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单晶生长原理

单晶生长原理
单晶生长原理

直拉法:直拉法即切克老斯基法(Czochralski: Cz), 直拉法是半导体单晶生长用的最多的一种晶体生长技术。

直拉法单晶硅工艺过程

-引晶:通过电阻加热,将装在石英坩埚中的多晶硅熔化,并保持略高于硅熔点的温度,将籽晶浸入熔体,然后以一定速度向上提拉籽晶并同时旋转引出晶体;

-缩颈:生长一定长度的缩小的细长颈的晶体,以防止籽晶中的位错延伸到晶体中;

-放肩:将晶体控制到所需直径;-等径生长:根据熔体和单晶炉情况,控制晶体等径生长到所需长度;-收尾:直径逐渐缩小,离开熔体;

-降温:降底温度,取出晶体,待后续加工

直拉法-几个基本问题

最大生长速度

晶体生长最大速度与晶体中的纵向温度梯度、晶体的热导率、晶体密度等有关。提高晶体中的温度梯度,可以提高晶体生长速度;但温度梯度太大,将在晶体中产生较大的热应力,会导致位错等晶体缺陷的形成,甚至会使晶体产生裂纹。为了降低位错密度,晶体实际生长速度往往低于最大生长速度。

熔体中的对流

相互相反旋转的晶体(顺时针)和坩埚所产生的强制对流是由离心力和向心力、最终由熔体表面张力梯度所驱动的。所生长的晶体的直径越大(坩锅越大),对流就越强烈,会造成熔体中温度波动和晶体局部回熔,从而导致晶体中的杂质分布不均匀等。实际生产中,晶体的转动速度一般比坩锅快1-3倍,晶体和坩锅彼此的相互反向运动导致熔体中心区与外围区发生相对运动,有利于在固液界面下方形成一个相对稳定的区域,有利于晶体稳定生长。

生长界面形状(固液界面)

固液界面形状对单晶均匀性、完整性有重要影响,正常情况下,固液界面的宏观形状应该与热场所确定的熔体等温面相吻合。在引晶、放肩阶段,固液界面凸向熔体,单晶等径生长后,界面先变平后再凹向熔体。通过调整拉晶速度,晶体转动和坩埚转动速度就可以调整固液界面形状。

生长过程中各阶段生长条件的差异

直拉法的引晶阶段的熔体高度最高,裸露坩埚壁的高度最小,在晶体生长过程直到收尾阶段,裸露坩埚壁的高度不断增大,这样造成生长条件不断变化(熔体的对流、热传输、固液界面形状等),即整个晶锭从头到尾经历不同的热历史:头部受热时间最长,尾部最短,这样会造成晶体轴向、径向杂质分布不均匀。

直拉法-技术改进:

一,磁控直拉技术

1,在直拉法中,氧含量及其分布是非常重要而又难于控制的参数,主要是熔体中的热对流加剧了熔融硅与石英坩锅的作用,即坩锅中的O2, 、B、Al等杂质易于进入熔体和晶体。热对流还会引起熔体中的温度波动,导致晶体中形成杂质条纹和旋涡缺陷。

2,半导体熔体都是良导体,对熔体施加磁场,熔体会受到与其运动方向相反的洛伦兹力作用,可以阻碍熔体中的对流,这相当于增大了熔体中的粘滞性。在生产中通常采用水平磁场、垂直磁场等技术。

3,磁控直拉技术与直拉法相比所具有的优点在于:

减少了熔体中的温度波度。一般直拉法中固液界面附近熔体中的温度波动达10 C以上,而施加0.2 T 的磁场,其温度波动小于 1 ℃。这样可明显提高晶体中杂质分布的均匀性,晶体的径向电阻分布均匀性也可以得到提高;降低了单晶中的缺陷密度;减少了杂质的进入,提高了晶体的纯度。这是由于在磁场作用下,熔融硅与坩锅的作用减弱,使坩锅中的杂质较少进入熔体和晶体。将磁场强度与晶体转动、坩锅转动等工艺参数结合起来,可有效控制晶体中氧浓度的变化;由于磁粘滞性,使扩散层厚度增大,可提高杂

质纵向分布均匀性;有利于提高生产率。采用磁控直拉技术,如用水平磁场,当生长速度为一般直拉法两倍时,仍可得到质量较高的晶体。

4,磁控直拉技术主要用于制造电荷耦合(CCD)器件和一些功率器件的硅单晶。也可用于GaAs、GaSb 等化合物半导体单晶的生长。

连续生长技术

为了提高生产率,节约石英坩埚(在晶体生产成本中占相当比例),发展了连续直拉生长技术,主要是重新装料和连续加料两中技术:

1,重新加料直拉生长技术:可节约大量时间(生长完毕后的降温、开炉、装炉等),一个坩埚可用多次。

2,连续加料直拉生长技术:除了具有重新装料的优点外,还可保持整个生长过程中熔体的体积恒定,提高基本稳定的生长条件,因而可得到电阻率纵向分布均匀的单晶。连续加料直拉生长技术有两种加料法:连续固体送料和连续液体送料法。

液体覆盖直拉技术:是对直拉法的一个重大改进,用此法可以制备多种含有挥发性组元的化合物半导体单晶。

主要原理:用一种惰性液体(覆盖剂)覆盖被拉制材料的熔体,在晶体生长室内充入惰性气体,使其压力大于熔体的分解压力,以抑制熔体中挥发性组元的蒸发损失,这样就可按通常的直拉技术进行单晶生长。

对惰性液体(覆盖剂)的要求:- 密度小于所拉制的材料,既能浮在熔体表面之上;对熔体和坩埚在化学上必须是惰性的,也不能与熔体混合,但要能浸云晶体和坩埚;熔点要低于被拉制的材料且蒸气压很低;- 有较高的纯度,熔融状态下透明。

广泛使用的覆盖剂为B2O3: 密度1.8 g/cm3,软化温度450C,在1300 C时蒸气压仅为13 Pa,透明性好,粘滞性也好。此种技术可用于生长GaAs、InP、GaP、GaSb和InAs等单晶。

悬浮区熔法:主要用于提纯和生长硅单晶;

基本原理:依靠熔体的表面张力,使熔区悬浮于多晶硅棒与下方生长出的单晶之间,通过熔区向上移动而进行提纯和生长单晶。不使用坩埚,单晶生长过程不会被坩埚材料污染,由于杂质分凝和蒸发效应,可以生长出高电阻率硅单晶。

测试方法:

电阻率:用四探针法。

OISF密度:利用氧化诱生法在高温、高洁净的炉管中氧化,再经过腐蚀后观察其密度进行报数。

碳含量:利用红外分光光度计进行检测。

单晶硅抛光片品质规格:

单晶硅抛光片的物理性能参数同硅单晶技术参数

---------------------------

|厚度(T)|200-1200um|

|----------|--------------|

|总厚度变化(TTV)|<10um|

|----------|--------------|

|弯曲度(BOW)|<35um|

|----------|--------------|

|翘曲度(WARP)|<35um|

---------------------------

单晶硅抛光片的表面质量:正面要求无划道、无蚀坑、无雾、无区域沾污、无崩边、无裂缝、无凹坑、无沟、无小丘、无刀痕等。背面要求无区域沾污、无崩边、无裂缝、无刀痕。

(2)加工工艺知识

多晶硅加工成单晶硅棒:

多晶硅长晶法即长成单晶硅棒法有二种:

CZ(Czochralski)法

FZ(Float-ZoneTechnique)法

目前超过98%的电子元件材料全部使用单晶硅。其中用CZ法占了约85%,其他部份则是由浮融法FZ生长法。CZ法生长出的单晶硅,用在生产低功率的集成电路元件。而FZ法生长出的单晶硅则主要用在高功率的电子元件。CZ法所以比FZ法更普遍被半导体工业采用,主要在于它的高氧含量提供了晶片强化的优点。另外一个原因是CZ法比FZ法更容易生产出大尺寸的单晶硅棒。

目前国内主要采用CZ法

CZ法主要设备:CZ生长炉

CZ法生长炉的组成元件可分成四部分

(1)炉体:包括石英坩埚,石墨坩埚,加热及绝热元件,炉壁

(2)晶棒及坩埚拉升旋转机构:包括籽晶夹头,吊线及拉升旋转元件

(3)气氛压力控制:包括气体流量控制,真空系统及压力控制阀

(4)控制系统:包括侦测感应器及电脑控制系统

加工工艺:

加料—→熔化—→缩颈生长—→放肩生长—→等径生长—→尾部生长

3.1原料的品质规格

原料品质为免洗料,符合相关国内或国际行业技术标准规定及合同对产品质级的认定。

3.2成品的品质规格

单晶硅棒品质规格:该单耗标准对原料适用于相关GB/T12962-1996国家标准及合同对单晶硅棒质级的认定。

单晶硅抛光片品质规格:该单耗标准适用于相关GB/T12964-1996国家标准及合同对单晶硅抛光片质级的认定。

3.3单、损耗标准

3.3.1多晶硅——单晶硅棒

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|序号|成品名称|成品单位|商品编号|成品规格|原料名称|原料单位|商品编号|单耗标准(kg)|损耗率(%)|

|--|----|----|--------|----|----|----|-----

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|1.|单晶硅棒|Kg|28046110|4英寸|多晶硅|Kg|28046190|1.83|45.3|

|--|----|----|--------|----|----|----|-----

---|------|------|

|2.|单晶硅棒|Kg|28046110|5英寸|多晶硅|Kg|28046190|1.78|43.8|

-------------------------------------------

------------------

3.3.2单晶硅棒——单晶硅抛光片

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|序号|成品名称|成品单位|商品编号|成品规格|原料名称|原料单位|商

