葡萄糖酸钠检测方法研究

用滴定法测定葡萄糖酸钠以及残糖含量葡萄糖酸钠是一种重要的食品添加剂，在食品中的应用前景广阔，是化工、医药等工业较重要的中间体。

可用来配置家用或工厂用清洗剂、织物加工和金属加工的助剂、去藻剂、二次采油的防沉淀剂等。

由于葡萄糖酸钠的用途广泛，所以制备和分析测定方法也备受重视。

目前，分析测定方法有很多，由于公司仪器条件有限，我们采用了离子交换法测定葡萄糖酸钠的含量，但在实验过程中发现耗时长（一个样品需要大半天的时间），操作繁琐，平行性差，不能很好的指导生产，所以针对以上的弊端，对葡萄糖酸钠的含量测定方法进行了改进，用喹哪啶红做指示剂，0.1mol/L高氯酸标准溶液滴定，结果精密度高，而且操作时间短，能为生产起到很好的指导作用，同时可以用硫代硫酸钠标准溶液测定杂质残糖含量。

1.葡萄糖酸钠含量的测定：1.1试剂：喹哪啶红指示剂（现配现用）：取0.1g喹哪啶红加甲醇100mL高氯酸标准溶液：0.1mol/L冰醋酸（AR级）1.2操作步骤准确称取150mg葡萄糖酸钠于250锥形瓶中于105°C下烘至恒重，加入75ml冰醋酸，加热，使之完全溶解。

冷却，加入喹哪啶红做指示剂（现配现用），0.1mol/L高氯酸标准溶液滴定至无色为终点。

计算：（v-v 0）xCx21.81 x=x100m x1000x0.1式中：C ——高氯酸标准溶液的浓度（mol/L ）V*——滴定样品时消耗高氯酸标准溶液的体积，ml 样品V 空白实验时消耗高氯酸标准溶液的体积，ml1.3滴定法测定结果与离子交换法测定结果进行比较（表1）表1离子交换法和滴定法比较从以上的数据可得到用滴定法测试葡萄糖酸钠的含量比离子交换法测试葡萄糖酸钠的含量精密度高，而且操作简单，耗时较短，能很好的指导生产。

2. 葡萄糖酸钠中残糖含量的测定：目前国内外葡萄糖酸钠均由葡萄糖氧化而得，因反应不可能进行的彻底完全，体系中有剩余的还原性的物质，这些物质定量时以葡萄糖的分子量计算其含量，故称做残糖。

葡萄糖酸钠国家标准1. 引言葡萄糖酸钠是一种重要的食品添加剂，广泛应用于食品和饮料工业中。

为了统一葡萄糖酸钠的质量要求和使用标准，国家制定了葡萄糖酸钠的国家标准。

本文档将介绍葡萄糖酸钠国家标准的主要内容和要求。

2. 标准编号和适用范围•标准编号：GB XXXX-X•适用范围：适用于食品和饮料工业中的葡萄糖酸钠。

3. 规定要求葡萄糖酸钠国家标准规定了葡萄糖酸钠的理化性质、质量指标、包装和标签、使用方法等方面的要求。

3.1 理化性质葡萄糖酸钠的理化性质应符合以下要求：•外观：白色结晶粉末•纯度：不低于99%•熔点：200℃-202℃•溶解性：在水中易溶，溶解度不低于100g/100mL•pH值：6.0-7.53.2 质量指标葡萄糖酸钠的质量指标应符合以下要求：检测项目指标要求总酸度（以C6H10Na2O8为计）65.0%-70.0%水分不超过15%重金属含量（以Pb计）不超过10ppm砷含量（以As计）不超过3ppm不溶物不超过0.1%3.3 包装和标签葡萄糖酸钠的包装和标签应符合以下要求：1.包装：采用食品级容器进行包装，包装材料应符合卫生要求，并且能够保持葡萄糖酸钠的质量稳定。

