在icp-aes分析中采用标准加入法和标准工作曲线法相-精选文档

第一章测试1.如下哪种气体用作ICAP7400型电感耦合等离子体发射光谱仪工作时的载气、冷却气、等离子体气。

（）A:氦气B:氩气C:氧气D:氢气答案:B2.ICP-AES进样时，待测试液由下列哪个结构形成气溶胶雾滴。

（）A:中心管B:同心雾化器C:双层石英矩管D:雾化室答案:B3.ICP-AES测定时，待测试液气溶胶在如下哪个结构部位被激发，发射出光谱。

（）A:连接管B:双层石英矩管C:同心雾化器D:雾化室答案:B4.ICP-AES测定试样时，消解完的试样可直接定容摇匀，不需过滤即可上机测定。

（）A:对B:错答案:B5.ICP7400型配备的石英进样系统可测定碱性试液。

（）A:错B:对答案:A6.ICP7400型电感耦合等离子熄火后应立即关闭冷却水、立即关闭氩气。

（）A:错B:对答案:A第二章测试1.AFS-933原子荧光光谱仪工作载气是如下哪种气体（）A:氦气B:氢气C:氮气D:氩气答案:D2.原子荧光用作载流液的试剂是如下哪种（）A:0.5%酒石酸溶液B:2%硼氢化钾溶液C:5%的硫脲抗坏血酸溶液D:0.5%盐酸溶液答案:D3.氢化物发生法中，与盐酸载流液反应，产生游离氢的还原剂是如下哪种试剂。

（）A:5%的硫脲抗坏血酸溶液B:0.5%盐酸溶液C:2%硼氢化钾溶液D:0.5%酒石酸溶液答案:C4.配制硼氢化钾溶液时，必须预先配制氢氧化钾碱性溶液，再加入硼氢化钾。

（）A:错B:对答案:B5.微波消解仪在消解样品时可以用高氯酸做消解试剂。

（）A:错B:对答案:A6.AFS测定高浓度样品必须要稀释，防止污染低浓度样品，并重测“标准空白”，待标准空白荧光值稳定后方能继续测样。

（）A:对B:错答案:A第三章测试1.原子吸收光谱光谱仪主要由光源、（）、单色器、检测器数据处理器 5部分组成。

A:电感耦合等离子体B:辐射源C:空心阴极灯D:原子化器答案:D2.原子吸收光谱法是基于光的吸收符合（）, 即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。

ICP-OES答案电感耦合等离子体发射光谱仪理论试卷姓名：专业室：成绩：一、选择题（每题3分，共10题，共30分）1、ICP-AES法测定时，连续背景和谱线干扰属于（ A ）。

A、光谱干扰B、化学干扰C、电离干扰2、通入ICP炬管的（）起冷却保护炬管的作用，（）用于输送样品，（）提供电离气体（等离子体）（ B）A、等离子气、冷却气、载气；B、冷却气、载气、等离子气C、冷却气、等离子气、载气D、载气、等离子气、冷却气3、ICP炬管是由石英制成的（C ）层同心管组成。

A、1；B、2；C、3；D、44、ICP-AES法测定时，在标准和分析试样中加入过量的易电离元素，可抑制或消除（ C ）A、物理干扰B、化学干扰C、电离干扰5、ICP-OES法测定水样中元素的含量时，为减少空白值应在测定过程中尽量使用盐酸和硝酸。

（ B ）A、化学纯B、优级纯C、分析纯；6、ICP-OES法在测定污水样品中的元素时，经常使用消解体系对样品进行预处理。

（B ）A、HClB、HNO3(1+1)C、H3PO4(1+1)D、HF(1+1)7. 在常规分析工作中，分析试液的总固体溶解量希望愈低愈好，一般控制在___mg/ml左右。

因此，ICP-AES的样品处理应尽可能地采用酸分解而不用碱熔。

（B）A. 0.5 B. 1 C. 5 D. 108．氢氟酸（HF）会腐蚀玻璃和硅酸盐材质容器，因此在用氢氟酸（HF）分解样品时不能用玻璃、石英或陶瓷等器皿，而最常用的是以_____为材料的烧杯、坩埚等器皿，其最高使用温度为_____℃。

