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药物分析第(9)章

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《药物分析》课程课后答案

《药物分析》课程课后答案

《药物分析》课程课后答案第一章绪论一、选择题（一）单项选择题1.D2.D3.B4.C5.C6.C7.C8.B9.C 10.C11.C 12.A二、问答题（略）第二章药物的性状与鉴别试验一、选择题（一）单项选择题1.B2.B3.A4.B5.D6.B7.E8.B（二）多项选择题1.AE2.ABCDE3.ABDE二、问答题（略）第三章药物的杂质检查一、选择题（一）单项选择题1.E2.E3.D4.A5.D6.E7.B8.D9.E 10.D11.E 12.A 13.C 14.B 15.B 16.B 17.C 18.D 19.E 20.D（二）配伍选择题1.D2.A3.B4.C5.E（三）多项选择题1.ABD2.ABCDE3.BCE4.AB5.BDE二、问答题（略）三、计算题1.0.1%2.2g3.2ml第四章常用定量分析方法及计算一、选择题（一）单项选择题1.B2.A3.D4.B5.C6.C7.B8.B9.D 10.C 11.C（二）多项选择题1.ABC2.ABCDE3.AB4.ABCDE5.ABCDE二、问答题（略）三、计算题1.98.8%。

2.101.1%，符合规定。

第五章药物制剂检验技术一、选择题（一）单项选择题1.A2.B3.B4.C（二）多项选择题1.ABCDE2.BC3.ABCE二、问答题（略）第六章巴比妥类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.D2.B3.A4.A5.E（二）多项选择题1.AB2.ABD3.ABCD4.ACD5.AD二、问答题（略）第七章芳酸及其酯类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.D2.B3.D4.A5.D6.C7.C8.C9.C 10.A 11.B 12.C 13.D 14.D 15.B（二）多项选择题1.ABDE2.BCDE3.ACD4.ABC5.ABCDE二、问答题（略）三、计算题99.8%。

第八章胺类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.C2.C3.B4.D5.D6.A7.E8.D9.A 10.B（二）多项选择题1.AB2.ABCD3.CD4.ABCD5.ACD二、问答题（略）三、计算题102.8%，符合规定。

(完整版)药物分析简答题[部分来自历年]

(完整版)药物分析简答题[部分来自历年]

1.简述采用紫外分光光度法鉴别药物时常用的方法，以及薄层色谱法检查药物中特殊杂质的方法。

答： 1)测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长2)规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸收度3)规定吸收波长和吸收系数法4）规定吸收波长和吸收度比值法5）经化学处理后,测定其反应产物的吸收光谱特性1）杂质对照品法2)供试品溶液自身稀释对照法3）杂质对照品与供试品溶液自身稀释对照并用法4）对照药物法2.试述古蔡法测砷原理。

操作中为何要加碘化钾试液和酸性氯化亚锡试液？醋酸铅棉花起什么作用？答:1)原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢与药物中微量的砷盐反应生成具挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑,与一定量标准溶液所生成的砷斑比较，判断供试品中重金属是否符合限量规定。

2）五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成的砷化氢的速度较三价砷慢，故反应中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷,碘化钾被氢化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子，后者与反应中产生的锌离子能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢的反应进行,还可抑制锑化氢的生成，因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生成锑斑.3)锌粒及供试品种可能含少量硫化物,在酸性液中能产生硫化氢气体，与溴化汞作用生成硫化汞的色斑，干扰试验结果，故用醋酸铅棉花吸收硫化氢3.简述薄层色谱法检查药物中的杂质，可采用高低浓度对比法检查，何为高低浓度对比法?答: 先配制一定浓度的供试品溶液,然后将供试品溶液按限量要求稀释至一定浓度作为对照溶液，将供试品溶液和对照溶液分别点样于同一薄层板上，展开、斑点定位。

供试品溶液所显示杂质斑点与自身稀释对照品溶液或系列浓度自身稀释对照溶液的相应主斑点比较，不得更深。

4.药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？答：保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作.5.常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？答：国家药品标准（药典)；临床研究用药质量标准;暂行或试行药品标准;企业标准。

