反射式高能电子衍射的应用共25页
- 格式:ppt
- 大小:3.46 MB
- 文档页数:25
电子衍射及其应用主要内容概述电子散射电子衍射透射电镜中衍射公式 选区电子衍射单晶电子衍射花样标定 衍射花样的复杂性电子衍射简单应用概述1927年,戴维逊成功进行了晶体的电子衍射实验;这里的电子衍射指的是高能电子衍射,其衍射几何遵从Bragg 方程或衍射矢量方程(Ewald图解);物质对电子的散射主要是核散射,散射作用很强,因而电子穿透物质的能力较弱,电子衍射只适合于薄样品;透射电镜上可实现选取电子衍射,可使样品的结构分析与形貌观察结合起来;当试样为多晶时,衍射花样为同心圆环;当样品为薄单晶时,衍射花样为规则分布的斑点;当样品较厚时,衍射中出现线状花样。
电子散射射主要是源于库仑相互作用,其散射可分为:弹性散射:原子核对电子的散射,尤其是在小角度散射范围的散射,散射损失能量可忽略不记。
非弹性散射:当入射电子与原子中电子的作用称为主要过程时,由于作用粒子的质量相同,散射后电子的能量发射显著变化,这种过程称为非弹性散射。
晶形尺寸效应倒易点阵透射电镜中电子衍射在透射电镜中:tg2θ= r/f 即r = f ⋅tg2θ≈f ⋅2θ=f ⋅2sin θ所以r = f ⋅λ/d hkl在荧光屏上观察到的衍射斑距透射斑的距离为:R = M i ⋅M p ⋅f ⋅λ/d hkl所以Rd hkl = L λL λ是相机常数,L 为相对相机长度。
透射电镜中电子衍射基本公式若将衍射矢量方程代入R = L λ/d hkl可得到hklg L R r r ⋅=λ透射电镜中电子衍射基本公式所以,电子衍射花样是倒易截面的放大。
结构因子:X 射线衍射结构因子表达形式完全相同,只是其中的f j 为样品中原子对电子的散射因子。
原子对电子的散射是核散射,所以散射强,原子对电子的散射因子比原子对x 射线的散射因子大一万倍。
电子衍射结构因子和系统消光∑++π==n j j j j j g lz ky hx i f F 1)](2exp[ 系统消光:电子衍射的系统消光规律也与x 射线衍射消光规律相同。
反射高能电子衍射Reflection high energy electron diffraction 反射高能电子衍射是高能电子衍射的一种工作模式。
它将能量为10~50keV的单能电子掠射(1°~3°)到晶体表面,在向前散射方向收集电子束,或将衍射束显示于荧光屏。
简介一幅反射高能衍射图只能给出倒易空间(见倒易点阵)某个二维截面,从衍射点之间的距离可确定相应的晶面间距。
旋转样品,可以在荧光屏上得到不同方位角的二维倒易截面,从而仍可获得表面结构的全部对称信息。
由于在晶体中电子散射截面远大于X 射线的散射截面,加之掠射角小,从而使反射高能衍射与低能电子衍射一样具有表面灵敏度(约10~40┱),但它不仅限于作单晶表面结构分析,也可用于多晶、孪晶、无定形表面及微粒样品的表面结构分析。
反射高能电子衍射得到广泛运用是与分子束外延技术发展有关。
它可用于原位观察外延膜生长情况,为改进生长条件提供依据。
与低能电子的情况有所不同,高能电子束与晶体相互作用中非弹性散射较弱,其强度分析的理论还处于探索之中装置最简单的电子衍射装置。
从阴极K发出的电子被加速后经过阳极A的光阑孔和透镜L到达试样S上,被试样衍射后在荧光屏或照相底板P上形成电子衍射图样。
由于物质(包括空气)对电子的吸收很强,故上述各部分均置于真空中。
电子的加速电压一般为数万伏至十万伏左右,称高能电子衍射。
为了研究表面结构,电子加速电压也可低达数千甚至数十伏,这种装置称低能电子衍射装置。
模式电子衍射可用于研究厚度小于0.2微米的薄膜结构,或大块试样的表面结构。
前一种情况称透射电子衍射,后一种称反射电子衍射。
作反射电子衍射时,电子束与试样表面的夹角很小,一般在1゜~2゜以内,称掠射角。
自从60年代以来,商品透射电子显微镜都具有电子衍射功能(见电子显微镜),而且可以利用试样后面的透镜,选择小至1微米的区域进行衍射观察,称为选区电子衍射,而在试样之后不用任何透镜的情形称高分辨电子衍射。
