作：实验过程中，我根据实验要求，正确操作仪器设备进行分析。

首先，根据样品的特点选择合适的仪器，然后按照所学知识进行样品的准备和处理，如溶液的配制、样品的制备等。

在操作过程中，我严格遵守实验规程，注意实验安全。

3.数据处理与结果分析：实验结束后，我对实验数据进行了处理和分析。

主要采用计算机软件进行数据处理，进行曲线拟合、计算样品中特定组分的含量等，最终得到了实验结果和结论。

三、结果分析通过本次实习，我掌握了仪器分析的实际操作方法和技巧，对仪器设备的原理和应用有了更深刻的理解。

在实验操作中，我学会了如何正确选择仪器设备，合理制备样品，准确测量实验数据，并通过数据处理和分析得出结论。

同时，我还注意到仪器分析过程中要保证实验的准确性和结果的可靠性，避免操作失误和实验误差的产生。

四、个人体会本次实习对我的专业能力和实践能力提高起到了很大的帮助。

通过亲自进行仪器分析的实验操作，我对所学知识有了更深入的理解，也发现了自己的不足之处。

在实习中，我结合实际问题，学会了运用仪器设备进行样品分析，并通过实验数据的处理和分析得出合理结论。

仪器分析实验总结一、离子选择性电极测定天然水中的F-1、实验原理：氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极。

氟电极和饱和甘汞电极组成的电池：Ag,AgCl|[10-3mol/L NaF,10-1mol/L NaCl]|LaF3|F-（试液）||Kcl(饱和)，Hg2Cl2|HgΦISE=E内参-E M=k±0.059/n lg a外，E M=±0.059/n lg a外，E（电池）=ΦSCE-ΦISE=K-+0.059/n lg a外离子选择性电极测定的是离子的活度，故需控制离子强度（加电解质）。

实验条件控制：（1）PH5.5~6.5，用PH缓冲溶液。

（2）控制溶液离子强度，用电解质。

（3）消除Al3+，Fe3+干扰，用掩蔽剂。

常用PH=6的柠檬酸钠还溶液控制溶液PH 和作掩蔽剂。

PH过低F-易变成HF or HF2-，过高La3+会水解为La(OH)3.所用的单晶为：LaF3·EuF2,单晶中含有F-的空位，膜具有选择性和强制性。

2、关键操作：实验操作：（1）连接氟电极、甘汞电极、mV计并预热。

（2）蒸馏水浸泡氟电极和饱和甘汞电极至读数<-300mV.(3)用逐级稀释法配制浓度为10-2、10-3、10-4、10-5、10-6mol/L的F-标准溶液，测电位（要求每相邻两组电位差小于70mV），无需清洗电极，擦干即可，读数稳定5s即可记数，绘制标准曲线。

（3）一次标准溶液加入法测定水样中F-含量。

3、结果分析：计算水样中F-含量公式：cx=（c s V s/(V x+V s)）(10ΔE/S-1)-14、思考题:（1）F-选择电极在使用时应注意哪些问题：一般在低浓度F-溶液中浸泡一定时间进行活化，使用时先放入蒸馏水中至电位小于-300mV方可使用测量，且保证测量溶液的PH在5.5~6.5之间，且擦干时用滤纸吸干几个，不能摩擦膜表面。

（2）为什么要清洗F-电极，使其电极响应值负于-370mV?因为电极由记忆效应，将F-电极清洗至其相应值负于-370mV可排除其离子选择性膜上其他离子的干扰，并平衡F-电极电位。

一、实验目的1. 熟悉仪器分析的基本原理和方法。

2. 掌握实验操作技能，提高实验实践能力。

3. 学习数据处理和分析方法，培养科学素养。

二、实验内容本次实验主要包括以下内容：1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）的基本操作及样品分析。

2. 荧光分光光度计（Fluorescence Spectrophotometer）的基本操作及样品分析。

3. 液相色谱（HPLC）的基本操作及样品分析。

三、实验仪器与试剂1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：美国安捷伦公司7890A-5975C型号。

2. 荧光分光光度计（Fluorescence Spectrophotometer）：日立F-4700FL型号。

3. 液相色谱（HPLC）：Agilent 1200系列。

4. 试剂：全氟三丁胺标准品、高纯氦气、实验样品等。

四、实验原理1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：通过气相色谱将样品分离，再利用质谱进行定性定量分析。