( C ) A．铂金，160 B．聚氯乙烯，250 C．聚四氟乙烯，250 D．镍，2009. ICP仪炬管的外管进_____，中管进_____，内管进_____。

（ C ）A．等离子气，冷却气，载气 B．冷却气，载气，等离子气 C．冷却气，等离子气，载气10. ICP光源所用的工作气体是_____。

( B ) A．氮气 B．氩气 C．氢气二、填空题（每题2分，共10题，共20分）1. ICP发射光谱技术具有灵敏度高、精密度高、基体干扰少、线性范围宽和可以__多元素___同时分析的优点。

电感耦合等离子体发射光谱法（填空题）1、原子发射光谱分析的波段范围与原子能级有关，一般位于近紫外－可见光区。

2、原子发射光谱分析过程主要分三步，即激发、分光和检测。

3、ICP-AES常用定量分析校正方法有工作曲线法、内标法和标准加入法。

4、ICP-AES常使用氩气纯度要求需大于99.99％。

5、ICP光谱仪是由ICP光源、进样装置、分光装置、检测器和数据处理系统组成。

6、ICP光源由高频发生器、石英炬管和高频感应线圈组成。

7、ICP-AES的进样装置一般是由蠕动泵、雾化器和雾室等组成。

8、ICP-AES检测器现在用的主要是光电倍增管和固体成像器件。

9、ICP-AES数据处理系统主要有计算机、数据通讯版和仪器控制及数据处理软件组成。

10、目前商品化的仪器的振荡频率主要使用27.12MHz 和40.68MHz。

11、高频发生器是ICP-OES的基础核心部件，是为等离子体提供能量的，从功率输出方式上可以分为自激式和它激式两类。

化验室现使用ICP－AES为自激式。

12、原子受到外界能量激发时,其外层电子从基态跃迁到激发态所产生的吸收线称为共振线。

13、冷却气（等离子气）的作用是冷却炬管和氩气维持等离子体的稳定性。

14、辅助气作用是调节等离子体火炬的高度，点燃等离子体及保护中心注入管。

15、载气作用是引进分析样品。

16、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型有谱线干扰、连续背景干扰和杂散光干扰。

17、各种无机酸对ICP-AES法的干扰效应按HCl、HNO3、HClO4、H3PO4、H2 SO4依次增强。

18、ICP光源的主要工作参数有RF功率、雾化气流量（压力）、观察高度和频率。

19、它激式RF发生器又称晶体控制型RF发生器，它是利用石英晶体的压电效应构成振荡器也取代L-C振荡回路的电容、电感元件。

20、自激式RF发生器又称自由振式RF发生器，它有整流电源、振荡回路和电子管功率放大器三部分组成。

21、固态式RF发生器是用一组固态场效应管（一般是十几只配对）来替代经典RF 发生器中的大功率电子管，以获得大功率高频能量输出。

ICP-AES内标法测定钢铁及其合金样品中的化学成分龚思维;楚民生;胥成民;周韵【摘要】建立了内标法测定钢铁样品中化学成分的ICP-OES分析方法.利用铟元素作为内标物质,消除了铁基体元素对被测元素的干扰,减少了废气、废液的产生.钢铁样品中16种被测元素的检测范围在0.001％～20.00％之间,检出限为0.001～0.030 μg/mL,回收率为97％～110％.该方法减少了高纯物质的使用.%An ICP-OES method for simultaneous determination of the content of 16 elements in iron and steel was developed by using inner calibration method. Indium was used as inner element, the interference from iron base on detected elements was eliminated. Waste gas and waste liquid were decreased. The detection range of 16 elements in iron and steel were 0.001%-20.00%, the detection limits ranged from 0.001 to 0.030 μg/mL, and the recoveries were 97%-115%. The method may reduce the use of high pure materials.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2012(021)004【总页数】3页(P59-61)【关键词】ICP-AES;钢铁;化学成分;铟【作者】龚思维;楚民生;胥成民;周韵【作者单位】上海出入境检验检疫局,上海200135;上海出入境检验检疫局,上海200135;上海出入境检验检疫局,上海200135;上海出入境检验检疫局,上海200135【正文语种】中文【中图分类】O657.3电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)技术具有分析速度快、线性范围宽，能同时分析多种元素的特点，是冶金分析中的常规分析手段［1，2］。