药物分析习题集(附答案)

药物分析习题集(附答案)

说明：为缩短篇幅，大多数的问答题和简答题的答案只给出了答题要点。

红字是答案。

（如有错误，请指正）第一章药典概况(含绪论)一、填空题1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。

2．目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP 、GMP 、GSP 、GCP 。

3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10％。

4．药物分析主要是采用物理学、化学、物理化学或生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。

所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。

5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定三者的检验结果。

6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。

二、选择题1．《药品生产质量管理规范》可用( D )表示。

(A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP(E)GCP2．《药品临床试验质量管理规范》可用( E )表示。

(A)GMP (B)GSP (C)GLP(D)TLC (E)GCP3．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为( C )(A)2000年版(B)2005年版(C)2010年版(D)2007年版(E)2009年版4．英国药典的缩写符号为( B )。

(A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RP－HPLC (E)TLC5．美国国家处方集的缩写符号为( D )。

(A)WHO (B)GMP (C)INN (D)NF(E)USP6．GMP是指( B)(A)药品非临床研究质量管理规范(B)药品生产质量管理规范(C)药品经营质量管理规范(D)药品临床试验质量管理规范(E)分析质量管理7．根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用( A )(A)鉴别，检查，质量测定(B)生物利用度(C)物理性质(D)药理作用三、问答题1．中国药典(2005年版)是怎样编排的？答: 凡例、正文、附录、索引。

2017年润德教育执业药师备考笔记(西药分析原料药口诀记忆方法)

2017年润德教育执业药师备考笔记(西药分析原料药口诀记忆方法)

西药|药物分析原料药口诀记忆方法第九章芳酸药物名称：阿司匹林布洛芬丙磺舒口诀：阿布吃酸冰糕解释：阿—阿司匹林，布—布洛芬，酸—酸碱滴定法，冰—丙磺舒，糕—高相液相色谱法。

也就是说，阿司匹林和布洛芬都用的是酸碱滴定法，丙磺舒用的是高效液相色谱法。

第十章巴比妥类药品名称：苯巴比妥，司可巴比妥钠，硫喷妥钠口诀：芭比娃娃，银袖子。

解释：芭比巴比妥类药物，银—银量法（苯巴比妥），袖—溴量法（司可巴比妥钠），子—紫外分光光度法（硫喷妥钠）。

请记住巴比妥类药物这章的顺序。

第十一章胺类药品名称：盐酸普鲁卡因盐酸利多卡因对乙酰氨基酚肾上腺素口诀：儒雅的尚非对外放高利贷解释：儒雅：儒—普鲁卡因中鲁的谐音，雅—亚硝酸钠滴定法，尚非（这个是我的一个同学）其中尚—肾上腺素，非—非水溶液滴定法，对外：对—对乙酰氨基酚，外—紫外分光光度法，高利：高—高效液相色谱法，利—利多卡因用。

第十二章磺胺类药品名称：磺胺甲噁唑磺胺嘧啶口诀：黄亚硝（磺胺类用亚硝酸钠滴定法）—就当是一个人的名字记住吧。

第十三章杂环类药品名称：异烟肼硝苯地平左氧氟沙星盐酸氯丙嗪地西泮氟康唑口诀：井高地平是福星高，并勤盼康复水。

解释：井—异烟肼，高—高相液相色谱法，地平—硝苯地平，是—铈量法，福星—左氧氟沙星，高—高效液相色谱法，并勤—盐酸氯丙嗪，盼—地西泮，康复—氟康唑，水—非水溶液滴定法。