实验中，利用全氟三丁胺标准品对质谱仪的质量指示进行校正，并对质谱参数进行优化，以实现最好的峰形和分辨率。

2. 荧光分光光度计（Fluorescence Spectrophotometer）：利用荧光物质在特定波长下发射荧光的特性进行定量分析。

实验中，对四种不同的溶液进行三维光谱扫描，得到相应的光谱文件，并使用Excel和Matlab等软件对数据进行分析和处理。

3. 液相色谱（HPLC）：通过高压泵将流动相输送至色谱柱，对样品进行分离。

实验中，利用反相HPLC对-VE进行定量分析。

五、实验步骤1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：（1）开机，预热仪器；（2）设置气相色谱条件，如载气流量、柱温等；（3）设置质谱条件，如扫描范围、碰撞能量等；（4）进行样品分析，记录色谱图和质谱图；（5）关闭仪器。

2. 荧光分光光度计（Fluorescence Spectrophotometer）：（1）开机，预热仪器；（2）设置光谱扫描条件，如激发波长、发射波长等；（3）对四种不同的溶液进行三维光谱扫描；（4）使用Excel和Matlab等软件对数据进行分析和处理；（5）关闭仪器。

一、实验目的1. 掌握气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）的基本原理和操作方法。

2. 学习如何进行样品前处理，包括提取、净化和浓缩。

3. 通过实验，分析样品中的未知化合物，并鉴定其结构。

4. 熟悉数据处理和分析方法，如峰面积归一化、保留时间校正等。

二、实验原理气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）是一种分离和分析复杂混合物中化合物的高效手段。

它结合了气相色谱（GC）的高分离能力和质谱（MS）的高灵敏度和高选择性。

GC-MS的原理是：首先，将样品通过气相色谱柱进行分离，然后进入质谱仪进行检测和鉴定。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦，型号7890A-5975C）、气相色谱柱（DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm）、进样器、质谱仪、工作站等。

2. 试剂：正己烷、乙酸乙酯、环己烷、石油醚、丙酮、无水硫酸钠、样品等。

四、实验步骤1. 样品前处理- 称取一定量的样品，用正己烷溶解，转移至离心管中。

- 加入适量无水硫酸钠，振荡混匀，静置，取上层溶液。

- 将溶液转移至浓缩管中，在氮气吹扫下浓缩至近干。

- 用正己烷溶解残渣，转移至进样瓶中，备用。

2. 气相色谱-质谱联用仪操作- 打开气相色谱-质谱联用仪，预热约30分钟。

- 设置气相色谱参数：柱温程序、流速、进样量等。

- 设置质谱参数：扫描范围、扫描速度、离子源温度等。

- 启动工作站，进行数据处理和分析。

3. 数据分析- 将色谱图导入工作站，进行峰面积归一化。

- 根据保留时间和质谱图，对未知化合物进行鉴定。

- 查阅标准谱库，确定化合物的结构。

五、实验结果与讨论1. 通过气相色谱-质谱联用仪，成功分离并鉴定了样品中的多种化合物。

2. 鉴定结果与标准谱库中的谱图高度一致，证明鉴定结果的准确性。

3. 实验过程中，发现以下问题：- 样品前处理过程中，部分样品溶液出现浑浊现象，可能是因为样品中含有杂质。

- 部分化合物的质谱图与标准谱库中的谱图相似度不高，可能是因为样品浓度较低或存在同分异构体。

高效液相色谱与质谱联用实验目的1. 掌握高效液相色谱与质谱联用的工作原理及仪器的基本结构2. 了解仪器的操作方法实验原理液质联用（HLPC-MS）又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。

样品在色谱部分被分离，通过接口进入质谱，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。

不同离子的质荷比及其在电场中运动的速度不同，质量分析器便能依此进行分离检测并记录，得到质谱图。

而对比色谱图与质谱图中峰的位置可进行定性和结构分析，根据峰的强度可进行定量分析。

液质联用体现了色谱和质谱优势的互补，将色谱对复杂样品的高分离能力，与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来，在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。

主要仪器HPLC-ESI-MS实验所用的质谱仪为电喷雾电离和离子阱检测。

电喷雾电离条件温和，分子不易形成碎片，有大量的分子离子。

离子阱能有效地保留进入质谱的离子，提高检测器中的离子浓度，有更高的灵敏度。

操作步骤1.样品预处理。

2.选择合适的工作条件，进样分析。

3.处理数据。

4.在记录质谱数据时可以更据需要选择碎片离子峰的二次或多次质谱图。

思考题1.质谱仪由哪几部分组成？质谱仪主要由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器和离子检测器五部分组成。

2.为什么实验中要维持高真空？空气中的大量氧会烧坏离子源的灯丝；残余气体分子会使产生信号，干扰质谱图；残余气体分子会引起额外的离子-分子反应，改变裂解模型，使图谱复杂化；残余气体会干扰离子源中电子束的正常调节；大量气体分子还会使离子很快淬灭，达不到检测器；质谱中的加速电压会使残余气体分子放电，影响检测。