柴文畅李红菊徐晓萍：ICP-AES测锌中低含量铁时标准曲线法和标准加入法的比较ICP-AES测锌中低含量铁时标准曲线法和标准加入法的比较柴文畅李红菊徐晓萍(广船国际质量管理部)摘要：本文对ICP-AES测定锌中低含量铁时的标准曲线法和标准加入法进行了研究比较，试验表明，标准曲线法的相对标准偏差为4.5%,加标回收率在95.0%~106.7%之间；标准加入法的相对标准偏差为4.1%,加标回收率在96.0%~105%之间.两种方法均能满足试验分析的要求.为减少基体干扰和元素相互干扰等因素对检测结果造成影响，当待测样品较多较杂需要进行批量分析时，宜采用标准曲线法进行测定，从中挑取一个样品用标准加入法进行比对；当待测样为一个或两个时，应优先选择标准加入法进行分析.关键词：ICP-AES;锌；低含量铁；标准曲线法；标准加入法DOI:10.3969/j.issn.2095-4506.2020.02.0140前言锌的纯度越高，杂质元素含量越低，抗腐蚀能力越强，其杂质元素含量宜接关系到锌的品级和性能，因此，杂质元素的准确测定显得尤为重要。

本试验室常测的锌样中铁含量较低，如用于船体保护的锌牺牲阳极，按照国标GB/T4950-2002规定，锌牺牲阳极中铁含量«0.005%[l]o目前，锌中低含量铁的测定方法主要有分光光度法[2-3],原子吸收光谱法[2-3],电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES法)[4]等，其中ICP-AES 分析方法具有检出限低、测量准确度高、线性范围宽、可多元素同时测定等优点，具有较强的优越性，在锌的杂质元素检测中被广泛采用。

而铁属于易干扰元素，在日常ICP-AES检测工作中，易受基体干扰、谱线干扰、其它元素干扰等影响，导致低含量铁元素的检测结果不稳定。

本工作通过优化仪器的分析参数，选择合适的分析谱线，选用合适的分解条件，分别运用标准曲线法和标准加入法测定锌中低含量铁元素质量分数,对两种分析方法的分析效果进行研究比较，进一步提高日常分析测试结果的准确度。

电镀铬废水中铬的标准曲线与标准加入ICP-AES测定1、方法原理ICP-AES全谱直读光谱仪，可以进行各类样品中的多种微量元素的同时测定，尤其是对水溶液中多种微量元素的测定它是一种极有竞争力的分析方法。

本实验采用美国瓦里安公司产VISTA-MPX型全谱直读光谱仪。

该仪器采用CCD电荷耦合二维检测器作为光电元件，具有暗电流小、灵敏度高、信噪比较高的特点，具有很高的量子效率，接近理想器件的理论极限值，且是超小型的、大规模集成的元件，可以制成线阵式和面阵式的检测器。

每个CCD检测器包含2500个像素，将若干CCD 检测器环形排列于罗兰园上，可同时分析175-785nm波长范围的千上万条谱线，这些谱线可被同时采集、测量和储存。