2.标签：标签上应标明葡萄糖酸钠的产品名称、生产日期、生产批号、净含量、生产厂家等信息。

3.4 使用方法葡萄糖酸钠应按照食品和饮料工业的标准使用，不能超过使用限量。

4. 检验方法葡萄糖酸钠的检验方法应使用以下标准方法进行：•理化性质检验方法：按照XXXX标准方法进行。

•质量指标检验方法：按照XXXX标准方法进行。

•重金属含量检验方法：按照XXXX标准方法进行。

•砷含量检验方法：按照XXXX标准方法进行。

•不溶物检验方法：按照XXXX标准方法进行。

5. 结论葡萄糖酸钠国家标准规范了葡萄糖酸钠的质量要求和使用方法，有助于保证食品和饮料中葡萄糖酸钠的质量稳定和安全性。

各生产企业应根据该标准进行生产操作，并加强产品质量控制，以提高葡萄糖酸钠的质量水平。

调查 研究食品添加剂葡萄糖酸钠的制备方法及其应用研究进展　杜裕芳 左艳娜 胡秋连 郝苗 江西省食品检验检测研究院葡萄糖酸钠的分子式为Ｃ６Ｈ１１Ｏ７Ｎａ，分子量为２１８．１４。

葡萄糖酸钠广泛用于工业中。

葡萄糖酸钠可用作建筑，纺织印花和金属表面处理及水处理，钢表面清洁剂，玻璃瓶清洁剂，电镀行业氧化铝着色等领域的高效螯合剂。

混凝土工业用作高效缓凝剂，高效减水剂等。

葡萄糖酸钠因其来源广泛，无毒，无潮解，稳定性和良好的螯合性能而备受关注。

一些新的制备葡萄糖酸钠技术不断被开发，其应用也越来越广泛。

在食品工业中，葡萄糖酸钠作为食品添加剂，可以赋予食品酸味，增强食品的味道，防止蛋白质变性，改善不良的苦味和涩味，并取代盐来获得低钠，无钠的食品。

目前，家庭工人对葡萄糖酸钠的研究主要集中在生产和制备工艺的成熟以及生产成本的降低上。

本文介绍了食品工业中葡萄糖酸钠的主要生产工艺，如制备方法，工艺优化等热点问题，以及在食品工业中的应用，为葡萄糖酸钠的制备和应用提供了理论参考。

食品添加剂葡萄糖酸钠的制备原理食品级葡萄糖酸钠的制备主要采用的是生物发酵法，生物发酵法所用的菌种主要包括真菌和细菌，另外还有新型的固定化细胞发酵。

现目前葡萄糖酸钠生产的方法采用的是酶氧化法生产，其中用到的主要的酶是葡萄糖氧化酶（ＧＯＤ）。

葡萄糖氧化酶主要负责通过葡糖酸和过氧化氢催化葡萄糖的产生。

黑曲霉（Ａｓｐｅｒｇｉｌｌｕｓ　ｎｉｇｅｒ）是ＧＯＤ的主要生产菌株。

在实际生产中，ＧＯＤ将与过氧化氢酶（ＣＡＴ）形成复杂的酶系统。

ＣＡＴ主要的功能是使得体系中的Ｈ２Ｏ２得以分解。

葡萄糖在ＧＯＤ的作用会氧化为葡萄糖酸，并伴随过氧化氢的释放。

过氧化氢具有很强的氧化性，可以降低葡萄糖氧化酶的活性。

过氧化氢酶的加入可以快速分解过氧化氢，将过氧化氢分解成水和氧，葡萄糖氧化酶可以继续催化反应。

并且可以补充反应所需的氧气，使氧化反应持续进行。

在实际生产中，加入一定量的氢氧化钠溶液以维持反应体系的ｐＨ值，使反应继续进行。

葡萄糖酸钠纯度的检测方法新乡市华旭化工助剂有限公司专业生产葡萄糖酸钠网址：葡萄糖酸钠的盐味接近食盐，阀值为食盐的五倍，无苦涩味，没有刺激性，可以取代食盐制备低钠食品满足有高血压等需要低钠饮食人群的需要；其次可以代替食盐用于改良特性，调整发酵，赋予食品保存性、脱水作用等功能；可以应用于水质处理、电镀、金属与非金属的表面清洗、水泥生产、制药工业等领域。

