DLT 703-1999 绝缘油中含气量的气相色谱测定法

变压器油中气体总含量的测定方法概述作者：李朝伟常焕来源：《科技创新与应用》2013年第27期摘要：文章简述了变压器油中气体总含量测定的意义，三种测定方法，及根据气体总含量判断变压器故障的标准。

关键词：变压器油；气体总含量；测定随着变压器不断向着高电压、大容量的方向发展，在变压器维护方面，人们不仅重视油中溶解气体分析，以便及时发现变压器内部早期故障，而且对油中气体的总含量也引起了广泛的注意。

含氧量高会加速绝缘油的老化并使油氧化，进而腐蚀固体绝缘。

有的文献指出，如果运行中保持含氧量小于500？滋L/L时，可以使油老化速率大为减缓，变压器的寿命将延长5倍，如果仍按原寿命计算的话，则可以明显的提高出力。

除了氧气的影响外，油中总含气量的大小对变压器的安全运行也是有不可忽视的影响的。

对含气量来说，在施加电压时间较短时，即使油中含有大量溶解气体，也不会影响介质的耐压强度。

但是它对游离放电却有不可忽视的影响，因为气体可以聚集起来形成气泡，特别是当温度和压力骤然下降而形成气泡时，其影响是较大的。

这时，这种气体在电场中被拉成长体，极易发生气体碰撞游离，甚至造成热击穿。

这也就是电晕产生的原因。

如果气体骤集在高场强的部位，更是极为危险的。

实践证明，监测并控制变压器油中的气体含量不仅能防止油中气泡和氧气对绝缘的危害，而且把油中含气量的实测数据与不同油保护方式变压器油中正常含气量水平进行比较，可获得设备内部状态的某些信息，特别是与油中溶解气体分析数据综合判断更是有益的。

事实上以往人们利用真空脱气法进行油中溶解气体分析时，首先就很重视测定油中总含气量和含氧量。

对于密封变压器，当油中总含气量超过6%，而氧气含量明显增长时，则可能存在大气泄漏于油箱内。

如果油中含气量很高（>6%），但含氧量却很低，甚至为零或出现负峰时，则变压器内部可能存在早期热性或电性故障。

对于开放式变压器，如果油中含气量超过11%，且氧气含量低于16%时，则预示着设备存在内部故障。

一、绝缘油中溶解气体组份含量的分析1用气相色谱法测定绝缘油中溶解气体的组分含量，是发供电企业判断运行中的充油电力设备是否存在潜伏性的过热、放电等故障，以保障电网安全有效运行的有效手段。

也是充油电气设备制造厂家对其设备进行出厂检验的必要手段。

GC-9560-HD变压器油色谱分析系统采用国标推荐的三检测器流程，一次进样即可完成绝缘油中溶解气体组分（包括氢气、氧气、甲烷、乙烯、乙烷、乙炔、一氧化碳和二氧化碳）含量的全分析。

二、绝缘油中含气量的测定绝缘油的含气量是油质监督的一项比较重要的指标。

目前根据DL/T450-1991 方法制定的二氧化碳洗脱法仅适用于不含酸性气体的油品测定，而根据DL/T423-91 方法制定的真空压差法又因真空仪器的不易普及而存在一定的局限性。

GC-9560-HD变压器油色谱分析系统的流程设计完全符合中华人民共和国电力行业标准DL/T 703-1999《绝缘油中含气量的气相色谱测定法》中有关色谱流程设计的规定。

该机配备了高灵敏度的热导检测器和氢火焰离子化检测器，以及一个镍触媒转化炉，可实现对变压器油中溶解的五种气体组份：氢气、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳的全部测定。

其性能满足DL/T 703-1999《绝缘油中含气量的气相色谱测定法》中对气相色谱仪的要求。

仪器配置1、GC-9560-HD气相色谱仪2、Y-200型电力系统专用工作站3、振荡仪4、氮气、氢气、空气气源5、标准气体仪器性能一次进样，进样量为1 mL，油中最小检测浓度达到：H2≤5μL/L O2，N2≤25μL/LC2H2≤0.1μL/LCO，CO2≤2μL/L溶解气体组分含量分析实例色谱分析条件1、测定组分：H2、O2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2 色谱仪： GC-9560-HD （配Y-200型电力专用工作站）辅助设备：高纯氮气、高纯氢气和干燥空气，脱气装置。