用于MBE中的反射式高能电子衍射仪57?文章编号:1002—6886(2009)01一OO57—03用于MBE中的反射式高能电子衍射仪术杨再荣,潘金福,周勋,王基石,宁江华,丁召(通讯作者)(贵1大学贵州省微纳电子与软件技术重点实验室,贵州贵阳550025)摘要:对用于分子柬外延(MBE)中的反射式高能电子衍射仪(RHEED)的工作原理以及RIIEED衍射强度振荡在测量外延生长速率的应用进行了详尽的阐述;针对样品盘与RHEED系统的兼容问题,对样品盘进行了新的设计,并进行了实验研究.关键词:分子束外延反射式高能电子衍射.Y-作原理样品盘强度振荡ReflectionHigh—energyElectronDiffractionTechnologyUsedinMolecularMeamEpitaxyY ANGZairong,PANJingfu,ZHOUXun,WANGJishi,NINGJianghua,DINGZhao Abstract:TheprincipleofReflectionHigh-EnergyElectronDiffraction(RHEED)inmolecu larbeamepitaxy(MBE)wasdescribedindetail.AndtheapplicationofRHEEDintensityoscillationsonmeasuringtherateofexpitaxia lgrowthwasdiscussedaswel1.Accordingtothe compatibilityproblemofthesampleplateandtheRHEED'Ssystem.anovelsampleplatehasb eendesigned.andanexperimentalinvestiga-tionwasconducted.Keywords:molecularbeamepitaxy(MBE);ReflectionHigh-EnergyElectronDiffraction( RHEED);workingprinciple;sampleplate;intensityoscillations0前言分子束外延(MolecularBeamEpitaxy,MBE)是在超高真宅(≤1.33×10l】a)条件下,利用分子束或原子束输运源进行薄膜外延生长的方法.由于它是在超高真空条件下进行薄膜的外延生长,能生长出超洁净,陡变的高质量薄膜界面,可精确控制生长层的厚度,组分和杂质分布,因而成为研究多层化合物半导体异质结,量子线,量子点和能带工程的基本手段.MBE主要由超高真空生长系统,生长过程的控制系统和监测,分析仪器等组成.其中,反射式高能电子衍射仪(Re—flectionHigh-EnergyElectronDiffraction,RHEED)是MBE中最常用的原位分析和监控仪器,它是原位监测外延表面分子结构和粗糙度的有效手段.RHEED由高能电子枪和荧光屏组成,从电子枪中发射出来的电子(能量范围为500eV~20 KeV)以小于5.的掠射角入射到样品表面发生衍射,在荧光屏上显示出衍射图案.由于电子束以很小的掠射角(1.~5.)入射到样品表面,电子在垂直于表面的动量分量很小,又由于受到库仑场的散射,电子束透人深度仅为1~2个原子层,因此RHEED所反映的完全是样品表面的信息.从超高真空到外延生长气压,RHEED用以提供表面再构,衬底表面的清洁度,粗糙度和实现单原子层生长等,这就使得对样品表面的生长情况进行实时监控成为可能.本文以配备在MuhiprobeMBE(Omicron公司)上的Staib公司的RH20型RHEED为基础,对其工作原理,调试过程中的样品盘改造研究等进行论述.lRHFFD的工作原理1.1l_aue条件当电子束入射到晶体时,由于晶体原子在空间中的排列形成有序的点阵,这对于入射电子波来说是很好的三维衍射光栅,当电子波透过样品光栅时受到原子的散射,如果电子波满足l丑ue条件:ks—k=G(1)式中,是散射束的波矢,k是入射束的波矢,G是倒格矢.则电子束发生衍射,形成衍射图案.12Ewald反射球及反射圆在电子衍射的分析过程中,常常要用到Ewald反射球,它可以比较直观地观察衍射晶面,...所示,在倒易空间中,画出衍射晶图1Eald反射球示意图基金项目:贵州省委组织部高层人才科研特助项目(Z073011);贵州省科技厅基金(zo73o85);贵州大学博士基.~.(X060031);贵州大学研究生创新基金资助项目(校研理工2(D7020).作者简介:杨再荣(1983一),男,贵州黎平人,硕士研究生,研究方向:半导体物理与半导体器件物理.丁召(通讯作者),男,教授,博士生导师,省管专家,研究方向:微电子材料,表面物理. 收稿日期;2008~7一l1'中国机械采购网58?