品编号|净耗标准(kg)|损耗率(%) |

|--|-----|----|--------|-----|----|----|---

-----|------|-----|

||IC级单晶|||4英

寸||||||

|1.||千片|38180011||单晶硅棒|Kg|28046110|10.224|57.4|

||硅抛光片|||525u

m||||||

|--|-----|----|--------|-----|----|----|---

-----|------|-----|

||IC级单晶|||5英

寸||||||

|2.||千片|38180011||单晶硅棒|Kg|28046110|18.619|56.7|

||硅抛光片|||625u

m||||||

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注:1、可利用制成低档次硅产品的掺埚底料、头尾料,应按边角料征税。

2、用线切割机,损耗较小。

HDB/YD003-2000

单晶硅棒、单晶硅片加工贸易单耗标准编制说明

任务来源

为加强加工贸易单耗管理,规范和完善海关和外经贸管理部门对单耗审批、备案、核销,落实国务院关于加强对加工贸易管理的政策措施,打击伪报单耗的不法行为,促进加工贸易的健康发展,根据加工贸易单耗标准制定工作联络小组工作计划,制定单晶硅棒、单晶硅片加工贸易单耗标准。

本标准由海关总署关税征管司委托上海海关负责起草制定。由海关总署关税征管司、国家经贸委外经司和国家信息产业部组织相关工业协会及企业的工艺、技术专家和有关海关加工贸易保税专业技术人员进行审定。

2制定单耗标准的原则

单耗标准的制定原则是以国家标准、行业标准或该类加工企业平均水平为基础,贯彻国家有关产业和外贸政策,符合我国加工贸易生产实际,有利于加工贸易企业技术进步和公平竞争,便于海关有效监管和相关单耗数据信息的使用和维护。

3编制过程

根据现阶段生产单晶硅棒、单晶硅片加工工艺和主要加工企业的生产技术水平,结合国内外同行业加工贸易生产实际,制定本单耗标准。

3.1技术论证及适用范围

(1)成品和主要原料的商品知识

单质硅有无定形及晶体两种。无定形硅为灰黑色或栗色粉末,更常见的是无定形块状,它们是热和电的不良导体、质硬,主要用于冶金工业(例如铁合金及铝合金的生产)及制造硅化物。晶体硅是银灰色,有金属光泽的晶体,能导电(但导电率不及金属)故又称为金属硅。高纯度的金属硅(≥99.99%)是生产半导体的材料,也是电子工业的基础材料。掺杂有微量硼、磷等元素的单晶硅可用于制造二极管、晶体管及其他半导体器件。

由于半导体技术不断向高集成度,高性能,低成本和系统化方向发展,半导体在国民经济各领域中的应用更加广泛。单晶硅片按使用性质可分为两大类:生产用硅片;测试用硅片。

半导体元件所使用的单晶硅片系采用多晶硅原料再经由单晶生长技术所生产出来的。多晶硅所使用的原材料来自硅砂(二氧化硅)。目前商业化的多晶硅依外观可分为块状多晶与粒状多晶。多晶硅的品质规格:

多晶硅按外形可分为块状多晶硅和棒状多晶硅;等级分为一、二、三级免洗料。

多晶硅的检测:

主要检测参数为电阻率、碳浓度、N型少数载流子寿命;外形主要是块状的大小程度;结构方面要求无氧化夹层;表面需要经过酸腐蚀,结构需致密、平整,多晶硅的外观应无色斑、变色,无可见的污染物。对于特殊要求的,还需要进行体内金属杂质含量的检测。

单晶硅棒品质规格:

单晶硅棒的主要技术参数

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|型号|P型或N型|

|----------|----------------------|

|晶向|<111><100>|

|----------|----------------------|

|电阻率|0.0001ohm.cm-100ohm.cm|

|----------|----------------------|

|电阻率均匀性|<25%|

|----------|----------------------|

|位错密度|无位错|

|----------|----------------------|

|||

|OISF密度|<500平方厘米|

|----------|----------------------|

|氧含量|根据客户要求|

|----------|----------------------|

|碳含量|<1ppma|

|----------|----------------------|

|主参考面取向宽度|根据客户要求|

-----------------------------------

其中电阻率、OISF密度、以及碳含量是衡量单晶硅棒等级的关键参数。这些参数在单晶成型后即定型,无法在此后的加工中进行改变。测试方法:

电阻率:用四探针法。

OISF密度:利用氧化诱生法在高温、高洁净的炉管中氧化,再经过腐蚀后观察其密度进行报数。

碳含量:利用红外分光光度计进行检测。

单晶硅抛光片品质规格:

单晶硅抛光片的物理性能参数同硅单晶技术参数

---------------------------

|厚度(T)|200-1200um|

|----------|--------------|

|总厚度变化(TTV)|<10um|

|----------|--------------|

|弯曲度(BOW)|<35um|

|----------|--------------|

|翘曲度(WARP)|<35um|

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单晶硅抛光片的表面质量:正面要求无划道、无蚀坑、无雾、无区域沾污、无崩边、无裂缝、无凹坑、无沟、无小丘、无刀痕等。背面要求无区域沾污、无崩边、无裂缝、无刀痕。

(2)加工工艺知识

多晶硅加工成单晶硅棒:

多晶硅长晶法即长成单晶硅棒法有二种:

CZ(Czochralski)法

FZ(Float-ZoneTechnique)法

目前超过98%的电子元件材料全部使用单晶硅。其中用CZ法占了约85%,其他部份则是由浮融法FZ生长法。CZ法生长出的单晶硅,用在生产低功率的集成电路元件。而FZ法生长出的单晶硅则主要用在高功率的电子元件。CZ法所以比FZ法更普遍被半导体工业采用,主要在于它的高氧含量提供了晶片强化的优点。另外一个原因是CZ法比FZ法更容易生产出大尺寸的单晶硅棒。

目前国内主要采用CZ法

CZ法主要设备:CZ生长炉

CZ法生长炉的组成元件可分成四部分

(1)炉体:包括石英坩埚,石墨坩埚,加热及绝热元件,炉壁

(2)晶棒及坩埚拉升旋转机构:包括籽晶夹头,吊线及拉升旋转元件

(3)气氛压力控制:包括气体流量控制,真空系统及压力控制阀

(4)控制系统:包括侦测感应器及电脑控制系统

加工工艺:

加料—→熔化—→缩颈生长—→放肩生长—→等径生长—→尾部生长

(1)加料:将多晶硅原料及杂质放入石英坩埚内,杂质的种类依电阻的N或P型而定。杂质种类有硼,磷,锑,砷。

(2)熔化:加完多晶硅原料于石英埚内后,长晶炉必须关闭并抽成真空后充入高纯氩气使之维持一定压力范围内,然后打开石墨加热器电源,加热至熔化温度(1420℃)以上,将多晶硅原料熔化。

(3)缩颈生长:当硅熔体的温度稳定之后,将籽晶慢慢浸入硅熔体中。由于籽晶与硅熔体场接触时的热应力,会使籽晶产生位错,这些位错必须利用缩颈生长使之消失掉。缩颈生长是将籽晶快速向上提升,使长出的籽晶的直径缩小到一定大小(4-6mm)由于位错线与生长轴成一个交角,只要缩颈够长,位错便能长出晶体表面,产生零位错的晶体。

(4)放肩生长:长完细颈之后,须降低温度与拉速,使得晶体的直径渐渐增大到所需的大小。

(5)等径生长:长完细颈和肩部之后,借着拉速与温度的不断调整,可使晶棒直径维持在正负2mm之间,这段直径固定的部分即称为等径部分。单晶硅片取自于等径部分。

(6)尾部生长:在长完等径部分之后,如果立刻将晶棒与液面分开,那么热应力将使得晶棒出现位错与滑移线。于是为了避免此问题的发生,必须将晶棒的直径慢慢缩小,直到成一尖点而与液面分开。这一过程称之为尾部生长。长完的晶棒被升至上炉室冷却一段时间后取出,即完成一次生长周期。

单晶硅棒加工成单晶硅抛光硅片

加工流程:

单晶生长—→切断—→外径滚磨—→平边或V型槽处理—→切片

倒角—→研磨腐蚀—→抛光—→清洗—→包装

切断:目的是切除单晶硅棒的头部、尾部及超出客户规格的部分,将单晶硅棒分段成切片设备可以处理的长度,切取试片测量单晶硅棒的电阻率含氧量。

切断的设备:内园切割机或外园切割机

切断用主要进口材料:刀片

外径磨削:由于单晶硅棒的外径表面并不平整且直径也比最终抛光晶片所规定的直径规格大,通过外径滚磨可以获得较为精确的直径。

外径滚磨的设备:磨床

平边或V型槽处理:指方位及指定加工,用以单晶硅棒上的特定结晶方向平边或V型。

处理的设备:磨床及X-RAY绕射仪。

切片:指将单晶硅棒切成具有精确几何尺寸的薄晶片。

切片的设备:内园切割机或线切割机

倒角:指将切割成的晶片税利边修整成圆弧形,防止晶片边缘破裂及晶格缺陷产生,增加磊晶层及光阻层的平坦度。倒角的主要设备:倒角机

研磨:指通过研磨能除去切片和轮磨所造的锯痕及表面损伤层,有效改善单晶硅片的曲

度、平坦度与平行度,达到一个抛光过程可以处理的规格。

研磨的设备:研磨机(双面研磨)