第十四章生物碱药品名称：盐酸麻黄碱硫酸阿托品盐酸吗啡磷酸可待因硫酸奎宁口诀：品麻花，飞马可安宁。

解释：品—阿托品，麻花—麻黄碱，飞——非水溶液滴定法，马—吗啡，可—可待因，宁—奎宁。

第十五章激素类药品名称：激素类口诀：鸡眼膏。

鸡—激素，膏—高效液相色谱法。

第十六章维生素类药品名称：维生素B1、C、E、K1口诀：非典气高。

解释：记住药品顺序，非—非水溶液滴定法（维生素B1），典—碘量法（维生素C），气—气相色谱法（维生素E），高—高效液相色谱法（维生素K1）。

第十七章抗生素类药品名称：抗生素口诀：高升，微庆。

药物分析 第九章习题

药物分析 第九章习题

第九章杂环类药物的分析一、选择题1．异烟肼与芳醛发生缩合反应其产物是()(A)形成配位化合物 (B)放出二乙胺气体 (C)形成沉淀 (D)异烟腙 (E)形成银镜反应2．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应( )(A)地西泮 (B)阿司匹林(C)异烟肼 (D)苯佐卡因 (E)苯巴比妥3．硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。

地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显( C)(A)红色荧光 (B)橙色荧光(C)黄绿色荧光(D)淡蓝色荧光 (E)紫色荧光4．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应( E )(A)地西泮 (B)阿司匹林 (C)莘巴比妥 (D)苯佐卡因(E)以上均不对5．异烟肼不具有的性质和反应是( )(A)还原性 (B)与芳醛缩合呈色反应 (C)弱碱性 (D)重氮化偶合反应6．异烟肼中的特殊杂质是( )(A)游离肼 (B)硫酸肼 (C)水杨醛 (D)对-二甲氨基苯甲醛 (E)SA 7．尼可刹米是属于哪类药物( B )(A)芳酸类(B)杂环类 (C)维生素类 (D)抗生素类 (E)芳胺类8．异烟肼中的特殊杂质是指( E )(A)硫酸肼 (B)水杨醛 (C)SA (D)对-二甲氨基苯甲醛(E)以上都不对9．对于吩噻嗪类药物可排除氧化产物干扰的鉴别和含量测定方法是( A )(A)与金属离子络合呈色(钯离子比色法) (B)与Fe3+呈色(C)非水滴定法 (D)铈量法 (E)薄层色谱法10．异烟肼的含量测定，溴酸钾法，所用的指示剂为( D )(A)乙氧基黄啥精 (B)甲基红 (C)酚酞(D)甲基橙 (E)结晶紫11．酰肼基团的反应是以下哪个药物的鉴别反应( C )(A)巴比妥类 (B)维生素B1 (C)异烟肼 (D)尼可刹米 (E)青霉素12．在强酸介质中的KBrO3反应是测定( A )(A)异烟肼含量(B)对乙酰氨基酚含量 (C)巴比妥类含量(D)止血敏含量 (E)维生素C含量二、填空题1．TLC法对异烟肼中游离肼的检查是以__硫酸肼_ 为对照品。

药物分析 第09章 维生素类药物的分析

药物分析 第09章 维生素类药物的分析

ChP 片剂、注射剂
g/100ml
E11c%m = 421 A = ECL
（每片）相当于标示量的%=
E 1 1c % A m 10W 0稀 1 释 平 标 度 均 示 1 片 量 0% 0
g
稀释倍数 稀1释度
规格 g/片
（三） 硅钨酸重量法
1、 重量法特点
准确度高 灵敏度低 操作繁琐 设备简单
（三） 其他反应
S元素反应
V iN t B a N O P a H A b S c P b
HA N O3 g N AO g 白 C N H N lH H OO
K 2 HH + 4 g I淡[黄 B ]H 2H4g
I 2 H + K I 红 [B 色 ]H I2 I
硅 H 钨 + 酸白
色[B]2SiO2OH2
12WO 34H2O
苦 H +酮 酸 白 色 扇 形
橙红色
强氧化剂
H3C
CH3 O
O O
H3C HO
HNO3
CH3 O
CH3
CH3 C16H33
生育酚
CH3 C16H33
生育红（橙红色）
（二） 三氯化铁－联吡啶反应
VitE
K△OH
生育酚
Fe 3
[O]
对 生育醌
Fe 2 联吡啶 红色
H3C
CH3 O
CH3 C16H33
2×337.27
3479.22
换 算 2 因 M V数 i1t B 233 .27 70.19 M 沉淀34.2729
3、 测定方法