体的倒易点阵,并以倒易原点O为端点,作入射束的波矢,该矢量长度等于波长的倒数,即=I/A;以晶体点阵O为圆心,I/A为半径作球,称为Ewald反射球.若倒易点阵G(hkd)刚好落在Ewald反射球的球面上,则衍射束的方向就是OG.由于晶体中存在各种方位和各种而间距的晶面,所以入射线沿一定方向人射时,_口『能有若干衍射束出现.而所有能发生衍射的晶面,其倒易点都应此Ewald反射球缸l二.二维晶体(或材料表面)原子在平面内的排列是有序的周期性点阵,从而形成二维衍射光栅.当入射束的波矢,(=1/A)入射到二维衍射光栅时,亦呵产牛衍射.翠于与t维Ewald球同样的原理,在二维倒格子点阵平内就町以作出Ewald反射圆.这时,只要落在Ewald反射圆上的点都可以产生衍射,即满足Luae条件(公式1)的点都可以产牛衍射,从而在荧光屏上观察到衍射斑点.2I硼Ⅱ在测量外延生长速率中的应用RHEED在MBE中具有非常重要的应jfj配备在Multi—probeMBE(Omieron公司)J的Staib公司的RH20犁RHEED具有衍射强度振荡功能,可进行原l了级的膜厚监挖,并能准确,直接,快速地测量外延的生长速率.图2是在理想层状生长模式时,表面生长薄层覆盖率与衍射强度振荡的关系..生长前,表面覆盖率=0的整表面财入射电子束有一高强度的镜面反射束,这时,生长层分子存表面的覆盖率为0;生长开始后,电子柬受到岛的漫反射,衍射强度减弱,生长到表面覆盖率:0.5时,岛的密度达到最大值,与此同时衍射强度达到最弱;然后又随表面覆盖牢的增大而变强,直到表面覆盖率=1.0,形成新的覆盖表面时,衍射强度达到最大值.如此一层接一层地连续qt长,产J,衍射强度的周期悱振荡效应,因而RHEED衍射强度振荡十分精确地对应着外延薄层的生长.从图2可知,当外延薄膜_L单原予层生长彻底结束时衍射电子束的强度出现最大值,l夭J此相邻的两个衍射强度最大值对应着同…原子层k的开始与结束,因此强度振荡的周期是一个原子层往外延薄膜表『拜i_卜淀积的时间,结合材料不同晶向的面问距,二着的乘积就是薄膜生K时的生长速度.图3是GaAs的RHEED强度振荡示意网,它的振荡幅度随外延时问的延长而衰减RHEED的一个振荡周期精确地对应着一个单原予层的生时问,衍射强度极大时,表明生长出一层完整的单原f层;衍射强度极小时,表明样品表面最粗糙.通过RHEED振荡的测量,可以实现单原子层精度的MBE生长图2表面生长薄层覆盖率与衍射强度示意图3与RHEFD相关的样品盘改造MuhiprobeMBE上装配的Staib公司的RH20型RHEED由高能电子枪和荧光屏组成,结构示意图如图4所示,高能电子枪与荧光屏分别处于样品的两侧.从高能电子枪中发射出来的电子(能量范围为500eV~20KeV)以l.~5.的掠射角入射到样品表面并发生衍射,在荧光屏上显示出衍射图案.通常在MBE生长中,需要观察晶体表面两个或三个以』二晶向的RHEED衍射图案,以确定晶体生长质量及表面形貌.图4中的样品用In将其粘到样品盘上(样品盘如图5中的(a)所示),再将样品盘固定在样品台上.由图5(b)可观察到,粘在样品盘上的样品位置低于样品台两侧位置,从而导致从高能电子枪中发射出的电子只能从前后两个方向入射到样品表面上,而从样品左右两侧方向上发射出的电子能到达样品表面.为了解决这一问题,我们对样品盘进行了新设计并进行改造,使得从高能电子枪中发射出的电子束能从各个方向入射到样品表面, 从而获得样品表而各个方向上的信息.为了达到这一目的,我们住高纯金属钽【设计制作了新的样品盘(尺寸为l8him×l5nUTI),如冈5(c)所示,在1mill厚的样品盘上增加3mm厚的矩形钽片(12.5mm×12mm),这样就留下了两条宽分别为3IllIll的样品唇缘,以便样品盘能被顺利地送入样品命中.x轴?表m1法线片向图4RHEED的结构示意图图5改造样品盘过程示意图在MultiprobeMBE中,加热系统采用旁热式对样品进,7-?kri热..由于增加r样品盘的厚度,样品的加热效率必将受到影响.为此,我们在加厚的钽片上将样品盘挖通一个7mlil×7film的孔,从而能对样品进行辐射加热,尽量减小由于热损失对薄膜样品生长的影响.另外,孔的四周挖宽度和深度都为0.5mm的浅槽,以便用In粘结样品,如图5(c)的阴影部分所示.改造完成的样品盘如图5(d).这样,从高能电子枪中发射出的电子就可以从各个方向入射到样品表面(如图5(e)),从而RHEED就可以在样品的各个方向产生衍射图案.