热解析简易操作手册

Master TD热解析仪简易操作手册一．操作原理Master TD 热解吸仪共有5 个操作模式：分析模式吹扫管老化模式多重解析模式直接进样模式冷阱老化模式每个操作模式都有不同的操作方法。

在备用状态下，载气不通过冷阱而直接进入到气相色谱中，这样就减少了载气被污染的可能性，而吹扫气被关闭。

但此时分流被激活的话，吹扫吹口阀(EV2)就会打口。

如果预设的冷阱捕集温度低于室温，则冷阱的降温装置就会开始工作，而加热系统关闭。

4-1 备用状态分析模式这是我们常用的模式，它包含两个操作状态—吹扫和解析。

当检漏测试成功后，吹扫管开始加热到预设温度，同时，吹扫气开始吹扫样品管，并把其中的挥发物带入到温度比较低的冷阱中进行再浓缩，此状态为吹扫状态。

当吹扫状态结束，而解析状态开始时，冷阱被瞬间加热，冷阱中的被浓缩的挥发物再由载气带入到气相色谱中进行分离、分析。

在每个操作周期开始时，吹扫管将被送入到加热器中进行加热。

同时，吹扫气压力调节阀打开，并使压力升高到预设的压力值。

起初的20 秒时间，吹扫气是用来排除管路中的空气，然后，EV2 阀关闭，系统保存当前的压力值来作为参考，再切断气源20 秒。

系统自动校验系统中目前的压力值与保存值之间的差别。

如果两者的差值小于或等于0.04bar，操作将继续进行。

但是，两者的差值比较大的话，就要考虑吹扫管的密封性。

这时，系统将自动将这个吹扫管退回到进样器转盘内，然后，再进行下一个位置的进样。

图4-2 加压和检漏而这一进样失败信息将被自动保存到log file里。

若 Dry step被选定，则系统将自动将吹扫管的温度升高到设定的大小，SV2打开，以驱除样品中的水分。

以下是吹扫状态。

如果分流选项有效，此时EV3阀应该打开。

转换六通阀，使冷阱接入到吹扫的气路当中，打开出口EV2阀，压力调节器自动将吹扫气的压力调整到预设压力值。

在吹扫状态结束前3 分钟，冷阱的加热块开始工作，并使其温度稳定到预设值大小。

图4-3 吹扫状态当吹扫过程结束后，六通阀切换到初始位置，使冷阱脱离吹扫气路。

六通阀继续转动，使载气流过冷阱。

然后，温度已经保持稳定的加热块迅速移动到冷阱位置，使冷阱瞬间加热，于是，冷阱解析开始（图4-4）。

与图4-3 吹扫状态此同时，气相色谱将接收到解析仪的电信号，而开始工作图4-4 冷阱热解析这时，吹扫气调节阀关闭，吹扫管返回到进样器转盘内，且停止加热。

在解析状态结束时，加热器停止加热，大约在3 分钟以后，加热块返回到原来位置。

解析完成一分钟后，六通阀切换到初始状态。

这时，整个系统返回到初始状态，准备下一次的进样。

吹扫管老化模式在这个状态里，在预先设定好的时间段内，用吹扫气连续不断的吹扫被加热的吹扫管，以达到老化的目的。

同分析模式下的操作过程，在进行老化之前也要进行检漏测试。

在检漏结束时，吹扫管被加热到预设温度。

而吹扫气流直接从SPLIT出口放空（图4-5）。

吹扫的流量可以使用仪器右上方的针型阀进行调节，并可在显示器上显示。

图4-5 老化状态多重解吸当样品为含有难挥发性物质的固体或者是在高温条件下就会变质时，则使用这种模式。

同分析模式，在每个操作周期开始之前，也要进行检漏测试。

如果吹扫管密封完好，则开始加热，并保持一定时间。

在这个状态（图4-6），吹扫压力阀关闭， EV2阀和六通阀打开，以释放管路中被加热膨胀的气体。

图4-6 吹扫管加热加热结束前一分钟，吹扫压力阀打开，使其压力升高到预定值。

这时，如果SPLIT选项被激活，则EV3阀将打开。

样品由载气带入到温度比较低冷阱中（图4-7）。

图4-7 传输到冷阱下一步，六通阀切换到进样位置，由载气把样品带入到气相色谱中进行分析（图4-8）。

图4-8 冷阱解析和下一个吹扫管加热同时，吹扫气再次关闭，并进行下一个周期的吹扫管加热。

冷阱解析结束后， EV1阀会再次将冷阱接入到吹扫气路中（图4-6）。

以下步骤如上说述，依此类推。

直接进样Directly Sampling 模式是设置仪器直接从外界、采气袋或采样罐中取样，然后解吸解析到气相色谱。

已知体积的气体样品直接在冷阱里浓缩，然后，冷阱瞬间加热，使其中的挥发性气体解析到色谱中。

操作周期中包括采样的时间。

采样的流量和时间决定了样品的体积（图4-9）。

图4-9 直接取样取样时间结束后，冷阱就开始解析。

同解析模式。

冷阱老化模式在Trap Routine 老化模式下，检漏结束后，冷阱就会在吹扫气存在的情况下加热到预先设定好的温度，开始清除其中的污染物。