主要原料:研磨浆料(主要成份为氧化铝,铬砂,水),滑浮液。

腐蚀:指经切片及研磨等机械加工后,晶片表面受加工应力而形成的损伤层,通常采用化学腐蚀去除。

腐蚀的方式:(A)酸性腐蚀,是最普遍被采用的。酸性腐蚀液由硝酸(HNO3),氢氟酸(HF),及一些缓冲酸(CH3COCH,H3PO4)组成。

(B)碱性腐蚀,碱性腐蚀液由KOH或NaOH加纯水组成。

抛光:指单晶硅片表面需要改善微缺陷,从而获得高平坦度晶片的抛光。

抛光的设备:多片式抛光机,单片式抛光机。

抛光的方式:粗抛:主要作用去除损伤层,一般去除量约在10-20um;

精抛:主要作用改善晶片表面的微粗糙程度,一般去除量1um以下

主要原料:抛光液由具有SiO2的微细悬硅酸胶及NaOH(或KOH或NH4OH)组成,分为粗抛浆和精抛浆。

清洗:在单晶硅片加工过程中很多步骤需要用到清洗,这里的清洗主要是抛光后的最终清洗。清洗的目的在于清除晶片表面所有的污染源。

清洗的方式:主要是传统的RCA湿式化学洗净技术。

主要原料:H2SO4,H2O2,HF,NH4OH,HCL

(3)损耗产生的原因

A.多晶硅——单晶硅棒

多晶硅加工成单晶硅棒过程中:如产生损耗是重掺埚底料、头尾料则无法再利用,只能当成冶金行业如炼铁、炼铝等用作添加剂;如产生损耗是非重掺埚底料、头尾料可利用制成低档次的硅产品,此部分应按边角料征税。

重掺料是指将多晶硅原料及接近饱和量的杂质(种类有硼,磷,锑,砷。杂质的种类依电阻的N或P型)放入石英坩埚内溶化而成的料。

重掺料主要用于生产低电阻率(电阻率<0.011欧姆/厘米)的硅片。

损耗:单晶拉制完毕后的埚底料约15%。

单晶硅棒整形过程中的头尾料约20%。

单晶整形过程中(外径磨削工序)由于单晶硅棒的外径表面并不平整且直径也比最终抛光晶片所规定的直径规格大,通过外径磨削可以获得较为精确的直径。损耗约10%-13%。

例:

-------------------------

||4英寸|5英寸|

|------|--------|-------|

|标称直径|100mm|125mm|

|------|--------|-------|

|拉晶直径|106mm|131mm|

|------|--------|-------|

|磨削损耗|12.36%|9.83%|

|------|--------|-------|

|拉制参考损耗|0.7%|0.8%|

|------|--------|-------|

|合计损耗|13.06%|10.63%|

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此外,由于单晶硅的电阻率范围、电阻率均匀性、杂质种类、缺陷状态等参数在不同客户的要求下,都会对成品的实收率有影响,即使是同一规格的产品,不同厂家生产该产品的合格率也会不同。一般来讲,由于晶体质量原因造成的损耗率为7.5%。

从多晶硅——单晶硅棒总损耗率:4英寸约为45.3%

5英寸约为43.8%

B、单晶硅棒——单晶硅抛光片

单晶硅棒加工成单晶硅抛光片过程中损耗主要在切片工序,如采用内园切割机在切割过程中由于刀片的研磨及切片过程中刀片的摆动造成。此间的损耗约34%-35%。如采用线切割机则损耗较小。

例:

-------------------------

||4英寸|5英寸|

|------|--------|-------|

|切片刀厚|310+25|380+25|

|------|--------|-------|

|硅片厚度|650|750|

|------|--------|-------|

|损耗率|34%|35%|

-------------------------

其他工序的净损耗从切片到最终抛光,此间损耗约16.67%-19.23%。

例:

-------------------------

||4英寸|5英寸|

|------|--------|-------|

|切片厚度|650|750|

|------|--------|-------|

|抛光厚度|525|625|

|------|--------|-------|

|损耗率|19.23%|16.67%|

-------------------------

从单晶硅棒到抛光片的损耗还包括切片过程中的崩边、裂缝,磨片过程中的碎片和缺口,碱腐蚀过程中的沾污、花斑,抛光等过程中的碎片划伤造成的损耗,具体如下:切片5%、倒角1%、磨片5%、腐蚀2%、退火2%、抛光5%、清洗2%,此间损耗率约20%从单晶硅棒——单晶硅抛光片的总损耗率:4英寸约为57.4%。

晶体生长方法

晶体生长方法 一、提拉法 晶体提拉法的创始人是J. Czochralski,他的论文发表于1918年。提拉法是熔体生长中最常用的一种方法,许多重要的实用晶体就是用这种方法制备的。近年来,这种方法又得到了几项重大改进,如采用液封的方式(液封提拉法,LEC),能够顺利地生长某些易挥发的化合物(GaP等);采用导模的方式(导模提拉法)生长特定形状的晶体(如管状宝石和带状硅单晶等)。所谓提拉法,是指在合理的温场下,将装在籽晶杆上的籽晶下端,下到熔体的原料中,籽晶杆在旋转马达及提升机构的作用下,一边旋转一边缓慢地向上提拉,经过缩颈、扩肩、转肩、等径、收尾、拉脱等几个工艺阶段,生长出几何形状及内在质量都合格单晶的过程。这种方法的主要优点是:(a)在生长过程中,可以方便地观察晶体的生长情况;(b)晶体在熔体的自由表面处生长,而不与坩埚相接触,这样能显著减小晶体的应力并防止坩埚壁上的寄生成核;(c)可以方便地使用定向籽晶与“缩颈”工艺,得到完整的籽晶和所需取向的晶体。提拉法的最大优点在于能够以较快的速率生长较高质量的晶体。提拉法中通常采用高温难熔氧化物,如氧化锆、氧化铝等作保温材料,使炉体内呈弱氧化气氛,对坩埚有氧化作用,并容易对熔体造成污杂,在晶体中形成包裹物等缺陷;对于那些反应性较强或熔点极高的材料,难以找到合适的坩埚来盛装它们,就不得不改用其它生长方法。 二、热交换法

热交换法是由D. Viechnicki和F. Schmid于1974年发明的一种长晶方法。其原理是:定向凝固结晶法,晶体生长驱动力来自固液界面上的温度梯度。特点:(1) 热交换法晶体生长中,采用钼坩埚,石墨加热体,氩气为保护气体,熔体中的温度梯度和晶体中的温度梯度分别由发热体和热交换器(靠He作为热交换介质)来控制,因此可独立地控制固体和熔体中的温度梯度;(2) 固液界面浸没于熔体表面,整个晶体生长过程中,坩埚、晶体、热交换器都处于静止状态,处于稳定温度场中,而且熔体中的温度梯度与重力场方向相反,熔体既不产生自然对流也没有强迫对流;(3) HEM法最大优点是在晶体生长结束后,通过调节氦气流量与炉子加热功率,实现原位退火,避免了因冷却速度而产生的热应力;(4) HEM可用于生长具有特定形状要求的晶体。由于这种方法在生长晶体过程中需要不停的通以流动氦气进行热交换,所以氦气的消耗量相当大,如Φ30 mm的圆柱状坩埚就需要每分钟38升的氦气流量,而且晶体生长周期长,He气体价格昂贵,所以长晶成本很高。 三、坩埚下降法 坩埚下降法又称为布里奇曼-斯托克巴格法,是从熔体中生长晶体的一种方法。通常坩埚在结晶炉中下降,通过温度梯度较大的区域时,熔体在坩埚中,自下而上结晶为整块晶体。这个过程也可用结晶炉沿着坩埚上升方式完成。与提拉法比较该方法可采用全封闭或半封闭的坩埚,成分容易控制;由于该法生长的晶体留在坩埚中,因而适于生长大块晶体,也可以一炉同时生长几块晶体。另外由于工艺条件

单晶硅炉

单晶硅生长炉 目录 单晶硅生长炉 原理简介 目前国内外晶体生长设备的现状 单晶硅生长炉的特点 单晶硅生长炉 原理简介 目前国内外晶体生长设备的现状 单晶硅生长炉的特点 展开 编辑本段单晶硅生长炉 单晶硅生长炉是通过直拉法生产单晶硅的制造设备。主要由主机、加热电源和计算机控制系统三大部分组成。 1、主机部分: ●机架,双立柱 ●双层水冷式结构炉体 ●水冷式阀座 ●晶体提升及旋转机构 ●坩埚提升及旋转机构 ●氩气系统 ●真空系统及自动炉压检测控制 ●水冷系统及多种安全保障装置 ●留有二次加料口 2、加热器电源: 全水冷电源装置采用专利电源或原装进口IGBT及超快恢复二极管等功率器件。配以特效高频变压器,构成新一代高频开关电源。采用移相全桥软开关(ZVS)及CPU独立控制技术,提高了电能转换效率,不需要功率因数补偿装置。 3、计算机控制系统: 采用PLC和上位工业平板电脑PC机,配备大屏幕触摸式HMI人机界面、高像素CCD测径ADC系统和具有独立知识产权的“全自动CZ法晶体生长SCADA监控系统”,可实现从抽真空—检漏—炉压控制—熔料—稳定—溶接—引晶—放肩—转肩—等径—收尾—停炉全过程自动控制。