2024-药物分析第九章


血浆的制备： 采集的静脉血液置含有抗凝剂的试管中，混
合后，以2500～3000r/min离心5～10min使 与血球别离，所得淡黄色上清液即为血浆。
抗凝剂—最常用的是肝素，其它抗凝剂EDTA、 枸橼酸盐、草酸盐等
血清的制备 采集的静脉血液置试管中，于37℃或室温放 置30min～1h。血液凝固后，用细竹棒或玻璃 棒 轻轻剥去试管壁上的血饼，再在2500～3000 r/min离心5～10min，上层淡黄色液体即为血 清
之间的关系； ③样品易于获取，便于处理、分析。 样品的贮存和稳定性
一、样品的采集
生 物
脏器组织
样 品
体液
血液、尿液、唾液、毛发、乳汁、 精液、脑脊液、泪液、胆汁、
胃液、胰液、淋巴液、粪便等
血液(血浆、血清)—表达药物浓度和治疗作用之间的关系 ——最常用的生物样本
〔一〕血样 因血液中药物浓度可以较好地表达药物浓度
被测定的药物和代谢物的浓度或活性极低； 样品复杂，干扰物多，大多需要别离和净化； 样品量少，不易重新获得； 在毒物学检测中要求能很快地提供结果； 分析方法具有类型多样化和综合性。
分析方法的新要求
药物服用的剂量越来越小、体液中药物浓度越来越低，对体内药物分析方法提出 了新的要求： 1. 检测方法的高灵敏度——最低检测量10-9-10-7g或10-15-10-12g 2. 别离方法的高选择性、高专属性。为满足各项要求，最常用的分析方法有 ①光谱法——比色法、紫外分光光度法、荧光分光法、原子吸收分光光度法 ②色谱法——TLC、GC、HPLC〔柱切换、手性药物〕、HPCE〔high-performance capillary electrophoresis高效毛细管电泳法 〕 ③免疫分析法——RIA放射免疫法、EIA酶免疫法、化学发光酶免疫、荧光免疫分析 ④联用技术——GC-MS、LC-MS

《药物分析》期末复习题(第九章至第十章)

《药物分析》期末复习题（第九章至第十章）第九章生物碱类药物的分析一、单项选择题1.关于酸性染料比色法的正确叙述是（）A.利用生物碱的碱性进行测定B.是一种特殊的非水滴定法C.在一定pH溶液中生物碱阳离子与酸性染料阴离子结合离子对，被有机溶剂提取后进行测定D.在一定pH溶液中生物碱阴离子与酸性染料阳离子结合离子对，被有机溶剂提取后进行测定。

2.阿托品、山莨菪碱等托烷类生物碱，特征反应为（）A.发烟硝酸反应，显黄色B.药物酸性水溶液加稍过量溴水呈绿色C.甲醛-硫酸试液显紫堇色D.双缩脲反应呈蓝色3.酸性染料比色法测定生物碱类药物含量时，最常用的有机溶剂是（）A.氯仿B.甲醇C.苯D.丙酮4.采用非水碱量法测定生物碱氢卤酸盐含量时，需先加入醋酸汞以消除______的干扰。

