铁矿石中全铁含量的测定-EDTA滴定法

区域治理前沿理论与策略铁制品作为人们日常生产生活中必不可少的一部分，随着国民经济的发展，其需求量也不断提升。

同时，为满足铁矿石对工业生产的需求，就需要确保铁矿石的品质和品位，因此必须对其进行全铁含量检测。

当前阶段，国内应用于全铁含量检测的方法有多种，并且各有其优势和不足，因此需要相关检测人员熟练掌握不同检测方法，进而能够选择出最合适的检测方法。

一、铁矿石中全铁含量检测的重要性铁矿石是钢铁工业发展过程中必可不少的材料，可以根据需求冶炼为生铁、熟铁、合金钢、碳素钢、特种钢以及钛合金等材料，并且以功能材料和结构材料的形式广泛存在于人们的日常生活与我国的经济建设过程中，在轻工、汽车、家电、电力、石化、建筑以及造船等诸多领域都得到了有效应用。

而含铁量高低最为影响铁矿石烧结和冶炼的关键因素，在很大程度上影响铁的生产率。

具体来说，若含铁量偏低，则表明铁矿石中脉石数量较多，会导致高炉用量将增加，同时产生大量焦炭，致使生产率大幅度下降。

根据生产经验分析，铁矿石品位每提升1％，就可减少2％焦炭比例，同时增加30％左右产量，由此可见，全铁含量是评价铁矿石质量的重要指标。

因此，研发操作简单、速度快、效率高的全铁含量检测方法就显得尤为重要。

二、铁矿石中全铁含量的检测方法（一）化学分析法1.试剂与仪器试剂：硫磷混合酸、重铬酸钾标准溶液、盐酸、氟化钠、二氯化汞饱和溶液以及二苯胺磺酸钠指示剂等。

仪器：高温电炉、锥形瓶等。

2.分析方法（一）称0.2g铁矿石试样，并将其放置于250ml锥形瓶中，利用少量水将其湿润，搅拌均匀，以供备用。

同时，将10ml 硫磷混合酸和0.5g氟化钠添加至其中，并搅拌均匀。

（二）加热上述溶液至溶解，冷却后加入15ml盐酸，并利用低温加热的方式，加热至接近沸腾，当该溶液变为澄清时，趁热滴加二氯化稀溶液，待铁离子的黄色消失后，过量滴入1～2滴。

（三）待溶液冷却至室温，滴入10ml 二氯化汞饱和溶液，摇晃使其混合均匀，放置约3分钟后加水至120ml。

实验一铁矿石中全铁含量的测定（重铬酸钾-无汞盐法）实验目的１.掌握K2Cr2O7标准溶液的配制和使用２.学习矿石试样的酸溶法３.学习K2Cr2O7法测定铁的原理方法４.对无汞定铁有所了解，增强环保意识５.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理二实验方法1..经典的重铬酸钾法炼铁的矿物主要是磁铁矿，赤铁矿，菱铁矿等。

试样一般是用盐酸分解后，在浓、热盐酸溶液中用SnCl2将三价铁还原为二价，过量的二氯化锡用氯化汞氧化除去。

此时，溶液中有白色丝状氯化亚汞沉淀生成，然后在1—2mol硫-磷混酸介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标准溶液滴定到溶液呈现紫红色即为终点。

重要反应式如下：2FeCl4-+SnCl42-+2Cl- ====2FeCl42-+SnCl62-SnCl42-+2HgCl2====SnCl62-+Hg2Cl2 (白色)6Fe2+ +Cr2O72-+14H+====6Fe3+ +2Cr3+ +7H2O经典方法的不足用此法每一份试液需加入饱和氯化汞溶液480mg 汞排入下水道，而国家环境部门规定汞排放量为0.05mg/L ，要达到此标准至少要加入9.6~10t 的水稀释，用此方法来减轻汞污染既不经济也不实际。

众所周知，汞对于人类身体健康的危害是巨大的。

2无汞测定铁方法一（SnCl2－TiCl3为还原剂，Na2WO4为指示剂）2.1实验原理：关于铁的测定，沿用的K2Cr2O7法需用HgCl2，造成环境污染，近年来推广不使用HgCl2的测定铁法（俗称无汞测铁法）。