中国西安理工大学研究所 。 美国KAYEX公司 德国CGS GmbH公司 编辑本段单晶硅生长炉的特点 HD系列硅单晶炉的炉室采用3节设计。上筒和上盖可以上升并向两边转动,便于装料和维护等。炉筒升降支撑采用双立柱设计,提高稳定性。支撑柱安装在炉体支撑平台的上面,便于平台下面设备的维护。炉筒升降采用丝杠提升技术,简便干净。 全自动控制系统采用模块化设计,维护方便,可靠性高,抗干扰性好。双摄像头实时采集晶体直径信息。液面测温确保下籽晶温度和可重复性。炉内温度或加热功率控制方式可选,保证控温精度。质量流量计精确控制氩气流量。高精度真空计结合电动蝶阀实时控制炉内真空度。上称重传感器用于晶棒直径的辅助控制。伺服电机和步进电机的混合使用,即可满足转动所需的扭矩,又可实现转速的精确控制。质量流量计精确控制氩气流量。 自主产权的控制软件采用视窗平台,操作方便简洁直观。多种曲线和数据交叉分析工具提供了工艺实时监控的平台。完整的工艺设定界面使计算机可以自动完成几乎所有的工艺过程。 加热电源采用绿色纵向12脉冲直流电源。比传统直流电源节能近15%。 特殊的温场设计使晶体提拉速度提高20-30%。

蓝宝石生长方法

一、蓝宝石生长 1.1 蓝宝石生长方法 1.1.1 焰熔法Verneuil (flame fusion) 最早是1885年由弗雷米(E. Fremy)、弗尔(E. Feil) 和乌泽(Wyse)一起,利用氢氧火焰熔化天然的红宝石粉末 与重铬酸钾而制成了当时轰动一时的“ 日内瓦红宝石”。后 来于1902年弗雷米的助手法国的化学家维尔纳叶(Verneuil) 改进并发展这一技术使之能进行商业化生产。因此,这种方 法又被称为维尔纳叶法。 1)基本原理 焰熔法是从熔体中生长单晶体的方法。其原料的粉末在 通过高温的氢氧火焰后熔化,熔滴在下落过程中冷却并在种 晶上固结逐渐生长形成晶体。 2)合成装置与条件、过程 焰熔法的粗略的说是利用氢及氧气在燃烧过程中产生 高温,使一种疏松的原料粉末通过氢氧焰撒下焰融,并落在 一个冷却的结晶杆上结成单晶。下图是焰熔生长原料及设备 简图。这个方法可以简述如下。图中锤打机构的小锤7按一 定频率敲打料筒,产生振动,使料筒中疏松的粉料不断通过 筛网6,同时,由进气口送进的氧气,也帮助往下送粉料。 氢经入口流进,在喷口和氧气一起混合燃烧。粉料在经过高温火焰被熔融而落在一个温度较低的结晶杆2上结成晶体了。炉体4设有观察窗。可由望远镜8观看结晶状况。为保持晶体的结晶层在炉内先后维持同一水平,在生长较长晶体的结晶过程中,同时设置下降机构1,把结晶杆2缓缓下移。 焰熔法合成装置由供料系统、燃烧系统和生长系统组成,合成过程是在维尔纳叶炉中进行的。 A.供料系统 原料:成分因合成品的不同而变化。原料的粉末经过充分拌匀,放入料筒。如果合成红宝石,则需要Al2O 粉末和少量的 Cr2O3参杂,Cr2O3用作致色剂,添加量为 1-3%。三氧化 3 二铝可由铝铵矾加热获得。料筒:圆筒,用来装原料,底部有筛孔。料筒中部贯通有

单晶材料生长方法

单晶薄膜制备方法 薄膜材料相对于块体材料来说,可以应用较小的原料而达到相应的性能要求;而且薄膜材料还具有许多优异的性能,使薄膜材料能够满足现在大型集成电路以及各种功能器件的要求,使器件向小型化、轻便化方向发展。单晶薄膜由于膜层内部缺陷少、而且具有一定尺度的膜层具有一定的量子限域效应,电子在其内部运动时会有许多独特的状态和方式,从而产生更优的性能,具有极其重要的应用价值和应用前景。鉴于单晶薄膜的种种优势,人们对其的研究也进行了许多年,各种单晶薄膜的制备技术被相继开发出来,当前生长和制备单晶薄膜的主要方法有:分子束外延(MBE)、金属有机物化学气相沉积(MOCVD)、脉冲激光沉积(PLD)、电子束沉积(EBD)和原子束沉积法(ABD)等。 一、分子束外延(MBE) 分子束外延是一种在超高真空条件下,将原料通过热蒸发等方式气化升华,并运动致衬底表面沉积形成薄膜的的方法。配合仪器自带的原位分析仪器(如RHEED等)可以精确控制膜层的成分和相结构。分子束外延存在生长膜层速度太慢的缺点,每秒钟大约生长一个原子层厚度,但可以精确控制膜层厚度。David 等【1】运用等离子体增强的分子束外延(PEMBE)方法直接在SiC衬底上制备了具有纤锌矿结构的、膜层质量较好的GaN单晶薄膜。由于GaN与SiC存在较大的晶格失配,以往的研究往往是预先在SiC表面制备AlN缓冲层,来减小晶格失配,得到单晶GaN膜层。生长过程中引入等离子体大大降低了由于晶格失配而极易出现的堆垛缺陷浓度,使得膜层质量有较大改善。Yefan Chen等【2】同样运用PEMBE在蓝宝石衬底上制备了单晶ZnO膜层,RHEED模式照片显示ZnO在蓝宝石衬底表面的外延生长是逐渐由二维生长转变为三维岛状模式生长的;且XRD分析表明ZnO沿(0001)方向择优生长;PL谱分析显示ZnO膜层内部的污染和本征缺陷浓度较低,晶体质量较好。 二、金属有机物化学气相沉积(MOCVD) 金属有机物化学气相沉积(MOCVD)主要用于Ⅱ—Ⅵ族和Ⅲ—Ⅴ族化合物半导体薄膜的制备,它是运用载气将金属有机化合物气体输运至衬底处,金属有机化合物在输运过程中发生热分解反应,在衬底表面发生反应并沉积形成薄膜的技术。该法具有沉积温度低、对衬底取向要求低、沉积过程中不存在刻蚀反应、可

单晶炉资料

CL系列单晶炉,属软轴提拉型,用直拉法生长无位错电路级、太阳能级单晶的设备。 此设备结构设计稳定,运行平稳,且有多项安全防护设施,质量流量及温度控制精确,整个晶体生长过程由高可靠的可编程计算机控制器(PCC)控制,并可实现全自动(CCD)控制,包括抽真空、熔化、引晶缩颈、放肩、等经生长和尾锥生长。 CL-90型设备提供一对电极,满足用户采用两温区加热的工艺要求。设备使用18寸或20寸的热系统,投料量60-90Kg,生长6″或8″的单晶体。 设备特点: 1、稳定的机架结构设计,增强了设备在晶体生长过程中的抗振动能力。 2、优化的液压提升机构确保副炉室提升和复位时的运动平稳性。 3、与主机分离的分水器设计,在减少冷却水振动对晶体生长的影响的同时优化了水路布局。 4、晶体和坩埚的提升采用双电机结构,保证稳定的低生长速度以及坩埚和籽晶的快速定位。 5、采用无振动的高性能马达和低噪声的减速器驱动晶体和坩埚上升,可提供稳定的低生长速度。 6、设备的真空条件和在真空下的可控惰性气体气流使得热区清洗最佳化。氧化硅可以在不污染晶体和晶体驱动装置的条件下排除。 7、带隔离阀的副室可以在热区保持工作温度的情况下,取出长成的晶体或者更换籽晶。 8、对惰性气体流量和炉室压力高精度的控制能力,为生长高品质单晶创造了条件。 9、炉盖和炉腔通过两个提升装置提升,很方便的转向一边快捷地清洗。 10、熔化温度通过对加热器温度的电控来维持和调节,加热电源采用直流供电提高了控制精度。高品质的加热器温度测量传感器实现了精确的温度控制。 12、整个晶体生长过程由一个高可靠的可编程计算机控制器(PCC)控制,包括抽真空、熔化、引晶缩颈、放肩、等经生长和尾锥生长,晶体生长全过程可实现全自动(CCD)控制:。 13、带有数据和报警过程控制的可视化软件,存储在计算机的硬盘中。可以显示过程变量随时 间变化的趋势图。