（）A.水B.有机溶剂C.氢卤酸根D.醋酸钠5.生物碱的硝酸盐采用非水碱量法测定时，利用电位法指示终点是因为滴定时产生的硝酸会（）A.中和指示剂B. 还原指示剂C.氧化指示剂D.沉淀指示剂E.吸附指示剂6.咖啡因和茶碱的特征鉴别反应是（）A. 双缩脲反应B. Vitali反应C. Marquis反应D. 紫脲酸铵反应E. 绿奎宁反应7.酸件染料比色法中，水相的pH值过小，则（）A. 能形成离子对B. 有机溶剂提取能完全C. 酸性染料以阴离子状态存在D. 生物碱几乎全部以分子状态存在E. 酸性染料以分子状态存在8.能够发生Vitali反应的药物是（）A. 盐酸吗啡B. 硫酸奎宁C. 磷酸可待因D. 盐酸麻黄碱E. 硫酸阿托品9.酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取测定的有色物是（）A. 离子对和指示剂的混合物B. 生物碱盐C. 指示剂D. 离子对E. 游离生物碱10.绿奎宁的主要用于（）A. 硫酸奎宁的鉴别B. 盐酸吗啡的鉴别C. 磷酸可待因的鉴别D. 盐酸麻黄碱的鉴别E.硫酸阿托品的鉴别11. 非水滴定法测定磷酸可待因含量时，1ml高氯酸滴定液(0．1mol／L)相当于该药物的量为（磷酸可待因的分子量为397．39）（）A.198.69mgB.19.87mgC.397.39mgD.39.739mg E．39.74mg12．酸性染料比色法测定的是（）A. 水相中染料的颜色B. 有机相中染料的颜色C. 被测离子的颜色D. 呈电离状态的染料的颜色E. 有机相中离子对的颜色13.下列反应中东莨菪碱呈阳性的是（）A.双缩脲反应B.Vitaili反应C.绿奎宁反应D.紫脲酸胺反应14．硝酸士的宁的含量测定中国药典采用非水滴定法，指示终点的方法（）A.永停法B.结晶紫指示剂C.酚酞指示剂D.甲基红指示剂E.电位15．非水滴定法测定硫酸奎宁含量时，1mol的硫酸奎宁可消耗高氯酸的摩尔数是（）A．1／2mol B．3mol C．1mol D．2mol E．4mol16.提取酸碱滴定法测定生物碱药物时，滴定反应的化学计量点和滴定突跃范围区应在（）A.碱性区B.酸性区C.中性D.酸碱性区E.变色范围17．《中国药典》(2005年版)采用非水滴定法测定硫酸阿托品含量时，该药物与高氯酸的摩尔比为（）A．1：1 B．1：2 C．2：1 D．2：2 E．1：318．《中国药典》(2005年版)采用酸性染料比色法测定硫酸阿托品片含量时，将测定的计算结果与1．027相乘，即得供试品中(CHNO)·HSO·HO的重量。

药物分析 第九章习题

第九章杂环类药物的分析一、选择题1．异烟肼与芳醛发生缩合反应其产物是()(A)形成配位化合物 (B)放出二乙胺气体 (C)形成沉淀 (D)异烟腙 (E)形成银镜反应2．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应( )(A)地西泮 (B)阿司匹林(C)异烟肼 (D)苯佐卡因 (E)苯巴比妥3．硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。

地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显( C)(A)红色荧光 (B)橙色荧光(C)黄绿色荧光(D)淡蓝色荧光 (E)紫色荧光4．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应( E )(A)地西泮 (B)阿司匹林 (C)莘巴比妥 (D)苯佐卡因(E)以上均不对5．异烟肼不具有的性质和反应是( )(A)还原性 (B)与芳醛缩合呈色反应 (C)弱碱性 (D)重氮化偶合反应6．异烟肼中的特殊杂质是( )(A)游离肼 (B)硫酸肼 (C)水杨醛 (D)对-二甲氨基苯甲醛 (E)SA 7．尼可刹米是属于哪类药物( B )(A)芳酸类(B)杂环类 (C)维生素类 (D)抗生素类 (E)芳胺类8．异烟肼中的特殊杂质是指( E )(A)硫酸肼 (B)水杨醛 (C)SA (D)对-二甲氨基苯甲醛(E)以上都不对9．对于吩噻嗪类药物可排除氧化产物干扰的鉴别和含量测定方法是( A )(A)与金属离子络合呈色(钯离子比色法) (B)与Fe3+呈色(C)非水滴定法 (D)铈量法 (E)薄层色谱法10．异烟肼的含量测定，溴酸钾法，所用的指示剂为( D )(A)乙氧基黄啥精 (B)甲基红 (C)酚酞(D)甲基橙 (E)结晶紫11．酰肼基团的反应是以下哪个药物的鉴别反应( C )(A)巴比妥类 (B)维生素B1 (C)异烟肼 (D)尼可刹米 (E)青霉素12．在强酸介质中的KBrO3反应是测定( A )(A)异烟肼含量(B)对乙酰氨基酚含量 (C)巴比妥类含量(D)止血敏含量 (E)维生素C含量二、填空题1．TLC法对异烟肼中游离肼的检查是以__硫酸肼_ 为对照品。