方法的原理如下：试样用硫－磷混酸溶解后，先用SnCl2还原大部分Fe3+，继用TiCl3定量还原剩余部分Fe3+，当Fe3+定量还原为Fe2+之后，过量一滴TiCl3溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故指示溶液呈现蓝色。

滴入K 2Cr 2O 7溶液，使钨蓝刚好褪色，或者以Cu 2＋为催化剂，使稍过量的Ti 3＋在加水稀释后，被水中溶解的氧氧化，从而消除少量的还原剂的影响。

铁矿石中铁含量测定铁矿石中的铁含量是冶金工业生产过程中非常重要的一个参数。

正确测定铁矿石中的铁含量对于指导炼铁生产、优化工艺流程、降低生产成本、提高企业经济效益具有重要意义。

本文主要介绍铁矿石中铁含量测定的方法和技术。

一、测铁方法1.经典滴定法该方法是最常用的光学化学滴定法，其基本原理是将铁化合物还原成费式试剂(亚硫酸钠)还原铁(Ⅱ)离子，再以酸性分光光度法测定还原后的总铁离子含量，最后根据标准曲线计算出样品中的铁含量。

2.原子吸收光谱法该方法采用原子吸收光谱仪直接测定铁元素，在采样后还需通过化学方法使样品溶液中除了铁元素外的所有其他元素与所选定的化学调节剂一起被还原，这样就能够计算出样品中铁元素完整的吸收强度。

该方法具有测试速度快、灵敏度高的优点。

3.电化学法电化学法是利用电化学的原理来测定铁含量的一种方法，其基本原理是通过电化学基底反应控制反应物氧化还原步骤，以酸性Cr(Ⅵ)为氧化剂直接或间接氧化锰；而锰在液态汞电极上析出，其溶解度相对较小，不会影响电势波谷的沉淀电位，从而测定出铁含量。

二、测铁技术1.样品准备样品需要研制成均匀的细粉浆状态，使其表面积增大、颗粒大小分布均匀，以便更好地与分析用试剂反应。

同时，为了避免部分化合物因为氧化而失去它们的铁含量，在样品制备过程中一定要注意将其尽量迅速的进行操作。

2.溶解样品具体的操作包括将样品划定一定大小量、加入5-10倍容积的10% HCl溶液、再室温下搅拌1h-2h，之后用石英瓶过滤掉残留物。

并直接用此溶液进行测定。

3.试剂选择试剂的选择应根据所选定的测量方法来确定。

通常选择的试剂为亚硫酸钠、硼酸、硫酸等。

4.分光测量在分光测量前，应校准仪器。

具体操作为，在分光光度计中，首先设置一个标准曲线，然后将样品的吸收与标准曲线的吸收值进行比较，从而得到所选定的测量方法所测量出来的铁含量。

综上所述，测定铁矿石中铁含量的方法和技术种类繁多，但每一种方法和技术都有其实用性和局限性。

一、自来水水质分析（一）、PH值的测定1、仪器：量筒、移液管、酸度计、100mmL塑料烧杯4只、电极试剂：PH=4.00标准缓冲溶液PH=6.88标准缓冲溶液PH=9.23标准缓冲溶液2、步骤：（1）按照所用的PH计说明书操作方法进行操作。

（2）将电极和塑料烧杯用水冲洗干净后，用标准缓冲溶液冲洗1-2次，电极用滤纸吸干。

（3）用标准缓冲溶液校正仪器。

（4）用水样将电极和塑料烧杯冲洗6-8次后，测量水样，由酸度计表上读出PH 值。

（5）测定完毕后，将电极和塑料烧杯冲洗干净，妥善保存。

( 二)、电导率的测定1、仪器：音频振荡器1台、电导率仪1台、电导池2只、铂黑电极1支、转盘电阻箱3只、恒温槽装置1套、50mL移液管4支、100mL容量瓶4个、示波器1台、洗耳球1只、废液杯1只。

试剂：0.020mol/L标准氯化钾溶液。

2、步骤：（1）按照原理图连接好电路；（2）调节恒温槽温度至25.0±0.1℃（3）洗净4个100ml容量瓶，用0.0200mol/L氯化钾溶液配制0.0200mol/L/2, 0.0200mol/L/4， 0.0200mol/L/8， 0.0200mol/L/16的4种不同浓度溶液。