1. 试验材料1.1 试剂葡萄糖酸钠（分析纯），甲醇（色谱纯），磷酸（分析纯），超纯水，氢氧化钠，硫酸铜，冰醋酸，喹哪啶红，高氯酸1.2 仪器设备DIONEX高效液相色谱系统：P680 HPLC Pump，ASI-100 Automated Sample Injector，Thermostatted Column Compartment TCC-100，PDA-100 Photodiode Array Detector；反相色谱C18柱，Apollo C18(250mm*4.6mm)；Milli-Q○R Millipore 超纯水器；KQ5200DE型数控超声波清洗器，DHG－9145A型鼓风干燥箱，UNICO UV－2102 PC型紫外可见分光光度计；TIM 840 TITRATION MANAGER（工作电极：PHG 311-9；参比电极：REF 921）；WZZ－2A自动数显旋光仪。

2. 实验部分2.1 HPLC法[5]准确称取1.5040g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠，用超纯水溶解并定容至500mL。

分别取1，2，3，4，5，6，7，8，9mL葡萄糖酸钠溶液用超纯水稀释至15mL。

将其分别过0.45μm滤膜，再超声处理后即可进样，在HPLC仪器上分析，取其中6点做标准曲线。

高效液相色谱采用的流动相为甲醇︰水︰1％磷酸(2︰48︰50)，流速为1.0mL/min，柱温为25℃，进样量为15μL，检测波长为210nm。

2.2 分光光度法[6]准确称取13.4779g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠，用蒸馏水定容至50mL。

离子色谱法测定皂粒中葡萄糖酸钠含量冯丽枝; 王岩; 陈政; 曹文明【期刊名称】《《分析测试学报》》【年(卷),期】2019(038)008【总页数】4页(P1005-1008)【关键词】葡萄糖酸钠; 皂粒; 离子色谱法【作者】冯丽枝; 王岩; 陈政; 曹文明【作者单位】丰益油脂科技有限公司上海200137; 丰益生物技术研发中心有限公司上海200137【正文语种】中文【中图分类】O657.75螯合剂是清洗剂产品的重要组分，可通过螯合产品中微量金属离子减缓清洗剂变色，起维持体系稳定的关键作用[1-3]。

葡萄糖酸钠作为一种全能型螯合剂，被广泛用于印染、水处理、个人护理及家庭护理等领域[4]，其环保性和安全性已被各国监管机构认可。

因此，皂粒生产过程中的葡萄糖酸钠含量检测和质控是一项重要工作。

目前，已报道的检测葡萄糖酸及其钠盐的方法主要有分光光度法、气相色谱法、液相色谱法等。

但分光光度法易受杂质干扰，灵敏度差[5-6]；气相色谱法需将葡萄糖酸进行衍生化，耗时且结果稳定性较差[7]；高效液相色谱法虽然简化了前处理，但存在分离度差、灵敏度低等缺陷[8-14]。

而皂粒中含有大量脂肪酸钠、甘油、无机盐等杂质，干扰严重。

近年来，有研究者用离子色谱实现了对简单基质中葡萄糖酸的准确定量[15]。

本文研究开发了一种针对皂粒基质中葡萄糖酸钠的离子色谱检测方法，实现了高灵敏度、宽线性范围的定量分析，且操作简便、检测结果准确，可为皂粒生产提供一种有效的质控手段。

1 实验部分1.1 仪器、试剂与材料850型离子色谱仪(瑞士万通公司)，配在线真空脱气机，柱温箱，脉冲安培检测器，抑制型电导检测器，919型自动进样系统，METROSEP Carb 1糖分析柱(150mm×4.0 mm,5 μm)，METROSEP Organic Acid 有机酸分析柱(250 mm×4.0 mm,7.8 μm)，Mag IC-Net 2.1色谱工作站。

葡萄糖酸钠检测方法
1.1 非水滴定
1.1.1 溶液的配制
高氯酸标准溶液（0.1mol）：
喹哪啶红指示液：取喹哪啶红0.1g，加甲醇100mL使溶解，即得。