图4-10 冷阱老化二．操作1．在打开Master TD电源之前，确认气相已经正常打开，确认辅助气压力调节阀在0.3MPa.2.打开Master TD电源之后，等待仪器自检动作过后（大约30S）双击电脑桌面上的Master TD软件3．进入软件后软件会和Master TD自动连接(如果没有连接上会在下方显示Thermal Desorber Not Connected.),连接成功以后进入的界面Start local/Remote此功能是气相和Master TD连接控制程序。

选择Local模式，Master TD不会监测气相的条件，Master TD的样品序列会按照Cycle Time间隔时间运行。

选择Remote模式，Master TD每个样品的运行之前都会监测气相信号，只有气相准备好的情况下Master TD才会运行。

此时Cycle Time时间无效。

Pressure Unit在此下拉菜单中可以选择气体的压力单位，有bar、psi、Kpa.默认是bar Carrier ModeLocal模式：显示载气是ON或者OffRemote模式：显示载气的实际压力值GcReady_Input type不同的气相需要选择不同的Ready信号类型。

N.O 常开信号（normally open），N.C 常闭信号（normally close）Auxiliary Gas Type选择辅助气的类型，可选有氮气和氦气。

Air sampler Config如果选用的直接进样模式，可以在这里选择自动进样器类型。

Single line: 单路气体进样，Line selector:多路气体进样，通常为十路自动进样器。

如果选择None则表示Master TD没有配置气体进样器。

Trap Temp MaxTube Temp Max这两处设置的温度为Trap 和Tube的报警值，如果你在后面设置Trap和Tube温度时超过此处设定最高值，仪器后报警。

上面所有参数设定好后，点击To TD上传个仪器。

4．在软件右上角选择你需要的模式，5．进入界面：FIRST TUBE：指定要分析的第一根吹扫管的位置（1-50）。

NOTE：在冷阱老化模式下，这个位置的吹扫管将参于冷阱的气密性测试和老化操作。

LAST TUBE：指定最后要分析的样品的位置（1-50）。

它的数值不能大于FIRST TUBE 数值。

否则将显示出错信息，并取消此次操作。

NOTE：如果在FIRST TUBE 和LAST TUBE 之间有空的位置，在进行气密性测试时，就会显示错误信息，然后会自动进行下一个位置。

TUBE REPEAT：同一样品重复取样的次数（1-9）。

而每一次取样的操作条件是一致的。

在直接取样模式，则表示直接自动进样的次数。

SPLIT：在吹扫管和冷阱之间设置分流比。

如果你想在样品进入到冷阱之前放空一部分，那么就设置此选项为YES，例如在样品浓度比较高的时候。

调节分流比的针型阀安装在仪器的右上角，并可利用PRESS/FLOW 键来查看分流的流量。

NOTE：如果此选项为NO，则不显示分流比。

DRY STEP：在解析之前，祛除样品中的水分。

6．进入界面Tube吹扫时吹扫管的加热温度（40-400℃）。

如果这个温度值超出最大限，则显示错误信息。

Note:在直接进样和冷阱老化状态下，这个参数不可用。

DRY Step显示在DRY STEP 状态时吹扫管的温度（0；30-100℃）。

如果此值为零，则吹扫管的温度为室温。

NOTE：此选项只有DRY STEP 激活时有效。

Valve六通阀的温度（50-300℃）Transfer Line传输线的温度（50-300℃）。

Trap Low吹扫时冷阱的捕集温度（-40-30℃）。

Trap High冷阱解析时的温度（30-450℃）。

如果设置值超出最大允许范围，则显示出错信息。

AUX Gas Press吹扫状态下吹扫气压力（0-4bar）。

Tube time设置吹扫管的吹扫时间（3-60 min）。

在 Conditioning模式下，这个参数转变为老化时间。

在 Multiple Desorption模式下，这个参数被称为加热时间，最少为10min。

在 Direct Sampling模式下，这个参数被称为取样时间。

Dry Step Time设置 Dry Step状态所持续的时间（0-30min）。

Note:这个参数只有在Dry Step激活时生效。

Conditioning Time设置老化采样管的老化时间（3-999.9min）Trap Time设置Trap解析的时间(0.0----999.9min)Cycle Time设置从一次进样到下一次进样的持续时间周期（0-999.9min）。

完成第5和6步的设置后，保存方法，然后再点击TO TD上传到仪器。

7．下面就可以放好样品管，进行分析测试本说明书仅供参考，详细说明请参考英文说明书，本文不负任何法律责任。