单晶培养.单晶生长原理及其常规方法

单晶的培养 物质的结构决定物质的物理化学性质和性能,同时物理化学性质和性能是物质结构的反映。只有充分了解物质结构,才能深入认识和理解物质的性能,才能更好地改进化合物和材料的性质与功能,设计出性能良好的新化合物和新材料。单晶结构分析可以提供一个化合物在固态中所有原子的精确空间位置、原子的连接形式、分子构象、准确的键长和键角等数据,从而为化学、材料科学和生命科学等研究提供广泛而重要的信息。X射线晶体结构分析的过程,从单晶培养开始,到晶体的挑选与安置,继而使用衍射仪测量衍射数据,再利用各种结构分析与数据拟合方法,进行晶体结构解析与结构精修,最后得到各种晶体结构的几何数据与结构图形等结果。要获得比较理想的衍射数据,首先必须获得质量好的单晶。衍射实验所需要单晶的培养,需要采用合适的方法,以获得质量好、尺寸合适的晶体。晶体的生长和质量主要依赖于晶核形成和生长的速率。如果晶核形成速率大于生长速率,就会形成大量的微晶,并容易出现晶体团聚。相反,太快的生长速率会引起晶体出现缺陷。以下是几种常用的有效的方法和一些实用的建议。 1.溶液中晶体的生长 从溶液中将化合物结晶出来,是单晶体生长的最常用的形式。它是通过冷却或蒸发化合物的饱和溶液,让化合物从溶液中结晶出来。这时最好采取各种必要的措施,使其缓慢冷却或蒸发,以期获得比较完美的晶体。因为晶体的生长和质量主要依赖于晶核形成和生长的速率。如果晶核形成速率大于生长速率,就会形成大量的微晶,并容易出现晶体团聚。相反,太快的生长速率会引起晶体出现缺陷。在实验中,通常注意以下几个方面: ①为了减少晶核成长位置的数目,最好使用干净、光滑的玻璃杯等容器。 ②应在非震动环境中,较高温度下进行结晶,因为较高温度条件下结晶可以减少化合物与不必要溶剂共结晶的几率,同时,必须注意,尽量不要让溶剂完全挥发。因为溶剂完全挥发后,容易导致晶体相互团聚或者沾染杂质,不利于获得纯相、质量优良的晶体。 ③可以尝试不同的溶剂,但应尽量避免使用氯仿和四氯化碳等含有重原子并且通常会在晶体中形成无序结构的溶剂。 2.界面扩散法 如果化合物有两种反应物反应生成,而两种反应物可以分别溶于不同(尤其是不太互溶的)溶剂中,可以用溶液界面扩散法(liuuiddi恤sion)。将A溶液小心的加到B溶液上,化学反应将在这两种溶液的接触面开始,晶体就可能在溶液界面附近产生。通常溶液慢慢扩散进另一种溶液时,会在界面附近产生好的晶体。如果结晶速率太快,可以利用凝胶体等方法,进一步降低扩散速率,以求结晶完美。 3.蒸汽扩散法 蒸汽扩散法(vapordi恤sion)的操作也很简单。选择两种对目标化合物溶解度不同的溶剂A和B,且A和B有一定的互溶性。把要结晶的化合物溶解在盛于

蓝宝石晶体生长技术回顾

蓝宝石晶体生长技术回顾 (2011-07-12 15:21:18) 转载 分类:蓝宝石晶体 标签: 蓝宝石 晶体生长 技术 历史 杂文 杂谈 引言 不少群众提出意见,博主说了这多不行的,能不能告诉广大投身蓝宝石长晶事业的什么设备行?说实话,这真的是为难我了!怎么讲?举个例子吧,Ky技术设备在Mono手里还真的是Ky,但到了你手里可能就是YY了。 可能你觉得受打击了,可是没有办法啊,事实如此啊,实话听 起来往往比较刺耳!本博主前面发表的《从缺陷的角度谈谈蓝宝石生长方向的选择》博文,迄今为止只有寥寥无几群众真正看出精髓所在..................................不服气群众可以留言谈谈自己了解了什么? 古人云“博古通今”、“温故知新”,我觉得很有道理,技术之道也是如此。如果没有对以往技术的熟练掌握、熟知精髓所在,没有

对以往技术的总结提炼,你就不可能对一个新技术真正的掌握。任何新技术新设备到你手里,充其量你只是一个熟练操作工而已。 还觉得不信的话,我就在这篇博文里用大家认为最古老的火焰法宝石生长的经验理论总结来给大家进行目前流行的衬底级蓝宝石晶体生长进行理论指导。 蓝宝石晶体生长技术简介

焰熔法(flame fusion technique)&维尔纳叶法(Verneuil technique) 1885年由弗雷米(E. Fremy)、弗尔(E. Feil)和乌泽(Wyse)一起,利用氢氧火焰熔化天然的红宝石粉末与重铬酸钾而制成了当时轰动一时的“日内瓦红宝石”。后来于1902年弗雷米的助手法国的化学家维尔纳叶(Verneuil)改进并发展这一技术使之能进行商业化生产。因此,这种方法又被称为维尔纳叶法。 弗雷米(E. Fremy)、弗尔(E. Feil)和乌泽(Wyse)这几个哥们实际上就是做假珠宝的,一群有创新精神的专业人士。 博主对两类造假者比较佩服,一类是以人造珠宝以假乱真的,一类是造假文物的。首先、他们具有很高的专业素养;其次、他们也无关民生大计;还有利于社会财富的再分配。 至于火焰法简单的描述我就不啰嗦了,我讲讲一些你所不知道的火焰法长宝石的一些前人总结;这些总结和经验对今天的任何一种新方法长蓝宝石单晶都是有借鉴意义的。 100多年来火焰法工作者在气泡、微散射,晶体应力和晶体生长方向的关系,晶体生长方向与缺陷、成品率之间的关系做了大量的数据总结,可以讲在各个宝石生长方法中研究数据是最完备的。在这篇博文里我只讲讲个人认为对其他方法有借鉴意义的一些总结。

单晶制备方法综述

单晶材料的制备方法综述 前言:单晶(single crystal),即结晶体内部的微粒在三维空间呈有规律地、周期性地排列,或者说晶体的整体在三维方向上由同一空间格子构成,整个晶体中质点在空间的排列为长程有序。单晶整个晶格是连续的,具有重要的工业应用。因此对于单晶材料的的制备方法的研究已成为材料研究的主要方向之一。本文主要对单晶材料制备的几种常见的方法进行介绍和总结。 单晶材料的制备也称为晶体的生长,是将物质的非晶态、多晶态或能够形成该物质的反应物通过一定的化学的手段转变为单晶的过程。单晶的制备方法通常可以分为熔体生长、溶液生长和相生长等[1]。 一、从熔体中生长单晶体 从熔体中生长晶体的方法是最早的研究方法,也是广泛应用的合成方法。从熔体中生长单晶体的最大优点是生长速率大多快于在溶液中的生长速率。二者速率的差异在10-1000倍。从熔体中生长晶体的方法主要有焰熔法、提拉法、冷坩埚法和区域熔炼法。 1、焰熔法[2] 最早是1885年由弗雷米(E. Fremy)、弗尔(E. Feil)和乌泽(Wyse)一起,利用氢氧火焰熔化天然的红宝石粉末与重铬酸钾而制成了当时轰动一时的“日内瓦红宝石”。后来于1902年弗雷米的助手法国的化学家维尔纳叶(V erneuil)改进并发展这一技术使之能进行商业化生产。因此,这种方法又被称为维尔纳也法。 1.1 基本原理 焰熔法是从熔体中生长单晶体的方法。其原料的粉末在通过高温的氢氧火焰后熔化,熔滴在下落过程中冷却并在籽晶上固结逐渐生长形成晶体。 1.2 合成装置和过程: 维尔纳叶法合成装置

振动器使粉料以一定的速率自上而下通过氢氧焰产生的高温区,粉体熔化后落在籽晶上形成液层,籽晶向下移动而使液层结晶。此方法主要用于制备宝石等晶体。 2、提拉法[2] 提拉法又称丘克拉斯基法,是丘克拉斯基(J.Czochralski)在1917年发明的从熔体中提拉生长高质量单晶的方法。2O世纪60年代,提拉法进一步发展为一种更为先进的定型晶体生长方法——熔体导模法。它是控制晶体形状的提拉法,即直接从熔体中拉制出具有各种截面形状晶体的生长技术。它不仅免除了工业生产中对人造晶体所带来的繁重的机械加工,还有效的节约了原料,降低了生产成本。 2.1、提拉法的基本原理 提拉法是将构成晶体的原料放在坩埚中加热熔化,在熔体表面接籽晶提拉熔体,在受控条件下,使籽晶和熔体的交界面上不断进行原子或分子的重新排列,随降温逐渐凝固而生长出单晶体。 2.2、合成装置和过程 提拉法装置 首先将待生长的晶体的原料放在耐高温的坩埚中加热熔化,调整炉内温度场,使熔体上部处于过冷状态;然后在籽晶杆上安放一粒籽晶,让籽晶接触熔体表面,待籽晶表面稍熔后,提拉并转动籽晶杆,使熔体处于过冷状态而结晶于籽晶上,在不断提拉和旋转过程中,生长出圆柱状晶体。 在提拉法制备单晶时,还有几种重要的技术:(1)、晶体直径的自动控制技术:上称重和下称重;(2)、液封提拉技术,用于制备易挥发的物质;(3)、导模技术。

第三章 提拉法合成宝石及其鉴定方法

第三章提拉法及其合成宝石的鉴定 要点: ?晶体提拉法的原理方法 ?提拉法合成宝石的鉴定 提拉法又称丘克拉斯基法,是丘克拉斯基(J.Czochralski)在1917年发明的从熔体中提拉生长高质量单晶的方法。这种方法能够生长无色蓝宝石、红宝石、钇铝榴石、钆镓榴石、变石和尖晶石等重要的宝石晶体。2O世纪60年代,提拉法进一步发展为一种更为先进的定型晶体生长方法——熔体导模法。它是控制晶体形状的提拉法,即直接从熔体中拉制出具有各种截面形状晶体的生长技术。它不仅免除了工业生产中对人造晶体所带来的繁重的机械加工,还有效的节约了原料,降低了生产成本。 第一节提拉法 一、提拉法的基本原理 提拉法是将构成晶体的原料放在坩埚中加热熔化,在熔体表面接籽晶提拉熔体,在受控条件下,使籽晶和熔体的交界面上不断进行原子或分子的重新排列,随降温逐渐凝固而生长出单晶体。 图 3-1 提拉法合成装置 (点击可进入多媒体演示) 二、提拉法的生长工艺