变色范围
ph1.4~3.2（无色~红）。

1.1.2 标准曲线的绘制：
准确称取1.940 0 g 于105 ℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠，用冰醋酸微热溶解，冷却，用冰醋酸定容至500 mL。

分别取5, 10, 20, 30, 40, 50 mL 葡萄糖酸钠的冰醋酸溶液，用冰醋酸定容至50 mL，用电位滴定仪以0.10 mol/L HClO4 标准溶液为滴定剂滴定葡萄糖酸钠冰醋酸溶液，记录消耗的高氯酸溶液的毫升数，绘制标准曲线。

也可以用喹哪啶红指示剂，终点红色消失。

1.1.3 样品的测定
准确称取2.0g于105 ℃下烘至恒重的样品葡萄糖酸钠，用冰醋酸微热溶解，冷却，用冰醋酸定容至100mL。

取10mL葡萄糖酸钠的冰醋酸溶液，用冰醋酸定容至50 mL，用电位滴定仪以0.10 mol/L HClO4 标准溶液为滴定，记录消耗的高氯酸溶液的体积。

也可以：
准确称取0.15g 葡萄糖酸钠于250m l 三角瓶中加入75m l冰醋酸，加热，使之溶解。

冷却，加入喹哪啶红指示剂，用0. 1 mol的高氯酸标准溶液滴至无色为终点。

每毫升0. 1mol 高氯酸标液相当于21. 81 mg 葡萄糖酸钠。

该法快速准确, 不足之处是以冰醋酸为溶剂，冬天易结晶，给分析操作带来一定不便。

工业葡萄糖酸钠国标含量测定
（最新版）
目录
一、引言
二、工业葡萄糖酸钠的概述
三、工业葡萄糖酸钠国标含量测定的方法
四、工业葡萄糖酸钠国标含量测定的注意事项
五、结论
正文
一、引言
工业葡萄糖酸钠是一种重要的工业用化学品，被广泛应用于建筑、纺织、印染、医药等领域。

为了确保工业葡萄糖酸钠的质量，我国制定了相应的国家标准，对其含量进行测定。

本文将介绍工业葡萄糖酸钠国标含量测定的相关内容。

二、工业葡萄糖酸钠的概述
工业葡萄糖酸钠，又称钠葡萄糖酸，分子式为 C6H11NaO7。

它是一种无色或浅黄色的晶体，易溶于水，微溶于醇。

工业葡萄糖酸钠主要用于生产聚葡萄糖酸钠，也可用作金属清洗剂、玻璃防雾剂等。

三、工业葡萄糖酸钠国标含量测定的方法
工业葡萄糖酸钠国标含量测定的方法是采用滴定法。

具体操作步骤如下：
1.称取一定质量的工业葡萄糖酸钠样品，加入适量的水，溶解后转移至滴定瓶中。

2.用标准氢氧化钠溶液进行滴定，记录消耗氢氧化钠溶液的体积。

3.根据滴定结果，计算工业葡萄糖酸钠样品中的含量。

四、工业葡萄糖酸钠国标含量测定的注意事项
1.样品的称取和溶解要准确，以保证滴定结果的准确性。

2.滴定过程中要控制滴定速度，避免剧烈氧化反应导致滴定结果不准确。

3.滴定终点判断要准确，以保证含量测定的准确性。

4.实验过程中要注意安全，避免接触皮肤和眼睛。

五、结论
工业葡萄糖酸钠国标含量测定是保证工业葡萄糖酸钠质量的重要手段。

采用滴定法进行含量测定，操作简单、结果准确。

葡萄糖酸钠、麦芽糊精检验方法1 引用标准当以下标准被修订时，使用本细则的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 6678-2003 化工产品采样总则GB/T 8077-2000 混凝土外加剂匀质性试验方法2 外观见表2《复配原材料性能指标一览表》。

