实验一 紫外吸收光谱
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取代基及溶剂对苯的紫外吸收光谱的影响
一、目标要求
本实验通过对苯以及苯的一取代物的紫外吸收光谱的测绘,了解不同助色团对苯的吸收光谱的影响,观察溶剂极性对丁酮、异亚基丙酮的吸收光谱以及pH对苯酚吸收光谱的影响。
学习并掌握7520型紫外可见光度计及Cintra10紫外—可见自动记录分光分光计的使用方法。
二、原理
具有不饱和结构的有机化合物,特别是芳香族化合物,在近紫外区(200—400nm)有特征的吸收,给鉴定有机化合物提供了有用的信息。
方法是比较未知物与纯的已知化合物在相同条件(溶剂、浓度、pH、温度等)下绘制的吸收光谱,或将绘制的未知物吸收光谱与标准谱图(如Sadtler紫外光谱图)相比较,如果两者一致,说明至少它们的生色团和分子母核是相同的。
苯在230~270nm之间出现的精细结构是其特征吸收峰(B带),中心在254nm附近,其最大吸收峰常随苯环上不同的取代基而发生位移。
溶剂的极性对有机物的紫外吸收光谱有一定的影响。
溶剂极性增大。
∏→∏跃迁产生的吸收带发生紫移,而n→∏跃迁产生的吸收带则发生红移。
三、仪器和试剂
1、仪器
UV4501S型紫外可见光度计(天津)
Cintra10紫外可见光度计(澳大利亚,GBC公司)
带盖石英吸收池(1cm)
1ml吸量管:7支
25ml容量瓶;10个
2.试剂
苯、环己烷、
0.1mol/L HCl,0.1mol/L NaOH
苯的环己烷溶液(0.4+100)
甲苯的环己烷溶液(1+100)
苯酚的环己烷溶液(0.3g/100mL)
苯甲酸的环己烷溶液(1g/100mL)
苯胺的环己烷溶液(0.033+100)
苯酚的水溶液(0.04g/100mL)
四、实验内容及结果处理
1.苯以及苯的一取代物的吸收光谱的测绘
(1)在石英吸收池中,加入两滴苯,加盖,用手心温热吸收池下方片刻,在紫外分光光度计上,相对石英吸收池,从220-300nm进行波长扫描,得到吸收光谱。
(2)在5个25ml容量瓶中,分别加入苯、甲苯、苯酚、苯甲酸、苯胺的环己烷溶液0.50ml,用环己烷稀释至刻度,摇匀。
在带盖的石英吸收池中,相对环己烷,从220-350nm 进行波长扫描,得到吸收光谱。
观察各吸收光谱的图形,找出其λmax红移了多少nm。
(3)溶液的酸碱性对苯酚吸收光谱的影响:在两个25ml容量瓶中,各加入苯酚的水溶液0.50ml,分别用0.1mol/L HCl、0.1mol/L NaOH溶液稀释至刻度,摇匀。
用石英吸收池,相对水,从220-350nm进行波长扫描,得到吸收光谱。
比较吸收光谱的λmax的变化。