当样品经雾化器雾化并由载气带入等离子体光源中的分析通道时就会被蒸发、原子化、激发、电离、并产生辐射跃迁。

激发态原子或离子发出的特征辐射经过分光后照射到CCD 感光单元上，在这些感光单元中就会产生电荷积累，电荷积累的快慢与谱线的发射强度成正比。

如果分析物在蒸发时没有发生化学反应，并且等离子体光源中谱线的自吸收效应可忽略时，谱线强度就与分析物浓度之间存在着简单的线性关系，由此即可测出样品中分析物的含量。

2、仪器与试剂仪器: 全谱直读电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)：VISTA-MPX型，美国瓦里安公司；试剂: 铬标准工作液(100ug／mL)：称取于120℃干燥2h的基准纯重铬酸钾0.2829g，适量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀备用；硝酸（1+1）：优级纯3、实验步骤3.1 溶液配制A、标准系列溶液配制1. 标准曲线法溶液配制：在6只100mL容量瓶中，分别移入0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL的铬标准工作液和1.0mL(1+1)硝酸，用去离子水稀释至刻度线，充分摇匀。

6. 标准加入系列溶液配制：在6只100mL容量瓶中，分别移入0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL的铬标准工作液和1.0mL(1+1)硝酸，再各加入5.0mL 电镀铬废水，用去离子水稀释至刻度线，充分摇匀。

ICP-AES 标准加入法测定铝酸钠溶液中硫酸钠含量马兵兵;弥海鹏;王亚森;苏中华;周西林;邓雄【摘要】采用 ICP-AES 标准加入法测定铝酸钠溶液中硫酸钠含量,试样中直接加过量盐酸酸化然后加热使溶液中 S2-、S2 O32-和 SO32-等低价硫分解,过滤硫代硫酸钠与盐酸反应生成的硫单质后测定滤液,采用标准加入法抵消复杂基体的干扰,方法简单快速,线性范围宽,检出限(3S/N)为0.028g/L,不同浓度样品加标回收率在99.2%~100.7%之间,相对标准偏差(n=10)分别在1.22%~2.42%之间,本法测定值和重量法测定值相符,完全可以满足生产控制分析需求。

%The samples were acidified with excessive HCl and then heated to decompose S2 - ,S2 O3 2 -and SO3 2 - ,and then determined the filtrate after the elemental sulfur was filtered without pre-treatment, the interference of complex matrix was offset by the standard addition method. The method was simple and fast with a large linear range,and the detection limit (3S/N)was 0.028g/L,the recoveries of stand-ard samples addition were in the range of 99.2%-100.7%,and the values of RSD's (n=10)were in the range of 1.22%-2.42%. Determination values of the method were consistent with the gravimetric meth-od,it was suitable for the production control analysis.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2016(000)006【总页数】4页(P45-48)【关键词】ICP-AES;标准加入法;铝酸钠溶液;硫酸钠【作者】马兵兵;弥海鹏;王亚森;苏中华;周西林;邓雄【作者单位】重庆市计量质量检测研究院，重庆 400020;重庆市计量质量检测研究院，重庆 400020;重庆市计量质量检测研究院，重庆 400020;重庆市计量质量检测研究院，重庆 400020;重庆市计量质量检测研究院，重庆 400020;重庆市计量质量检测研究院，重庆 400020【正文语种】中文在氧化铝生产过程中，进入生产流程的硫主要来源于铝土矿和烧结法烧成煤和生料煤中的硫以及生产用水带入的硫酸盐[1，2]，煤中的硫在高温烧结过程中，大部分会转化为硫酸盐，而铝土矿中的硫主要以黄铁矿(FeS2)形态存在[3]，在拜耳法溶出过程中，黄铁矿与苛性碱反应主要生成硫化钠，随着反应温度的升高及反应时间的增长，会进一步生成硫代硫酸钠、亚硫酸钠及硫酸钠[3，4]。

第一章光谱知识基础1、光学光谱依其波长及其测定的方法可以分为几种类型的光谱.说出其波长范围？依其波长及其测定的方法可以分为：分类波长范围真空紫外光光谱10~200 nm近紫外光光谱200~400 nm可见光谱400~800 nm近红外光谱800 nm~2.5 μm中红外光谱 2.5~50 μm远红外光谱50~1000 μm2、光学光谱依其外形如何分类？依据电磁波辐射的本质如何分类？各自产生的本质是什么？依其外形可以分为：分类产生本质线状光谱●由气体状态下的原子或离子经激发后所产生的带状光谱●来源于被激发的气体分子连续光谱●液体或固体物质在高温下受激发发射出具有各种波长的光所产生的光谱根据电磁波辐射的本质.可分为分类产生本质原子光谱●原子核外电子在不同能级间跃迁而产生的光谱称为原子光谱（atomicspectrum）。