色谱柱：专用色谱柱测定条件：柱温60℃，汽化室60℃，检测器120℃，、热导温度70℃，转化炉温度360℃FID量程：109 TCD电流：70mA2、标准气体组分含量（单位：μL/ L）H2:1008 O2:5.41% CO:712 CO2:3016CH4:101 C2H4:101 C2H6:99 C2H2:48（1）标准气色谱图：A通道色谱图 B通道色谱图（2）标气稀释100倍色谱图功能完善的专用工作站Y-200型变压器油色谱工作站是经专业设计具有强大功能的实用数据处理系统，其故障判断符合最新的国家标准，主要性能如下：1 操作便捷：中文WIN9X，XP操作平台，全中文的窗口界面以及实时操作提示和在线帮助，方便用户学习使用。

一.绝缘油溶解气体组分含量的气相色谱测定法1 适用范围本标准规定了用气相色谱法测定充油电气设备内绝缘油中的溶解气体组分（包括氢、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳、氧及氮等）含量的方法，其浓度以μL/L 计量。

充油电气设备中的自由气体（气体继电器中气体、设备中油面气体等）也可参照本方法进行组分分析，其浓度以μL/L计量。

2 试验性质预试、交接、大修3 试验方法3.1 方法概要首先按要求采集充油电气设备中的油样，其次脱出油样中的溶解气体，然后用气相色谱仪分离、检测各气体组分，浓度用色谱数据处理装置或记录仪进行结果计算。

3.2 样品采集按GB7597—1987全密封式取样的有关规定进行。

在运输、保管过程中要注意样品的防尘、防震、避光和干燥等。

3.3 仪器设备和材料3.3.1 从油中脱出溶解气体的仪器，可选用下列仪器中的一种。

3.3.1 恒温定时振荡器往复振荡频率275次/min±5次/min，振幅35mm±3mm，控温精确度±0.3℃，定时精确度±2min。

3.3.2气相色谱仪专用或改装的气相色谱仪。

应具备热导鉴定器（TCD）（测定氢气、氧气、氮气）、氢焰离子化鉴定器（FID）（测定烃类、一氧化碳和二氧化碳气体）、镍触媒转化器（将一氧化碳和二氧化碳鉴定器转化为甲烷）。

检测灵敏度应能满足油中溶解气体最小检测浓度的要求。

3.3.2.1 仪器气路流程。

3.3.2.2色谱柱：对所检测组分的分离度应满足定量分析要求。

常见的气路流程见表1。

表1 色谱流程3.3.3记录装置色谱数据处理机，色谱工作站或具有满量程1mV的记录仪。

3.3.4 玻璃注射器100mL、5mL、1mL医用或专用玻璃注射器。

气密性良好，芯塞灵活无卡涩，刻度经重量法校正。

（机械震荡法用100mL 注射器，应校正40.0mL的刻度）气密性检查可用玻璃注射器取可检出氢气含量的油样，存储至少两周，在存储开始和结束时，分析样品中的氢气含量，以检测注射器的气密性。

绝缘油中六氟化硫气体含量的气相色谱测定
法
《绝缘油中六氟化硫气体含量的气相色谱测定法》
绝缘油是一种用于电力设备的重要绝缘介质，其中含有的六氟化硫气体是一种具有高度危害性的气体，因此准确测定绝缘油中六氟化硫气体含量对于确保设备的安全运行至关重要。

气相色谱是一种常用的分析技术，可以准确、快速地测定样品中气体成分的含量，因此可以应用于绝缘油中六氟化硫气体的测定。

气相色谱测定法的步骤如下：首先，将经过处理的绝缘油样品注入气相色谱仪中，然后利用色谱柱将六氟化硫气体与其他成分分离，接着通过检测器检测并记录气体的峰值。

最后，根据峰值的面积或高度确定样品中六氟化硫气体的含量。

该测定方法具有以下优点：首先，准确性高，可以对六氟化硫气体进行准确的定量分析；其次，快速性强，可以在短时间内完成多个样品的测定；再次，灵敏度高，可以检测到极低浓度的六氟化硫气体。

综上所述，《绝缘油中六氟化硫气体含量的气相色谱测定法》是一种用于分析绝缘油中六氟化硫气体含量的有效方法，具有准确性高、快速性强和灵敏度高的特点，可以为电力设备的安全运行提供重要的参考数据。

