18工作曲线法测定水中镁
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原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量姓名:杨力生班级:化学生物学2012级1班学号:20122994摘要:本实验采用原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量,利用标准曲线法和标准加入法这两种方法。
根据标准曲线法测得自来水中镁含量为1.9524μg·mL-1,根据标准加入法测得自来水中镁含量为1.9625μg·mL-1关键词:原子光谱法,标准曲线法,标准加入法,水中镁的含量Abstract: This experienment determined the content of magnesium with the method of atomic absorption spectroscopy, using the standard curve method and standard addition method.Measured according to the standard curve method in tap water magnesium content is, according to the standard addition method measured in tap water for magnesium contentKey words: atomic absorption spectroscopy, standard curve method, standard addition method, the content of Mg.原子吸收光谱分析(Atomic Absorption Spectrometry)是基于从光源辐射出待测元素的特征光波,通过样品的蒸汽时,被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由辐射光波强度减弱的程度,可以求出样品中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。
常用的火焰为空气—乙炔火焰,其绝对分析灵敏度可达10-9g,可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。
实验一 原子吸收光谱法测天然水中的镁含量——标准曲线法一、实验目的:1、学习原子吸收光谱法的基本原理;2、了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法;3、掌握应用标准曲线法测天然水(自来水)中的镁含量。
二、基本原理:原子吸收定律:仪器光源辐射出待测元素的特征谱线,经火焰原子化区被待测元素基态原子所吸收。
特征谱线被吸收的程度,可用Lambert-Beer 定律表示:00lg KLN II A == 式中:A 为原子吸收分光光度计所测吸光度;0I 为入射光强;I 为透射光强;K 为被测组分对某一波长光的吸收系数;L 为吸收层厚度即燃烧器的长度,在实验中为一定值;0N 为待测元素的基态原子数,由于在火焰温度下待测元素原子蒸气中的基态原子数的分布占绝对优势,因此可用0N 代表在火焰吸收层中的原子总数。
当试液原子化效率一定时,待测元素在火焰吸收层中的原子总数与试液中待测元素的浓度c 成正比,因此上式可写作:c K A ⨯'=式中K '在一定实验条件下是一个常数,即吸光度与浓度成正比,遵循比耳定律。
仪器的工作条件三、仪器1、原子吸收分光光度计(TAS-990型;北京普析通用仪器有限责任公司)2、镁空心阴极灯3、空气压缩机4、高纯乙炔钢瓶四、试剂1、镁标准溶液(0.1mg/ml;天津傲然精细化工研究所)2、纯水(Cascada TM实验室超纯水系统)3、镁标准使用液(10ug/ml)准确吸取10ml镁标准溶液于100ml容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀备用。
五、实验内容及步骤1、配制镁标准溶液系列准确吸取 2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml镁标准使用液,分别置于5只100ml容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀备用。
该标准溶液系列镁的浓度分别为:0.20,0.40,0.60,0.80,1.00ug/ml。
2、配制天然水样溶液准确吸取1ml天然水于100ml容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀备用。
南 华 大 学 实 验 报 告实验项目名称: 原子吸收分光光度法测定自来水中Mg 的含量(标准曲线法)班级 学号 姓名 同组人 实验教师 实验日期 审批【实验目的】1.了解原子吸收光谱仪的原理和构造2.掌握标准曲线法测定元素含量的操作3.学习选择操作条件和干扰抑制剂的应用。
【实验原理】原子吸收分光光度分析法是根据物质产生的院子蒸气对特征波长的光的吸收作用来进行定量分析的。
溶液中的待测离子在火焰温度下变成原子蒸气,元素的基态原子可以吸收与其发射波长相同的特征谱线。
当光源发射的待测元素的特征波长的光通过原子蒸气时,原子中的外层电子将选择性的吸收该元素所能发射的特征波长的谱线,这时,透过原子蒸气的入射光将减弱,起减弱的程度与蒸汽中该原子的浓度成正比,吸光度符合Beer 吸收定律:KcL I I lg A 0== 在一定条件下,蒸气中该元素的浓度与溶液中该元素的离子浓度成正比。
根据这一关系可以用标准曲线法或标准加入法来测定溶液中待测元素的含量。
自来水中除了镁离子外,还含有其他阴离子和阳离子,这些离子会对镁的测定产生干扰,使测得的结果偏低。
加入锶离子作干扰抑制剂,可以获得正确的结果。
【实验仪器】仪器:原子吸收分光光度计;镁元素空心阴极灯;空气供气设备;容量瓶(50mL )15个、(1000 mL 、250 mL )各1个;吸量管(2 mL )1个、(5mL )3个;大肚移液管(5mL )1个;烧杯(250 mL )2个;容量瓶(1000 mL )1个。