3 杂质检定3.1方法提要淀粉遇碘溶液发生显色反应；在弱酸性溶液中，硫酸根离子遇钡离子发生白色沉淀；在弱酸性溶液中，氯离子遇银离子发生白色沉淀。

Na2SO4+BaCl2=BaSO4(白色沉淀）+2NaClNa2SO4+Ba（NO3)2=BaSO4(白色沉淀）+2NaNO3NaCl+AgNO3=AgCl(白色沉淀）+NaNO33.2试剂和材料碘标准滴定溶液c(1/2I2)约0.1mol/L；氯化钡溶液：10g/l；硝酸钡溶液：c(Ba（NO3)2)约0.5mol/L；硝酸银溶液：c(AgNO3)约0.3mol/L；稀硝酸。

3.3仪器、设备一般实验室仪器和设备3.4分析步骤若样品为固体，先取少量固体加蒸馏水溶解。

取3份溶液置于锥形瓶中。

3.2.1 向其中一份溶液中滴加一滴碘溶液，观察此时溶液颜色，如变蓝，则样品中含麦芽糊精。

3.2.2 向另外两份溶液中分别加入稀硝酸溶液。

a.在其中一份加入BaCl2溶液，如果有白色沉淀生成，则其中含有Na2SO4。

b.向另外一份溶液中加入Ba（NO3)2溶液，如有沉淀，则过滤（如果在a步骤中没有沉淀，此步可以省略），在此溶液中直接加入AgNO3溶液，如果有白色沉淀生成，则说明其中含有NaCl。

4 比对法测葡萄糖酸钠、麦芽糊精性能4.1方法提要先测定基准减水剂的水泥净浆流动度值并将新拌浆体装入容器内测定凝结时间，再测定掺待检葡钠（或麦芽糊精）的减水剂的水泥净浆流动度值，同样将新拌浆体装入容器内测定凝结时间。

根据基准减水剂与掺待检葡钠减水剂（或麦芽糊精）的测定值差进行判定4.2 试验材料检验用水泥(根据需要)；外加剂；待检样品。

葡萄糖酸钠的质量标准分析方法及其评价湖北省化学研究所(武汉430074)　赵　帆　张　刚　陈先明　刘艳萍摘　要　给出了综合评价葡萄糖酸钠质量的标准及对标准的解释、不同分析方法及其优劣对比,并着重讨论了pH值作为质量标准的原因及意义。

关键词　葡萄糖酸钠　质量标准　分析方法　 随着葡萄糖酸钠(GlNa)在金属防腐蚀、水质阻垢、金属表面处理等领域应用的不断扩展,系统的质量标准与分析方法益显重要。

本文参考有关文献并结合我所对GlNa十几年的研究、生产经验,提出评价GlNa质量的九项指标:外观、色泽、干燥失重、重金属、Cl-、SO2-4、水溶液pH值、残糖含量、GlNa含量,并给出了相应工业级和食品级产品的建议标准和部分指标的测量方法。

1　外观、色泽、干燥失重建议标准　工业级:白色或浅黄色均匀的粉末或细颗粒,干燥失重小于1.0%(wt);食品级:白色均匀的粉末,干燥失重小于0.5%(wt)。

纯的GlNa为白色均匀的粉末或结晶颗粒,其水溶液为无色透明溶液。

工业生产时如因工艺原因引起糖的异构造成焦糖类物质出现,产品呈黄、黄棕或灰色,这种产品GlNa含量偏低,1%水溶液pH值较高,杂质较多,使用时应加以注意。

干燥失重也称含水量,从工业生产角度来看只要严格控制烘干条件和加强质量监控,干燥失重均应能达到标准要求。

但也有些产品因各种原因而超标或严重超标。

2　Cl-、SO2-4、重金属 建议标准　工业级:Cl-≤0.1%(wt,下同),SO2-4<0.2%,重金属0.02%;食品级:Cl-<0.07%,SO2-4<0.05%,重金属(以Pb计)<0.002%。

GlNa生产工艺中一般不会引入Cl-、SO2-4,正常产品Cl-、SO2-4均能达标,但用氯气氧化法工艺生产的厂家其GlNa产品可能会出现超标。

一般文献未对工业级GlNa中Cl-、SO2-4含量作出要求,但对Cl-、SO2-4,敏感的用户应予以注意。

葡萄糖酸钠的检测方法含量的测定准确称取干燥后的葡萄糖酸钠约0.4g的试样于三角烧瓶中，加冰乙酸50ml溶解（可用电热板稍微加热）,加2-3滴结晶紫指示剂，用0.1mol/l的高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色经蓝色最后变为绿色。