A/O Q/JMGD.ZY.BD.SY.YQ03-08-2005№绝缘油油中气体含量色谱分析作业指导书（范本）变电站名称：设备编号：编写：年月日审核：年月日批准：年月日作业负责人：作业日期年月日时至年月日时荆门供电公司Q/JMGD.ZY.BD.SY.YQ03-08-2005A/O1适用范围本作业指导书适用于荆门供电公司××变电站×× 绝缘油油中气体含量色谱分析作业。

2引用文件下列标准及技术资料所包含的条文，通过在本作业指导书中引用，而构成为本作业指导书的条文。

本作业指导书出版时，所有版本均为有效。

所有标准及技术资料都会被修订，使用本作业指导书的各方应探讨使用下列标准及技术资料最新版本的可能性。

GB／T 17623 —1998《绝缘油中溶解气体组分含量测定法（气相色谱法）》GB 7597-87《电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法》GB 7595— 2000《运行中变压器油质量标准》DL/ T722 — 2000《变压器油中溶解气体分析和判断导则》3试验前准备工作安排3．1 准备工作安排√序号内容标准责任人备注1准备好试验所需的工、器具，各器具应符合试验要求工、器具状况良好2组织作业人员学习作业指导书，使全体作业人员熟悉作业内容、作业标准、安全注意事项不缺项、漏项3.2 作业条件√序号内容责任人备注1实验室及其周围不宜有火源、震源、强大磁场和电场、电火花、易燃易爆的腐蚀性物质等存在A/O Q/JMGD.ZY.BD.SY.YQ03-08-20052室内温度最好在10℃～ 35℃，相对湿度在80%以下3室内空气含尘量应尽量低，经常保持仪器和室内清洁4室内严禁烟火，并有防火防爆的安全措施5贮气室最好与实验室分开设置，氢气与氧气应分开贮放，以免发生爆炸危险3．3 人员要求√序号内容责任人备注1操作人员 1～ 2 人，其中有一人持有油、气检验员岗位合格证（油分析）。

目次前言1 范围2 引用标准3 方法概要4 仪器设备、材料5 准备6 试验步骤7 精密度8 准确度绝缘油中含气量的气相色谱测定法1 范围本标准规定了绝缘油中含气量的气相色谱测定法。

本标准适用于330kV及以上充油电气设备中的绝缘油(其它电压等级的绝缘油中含气量测定可参考)。

2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

本标准出版时，所示版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB／T 7597—87 电力用油(变压器油、汽轮机油)取样法GB／T 17623—1998 绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法DL／T 423—91 绝缘油中含气量的测定(真空压差法)3 方法概要本方法首先按GB／T 7597—87的规定采集被测油样，然后脱出油样中的气体，用气相色谱仪分离、检测各气体组分，通过记录仪或色谱数据处理机进行结果计算，结果以体积分数(%)表示。

4 仪器设备、材料4.1 脱气装置恒温定时振荡器(或其它脱气装置)：往复振荡频率270次／min～280次／min，振幅35mm，控温精度0.3℃，定时精度±2min。

4.2 气相色谱仪该仪器应具备热导检测器、氢火焰离子化检测器和镍触媒转化器。

4.2.1 检测灵敏度对油中气体的最小检测浓度应满足：氧、氮 不大于50L ／L ； 氢 不大于5L ／L ；一氧化碳、二氧化碳 不大于25L ／L ； 烃类 不大于1L ／L 。