它们的表现形式为线状光谱。

分子光谱●在辐射能作用下.因分子内能级间的跃迁而产生的光谱称为分子光谱（molecular spectrum）。

由于在分子中各质点的运动比单个原子复杂.因此分子光谱比原子光谱复杂得多3、光谱分析中所讨论的各类仪器在结构上有何异同点？光谱分析法 相同点 不同点紫外-可见分光光度计在结构上都包括以下三大部分：a.光源；b.分光系统：c.光信号接收和检测系统.且后两部分基本相同.● 检测器位于入射光路上。

●紫外及可见区的辐射光源有白炽光源和气体放电光源两类。

●在紫外-可见分光光度计上最常用的有两种光源：即钨灯和氘灯。

荧光分光光度计● 检测器与光源位于垂直位置。

● 光源应具有强度大、适用波长范围宽两个特点。

● 常用光源有高压汞灯和氙弧灯。

原子吸收光谱仪● 此仪器不同之处在于光源和样品室。

●光源用空心阴极灯或无极放电灯。

空心阴极灯为锐线光源.一个元素一种灯.用以产生该元素的特征共振辐射；无极放电灯是新型放电灯.它的强度比空心阴极灯大几个数量级.没有自吸.谱线更纯。

●样品室为原子化器.提供试样的基态原子。

分类号：W11-1项目及方法名称：离子发射光谱法测定水中钾、钠、钙、镁、钒、铜、铅、镍、锰、锌、铬、铁、镉、钴、铍、铝、钡、砷相关方法电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环境保护总局 2002年一、填空题1、影响ICP-AES法分析特性的主要因素有三个，即、、和。