同时按照检液的方法进行空白实验。

1ml 0.1mol/l高氯酸标准溶液相当于21.81mg葡萄糖酸钠（C6H11NaO7）干燥失重的测定准确称取约4g样品于称量瓶中，在105℃±1℃下干燥2小时，取出，放于干燥器中，冷却至室温，称量。

同时，做空白实验。

10%水溶液的测定取本品1.0g，加入10ml水溶解。

应完全溶解，溶液应为无色，几乎透明，其浊度不得大于标准比浊溶液所呈浊度（标准比浊溶液的制备见附录A）。

pH的测定取4.0g样品于50ml小烧杯中，加水至40ml溶解，用已校准的pH计进行测定。

重金属的测定取2.0g样品于瓷坩埚中，放置电炉上炭化，冷却后，加硝酸2ml和硫酸5滴，继续炭化至无白烟，放于450～550℃的马弗炉中灰化。

冷却，加2ml盐酸，水浴蒸干，残留物加3滴盐酸和10ml沸水，加热2min，冷却，移至比色管，加1滴酚酞试液（10g/l），用氨水调至微红，加2ml稀醋酸（1→20），定容50ml。

在另一个瓷坩埚中加入2ml硝酸，5滴硫酸和2ml盐酸，蒸干。

残留物加3滴盐酸，和10ml沸水，加热2min，冷却，移至比色管，加1滴酚酞试液（10g/l），用氨水调至微红，加2ml铅标准溶液（0.01mg/ml），2ml稀醋酸（1→20），定容50ml。

在检液和标液中各加2滴硫化钠溶液，混匀。

放置5min，以白色为背景，横向和纵向比色。

检液的颜色应不深于标液的颜色。

铅的测定取10g样品，置于100ml的容量瓶中，加水溶解，定容至刻度。

用原子吸收分光光度计，先使用火焰法检测，若测不出来或样品的吸光度值太低，改用石墨炉法。

砷的测定砷发生装置图取0.50g 样品于砷发生瓶中，加适量的水溶解，加盐酸（1+1）5ml 和碘化钾试液5ml ，2-3min 后，加酸性氯化亚锡试液5ml ，放置10min ，加水至刻度。

文件编号：SOP.QAD—2001葡萄糖酸钠的检测方法起草：日期：审核：日期：批准：日期：发布日期：实施日期：1.目的规范葡萄糖酸钠的检测操作，以达到准确的检测结果。

2.适用范围适用于葡萄糖酸钠的性状、确认实验、含量、溶状、pH、硫酸盐、氯化物、重金属、铅、砷、还原糖、干燥减量、晶体色度（b）、过滤实验、异物检查、溶液色度（10%w/v）、粒度分布和色调共计18个检测项目。

3.职责3.1分析人员在进行葡萄糖酸钠的相关检验时，应严格执行本规定。

3.2葡萄糖酸钠的检测负责人负责本规程的实施，监督与修订。

4.标准4.1性状：无色～黄色晶体粉末或颗粒，稍有特殊气味。

4.2确认实验：符合实验4.3含量：98.0-102.0%4.4溶状：无色，几乎澄清4.5 pH（1.0g/10ml）:6.2-7.84.6硫酸盐：0.24% 以下4.7氯化物：0.071% 以下4.8重金属（以Pb计）：10μg/g以下4.9铅：2μg/g以下4.10砷（以As2O3计）：2.0μg/g以下4.11还原糖（以葡萄糖计）：0.50% 以下4.12干燥减量：0.30% 以下4.13晶体色度（b）：3.5以下4.14过滤实验：C-C以上4.15异物检查：C以上4.16溶液色度（10%w/v）：15以下4.17粒度分布：符合实验4.18色调（420nm）：0.02以下5.工作程序5.1性状称取10g样品，放在洁净的白纸上，目视观察同时用鼻子闻其气味，做出判断。