首先将待生长的晶体的原料放在耐高温的坩埚中加热熔化,调整炉内温度场,使熔体上部处于过冷状态;然后在籽晶杆上安放一粒籽晶,让籽晶接触熔体表面,待籽晶表面稍熔后,提拉并转动籽晶杆,使熔体处于过冷状态而结晶于籽晶上,在不断提拉和旋转过程中,生长出圆柱状晶体。 1.晶体提拉法的装置 晶体提拉法的装置由五部分组成: (1)加热系统 加热系统由加热、保温、控温三部分构成。最常用的加热装置分为电阻加热和高频线圈加热两大类。采用电阻加热,方法简单,容易控制。保温装置通常采用金属材料以及耐高温材料等做成的热屏蔽罩和保温隔热层,如用电阻炉生长钇铝榴石、刚玉时就采用该保温装置。控温装置主要由传感器、控制器等精密仪器进行操作和控制。 (2)坩埚和籽晶夹 作坩埚的材料要求化学性质稳定、纯度高,高温下机械强度高,熔点要高于原料的熔点200℃左右。常用的坩埚材料为铂、铱、钼、石墨、二氧化硅或其它高熔点氧化物。其中铂、铱和钼主要用于生长氧化物类晶体。 籽晶用籽晶夹来装夹。籽晶要求选用无位错或位错密度低的相应宝石单晶。 (3)传动系统 为了获得稳定的旋转和升降,传动系统由籽晶杆、坩埚轴和升降系统组成。 (4)气氛控制系统 不同晶体常需要在各种不同的气氛里进行生长。如钇铝榴石和刚玉晶体需要在氩气气氛中进行生长。该系统由真空装置和充气装置组成。 (5)后加热器 后热器可用高熔点氧化物如氧化铝、陶瓷或多层金属反射器如钼片、铂片等制成。通常放在坩埚的上部,生长的晶体逐渐进入后热器,生长完毕后就在后热器中冷却至室温。后热器的主要作用是调节晶体和熔体之间的温度梯度,控制晶体的直径,避免组分过冷现象引起晶体破裂。 2.晶体提拉法生长要点 (1)温度控制 在晶体提拉法生长过程中,熔体的温度控制是关键。要求熔体中温度的分布在固液界面处保持熔点温度,保证籽晶周围的熔体有一定的过冷度,熔体的其余部分保持过热。这样,才可保证熔体中不产生其它晶核,在界面上原子或分子按籽晶的结构排列成单晶。为了保持一定的过冷度,

单晶硅生长炉原理

单晶硅生长炉原理 单晶硅生长炉原理 首先,把高纯度的多晶硅原料放入高纯石英坩埚,通过石墨加热器产生的高温将其熔化;然后,对熔化的硅液稍做降温,使之产生一定的过冷度,再用一根固定在籽晶轴上的硅单晶体(称作籽晶)插入熔体表面,待籽晶与熔体熔和后,慢慢向上拉籽晶,晶体便会在籽晶下端生长;接着,控制籽晶生长出一段长为100m 单晶硅生长炉 m左右、直径为3~5mm的细颈,用于消除高温溶液对籽晶的强烈热冲击而产生的原子排列的位错,这个过程就是引晶;随后,放大晶体直径到工艺要求的大小,一般为75~300mm,这个过程称为放肩;接着,突然提高拉速进行转肩操作,使肩部近似直角;然后,进入等径工艺,通过控制热场温度和晶体提升速度,生长出一定直径规格大小的单晶柱体;最后,待大部分硅溶液都已经完成结晶时,再将晶体逐渐缩小而形成一个尾形锥体,称为收尾工艺;这样一个单晶拉制过程就基本完成,进行一定的保温冷却后就可以取出。 直拉法,也叫切克劳斯基(J.Czochralski)方法。此法早在1917年由切克劳斯基建立的一种晶体生长方法,用直拉法生长单晶的设备和工艺比较简单,容易实现自动控制,生产效率高,易于制备大直径单晶,容易控制单晶中杂质浓度,可以制备低电阻率单晶。据统计,世界上硅单晶的产量中70%~80%是用直拉法生产的。 单晶硅生长炉现状 目前国内外晶体生长设备的现状如下: 美国KAYEX公司 国外以美国KAYEX公司为代表,生产全自动硅单晶体生长炉。KAYEX公司是目前世界上最大,最先进的硅单晶体生长炉制造商之一。KAYEX的产品早在80年代初就进入中国市场,已成为中国半导体行业使用最多的品牌。该公司生长的硅晶体生长炉从抽真空-检漏-熔料-引晶-放肩-等径-收尾到关机的全过程由计算机实行全自动控制。晶体产品的完整性与均匀性好,直径偏差在单晶全长内仅±1mm。主要产品有CG3000、CG6000、KAYEX100PV、KAYEX120PV、KEYEX150,Vision300型,投料量分别为30kg、60kg、100kg、120kg、150kg、300kg。

晶体生长机理研究综述

晶体生长机理研究综述 摘要 晶体生长机理是研究金属材料的基础,它本质上就是理解晶体内部结构、缺陷、生长条件和晶体形态之间的关系。通过改变生长条件来控制晶体内部缺陷的形成从而改善和提高晶体的质量和性能使材料的强度大大增强开发材料的使用潜能。本文主要介绍了晶体生长的基本过程和生长机理,晶体生长理论研究的技术和手段,控制晶体生长的途径以及控制晶体生长的途径。 关键词:晶体结构晶界晶须扩散成核 一、晶体生长基本过程 从宏观角度看,晶体生长过程是晶体-环境相、蒸气、溶液、熔体、界面向环境相中不断推移的过程,也就是由包含组成晶体单元的母相从低秩序相向高度有序晶相的转变从微观角度来看,晶体生长过程可以看作一个基元过程,所谓基元是指结晶过程中最基本的结构单元,从广义上说,基元可以是原子、分子,也可以是具有一定几何构型的原子分子聚集体所谓的基元过程包括以下主要步骤:(1)基元的形成:在一定的生长条件下,环境相中物质相互作用,动态地形成不同结构形式的基元,这些基元不停地运动并相互转化,随时产生或消失(2)基元在生长界面的吸附:由于对流~热力学无规则的运动或原子间的吸引力,基元运动到界面上并被吸附 (3)基元在界面的运动:基元由于热力学的驱动,在界面上迁移运动 (4)基元在界面上结晶或脱附:在界面上依附的基元,经过一定的运动,可能在界面某一适当的位置结晶并长入固相,或者脱附而重新回到环境相中。 晶体内部结构、环境相状态及生长条件都将直接影响晶体生长的基元过程。环境相及生长条件的影响集中体现于基元的形成过程之中;而不同结构的生长基元在不同晶面族上的吸附、运动、结晶或脱附过程主要与晶体内部结构相关联。不同结构的晶体具有不同的生长形态。对于同一晶体,不同的生长条件可能产生不同结构的生长基元,最终形成不同形态的晶体。同种晶体可能有多种结构的物相,即同质异相体,这也是由于生长条件不同基元过程不同而导致的结果,生长机理如下: 1.1扩散控制机理从溶液相中生长出晶体,首要的问题是溶质必须从过饱和溶液中运送到晶体表面,并按照晶体结构重排。若这种运送受速率控制,则扩散和对流将会起重要作用。当晶体粒度不大于1Oum时,在正常重力场或搅拌速率很低的情况下,晶体的生长机理为扩散控制机理。 1.2 成核控制机理在晶体生长过程中,成核控制远不如扩散控制那么常见但对于很小的晶体,可能不存在位错或其它缺陷。生长是由分子或离子一层一层

CZ法单晶生长原理及工艺流程

CZ生长原理及工艺流程 CZ法的基本原理,多晶体硅料经加热熔化,待温度合适后,经过将籽晶浸入、熔接、引晶、放肩、转肩、等径、收尾等步骤,完成一根单晶锭的拉制。炉内的传热、传质、流体力学、化学反应等过程都直接影响到单晶的生长与生长成的单晶的质量,拉晶过程中可直接控制的参数有温度场、籽晶的晶向、坩埚和生长成的单晶的旋转与升降速率,炉内保护气体的种类、流向、流速、压力等。 CZ法生长的具体工艺过程包括装料与熔料、熔接、细颈、放肩、转肩、等径生长和收尾这样几个阶段。 1.装料、熔料 装料、熔料阶段是CZ生长过程的第一个阶段,这一阶段看起来似乎很简单,但是这一阶段操作正确与否往往关系到生长过程的成败。大多数造成重大损失的事故(如坩埚破裂)都发生在或起源于这一·阶段。 2.籽晶与熔硅的熔接 当硅料全部熔化后,调整加热功率以控制熔体的温度。一般情况下,有两个传感器分别监测熔体表面和加热器保温罩石墨圆筒的温度,在热场和拉晶工艺改变不大的情况下,上一炉的温度读数可作为参考来设定引晶温度。按工艺要求调整气体的流量、压力、坩埚位置、晶转、埚转。硅料全部熔化后熔体必须有一定的稳定时间达到熔体温度和熔体的流动的稳定。装料量越大,则所需时间越长。待熔体稳定后,降下籽晶至离液面3~5mm距离,使粒晶预热,以减少籽经与熔硅的温度差,从而减少籽晶与熔硅接触时在籽晶中产生的热应力。预热后,下降籽晶至熔体的表面,让它们充分接触,这一过程称为熔接。在熔接过程中要注意观察所发生的现象来判断熔硅表面的温度是否合适,在合适的温度下,熔接后在界面处会逐渐产生由固液气三相交接处的弯月面所导致的光环(通常称为“光圈”),并逐渐由光环的一部分变成完整的圆形光环,温度过高会使籽晶熔断,温度过低,将不会出现弯月面光环,甚至长出多晶。熟练的操作人员,能根据弯月面光环的宽度及明亮程度来判断熔体的温度是否合适。 3.引细颈 虽然籽晶都是采用无位错硅单晶制备的[16~19],但是当籽晶插入熔体时,由于受到籽晶与熔硅的温度差所造成的热应力和表面张力的作用会产生位错。因此,在熔接之后应用引细颈工艺,即Dash技术,可以使位错消失,建立起无位错生长状态。 Dash的无位错生长技术的原理见7.2节。金刚石结构的硅单晶中位错的滑移面为{111}面。当以[l00]、[lll]和[ll0]晶向生长时,滑移面与生长轴的最小夹角分别为36.16°、l9.28°和0°。位错沿滑移面延伸和产生滑移,因此位错要延伸、滑移至晶体表面而消失,以[100]晶向生长最容易,以[111]晶向生长次之, 以[ll0]晶向生长情形若只存在延伸效应则位错会贯穿整根晶体。细颈工艺通