南医大药物分析第09章二氢吡啶类药物的分析


南医大药物分析第09章二氢吡啶类 药物的分析
CH3 C H 3C H 2O O C
H
N
CH3
COOCH3 Cl
Cl
*非洛地平（与尼群地平相似）
南医大药物分析第09章二氢吡啶类 药物的分析
H2NCH2CH2OCH2 CH3CH2OOC
H N CH3
COOCH3 Cl
SO3H
苯磺酸氨氯地平（络活喜，安内真）
• 第九章 二氢吡啶类钙通道阻滞 药物的分析
• The Analysis of dihydropyridines drugs
南医大药物分析第09章二氢吡啶类 药物的分析
学习要求：
• 1.掌握：二氢吡啶类（DHP)药物的基本结构、 典型药物结构特征、鉴别方法、理化性质与分析 方法间关系；铈量法测定DHP类药物的原理
COOCH(CH3)2
NO2
盐酸尼卡地平 （ Nicardipine Hydrochloride ） 2,6-二甲基-4-(3‘-硝基苯基)-1,4-二氢 吡啶-3-[β-(N-苄基-N-甲基氨基)]-乙酯 -5-甲酯盐酸盐
NO2 尼伐地平（Nilvaldipine）
尼伐地平与尼索地平结构相似
2-氰基一1,4一二氢一6一甲基-4-(3一硝基苯基) 南医大药物分药析物第的0分9析章一二3氢,5吡-啶二类羧酸3一甲酯6-异丙酯
Amlodipine Besylate 2-(2-氨基乙氧甲基)-4-(2-氯苯基)-1,4-二氢-6-甲 基-3,5-吡南啶医二大甲药酸物分甲析乙第酯09苯章二磺氢酸吡盐啶类
药物的分析
CH3 CH3OOC
H N CH3
CN
COO(CH2)2N(CH3)CH2C6H5 C H 3O O C
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34
尼莫地平
【含量测定】 取本品约0.18g，精密称定，加无 水乙醇25ml，微温使溶解，加高氯酸溶液(取70％ 高氯酸溶液8.5ml，加水至100ml)25ml，加邻二 氮菲指示液4滴，用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定 至溶液由橙红色变为浅黄绿色，并将滴定结果用 空白试验校正。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相 当于20.92mg的C21H26N2O7。
25
非洛地平
有关物质 避光操作。取本品，精密称定，加甲醇溶解并 定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液； 另取2，6-二甲基-4-(2，3-二氯苯基)-3，5-吡啶二甲酸甲 酯乙酯(杂质Ⅰ)，精密加入供试品溶液1ml，用流动相稀释 至刻度。摇匀，作为对照溶液。用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂；以甲醇-乙腈-水(50:15:35)为流动相；检测波长 为238nm。供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ保留时间一 致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.1％；其他 单个杂质峰面积不得大于对照溶液中非洛地平峰面积(0.5 ％)；杂质总量不得过1.0％。
4. Ce4+具黄色，Ce3+无色，故Ce4+自身可做指示剂，
但不够灵敏。
5. Ce(SO4)2标准溶液稳定，长时间放置、曝光、
加热不会引起浓度的变化，且Ce4+还原为Ce3+是单
电子转移，不生成中间价态的产物，反应简单， 副反应少。
31
一、铈量法
讨论:
6. 大部分有机物不与Ce(SO4)2作用，不干扰测定。
26
第四节
含量测定
ห้องสมุดไป่ตู้27
一、铈量法
硝苯地平的测定
本品→无水乙醇温热溶解
→加高氯酸溶液 →邻二氮菲指示剂 →立即用硫酸铈（0.1mol/L）滴定至近终点 → 水浴加热至50℃左右 →继续滴定至橙红色消失
28
一、铈量法
反应原理：
NO2 CH3OOC CH3 N H COOCH3 CH3
NO2 + 2 Ce(SO4)2 + 6HClO4 CH3OOC CH3 N COOCH3 CH3
(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱 (光谱集469图)一致。
14
尼群地平
(2) 避光操作。取本品，加无水乙醇制成每1ml 中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法(附 录Ⅳ A)测定，在236nm与353nm的波长处有最 大吸收，在303nm的波长处有最小吸收。在 353nm与303nm的波长处的吸光度比值应为2.1～ 2.3。 (3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱 (光谱集600图)一致。
5
二、主要理化性质
4. 稳定性：遇光极不稳定，发生光化学歧化
作用，因此应避光操作。
5. 旋光性：C4手性碳原子，具旋光性，但临床 所有大多为消旋体。 6. 吸收光谱特性：芳环，紫外区有特征吸收。
6
第二节
鉴别试验
7
一、化学鉴别法
（一） 与亚铁盐反应
苯环上硝基具有氧化性，可将氢氧化亚铁氧化为
红棕色氢氧化铁沉淀。
35
尼索地平
【含量测定】 取本品约0.25g，精密称定，加冰 醋酸20ml及稀硫酸10ml，微温使溶解，放冷，加 邻二氮菲指示液2滴，用硫酸铈滴定液(0.1mol/L) 滴定至近终点时，在水浴中加热至50℃，继续缓 缓滴定至橙红色消失，并将滴定的结果用空白试 验校正。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于 19.42mg的C20H24N2O6。
15
尼莫地平