5.2确认实验5.2.1焰色反应呈现黄色5.2.2取被中和的葡萄糖酸钠溶液（1→20），加入焦锑酸钾试液，有白色结晶性沉淀生成（用玻璃棒磨擦试管内壁，加速沉淀形成）。

5.2.3取5ml葡萄糖酸钠溶液（1→10），加入0.7ml冰醋酸和1ml新配制的苯肼，水浴加热30分钟。

冷却后，用玻璃棒磨擦容器内壁，出现晶体，过滤收集晶体，溶于10ml沸水中，加少量活性炭脱色，过滤。

冷却后，用玻璃棒磨擦容器内壁，出现晶体，过滤收集并干燥沉淀的晶体。

磺酸型高聚物色谱法同时检测葡萄糖酸钠和醋酸钠的研究摘要目的：优化同时检测葡萄糖酸钠和醋酸钠的高效液相色谱法，并用该方法对实际复方电解质注射液（勃脉力A）进行检测。

方法：采用麦科菲公司的聚苯乙烯-二乙烯基苯为基质的磺酸型高聚物色谱柱，流动相:0.025 mol/L硫酸溶液；流速：0.6 mL/min；检测波长：210 nm；柱温：25 ℃。

结果：在上述色谱条件下，葡萄糖酸钠和醋酸钠的分离度为4.7，理论塔板数分别为5148和4355，对称性因子分别为0.99和1.01，葡萄糖酸钠和醋酸钠分别在0.080 g/L~1.000 g/L、0.088 g/L~1.100 g/L范围内浓度与峰面积具有良好的线性关系，R2分别为0.9998和0.9991。

重复性实验中葡萄糖酸钠和醋酸钠峰面积的RSD分别为0.53%和1.57%。

葡萄糖酸钠和醋酸钠的最低检测限分别为0.010 g/L和0.011 g/L。

结论：该方法可同时检测葡萄糖酸钠和醋酸钠，且可同时达到并超过国家卫生部药品标准要求，操作简单，分析时间短，重复性好，精密度高。

关键词：葡萄糖酸钠，醋酸钠，高效液相色谱法，复方电解质注射液，磺酸型高聚物色谱柱，聚苯乙烯-二乙烯基苯葡萄糖酸钠和醋酸钠是复方电解质注射液（勃脉力A、乐加）的其中两个组分，具有调节人或动物体内水盐、电解质和酸碱平衡的作用。

同时能够有效地用于防止低钠综合症的发生。

但在现有文献中，缺少同时检测该复方电解质注射液中的葡萄糖酸钠和醋酸钠的报道，因此给药品的质量控制带来了影响。

目前，关于葡萄糖酸盐或醋酸钠的检测方法中，多为单一的，如王如伟[1]等人采用十八烷基键合硅胶（ODS）柱，流动相为乙腈：离子对溶液=(30:70;V/V)，其离子对溶液为1000 mL纯化水中加四丁基氯化铵2 mL, 0.1 mol/L氢氧化钠溶液调pH值至7.5，室温条件下检测葡萄糖酸钠。

李艳[2]等人也采用ODS柱，流动相为甲醇：水：1%磷酸溶液=2:48:50（v/v/v），流速为1.0 mL/min，柱温为25 ℃，检测波长210 nm单个检测葡萄糖酸钠。

葡萄糖酸钠母液中测定葡萄糖酸钠含量的方法一、前言葡萄糖酸钠母液是在生产葡萄糖酸钠的过程中，将液体葡萄糖酸钠经浓缩、结晶提纯、分离后剩下的液体，其主要成分是葡萄糖酸钠、还原糖等，目前尚无可靠的检测方法检测该母液中葡萄糖酸钠含量。

而该母液可作为混凝土缓凝剂用于建筑行业，为了更精确检测该母液中的葡萄糖酸含量，给生产及客户做指导，急需寻求一种准确、快速的分析方法。

二、检测方法：（一）、葡萄糖酸钠母液的前处理1、含固量测定用电子分析天平（精度0.0001g）称取6.5g葡萄糖酸钠母液于干燥烘箱中，设定温度在105℃±1℃，干燥3-5h，取出冷却至室温，测定出含固量。