（4）将上述溶液分别倒入恒温池中，恒温10-15分钟后，测定电导率。

（三）、氯离子含量的测定1、仪器：三角烧瓶、玻璃棒、移液管、瓷蒸发皿、胶头滴管。

试剂：氯化钠标准溶液，硝酸银标准溶液，铬酸钾溶液，氢氧化铝悬浮液，酚酞指示剂，硫酸溶液，氢氧化钠溶液，30﹪的过氧化氢。

2、步骤：（1）打开水龙头放水数分钟，取水样，若水样带有颜色，则取150ml 水样，置于250ml三角烧瓶内，加入2ml氢氧化铝悬浮液振荡均匀，过滤，弃去最初滤下的20ml。

（2）若水样含有亚硫酸盐或硫化物，则加氢氧化钠溶液，将水样调至中性，加入1ml30﹪过氧化氢，搅拌均匀。

（3）若水样的耗氧量超过15㎎/l，可加入少许K2MnO4晶体，煮沸，加入数滴乙醇以除去多余的K2MnO4，然后过滤。

铁矿石中全铁含量测定方法分析在钢铁工业中，铁矿石是至关重要的原材料，而准确测定铁矿石中全铁的含量对于评估矿石质量、优化冶炼工艺以及控制生产成本都具有极其重要的意义。

本文将对常见的铁矿石中全铁含量测定方法进行详细分析。

一、重铬酸钾滴定法重铬酸钾滴定法是测定铁矿石中全铁含量的经典方法之一。

其基本原理是将铁矿石样品用酸溶解，使其中的铁全部转化为二价铁离子。

然后，在酸性条件下，用过量的重铬酸钾标准溶液将二价铁氧化为三价铁，最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸钾，从而计算出全铁的含量。

该方法的优点是准确度高、重现性好，适用于各种类型铁矿石中全铁含量的测定。

但也存在一些不足之处，比如操作过程较为繁琐，需要进行多次加热和滴定，耗时较长；同时，使用的重铬酸钾具有一定的毒性，对环境和操作人员的健康有一定影响。

二、氯化亚锡氯化汞重铬酸钾滴定法这种方法是在重铬酸钾滴定法的基础上进行改进的。

首先用盐酸和氟化钠溶解样品，然后加入氯化亚锡将大部分三价铁还原为二价铁。

接着，加入氯化汞氧化过量的氯化亚锡，最后用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁，计算全铁含量。

此方法相较于传统的重铬酸钾滴定法，简化了操作步骤，缩短了分析时间。

然而，氯化汞是一种剧毒物质，对环境和人体危害极大，需要在操作过程中特别小心，严格控制其使用和排放。

三、EDTA 配位滴定法EDTA 配位滴定法也是常用的测定铁矿石中全铁含量的方法之一。

在酸性条件下，将铁矿石样品溶解，用还原剂将铁全部还原为二价铁。

然后，加入过量的 EDTA 标准溶液与二价铁配位，再以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定剩余的 EDTA，从而计算出全铁的含量。

EDTA 配位滴定法的优点是操作相对简便，分析速度较快，且试剂毒性较小。

但该方法的选择性相对较差，容易受到其他金属离子的干扰，因此在测定前需要对样品进行预处理，以消除干扰。

四、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于物质对特定波长光的吸收特性来测定元素含量的方法。

实验十四 铁矿石中全铁的测定实验日期：实验目的：1．掌握铁矿石中全铁的测定原理； 2．学习氧化还原滴定前的预处理； 3．掌握滴定终点的判断。

一、方法提要：铁矿石经硫磷混酸及硝酸溶解后，首先用SnCl 2溶液还原大部分Fe 3+。

为了控制SnCl 2的用量，加入SnCl 2使溶液呈浅黄色(说明这时尚有少量Fe 3+)，然后加入TiCl 3溶液， 使其少量铁均还原成Fe 2+,为使反应完全，TiCl 3要过量，而过量的TiCl 3溶液用微量铜离子催化溶液中溶解氧，氧化除去，该过程以指示剂靛红二磺酸钠变蓝说明TiCl 3已被除尽。