4.2.2 仪器气路流程。

常用仪器气路流程见表1。

4.2.3 色谱柱色谱柱所检测组分的分离度应满足分析要求。

适用于测量H 2、O 2、N 2组分的固定相、柱长见表2，其它组分的测定可参照GB ／T 17623—1998中5.2的方法，选择合适的固定相和柱长。

4.3 记录装置采用记录仪或数据处理机。

4.4 玻璃注射器100mL 、10mL 、5mL 、1mL 医用或专用玻璃注射器，气密性好。

绝缘油油中气体含量色谱分析作业指导书一、引言绝缘油是电力设备中常用的绝缘介质，其质量的稳定性对设备的安全运行至关重要。

绝缘油中的气体含量是评估绝缘油质量的重要指标之一。

本文将介绍绝缘油油中气体含量的色谱分析方法，并提供详细的作业指导。

二、仪器和试剂准备1. 气体色谱仪：确保仪器处于正常工作状态，检查气体供应系统，保证气体流量稳定。

2. 色谱柱：选择合适的色谱柱，常用的有聚酯柱、聚酰亚胺柱等。

3. 校准气体：使用标准气体进行仪器的校准，常用的标准气体有氮气、氢气、氧气等。

4. 绝缘油样品：准备待分析的绝缘油样品。

三、样品处理1. 样品采集：使用干净的玻璃容器采集绝缘油样品，避免样品受到空气中的污染。

2. 样品准备：将采集到的绝缘油样品过滤，并放置在密封容器中，避免气体的损失。

四、色谱分析方法1. 仪器设置a. 色谱柱温度：根据样品的特性和分析要求设置合适的色谱柱温度。

b. 气体流量：根据仪器的要求设置合适的气体流量。

c. 检测器温度：根据样品的特性和分析要求设置合适的检测器温度。

d. 注射量：根据样品的特性和分析要求设置合适的注射量。

2. 样品注射a. 将样品注射到色谱仪中，确保注射量准确。

b. 设置适当的进样模式和进样速度。

3. 色谱条件优化a. 色谱柱选择：根据样品的特性选择合适的色谱柱。

b. 色谱条件调整：根据样品的特性和分析要求调整色谱柱温度、气体流量等参数，优化色谱条件。

4. 数据分析a. 通过色谱仪获得色谱图，观察气体峰的形状和峰面积。

b. 使用色谱软件进行数据处理，计算各气体的含量。

c. 对比标准样品，判断气体含量是否符合要求。

五、结果解读与报告1. 结果分析：根据分析结果，判断绝缘油样品中气体含量的高低，并与标准要求进行对比。

2. 结果报告：将分析结果整理成报告，包括样品信息、分析方法、分析结果和结论等内容。

六、安全注意事项1. 操作时要注意安全，避免接触有毒气体和挥发性溶剂。

2. 使用仪器时要按照操作规程进行，避免仪器故障和人身伤害。

为什么绝缘油中溶解气体组分含量和含气量的分析测试要用二台仪器分别来做一．参照国家标准不同。

1．GC-900-SD型气相色谱仪参照的国家标准是GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱仪测定法》和电力行业标准DL/T 722-2000《变压器油中溶解气体分析和判断导则》而制造。

2．GC-950-GD型气相色谱仪是参照国家电力行业标准DL/T 703-1999《绝缘油中含气量的气相色谱测定法》而制造。

二．分析化学气体的成份对象不同。

1．GC-900-SD型气相色谱仪测定溶解气体组分含量如下：氢气H2、甲烷CH4、乙烷C2H6、乙烯C2H4、乙炔C2H2、一氧化碳CO、二氧化碳CO2 7种组分。

2．GC-950-GD型气相色谱仪测定绝缘油中含气量如下：氧气O2、氮气N2、氢气H2、一氧化碳CO、二氧化碳CO25种组分。

三．使用载气成分不同。

1．GC-900-SD型气相色谱仪使用氮气N2、氢气H2、空气Air 气源。

2．GC-950-GD型气相色谱仪使用氩气Ar、氢气H2、空气Air 气源。

四．关于用同一台仪器来同时做两个试验（溶解气体组分含量）和（含气量）分析的缺陷性。

第一，对于载气气路来说，做油中溶解气体组分含量色谱分析用的载气是氮气N2，而做含气量的载气用的是氩气Ar，两种不同的载气会对色谱仪的稳定造成不好的影响，使得色谱仪的稳定时间延长。

第二，由于使用了不同的载气，要用六通阀来切换，使得操作上有一些繁琐，而且阀的切换会有气体残留现象，一是对色谱基线产生影响，严重的还会对色谱分析结果带来较大的误差。

第三，由于含气量色谱柱在同一台仪器中，色谱柱长期受柱箱高温的烘烤，色谱柱的使用寿命会迅速缩短，灵敏度会迅速降低。

因为两个试验都放在了同一台仪器上，那么万一仪器本身如果出现一点问题的话，必然会造成两个试验都无法完成的局面。

鉴于以上三点原因，我们暂不推荐用同一台仪器来同时做两个试验。

绝缘油中气体含量的色谱分析法变压器油色谱分析仪适用于电力系统绝缘油中溶解气体的测定。

通过一次注射可以完全分析绝缘油中七种溶解气体的含量。

乙炔的检测浓度为0.1ppm。

完全符合《绝缘油中溶解气体组分的气相色谱法》、《绝缘油中气体含量的气相色谱测定法》和《变压器油中溶解气体分析判断指南》的国家标准气相色谱法测定绝缘油中的溶解气体是发电厂和供电企业判断充油电力设备是否存在潜在过热和排放故障的有效方法，以保证电力GRI的安全有效运行。