晶体生长

晶体生长----提拉法 人工合成晶体的主要途径是从溶液中培养和在高温高压下通过同质多像的转变来制备(如用石墨制备金刚石)等。具体方法很多,例如水热法,提拉法,焰熔法。 水热法这是一种在高温高压下从过饱和热水溶液中培养晶体的方法。用这种方法可以合成水晶、刚玉(红宝石、蓝宝石)、绿柱石(祖母绿、海蓝宝石)、石榴子石及其它多种硅酸盐和钨酸盐等上百种晶体。 焰熔法这是一种用氢氧火焰熔化粉料并使之结晶的方法。 下面主要介绍下提拉法。 一.提拉法的基本原理: 提拉法是将构成晶体的原料压缩成圆棒,置于四个加热灯的焦点处加热熔化,在原料下面接籽晶,在受控条件下,使籽晶和熔体在交界面上不断进行原子或分子的重新排列,随着改变加热灯的焦点位置使其降温逐渐凝固而生长出单晶体。 二.生长要点 (1)温度控制在晶体提拉法生长过程中是关键。可以通过调节加热灯的功率来改变温度,保持在适合晶体生长的温度。 (2)提拉的速率决定晶体生长速度和质量。适当的转速,可对熔体产生良好的搅拌,达到减少径向温度梯度,阻止组分过冷的目的。一般提拉速率为每小时6-15mm。在晶体提拉法生长过程中,常采用“缩颈”技术以减少晶体的位错,即在保证籽晶和熔体充分沾润后,旋转并提拉籽晶,这时界面上原子或分子开始按籽晶的结构排列,然后暂停提拉,当籽晶直径扩大至一定宽度(扩肩)后,再旋转提拉出等径生长的棒状晶体。这种扩肩前的旋转提拉使籽晶直径缩小,故称为“缩颈”技术。 三.提拉法与其它晶体生长方法相比有以下优点: (1)在晶体生长过程中可以直接进行测试与观察,有利于控制生长条件; (2)使用优质定向籽晶和“缩颈”技术,可减少晶体缺陷,获得所需取向的晶体; (3)晶体生长速度较快; (4)晶体位错密度低,光学均一性高。 通过参观晶体生长实验室,让我学到了很多东西,获益良多。从原料配比,压缩成原料棒,到加热融化与籽晶连接到一起开始生长,让我看到了晶体生长实验的严谨,与艰辛。而且整个晶体生长的过程需要很多小时甚至几天的时间,觉得科研工作者在其工作中默默地付出劳动与汗水,值得我们敬佩与学习。 08061116 刘志鹏 北京工业大学

晶盛单晶炉操作说明

. 全自动单晶炉操作手册 REV. MANUAL_ZJS.Z02 (TDR80A-ZJS/TDR85A-ZJS/TDR95A-ZJS适用) 2009年05月 上虞晶盛机电工程有限公司 SHANGYU JING SHENG M&E ENGINEERING CO., LTD

目录 第一章单晶生长条件 (2) 1.1 设备要求 (2) 1.2 辅料要求 (3) 1.3 安全要求 (4) 第二章单晶生长标准流程 (5) 2.1 拆炉 (5) 2.2 装炉 (6) 2.3 开始单晶的生长 (8) 2.4 抽真空 (9) 2.5 检漏 (11) 2.6 压力化 (12) 2.7 熔料 (13) 2.8 稳定化 (15) 2.9 熔接 (16) 2.10 引晶 (18) 2.11 放肩 (19) 2.12 转肩 (20) 2.13 等径 (21) 2.14 收尾 (22) 2.15 停炉 (23) 第三章单晶生长辅助流程 (24) 3.1 中途取晶 (24) 3.2 回熔 (26) 3.3 煅烧 (26) 3.4 大清 (27) 3.5 连接部位检查 (27) 第四章相机调整与热场温度校正 (28) 4.1 相机调整 (28) 4.2 热场温度调整 (32) 第五章异常情况处理 (33) 5.1 断水 (33) 5.2 电极故障 (33) 5.3 打火 (33) 附录故障速查 (34)

第一章单晶生长条件 1.1 设备要求 1.1.1 运行条件(以下以TDR-85A-ZJS炉为例,其余炉型要求参照说明书) (1)冷却水要求 水压:炉子进出水压差要求介于2~3公斤之间,真空泵进出水压差要求1.5公斤以上; 炉子进水压力不可超过3.5公斤,炉子上冷却水安全阀设置压力6公斤; 水流率:炉子和电源要求供水量不低于250升每分钟,单独电源要求供水量不低于20升每分钟; 水温:推荐进水温度18~24oC,最大不超过25oC; 水质:弱碱性水,PH值6~9;氯离子含量≤10ppm,碳酸钙含量≤50ppm;以纯净软水为好。 连接方式:进出水管与炉子之间采用软连接,防止震动传递到炉子。 (2)压缩空气要求 气压:≥7公斤;推荐在压缩空气入口处使用压力调节器。 流率:≥2.5升每秒; 汽缸容积:主真空球阀:2升;辅助真空球阀:0.5升。 (3)电力要求 相制:3相AC380V(±10%)/50Hz; 功率:≥192KVA。 配电柜应装有500V、400V的空气开关,和380V/400A的隔离开关。 (4)炉子真空要求 空炉真空度:≤15mTorr; 空炉泄漏率:≤30mTorr/hr; 带热场泄漏率:≤50mTorr/hr。(热场已经煅烧完全) 1.1.2 日常维护 (1)坩埚轴驱动部件的维护保养 a、经常检查坩埚轴的冷却水是否通畅,避免冷却不充分而损坏坩埚轴; b、每个月对下轴丝杠至少清理一次,每次应先清理干净丝杠和导轨上的油污,加上适当(不可太多) 润滑油,然后上下快升降两次。 (2)提拉头的维护保养 a、每次开炉后,检查钢丝绳是否损坏(包括变硬、缠松、有严重毛刺等),如有损坏,立即更换; b、钢丝绳在保管、使用、维修、安装过程中不能造成任何死弯角,否则在运行过程中会引起抖动。(3)水冷系统的维护保养 a、每次加热前检查水流量是否充足,确保所有水路没有堵塞,水温传感器运行正常; b、出现水温或水量报警要查找原因及时处理。 (4)翻板阀的维护保养 每次装炉前检查阀口密封圈是否完好,翻板阀操作是否轻松、无卡滞,底部挥发物是否打扫干净,如发现问题应及时排除。 (5)真空系统的维护保养 a、经常检查泵油,上下腔油均应浸过小观察窗一半。如上泵腔油不够,应及时补新油;下泵腔油不 够,需关闭球阀,打开左侧阀门,使上泵腔油下到下泵腔,然后关闭阀门。注意右侧阀门保持常开; b、每次大清,先彻底放尽泵腔内的废油(用手慢慢拉动传动皮带,盘出下泵腔内的废油),然后打 开上泵腔,清除干净沉淀油污。最后换上新油; c、每次拆炉时,拆开真空管道所有盲板和波纹管,彻底清扫管内的粉尘。

数种蓝宝石晶体生长方法

蓝宝石晶体的生长方法 自1885年由Fremy、Feil和Wyse利用氢氧火焰熔化天然红宝石粉末与重铬酸钾而制成了当时轰动一时的“日内瓦红宝石”,迄今人工生长蓝宝石的研究已有100多年的历史。在此期间,为了适应科学技术的发展和工业生产对于蓝宝石晶体质量、尺寸、形状的特殊要求,为了提高蓝宝石晶体的成品率、利用率以及降低成本,对蓝宝石的生长方法及其相关理论进行了大量的研究,成果显著。至今已具有较高的技术水平和较大的生产能力,为之配套服务的晶体生长设备——单晶炉也随之得到了飞速的发展。随着蓝宝石晶体应用市场的急剧膨胀,其设备和技术也在上世纪末取得了迅速的发展。晶体尺寸从2吋扩大到目前的12吋。 低成本、高质量地生长大尺寸蓝宝石单晶已成为当前面临的迫切任务。总体说来,蓝宝石晶体生长方式可划分为溶液生长、熔体生长、气相生长三种,其中熔体生长方式因具有生长速率快,纯度高和晶体完整性好等特点,而成为是制备大尺寸和特定形状晶体的最常用的晶体生长方式。目前可用来以熔体生长方式人工生长蓝宝石晶体的方法主要有焰熔法、提拉法、区熔法、导模法、坩埚移动法、热交换法、温度梯度法、泡生法等。而泡生法工艺生长的蓝宝石晶体约为目前市场份额的70%。LED蓝宝石衬底晶体技术正属于一个处于正在发展的极端,由于晶体生长技术的保密性,其多数晶体生长设备都是根据客户要求按照工艺特点定做,或者采用其他晶体生长设备改造而成。下面介绍几种国际上目前主流的蓝宝石晶体生长方法。