其反应式： 2Fe 3+ + Sn 2+ + 6Cl - ＝ 2Fe 2+ + SnCl 62- Fe 3+ + Ti 3+ + H 2O ＝ Fe 2+ + TiO 2+ + 2H +二、试剂1、SnCl 2溶液10%：10g SnCl 2·2H 2O 固体溶于50mL 浓盐酸中,用水稀释至100mL,加纯锡几粒。

2、TiCl 3溶液1:1：将市售TiCl 3溶液与等量盐酸(1:1) 混合。

3、CuSO 4 溶液：0.2%4、靛红二磺酸钠指示剂：将0.25g 指示剂溶于100 mL 水中加1:1H 2SO 4溶液4滴。

4、硫磷混酸1：1:将150mL 浓硫酸缓缓加入700mL 水中, 冷却后再加入150mL 浓磷酸.6、浓硝酸7、二苯胺磺酸钠指示剂0.5%8、HCl (浓) 三、实验步骤1、0.02 mol/L K 2Cr 2O 7标准溶液的配制精确称取已在150～180℃烘干2h,放在干燥器中冷却至室温的K 2Cr 2O 7 1.4～1.5 g 左用于100mL 烧杯中， 加蒸馏水溶解后，移入到250mL 容量瓶中，用水稀释到刻度混匀。

式中M K2Cr2O7—重铬酸钾的摩尔质量(294.18 g/mol)。

2、准确称取0.2～0.3g 试样置于250mL 锥形瓶中,用少量水润湿加入浓盐酸溶液10mL ，盖上表面皿,低温加热溶解后,用少量水洗表面皿及瓶壁,加热至沸,摇匀。

EDTA滴定法测定铁矿石石灰石中钙与镁元素EDTA滴定法是一种常用的化学分析方法，用于测定一些金属离子的浓度。

在这种方法中，EDTA（乙二胺四乙酸）作为评价剂可以与金属离子形成稳定的络合物，通过滴定的方式来准确测定金属离子的含量。

下面将介绍如何使用EDTA滴定法来测定铁矿石和石灰石中钙与镁元素的含量。

实验材料：1. EDTA标准溶液：用分析纯EDTA固体加水稀释到1000ml；2.铁矿石和石灰石样品：粉碎并过筛以获得均匀的颗粒大小；3.盐酸（HCl）：用于样品溶解；4.酚酞指示剂：用于指示终点；5.镁粉溶液：用于掩蔽铁离子。

实验步骤：1.取一定质量的铁矿石或石灰石样品，用盐酸溶解。

溶解后，加入3-4滴酚酞指示剂，继续滴加盐酸直到溶液变成淡粉红色。

2.加入少量的镁粉溶液，用来掩蔽铁离子，使EDTA只与钙和镁形成络合物。

3.将溶液转移至滴定瓶中，并用水稀释至刻度线，充分混合。

4. 取一定体积（例如50 ml）的上述溶液，转移到定容瓶中，并用水稀释至刻度线。

5.用铁琼脂红B溶液标定EDTA溶液的浓度。

将适量的标准铁溶液加入含有酚酞指示剂的试管中，滴加EDTA溶液直到溶液由红色变成浅蓝色。

6.记录滴定溶液的用量，并计算EDTA溶液的浓度。

7.将标定好浓度的EDTA溶液用于铁矿石或石灰石样品的滴定。

将样品溶液转移到滴定瓶中，并加入酚酞指示剂。

然后滴加EDTA溶液，直到溶液颜色由粉红色转变为浅蓝色。

记录溶液的用量并计算钙和镁的含量。

实验原理：本实验是基于EDTA和金属离子形成络合物的配位反应。

EDTA是一种多齿配体，其中的氧和氮原子能与金属离子形成稳定的络合物。

在碱性环境下，EDTA与钙和镁形成稳定络合物。

通过滴定过程中EDTA溶液与样品中的钙和镁离子反应，从而确定钙和镁的浓度。

计算结果：通过滴定的过程中，铁矿石或石灰石样品中的钙和镁离子会与EDTA形成络合物，达到化学计量比后，滴定终点出现颜色变化。

根据滴定液的用量，可以计算出钙和镁的含量。

EDTA2Na滴定法测定矿石样品中的铁作者：黄燕陈萍来源：《中国化工贸易·下旬刊》2019年第09期摘要：采用过氧化钠为溶剂，在马弗炉650℃的条件下于镍坩埚中熔融样品15min，试样经盐酸酸化后，在氨性介质中生成氢氧化铁与杂质分离，沉淀经酸溶解后，调节溶液pH值为1.5～2.0，将试样加热到80～90℃，磺基水杨酸为指示剂，用EDTA2Na标准溶液滴定铜铅锌矿石中的铁含量。