对充油电气设备生产厂家进行设备出厂检验也是必要的手段。

变压器油色谱分析仪用于分析充油电气设备（包括变压器、电抗器、电流互感器、充油套管、气体继电器等）中绝缘油中溶解的气体。

变压器油色谱仪的性能特点变压器油色谱分析仪能预先预测充油设备的潜在故障，保证其安全运行。

完全符合《绝缘油中溶解气体组分的气相色谱法》、《绝缘油中气体含量的气相色谱测定法》和《变压器油中溶解气体分析判断指南》的国家标准。

要求。

变压器油色谱分析仪配有TCD、FID和高效甲烷转化器，以提高各组分的检测灵敏度。

同时对H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6和C2H2九个组分同时进行了分析。

油色谱分析仪可用于特征气体的分析和气体含量的检测。

色谱工作站能自动诊断分析结果的故障。

1。

使用4.3英寸触摸屏液晶显示中文，实时显示温度和操作条件。

2。

自检和五独立温度控制。

三。

任意路径传感器断开，仪器自动显示报警。

4。

高精度双稳态气路，最多可安装四个探测器。

5。

四路外部事件功能支持多阀切换。

6。

可以选择电子流量和压力显示系统和内置工作站。

变压器油色谱仪技术条件氢火焰离子化检测器（FID）：1。

温度范围：室温下为5～300℃。

2。

检测限：0.05ppm（含甲烷）。

三。

线性范围：107热导检测器（TCD）：1。

温度范围：室温下为5～300℃。

2。

灵敏度：8000MV/ML/mg三。

线性范围：1044。

桥流量范围：0~200毫安，带载气截止保护。

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绝缘油油中气体含量色谱分析作业指导书作业指导书：绝缘油油中气体含量色谱分析一、背景介绍绝缘油是电力设备中常用的绝缘介质，其质量和性能直接影响设备的正常运行。

绝缘油中的气体含量是评估绝缘油质量的重要指标之一。

色谱分析是一种常用的方法，可以准确测定绝缘油中的气体含量，并判断绝缘油的质量是否符合要求。

二、实验目的本实验旨在通过色谱分析方法，测定绝缘油中的气体含量，并根据分析结果评估绝缘油的质量。

三、实验步骤1. 样品准备a. 取一定量的绝缘油样品，保证样品的代表性。

b. 将样品放入密封容器中，并确保容器密封良好。

2. 仪器准备a. 打开色谱仪电源，待仪器启动后进行下一步操作。

b. 准备色谱柱，并连接至色谱仪。

c. 设置色谱仪的工作参数，包括流速、温度等。

3. 样品处理a. 将密封容器中的绝缘油样品取出，注入色谱仪的进样口。

b. 设置进样口的参数，如进样量、进样速度等。

4. 色谱分析a. 打开色谱仪的运行程序，开始色谱分析。

b. 监测色谱仪的运行情况，确保分析过程稳定。

5. 数据处理a. 根据色谱仪的输出结果，得到绝缘油中各气体的峰面积。

b. 根据已知浓度的标准样品，建立峰面积与气体浓度的标准曲线。

c. 计算绝缘油中各气体的浓度。

四、注意事项1. 实验操作过程中应注意安全，避免接触绝缘油和有害气体。

2. 实验前应检查仪器的运行状况，确保仪器正常工作。

3. 样品处理过程中应避免污染和损失，保证样品的准确性。

4. 数据处理过程中应仔细记录和计算，确保结果的准确性和可靠性。

五、实验结果与讨论根据色谱分析的结果，得到绝缘油中各气体的浓度。

通过与标准曲线对比，可以评估绝缘油的质量是否符合要求。

若绝缘油中气体含量超过规定的限值，可能会影响绝缘油的绝缘性能，从而影响电力设备的正常运行。

六、结论本实验通过色谱分析方法，成功测定了绝缘油中的气体含量，并根据分析结果评估了绝缘油的质量。

实验结果表明，绝缘油的气体含量符合要求，绝缘油质量良好，适合在电力设备中使用。