3.离子源的作用是什么？说出几种常见的离子源。

试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子以便被电场加速，进而进入质量分析器被分别记录。

即离子源的作用是将分子转化成离子，以便进行检测。

液质联用分析一、实验目的1.了解液相色谱仪和质谱仪的原理、基本构造.2.学会运用液质联用仪检测样品,会选择合适的质谱电离源检测样品,会运用色谱对混合物中的目标物分离和定量.3.了解、熟悉质谱基本操作技术及质谱检测器的基本组成及功能原理.二、实验原理色谱分析是运用物种在固定相和流动相两相间的分配系数不同而达到分离的效果的一种分离技术,主要目的是对混合物中目标产物进行分离和定量的一种分析技术.质谱是通过测定样品的质荷比来进行分析的一种方法.通过液-质谱联用LC-MS技术可实现样品的分离和定量分析,达到快速灵敏的效果.1液质联用系统的常见部件HPLC色谱分离→接口样品引入→离子源离子化→分析器→检测器离子检测→数据处理数据采集及控制→色谱图；质谱仪器构成：包括真空系统、电喷雾离子源、质量分析器及检测器.三、仪器与试剂Waters ZQ液质联用仪LC/MS甲醇溶液、苯甲酸、十六烷基三甲基溴化铵四、实验内容运用液相色谱-质谱联用仪测定苯甲酸和十六烷基溴化铵CTAB的质荷比,熟悉仪器的操作流程,并能从所得的质谱图中指认出相应物质对应的质荷比,能对谱图做定性的描述.五、实验步骤1.打开仪器开关和计算机电源.2.待仪器运转正常,打开测试软件,先用甲醇清洗柱子在Load 状态下进样,分析时在Inject 状态下；3.选择分析模式正、负离子模式,输入分析的样品名；4.利用软件进行数据分析.五、实验结果与分析1CTAB 正离子模式CTAB ： 正离子模式时在284/=z m 处有强的信号峰,为+CTAB .(2) CTAB 负离子模式CTAB ：负离子模式时在79/=z m 和81/=z m 处有强的信号峰,且强度为1:1,可以判断为-Br .说明十六烷基三甲基溴化胺用两种模式都可以.3 苯甲酸负离子模式苯甲酸：负离子模式时在()()1211-/==氢苯甲酸m m z m 处有强信号峰,为苯甲酸根离子;正离子模式时有很多杂质峰,说明苯甲酸适用负离子模式.。

红外光谱分析实验一、实习目的1、掌握红外光谱制样方法；2、了解傅立叶红外光谱仪的工作原理及操作；3、学会红外光谱谱图解析的方法。

二、实习内容、方法利用傅里叶红外光谱仪鉴定方解石、石英、水镁石、食品保鲜膜、液体石蜡物质2.1 仪器与试剂SPECTURM ONE红外光谱仪、压片机、成型模具、研钵、干燥器、KBr、样品。

2.2实习步骤溴化钾压片法：取约1-2mg的固体试样加入100mg的KBr粉末于玛瑙研钵，充分研细混匀；然后装入专用成型模具中进行压片，当压片机指示压力为7.5吨时，停止加压；保持压力2分钟后卸压；拆开模具，取出成型的薄片，将薄片放入干燥器中待测；将压好的半透明薄片小心转移至放样品的片夹中，上机扫描测绘谱图。

2.3 SPECTURM ONE 型红外光谱仪操作规程①接通电源，电压为220V；②待电压稳定后，打开计算机电源；③开启主机电源开关，指示灯亮，表示电源已接通；④双击计算机操作软件，待自检及背景扫描完后，点击“OK”放置样品；⑥进入Instrument菜单，点击“scan”，进行样品测定；根据需要选择参数进行图谱相应的处理；⑦打印图谱；清理样品仓；关闭计算机操作软件程序；主机电源2.4 注意事项⑴红外光谱实验应在干燥的环境中进行，因为红外光谱仪中的一些透光部件是由溴化钾等易溶于水的物质制成，在潮湿的环境中极易损坏。

另外，水本身能吸收红外光产生强的吸收峰，干扰试样的谱图。

固测定时应该确保样品干燥，处于无水状态。

⑵避免用手直接接触锭剂成型器表面，以免样品受潮，无法制样。

⑶固体样品压片法时，试样量必须合适。

试样量过多，制得的试样晶片太“厚”，透光率差，导致收集到的谱图中强峰超出检测范围；试样量太少，制得的晶片太“薄”，收集到的谱图信噪比差。

要用镊子从锭剂成型器中取出压好的薄片，而不能用手拿，以免玷污薄片。

⑷压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置于干燥器中保存，以免锈蚀。