(2)
取本品适量，加乙醇制成每1ml含10μg A)，
的溶液，照紫外-可见分光光度法测定(附录Ⅳ 在237nm的波长处有最大吸收。 (3)
本品的红外光吸收图谱与对照的图谱(光
谱集599图)一致。
16
尼索地平

(2)
避光操作。取本品，加无水乙醇制成每
1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法 (附录Ⅳ (3) A)测定，在237nm的波长处有最大吸收。 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱
22
尼群地平
有关物质 避光操作。取本品用乙腈-水(20:56)混合溶液稀 释作为供试品溶液；另取2，6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3， 5-吡啶二甲酸甲酯乙酯(杂质Ⅰ)对照品，精密加入供试品溶 液1ml，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。用十 八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-四氢呋喃-水 (20:24:56)为流动相；检测波长为237nm。理论板数按尼群 地平峰计算不低于3000，供试品溶液的色谱图中如有与杂 质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算， 不得大于0.1％；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中 尼群地平峰面积(1.0％)，其他杂质峰面积的和不得大于对 照溶液中尼群地平峰面积的2倍(2.0％)。
第九章 二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析
1
第一节 二氢吡啶类药物的结构与性质
2
一 常见药物的结构与物理性质
R1
H
N
CH3
R2OOC
COOR3 R4 R5
苯基-1,4-二氢吡啶
3
一 常见药物的结构与物理性质
O
O
NO2 CO OCH3
O O
CH3
O
CH3
CH3 O2N
O2N CH 3 H3CO
H3CO NH
二、紫外-可见分光光度法
尼群地平软胶囊含量测定 避光操作 在353nm处测定无水乙醇溶液吸光度
采用对照品比较法
38
尼群地平软胶囊
【含量测定】 避光操作，取本品10粒置小烧杯中，用剪 刀剪破囊壳，加无水乙醇少量，振摇使溶解后，将内容物 与囊壳全部转移至具塞锥形瓶中，用无水乙醇反复冲洗剪 刀及小烧杯，洗液并入锥形瓶中，将锥形瓶密塞，置40℃ 水浴中加热15分钟，并时时振摇，将内容物移入100ml量 瓶中，用无水乙醇反复冲洗囊壳和锥形瓶，洗液并入量瓶 中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置 100ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照紫外-可 见分光光度法(附录Ⅳ A)在353nm的波长处测定吸光度； 另取尼群地平对照品适量，精密称定，用无水乙醇溶解并 定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，同法测定，计算， 即得。
24
尼索地平
