11 电子衍射
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电子衍射与X射线衍射比较相似性:波的叠加导致布拉格公式结构因子消光规律s s v v vK称为电子衍射相机常数λ0S v λS vg hkl vλ0S v λS vg hkl v衍射斑点矢量是产生这一斑点晶面组的倒易矢量的比例放大,K是放大倍数故仅就衍射花样的几何性质而言:单晶花样中的斑点可以直接看成是相应衍射晶面的倒易阵点,各个斑点的就是相应的,之间的夹角就等于产生衍射的两个晶面之间的夹角。
g v R v R v g v R vfr多晶电子衍射花样的标定及其应用二、应用1、已知晶体标定仪器的相机常数KRd =150kv加速电压下拍得多晶金的衍射花样①测量环的半径R i从里向外测得圆的直径:2R 1=17.6mm 、2R 2=20.5mm 、2R 3=28.5mm ,………即R l =8.8mm ,R 2=10.3mm 、R 3=14.3mm 、……已知金为面心结构,a =0.407nm②计算R i 2及R i 2/R 12(R 1—最小半径),根据R i 2/R 12确定衍射环指数8:4:3R :R :R 232221=18:6:4:2 17.9:00.3:98.1:1R :R :R :R 2D2C 2B 2A ==简单立方:1,2,3,4,…体心立方:2,4,6,8,10,12,…h+k+l=2n 面心立方:3,4,8,11,12,16,19,20,…全奇全偶满足体心结构标准花样对照法:由R=Kg可推知:单晶电子衍射花样实质是满足衍射条件的某个零层倒易面的放大像。
∗0]uvw [对于本例,可知,衍射花样是的放大像∗0]110[单晶电子衍射花样分析三、应用1、物相鉴定原理与X射线相同,根据d值和强度查PDF卡片但仅跟据某一晶带的衍射斑点,d值不够8个。
须倾动晶体样品,拍摄不同晶带的衍射花样。
根据化学成分,热处理工艺,可将待测相限制为几种可能,可根据下面三个条件,仅由一张花样鉴别。
<1>点阵类型与PDF卡片相符<2> 衍射斑点必须自洽<3> 底指数晶面间距与卡片的标准相符,允许误差3%左右单晶电子衍射花样分析三、应用2、晶体取向关系的验证和确定<1> 两相取向关系常用两相的一对互相平行的晶面及面上平行的晶向来表示()()[]BA BA w v u //]uvw [l k h //hkl ′′′′′′()()()()()()B 333A 333B 222A 222B 111A 111l k h //l k h l k h //l k h l k h //l k h ′′′′′′′′′表示:面或三对平行的晶向来有时也用三对平行的晶[][][]333A 333B 222A 222B111A 111w v u //]w v u [w v u //]w v u [w v u //]w v u [′′′′′′′′′)),根据()110()011()020()111()111()200(200()202B(h 2k 2l 2)C E F A(h 1k 1l 1)1g v 2g v 'g v D O gv 乘一个系数n,使(hkkl)转化为整数爱瓦尔德球像L 1电子衍射中间镜的物平面与背焦面物镜一次像中间镜投影镜二次像终像。
第十章 电子衍射一、概述透射电镜的主要特点是可以进行组织形貌与晶体结构同位分析。
若中间镜物平面与物镜像平面重合(成像操作) ,在观察屏上得到的是反映样品组织形态的形貌图像;而若使中间镜的物平面与物镜背焦面重合 (衍射操作),在观察屏上得到的则是反映样品晶体结构的衍射斑点。
本章介绍电子衍射基本原理与方法,下章将介绍衍衬成像原理与应用。
电子衍射的原理和 X 射线衍射相似,是以满足(或基本满足)布拉格方程作为产生衍射的必要条件。
两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。
多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环,单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成。
而非晶态物质得衍射花样只有一个漫散得中心斑点(图 1,书上图10-1)。
由于电子波与 X 射线相比有其本身的特性,因此,电子衍射和 X 射线衍射相比较时具有下列不同之处:(1)电子波的波长比 X 射线短的多,在同样满足布拉格条件时,它的衍射角θ很小,约 10-2;而X 射线产生衍射时,其衍射角最大可接近°。
rad 90(2)在进行电子衍射操作时采用薄晶样品, 薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状,因此,增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会,结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。