(下转第61页)_.h,55257O000===::一一一一~61?主模块实现的功能:控制焊接流程.电流模块,旋转/送丝模块,横摆模块,弧长模块,面板,线控器作为从模块,受主模块支配.主模块通过记时或记角度, 控制焊接进程,并通知从模块进入相应状态.主流程图如图l0所示.3主流程控制轴(主轴)系统由多个功能模块组成,每个模块有各自的MCU,在主模块支配下,以通信方式相互协调工作.这样的结构便于根据用户不同的要求进行多种配置,另外,从发展的角度讲,便于扩展设备的功能.从控制精度的角度进行分析,类似于EWA306(EWA406)这样的焊接电源,整个系统只有一个MCU,又受到MCU本身功能的制约,使得实际精度与参数设定的精度偏差非常大,并且根据参数相互关系的不同,带有不定l生.而我们这种多个功能模块的通信系统从很大程度上解决了这个问题.从实时角度进行分析,CPU同一时间只能做一件事,而事实上,我们同一时间要做的不仅一件事,这样,CUP就要将本应同时做的事,根据中断优先级使它们按先后顺序来做,这就失去了实时眭,严重情况下还会使功能失效,例如弧长控制就并未起到应有的作用.而多个模块的结构,使得各个功能相对独立,互不干扰,从而增强了实时陛.同时,采用这种多模块系统也会带来一些问题,如成本略增加,干扰增大.如果通信总线受到干扰,将可能导致整个系统瘫痪.为此,系统通信波特率设为9600bps,不是很高,相对来说,受干扰程度较小,另外通信部分电源与控制部分电源相互独立,并且在进出模块的接口处都加了光耦以及其它抗干扰措施.4结论从理论分析以及调试过程中的实际情况来看,这种多模块系统与过去的单MCU模式相比,确实具有一定的优势,但最终是否能按设计完好实现,除了目前软,硬件所做的努力外,很大程度上还取决于整个焊接系统的抗干扰能力.参考文献1钟尧,文援兰.基于FPGA的VXI总线多功能模块设计.计算机测量与控制,2OO8,16(4):579-581.2张家栋.单根总线等级分布式串行中断多机通讯系统的设计与实现. 微型机与应用,1991,6(34):28—30.(上接第54页)3)随着CAD的普及应用,为了适应社会的需要,现在许参考文献多大学工程类专业在大学一,二年级开设了CAD课程,而CAD的图解法不直接涉及机构设计的数学模型的建立与计1中永胜?机械原理教程(第2版)[M]-北京:清华大学出版社,2005:算程序的编制,而且其设计更直观,更形象简单,因此其设计原理更容易被普通学生与设计者所接受,因此在机构设计课动特性的曲柄摇杆机枸设?机械研究与应用,程教学中,应该保留图解法设计的教学.3芦.A..utoC.AD2000应用实例[M].北京:治金工业出版社,200o:86.总之,利用AutoCAD软件图解法设计连杆机构的设计精.度可以达到解析法设计的精度,而且具有设计过程简单直观4杨元山.机械原理[M].武汉:华中科技大学出版社,1989:46的优点,能广泛应用于机械设计.(上接第58页)4结束语3B0belFG.M.lkrH.ez.PvmmetricInterIIicInler{mmetryfbr本文基于MuhiprobeMBE上装配的Staib公司的RH20RealTimeM..."BEpitaxyProe.Mi"g?J?V?.i?墨'分199子4….……:延生长速率的应用进行了详尽的阐述,并针对样品盘与::…一…………………~………''~RHEED系统的兼容问题对样品盘进行了新设计并进行改造5STAIBINsTRuMENT.RHEEDsYsTEM『Manua1].Geanv:Staib研究,使得从高能电子枪中发射出的电子能从各个方向上入6C.基泰尔.固体物理导论[M].北京:化学工业出版社,20O5,9射到样品表面,从而RHEED可以在样品的各个方向上产生7J.J.Harri,B.A.J.vc,andP.J.Dob0n,Surf.Sci.103.L90(1981)衍射图案,获得样品表面各个方向上的信息.8Neaveeta1.App1.Phys.A31,1(1983)9MuhiprobeSurfaceScienceSystemsUser'SGuide.OMICRONUHVPreci一参考文献sionManipulatorsSmallSampleMBEManipulatorwithResistiveHeater [Manua1].Gennaiay:Omieron中国机械采购网《瓣√—...豫学l§。