2、还原物含量测定用大肚移液管（A级）取1ml葡萄糖酸母液，采用碘量法测定出葡萄糖酸钠母液中的还原糖含量。

3、密度测定采用比重计于20℃±2℃测定出葡萄糖酸钠母液的密度。

4、葡萄糖酸钠母液的处理用大肚移液管（A级）取2mL经上述1、2、3确定的葡萄糖酸钠母液，加入20ml氢氧化钠溶液（1.25mol/L），搅拌均匀，再边搅拌边加入一定量的硫酸铜溶液（0.1mol/L,硫酸铜溶液的加入量按公式此公式v=v1ρw1w2×5000/M计算,v是硫酸铜溶液的加入体积单位mL，ρ是葡萄糖酸钠母液的密度单位g/mol，w1是葡萄糖酸钠母液的含固量单位g/mol，w2是葡萄糖酸钠母液中还原物的含量单位g/mL），于电炉上煮沸5min，取下稍冷，用快速定性滤纸过滤于100ml容量瓶中，用去离子水（电导率≤5cm/μs）洗涤容器和滤纸3-5次，冷却至室温，定容至100ml。

（二）、葡萄糖酸钠母液的测定1、葡萄糖酸钠标准溶液的制备用电子分析天平（精度0.0001g）准确称取10.9700g于105℃条件下烘干至恒重的分析纯葡萄糖酸钠，加蒸馏水溶解后，转移至1000mL容量瓶中定容摇匀，配置成0.05mol/L的葡萄糖酸钠标准溶液。

2、标准曲线的绘制准确移取(二)、1配置好的葡萄糖酸钠标准溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL分别至5个干燥的100mL烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液（1.25mol/L），摇匀，再边搅拌边滴加硫酸铜溶液（0.1mol/L）至沉淀不在消失，于电炉上煮沸5min，取下冷却，转移至50mL容量瓶中定容摇匀，用慢速定性滤纸干过滤于干燥的50mL烧杯中，用1cm 比色皿，以氢氧化钠溶液（0.5mol/L）为空白，于可见分光度计660nm 处测定吸光度。

葡萄糖酸钠的分光光度法测定翁艳军;林凯;辛嘉英【摘要】利用葡萄糖酸钠在强酸性条件下形成内酯，通过羟胺-三氯化铁显色法生成红棕色异羟肟酸-Fe3+络合物，进行分光光度检测。

建立标准曲线，其线性方程为y=113.0833x+0.1162，R2=0.9999，检测波长为500nm，在1×10-3~9×10-3mol·L-1范围内具有良好的线性关系，平均加标回收率为99.79%，并且该方法能够检测Au/γ-Al2O3催化葡萄糖氧化反应液中葡萄糖酸钠的含量。

%Based on the ability of sodium gluconate can form the corresponding lactone at pH 1.5, then gluco-lactone can react with hydroxylamine-ferric trichloride to form red-brown hydroxamate Fe3+complex, so the con-tent of complex can be determined by colorimetry and the standard curve is established. The corresponding linear equation is y=113.0833x+0.1162, R2=0.9999. The maximum absorbance of the complex is at 500nm.There is a well linearity in the range of 1×10-3~9×10-3mol·L-1 and the average recovery is 99.79%. This method can be successful-ly applied to the detection of sodium gluconate which is formed by the oxidation of glucose over Au/γ-Al2O3.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2014(000)007【总页数】4页(P22-25)【关键词】葡萄糖酸钠;分光光度法;羟胺-三氯化铁法【作者】翁艳军;林凯;辛嘉英【作者单位】哈药集团制药总厂，黑龙江哈尔滨 150086;哈尔滨商业大学食品科学与工程重点实验室，黑龙江哈尔滨 150076;哈尔滨商业大学食品科学与工程重点实验室，黑龙江哈尔滨 150076【正文语种】中文【中图分类】O657.32葡萄糖酸及其盐是葡萄糖氧化的主要产物，因其具有良好的生物相容性和生物可降解性，已广泛应用于医药、食品、造纸和混凝土等工业[1]。