试验方法用于测定矿石中的铁，样品测定结果的相对标准偏差（RSD，n=11）小于1.1%;实验中采用EDTA2Na滴定法和重铬酸钾滴定法对样品进行测试对比，其测定结果一致。

关键词：矿石;碱熔;EDTA2Na滴定法;铁硫化铜铅锌矿也称复杂多金属硫化矿，其选矿方法主要是浮选，在铜铅锌矿石的浮选过程中，铁的含量是选矿调整药剂的一项重要指标，因此矿石中铁的分析方法研究对选矿生产实践具有一定意义。

在实际应用中，用于分析测定全铁含量的方法很多，有分光光度法、原子吸收法、滴定容量法等。

某矿山矿石中铁的含量在10%左右，选用滴定法比较适用。

本文通过使用过氧化钠溶剂于镍坩埚中高温熔融处理样品，在氨性介质中沉淀铁与干扰元素分离，再将沉淀用稀盐酸溶解，以磺基水杨酸为指示剂，在溶液温度在80℃-90℃时，用DETA标准滴定溶液滴定铁，建立了EDTA滴定法测定铜、铅、锌矿石中的铁的分析方法，得到满意实验结果，实验过程对环境无污染，对操作人员无伤害，本方法具有正确度高、操作简单、实践运用性强等特点。

1 实验部分1.1 实验仪器与试剂①马弗炉;②铁标准溶液：1.00mg/mL;洗液：25g氯化铵溶于500mL沸水中，加入10mL氨水，混匀;磺基水杨酸溶液：100g/L;盐酸;盐酸（1+1）;盐酸（1+11）;氨水;氨水（1+1）;过氧化钠;③EDTA标准滴定溶液：0.02mol/L。

EDTA标准滴定溶液的标定：移取3份铁标准溶液25mL于300mL烧杯中，加20mL水，加氨水（1+1）至氢氧化铁沉淀出现，以下操作同实验方法（无需过滤）。

263管理及其他M anagement and other研究铁矿石中全铁含量的检测方法刘 星，龚海兰，张 婕，罗 文，邓黄海（新余钢铁集团有限公司，江西 新余 338000）摘 要：随着近年来我国科学技术水平的不断提升，针对于铁矿石全铁含量的检测方式在不断的健全和完善。

目前国内针对铁矿石中全铁含量的检测方式当下主要有EDTA 滴定检测方式、化学研究法以及过氧化钠分解的方式等，针对铁矿石中的全铁含量进行分析具有着巨大的意义。

根据现有的研究发现，使用不同的分析方式对于铁含量所测得的效果具有着一定的不同之处，在进行具体的操作中使用不同的方式也将会遇到不同的阻碍因素，这样一来就导致最终测得的数据具有着一定的差异性以及不稳定性，想要获得更加准确的检测数据和结果，对于不同的检测方式进行展开研究十分的有必要。

本文将根据笔者工作中的研究和探索经验，从铁矿石中的全铁含量检测的价值出发，通过对不同的检测方式的分析，总结和概括了不同检测方式的优越性，希望能够以后的铁矿石中全铁含量检测带来一些可供参考之处。

关键词：铁矿石；全铁含量检测；化学检测法；问题与措施中图分类号：TF521 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2020）16-0263-2收稿日期：2020-08作者简介：刘星，女，生于1974年，汉族，江西抚州人，本科，技师，研究方向：化学分析。

随着人们的生活水平的不断提升，当下的铁矿石已经成为了人们生活中不可获取的部分，随着我国近些年的高速发展以及人们对于生活质量的要求在不断的提升，对于当下的铁矿石需求量在急速的增长。

因此，想要更好的满足当下的需求就应该逐步的提升铁矿石的整体质量，不断的改进全铁含量检测的手段。

我国使用的全铁含量检测的方式有多种，不同的检测方式有着其独特的优势之处，同时也有着一定的不足，想要有效的进行检测，相关工作人员进行熟练的操作时必要的环节，这样才可以更好的筛选出更加符合需求的检测方式[1]。