答案：高频功率载气流量观测高度2、用ICP-AES法测定中，为尽量降低空白背景，测定所使用的所有容器清洗干净后，需用10%的荡洗、冲洗、反复冲洗。

答案：热硝酸自来水去离子水3、用ICP-AES法测定中，目前常用的、比较简便的修正干扰的方法是或。

答案：扣除背景干扰系数法二、判断题1、ICP-AES法一般把元素检出限的3倍作为方法定量浓度的下限。

（）答案：错误（正确答案为：ICP-AES法一般把元素检出限的5倍作为方法定量浓度的下限。

）2、用ICP-AES法进行测定时，配制分析用的单元素标准贮备液和中间标准溶液的酸度应保持在0.1mol/L以上。

（）答案：正确3、ICP-AES法测定时，混合标准溶液的酸度不必与待测样品溶液的酸度一致。

（）答案：错误（正确答案为：ICP-AES法测定时，混合标准溶液的酸度应尽量保持与待测样品溶液的酸度一致。

）4、用ICP-AES法测定时，测定之前如果对试样进行了富集或稀释，应将测定结果乘以或除以一个相应的倍数。

（）答案：错误（正确答案为：用ICP-AES法测定时，测定之前如果对试样进行了富集或稀释，应将测定结果除以或乘以一个相应的倍数。

）5、铍和砷为剧毒致癌物质，对其水样进行监测和配制标准溶液时，应防止与皮肤直接接触，并保持室内有良好的排风系统。

（）答案：正确6、用ICP-AES法测定中，如果质控样品的测定值超出允许范围，需要用标准溶液重新调整仪器，然后再继续测定。

（）答案：正确7、用ICP-AES法测定时，点燃炬管之前应先以氩气将进样系统中的空气赶尽，否则ICP不易点燃，或点燃后很快熄灭。

icp aes 工作曲线法标准加入法在分析化学领域，ICP-AES（电感耦合等离子体原子发射光谱法）是一种常用的分析技术，可用于测定样品中的多种元素。

而在ICP-AES分析中，工作曲线法和标准加入法是两种常见的定量分析方法。

让我们来了解一下工作曲线法。

工作曲线法是一种通过建立标准曲线来定量分析样品中元素含量的方法。

在ICP-AES分析中，通常使用标准溶液来建立工作曲线。

我们需要准备一系列含有已知浓度的标准溶液，然后用ICP-AES仪器分别测定这些标准溶液，得到各个元素的峰面积或峰高。

将浓度与峰面积或峰高之间的关系绘制成曲线，即为工作曲线。

通过测定待测样品的峰面积或峰高，再利用工作曲线进行定量分析，从而得出样品中元素的含量。

而标准加入法是另一种常用的定量分析方法。

与工作曲线法不同的是，标准加入法是将已知浓度的标准溶液逐渐加入到待测样品中，然后测定加入后的元素峰面积或峰高。

通过比较加入前后的峰面积或峰高的变化，可以确定待测样品中元素的含量。

标准加入法通常用于样品短缺或不适合直接制备标准曲线的情况。

在实际应用中，选择工作曲线法还是标准加入法取决于样品的性质、分析的要求以及实验条件等因素。

工作曲线法适用于样品中元素含量较高、分析要求较高的情况，而标准加入法则适用于样品短缺或不适合制备标准曲线的情况。

在我的个人观点看来，ICP-AES分析作为一种高灵敏度、高选择性的分析方法，在实际应用中发挥着重要作用。

工作曲线法和标准加入法作为ICP-AES分析中的两种定量分析方法，各有其适用的场景，合理选择和灵活运用这两种方法，将有助于提高分析的准确性和可靠性。

通过对ICP-AES分析中的工作曲线法和标准加入法的深入了解和比较，我们可以更好地选择合适的定量分析方法，并在实际样品分析中取得准确可靠的结果。

希望本文对您有所帮助。

ICP-AES作为一种高灵敏度、高选择性的分析技术，在实际应用中广泛用于各种样品的元素分析。

工作曲线法和标准加入法作为ICP-AES分析中常用的定量分析方法，各有其独特的优势和适用场景。

工作曲线法和标准加入法的异同
工作曲线法和标准加入法都是定量分析中常用的方法，但是它们有不同的应用场合和优缺点。

工作曲线法也称外标法或直接比较法，是一种简便、快速的定量方法。

它通过绘制标准曲线来定量，首先用欲测组分的标准样品绘制标准曲线，然后用与绘制标准曲线相同的色谱条件来测定样品中的组分含量。

它的优点是绘制好标准工作曲线后测定工作就变得相当简单，可直接从标准工作曲线上读出含量，因此特别适合于大量样品的分析。

但是，由于每次样品分析的色谱条件很难完全相同，因此容易出现较大误差，此外，标准工作曲线绘制时一般使用欲测组分的标准样品，而实际样品的组成却千差万别，因此会给测量带来一定的误差。

标准加入法则是通过向待测样品中加入已知浓度的标准样品，然后在相同的色谱条件下进行测定，根据峰面积的改变来计算待测样品的浓度。

这种方法可以消除样品稀释过程中引起的误差，但是不能消除进样量带来的误差，而且如果样品峰形状和大小与标准品不一致时也会导致误差增大。

总的来说，工作曲线法适用于已知样品中待测组分含量范围并且样品可以完全溶解的情况，而标准加入法则适用于样品基质复杂、分离度不好、不能确定样品中待测组分含量范围的情况。