图9 蓝宝石晶体的生长技术发展 1 凯氏长晶法(Kyropoulos method) 简称KY法,中国大陆称之为泡生法。泡生法是Kyropoulos于1926年首先提出并用于晶体的生长,此后相当长的一段时间内,该方法都是用于大尺寸卤族晶体、氢氧化物和碳酸盐等晶体的制备与研究。上世纪六七十年代,经前苏联的Musatov改进,将此方法应用于蓝宝石单晶的制备。该方法生长的单晶,外型通常为梨形,晶体直径可以生长到比坩锅内径小10~30mm的尺寸。其原理与柴氏拉晶法(Czochralski method)类似,先将原料加热至熔点后熔化形成熔汤,再以单晶之晶种(Seed Crystal,又称籽晶棒)接触到熔汤表面,在晶种与熔汤的固液界面上开始生长和晶种相同晶体结构的单晶,晶种以极缓慢的速度往上拉升,但在晶种往上拉晶一段时间以形成晶颈,待熔汤与晶种界面的凝固速率稳定后,晶种便不再拉升,也没有作旋转,仅以控制冷却速率方式来使单晶从上方逐渐往下凝固,最后凝固成一整个单晶晶碇,图10即为泡生法(Kyropoulos method)的原理示意图。泡生法是利用温度控制来生长晶体,它与柴氏拉晶法最大的差异是只拉出晶颈,晶身部分是靠着温度变化来生长,少了拉升及旋转的干扰,比较好控制制程,并在拉晶颈的同时,调整加热器功率,使熔融的原料达到最合适的

中国晶体硅生长炉设备调查

中国晶体硅生长炉设备调查 目前我国有超过30家企业在生产多晶硅铸锭炉和单晶炉。现推出中国晶体硅生长炉设备调查。 多晶硅铸锭炉发展迅速太阳能产业的迅猛发展需要更多的硅料及生产设备来支撑。世界光伏产业中,多晶硅片太阳能电池占据主导地位,带动了多晶硅铸锭生长设备市场的发展。目前,全球太阳能电池的主流产品为硅基产品,占太阳能电池总量的85%以上。多晶硅太阳能电池占太阳能电池总量的56%。多晶硅太阳能电池由于产能高,单位能源消耗低,其成本低于单晶硅片,适应降低太阳能发电成本的发展趋势。多晶铸锭生长技术已逐渐发展成为一种主流的技术,由此也带动了多晶硅铸锭炉市场的发展。多晶硅铸锭炉作为一种硅重熔的设备,重熔质量的好坏直接影响硅片转换效率和硅片加工的成品率。 目前,我国引进最多的是GT SOALR(GT Advanced Technologies Inc.,以下简称GT) 的结晶炉。在国际多晶硅铸锭炉市场上,市场份额占有率最高的为美国GT公司和德国ALD公司。GT公司市场主要面向亚洲,在亚洲的市场销售额占其收入的60%;ALD公司主要面向欧洲市场。其他多晶铸锭设备的主要国际生产商还有美国Crystallox Limited、挪威Scanwafer、普发拓普、和法国ECM。德国ALD公司生产的多晶硅铸锭炉投料量为400kg/炉;美国Crystallox Limited 公司为275kg/炉;挪威Scanwafer公司生产的多晶硅铸锭炉可同时生产4锭,投料量达到800~1000kg/炉,该设备属于专利产品,暂时不对外销售;法国ECM生产的多晶硅铸锭炉采用三温区设计,提高了硅料的再利用率高。 国内的保定英利、江西赛维LDK、浙江精功太阳能都是引进GT的结晶炉。从早期160公斤级到240公斤级,目前容量已增加到450公斤级甚至到800公斤级。2003年10月国内第一条铸锭线在保定英利建成,2006年4月LDK项目投产,百兆瓦级规模生产启动。随后,尚德、林洋、CSI等众多企业多晶硅电池开始量产。2002年, 30~50kg的小型浇铸炉研发;2004年, 100kg试验型热交换型铸锭炉研发;2007年, 240kg大生产型定向凝固炉研发成功并推向市场。

蓝宝石晶体生长设备

大规格蓝宝石单晶体生长炉技术说明 一、项目市场背景 α-Al2O3单晶又称蓝宝石,俗称刚玉,是一种简单配位型氧化物晶体。蓝宝石晶体具有优异的光学性能、机械性能和化学稳定性,强度高、硬度大、耐冲刷,可在接近2000℃高温的恶劣条件下工作,因而被广泛的应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗口材料。其独特的晶格结构、优异的力学性能、良好的热学性能使蓝宝石晶体成为实际应用的半导体GaN/Al2O3发光二极管(LED),大规模集成电路SOI和SOS及超导纳米结构薄膜等最为理想的衬底材料。低成本、高质量地生长大尺寸蓝宝石单晶已成为当前面临的迫切任务。 蓝宝石晶体生长方式可划分为溶液生长、熔体生长、气相生长三种,其中熔体生长方式因具有生长速率快,纯度高和晶体完整性好等特点,而成为是制备大尺寸和特定形状晶体的最常用的晶体生长方式。目前可用来以熔体生长方式人工生长蓝宝石晶体的方法主要有熔焰法、提拉法、区熔法、坩埚移动法、热交换法、温度梯度法和泡生法等。但是,上述方法都存在各自的缺点和局限性,较难满足未来蓝宝石晶体的大尺寸、高质量、低成本发展需求。例如,熔焰法、提拉法、区熔法等方法生长的晶体质量和尺寸都受到限制,难以满足光学器件的高性能要

求;热交换法、温度梯度法和泡生法等方法生长的蓝宝石晶体尺寸大,质量较好,但热交换法需要大量氦气作冷却剂,温度梯度法、泡生法生长的蓝宝石晶体坯料需要进行高温退火处理,坯料的后续处理工艺比较复杂、成本高。 二、微提拉旋转泡生法制备蓝宝石晶体工艺技术说明 微提拉旋转泡生法制备蓝宝石晶体方法在对泡生法和提拉法改进的基础上发展而来的用于生长大尺寸蓝宝石晶体的方法,主要在乌克兰顿涅茨公司生产的 Ikal-220型晶体生长炉的基础上改进和开发。晶体生长系统主要包括控制系统、真空系统、加热体、冷却系统和热防护系统等。微提拉旋转泡生法大尺寸蓝宝石晶体生长技术主要是通过调控系统内的热量输运来控制整个晶体的生长过程,因此加热体与热防护系统的设计,热交换器工作流体的选择、散热能力的设计,晶体生长速率、冷却速率的控制等工艺问题对能否生长出品质优良的蓝宝石晶体都至关重要。 微提拉旋转泡生法制备蓝宝石晶体,生长设备集水、电、气于一体,主要由能量供应与控制系统、传动系统、晶体生长室、真空系统、水冷系统及其它附属设备等组成。传动系统作为籽晶杆(热交换器)提拉和旋转运动的导向和传动机构,与立柱相连位于炉筒之上,其主要由籽晶杆(热交换器)的升降、旋转装置组成。提拉传动装置由籽晶杆(热交换器)的快速及慢速升降系统两部分组成。籽晶杆(热交换器)的慢速升降系统由稀土永磁直流力矩电机,通过谐波减速器与精密滚珠丝杠相连,经滚动直线导轨导向,托动滑块实现籽晶杆(热交换器)在拉晶过程中的慢速升降运动。籽晶杆(热交换器)的快速升降系统由快速伺服电机经由谐波减速器上的蜗杆、蜗杆副与谐波的联动实现。籽晶杆的旋转运动由稀土永磁式伺服电机通过楔形带传动实现。该传动系统具有定位精度高、承载能力大,速度稳定、可靠,无振动、无爬行等特点。采用精密加热,其具有操作方法简单,容易控制的特点。在热防护系统方面,该设计保温罩具有调节气氛,防辐射性能好,保温隔热层热导率小,材料热稳定性好,长期工作不掉渣,不起皮,具有对晶体生长环境污染小,便于清洁等优点。选用金属钼坩埚,并依据设计的晶体生长尺寸、质量来设计坩埚的内径、净深、壁厚等几何尺寸,每炉最大可制备D200mmX200mm,重量25Kg蓝宝石单晶体。Al2O3原料晶体生长原料采用纯度为5N的高纯氧化铝粉或熔焰法制备的蓝宝石碎晶。 从熔体中结晶合成宝石的基本过程是:粉末原料→加热→熔化→冷却→超过临界过冷度→结晶。 99.99%以上纯度氧化铝粉末加有机黏结剂,在压力机上形成坯体;先将该坯体预先烧成半熟状态的氧化铝块,置入炉内预烧,将炉抽真空排出杂质气体,先后启动机械泵、扩散泵,抽真空至10↑[-3]-10↑[-4]Pa,当炉温达1500-1800℃充入混合保护气体,继续升温至设定温度(2100-2250℃);(3)炉温达设定温度后,保温4-8小时,调节炉膛温度

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