(3)因为电子波的波长短,采用爱瓦尔德球图解时,反射球德半径很大,在衍射角 θ 较小德范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面,从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。
这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观的反映晶体内各晶面的位向,给分析带来不少方便。
(4)原子对电子的散射能力远高于它对 X 射线的散射能力(约高出四个数量级) ,这使得二者要求试样尺寸大小不同, X 射线样品线性大小位 10-3cm ,电子衍射样品则为10-6~10- 5cm ,且电子衍射束的强度较大,摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟,而X 射线以小时计。
第十二章电子衍射•概述•倒易点阵与厄瓦尔德球图解法•电子衍射原理•电子显微镜中的电子衍射•单晶电子衍射花样标定•复杂电子衍射花样12.1 倒易点阵知识回顾X射线衍射电子衍射电子衍射花样gR=2L×tanθθd2dsinθ=λθL(一)、倒易点阵的定义我们规定倒易格子的每个一结点代表正空间的一组相互平行的等间距的晶面,且使该倒易矢量(倒易空间的原点到结点的矢量)垂直于正空间的晶面,矢量的膜为正空间面网的面间距倒易矢量的性质a*·b =a*·c =b*·a =b*·c =c*·a =c*·b =0a*·a =b*·b =c*·c =1(1)从倒易点阵原点向任一倒易阵点所连接的矢量叫倒易矢量,表示为:g hkl *= ha *+ kb *+ lc *(2)(3)倒易矢量g hkl *垂直于正点阵中相应的(hkl )晶面,或平行于它的法向N hkl 。
正点阵和倒易点阵的几何关系(5)倒易矢量的长度等于正点阵中相应晶面间距的倒数,即:hklhkl d g /1 (4)倒易点阵中的一个点代表的是正点阵中的一组晶面。
(6)只有在立方点阵中,晶面法向和同指数的晶向是重合(平行)的。
这时倒易矢量g hkl *与相应指数的晶向[hkl ]平行。
(7)对斜方(正交)点阵,有a*//a ,b*//b ,c*//c ,a*=1/a ,b*=1/b ,c*=1/c 。
§12-2 电子衍射原理电子衍射与X射线衍射相比的优点•电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。
•电子波长短,单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影,从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系,使其研究晶体结构比X射线的简单。
•物质对电子散射主要是核散射,因此散射强,约为X射线一万倍,曝光时间短。
电子衍射实验在20世纪初,电磁辐射的波粒二象性早已得到公认,1924年德布罗意提出微观粒子波粒二象性的设想。
按照这一思路,1927年戴维孙和革末合作完成用镍单晶对电子反射的实验,首先用实验直接证明了电子的波动性。
同时汤姆逊独立完成了用电子穿过晶体薄膜得到衍射纹的实验,进一步证明了德布罗意物质波的设想,并测出了德布罗意波粒的波长。
现在电子衍射技术已成为研究薄膜和表面层晶体结构的先进技术之一。
基本原理1.电子束的德布罗意波长电子衍射实验是以电子束直接打在晶体上而形成的衍射环,如果将电子束看成微观粒子流,根据德布罗意的假设,微观粒子的德布罗意波波长λ为mvh p h ==λ (1) 其中h 为普朗克常数,p为电子的动量,m 为电子的质量,v 为电子的速度。
若电子在电位差为V 的电场中被加速,则电子得到的动能为 eV mv =221 (2 ) 其中e 为电子的电量。
由上两式得到,电子束的德布罗意波波长λ为 )(1502A V meVh ==λ ( 3 ) 这样我们就得到了电子束的波长和加速电压之间的关系。
2.晶体对电子束的衍射晶体点阵上的格点,按一定的对称规律周期地重复排列在空间三个方向上。
当射线投射到晶体上时,按照惠更斯原理,所有点阵成为次几级子波的波源,向各方向发射散射波。
因此散射的晶体平面点阵可以是取不同方向但晶面间距相等的平行晶面族。
对于特定取向的晶面,我们采用密勒指数标记法,设某平面与直角坐标系的三轴的截距为 x,y,z ,将其取倒数再花成互质的整数k,h,l,这三个互质的整数称为晶面的密勒指数,该晶面族就称为(hkl)晶面族。
例如图(1)所示,截距为 , 1=x ∞=y ,∞=z 的平面ABB’A’密勒指数为(100)。
截距1=x ,1=y ,∞=z 的平面ABDD’,密勒指数为(110)。
而平面ABCC’的密勒指数为(120)。
一定波长的电子束,射到晶体上,电子被晶体中的原子或离子散射,只有当某一晶面族(hkl)满足布拉格衍射公式λθn d =⋅sin 2 (4)时,才可能有被晶体反射的电子束出现。