ICP—AES法测定超高强度钢中杂质元素超高强度钢23Co14Ni12Cr3MoER具有良好抗拉强度，断裂韧性，焊接性能等性能，因而具有良好应用前景。

钢中严格控制Si，Mn，A1，Ti等杂质可使其达到最好的综合性能。

因此准确分析超强度钢中杂质元素含量，对于合金的研制和应用有重要意义。

目前有关钢中杂质元素分析已有一些报道，但无23Co14Ni12Cr3MoE中六元素同时分析的报道。

本研究对该钢中六元素的分析方法进行了较为系统的研究。

研究结果表明：试样经王水溶解后，按选定的仪器工作条件进行ICP测量，分析结果令人满意。

l 实验1．1 实验仪器及其工作条件电感耦合等离子体原子发射光谱仪高频频率40．68MHz；入射功率1.0kW；反射功率<15W；入射狭缝20μm；出射狭缝80μm；护套气流量0．2L／min；冷却气流量15L／min；样品提升量1．2mL ／min；积分时间2s；分析波长：Mn 293．306nm ，Si 288．158nm ， Al 309．284nm ， Ti 337．280nm，Nb 316．340nm，La 408．672 nm。

1．2 主要试剂及标准溶液的配制各元素标准溶液储备液均用其光谱纯的氧化物或纯度大于99．95 (质量分数)的金属配制，准确称量，经酸溶解后配制成浓度为1.OOmg／mL的标准溶液。

实验用试剂均为优级纯，水为二次蒸馏水。

1．3 实验方法1．3．1 样品的制备准确称取0．2000g样品于lOOmL烧杯中，加入王水5mL，在电炉上低温加热溶解，稍冷，转入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

1．3．2 工作曲线的配制根据试料中六种杂质元素的含量范围，加入适量的六种杂质的标准溶液，称取适量的铁，按样品制备过程1．3．1同步处理，作为工作曲线的高标和低标溶液。

也可以按样品制备过程1．3．1同步处理一含铁的空白溶液作为低标溶液。

1．3．3 测量在1．1的仪器工作条件下，根据测试溶液的分析元素含量范围，按照1：3．2的方法配制工作曲线用ICP-AES仪测量六种杂质的浓度或强度，进行分析方法的研究。

分类号:W11-1项目及方法名称:离子发射光谱法测定水中钾、钠、钙、镁、钒、铜、铅、镍、锰、锌、铬、铁、镉、钴、铍、铝、钡、砷相关方法电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环境保护总局 2002年一、填空题1、影响ICP-AES法分析特性的主要因素有三个,即、、和。

答案:高频功率载气流量观测高度2、用ICP-AES法测定中,为尽量降低空白背景,测定所使用的所有容器清洗干净后,需用10%的荡洗、冲洗、反复冲洗。

答案:热硝酸自来水去离子水3、用ICP-AES法测定中,目前常用的、比较简便的修正干扰的方法是或。

答案:扣除背景干扰系数法二、判断题1、ICP-AES法一般把元素检出限的3倍作为方法定量浓度的下限。

()答案:错误(正确答案为:ICP-AES法一般把元素检出限的5倍作为方法定量浓度的下限。

)2、用ICP-AES法进行测定时,配制分析用的单元素标准贮备液和中间标准溶液的酸度应保持在0.1mol/L以上。

()答案:正确3、ICP-AES法测定时,混合标准溶液的酸度不必与待测样品溶液的酸度一致。

()答案:错误(正确答案为:ICP-AES法测定时,混合标准溶液的酸度应尽量保持与待测样品溶液的酸度一致。

)4、用ICP-AES法测定时,测定之前如果对试样进行了富集或稀释,应将测定结果乘以或除以一个相应的倍数。

()答案:错误(正确答案为:用ICP-AES法测定时,测定之前如果对试样进行了富集或稀释,应将测定结果除以或乘以一个相应的倍数。

)5、铍和砷为剧毒致癌物质,对其水样进行监测和配制标准溶液时,应防止与皮肤直接接触,并保持室内有良好的排风系统。

()1答案:正确6、用ICP-AES法测定中,如果质控样品的测定值超出允许范围,需要用标准溶液重新调整仪器,然后再继续测定。

()答案:正确7、用ICP-AES法测定时,点燃炬管之前应先以氩气将进样系统中的空气赶尽,否则ICP不易点燃,或点燃后很快熄灭。