【检查】 有关物质 避光操作。取本品，精密称定，加 流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液， 作为供试品溶液；另取2，6-二甲基-4-(2-硝基苯基)-3，5吡啶二羧酸甲酸甲酯异丁酯(杂质Ⅰ)对照品与2，6-二甲基 -4-(2-亚硝基苯基)-3，5-吡啶二羧酸甲酸甲酯异丁酯(杂质 Ⅱ)对照品，精密加入供试品溶液1ml，用流动相稀释至刻 度，摇匀，作为对照溶液。用十八烷基硅烷键合硅胶为填 充剂；以甲醇-乙腈-水(50:15:35)为流动相；检测波长为 237nm。供试品溶液的色谱图中如有与杂质Ⅰ峰、杂质Ⅱ 峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，均不 得过0.2％；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中尼索 地平峰面积的0.5倍(0.5％)；杂质总量不得过1.5％。
二、分光光度法
1. UV 2. IR
IR——硝苯地平
NO2 CO CH3 OCH3
峰位（cm-1）
归属
1700~1680 1530/1350
1230~1000 860~600
υC=O υN=O
υC-O Ar-C-H
H3CO
NH
O
CH3
13
硝苯地平
(2) 取本品适量，加三氯甲烷2ml使溶解，加无 水乙醇制成每1ml约含15μg的溶液，照紫外-可见 分光光度法(附录Ⅳ A)测定，在237nm的波长处 有最大吸收，在320～355nm的波长处有较大的 宽幅吸收。
36
非洛地平
【含量测定】 取本品0.3g，精密称定，加冰醋 酸40ml溶解后，加稀硫酸20ml与邻二氮菲指示液 2滴，用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定至橙色消失， 并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的硫酸铈滴 定液(0.1mol/L)相当于19.21mg的 C18H19Cl2NO4。
37
23
尼莫地平
【检查】 有关物质 避光操作。取本品，流动相溶解并 定量稀释作为供试品溶液；另取2，6-二甲基-4-(3-硝基苯 基)-3，5-吡啶二甲酸-2-甲氧乙酯异丙酯(杂质Ⅰ)对照品， 用流动相溶解并定量稀释，作为对照溶液。用十八烷基硅 烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水(35:38:27)为流动相； 检测波长为235nm。供试品溶液的色谱图中如有与杂质Ⅰ 峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得 过0.1％；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中尼莫地 平峰面积的0.5倍(0.5％)，各杂质峰面积(杂质Ⅰ峰面积乘 以1.78)的和不得大于对照溶液中尼莫地平峰面积(1.0％)。 供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.02倍的色谱峰 可忽略不计。
7. 适合于糖浆剂、片剂等制剂的测定。
32
硝苯地平
【含量测定】 取本品约0.4g，精密称定，加无 水乙醇50ml，微温使溶解，加高氯酸溶液(取70％ 高氯酸8.5ml，加水至100ml)50ml、邻二氮菲指 示液3滴，立即用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定， 至近终点时，在水浴中加热至50℃左右，继续缓 缓滴定至橙红色消失，并将滴定的结果用空白试 验校正。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于 17.32mg的C17H18N2O6。
10
一、化学鉴别法
（三） 沉淀反应
1,4-二氢吡啶的结构，可与重金属盐类形成
沉淀。
尼莫地平与氯化汞反应生成白色沉淀。
尼群地平与碘化铋钾反应生成橙红色沉淀。
11
一、化学鉴别法
（四） 重氮化偶合反应