试剂:镁标准储备液:称取0.1658g经900℃灼烧0.5h的优级纯氧化镁,置于250mL烧杯中,小心加入20mL硝酸(1+1),盖上表面皿,完全溶解,微沸驱除氮的氧化物,取下,用水洗涤表面皿及杯壁,冷至室温。
移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含100μg镁。
镁标准溶液:移取25.00mL镁标准储备液,置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含10μg镁。
原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量姓名:杨力生班级:化学生物学2012级1班学号:20122994摘要:本实验采用原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量,利用标准曲线法和标准加入法这两种方法。
根据标准曲线法测得自来水中镁含量为1.9524μg·mL-1,根据标准加入法测得自来水中镁含量为1.9625μg·mL-1关键词:原子光谱法,标准曲线法,标准加入法,水中镁的含量Abstract: This experienment determined the content of magnesium with the method of atomic absorption spectroscopy, using the standard curve method and standard addition method.Measured according to the standard curve method in tap water magnesium content is, according to the standard addition method measured in tap water for magnesium contentKey words: atomic absorption spectroscopy, standard curve method, standard addition method, the content of Mg.原子吸收光谱分析(Atomic Absorption Spectrometry)是基于从光源辐射出待测元素的特征光波,通过样品的蒸汽时,被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由辐射光波强度减弱的程度,可以求出样品中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。
常用的火焰为空气—乙炔火焰,其绝对分析灵敏度可达10-9g,可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。
江南大学实验报告
实验名称火焰原子吸收光度法连续测定自来水中镁的含量
一、实验目的
1、掌握原子吸收光谱分析的基本原理。
2、了解原子吸收分光光度计的结构,学习其操作和分析方法。
3、学习选择合适的操作条件。
4、了解从回收率来评价分析方案和测定结果的方法。
二、实验原理
原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、干扰少,而且测量准确、分析快速、操作简便等特点。
对于自来水中的钙、镁的分析,只需经过适当稀释,就可直接进行测定。
当试液被雾化后并进入乙炔—空气火焰时,金属离子被原子化,产生基态原子蒸气。
该蒸气能吸收相应金属元素空心阴极灯发射出来的共振发射线的辐射能,其吸收情况服从比尔定律。
由测得的吸光度,可分别在其工作曲线上找到相应的浓度,即可求得该金属离子在未知样品中的含量。
三、仪器和试剂
1、仪器:WFX—120原子吸收分光光度计;镁空心阴极灯
2、试剂:5μg/mL镁标准溶液
四、实验步骤
1、镁测定的仪器参数
测定镁的实验条件见下表:
2、 标准曲线的绘制
用刻度吸量管分别移取一定量的镁标准溶液各置于
25mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,即得镁的标准溶液系列,其浓度见下表: 3、 未知样品中镁含量的测定
工作曲线法 用5mL 移液管吸取5mL 自来水试液于25mL 容量瓶内,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
然后再上述测定各标准系列溶液的相同实验条件下,测定未知样品的吸光度。
实验结果与分析
镁的标准曲线
现测得未知样品的吸光度A=0.335,由标准曲线查得对应的浓度C=0.490,所以未知样品中的镁的含量为:ρ=5*0.490=2.45μg/mL。
自来水中镁含量的测定【任务分析】原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计一样也可以做物质的定量,本任务就是学习工作曲线法在实际样品分析中的应用,并进一步熟练原子吸收分光光度计使用方法。
【任务实施】1、回顾任务一中仪器操作步骤2、任务内容(1) 配制0.00500mg/mL镁标准溶液(2)配制镁系列标准溶液:用l0mL吸量管分别吸取0.00500mg/mL标准溶2.00mL、4.00mL、6.00mL.8.00mL、10.00mL于5个l00mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
此溶液含Mg为0.10μg/mL、0. 20μg/mL、0.30μg/mL、0. 40μg/mL、0.50μg/mL 。
(3)制备水样:用l0mL移液管移取水样l0mL(可根据水质适当调节水样量)于100ml:容量瓶中,用蒸馏水稀至标线,摇匀。
(4)开机并调试仪器①检查仪器各部件及气路连接正确性和气密性。
②安装镁空心阴极灯,接通电源,打开电脑,进入工作软件,进行光源对光和燃烧器对光。
③条件设置。
(5)测定系列标准溶液和水样的吸光度:由稀至浓逐个测量系列标准溶液的吸光度,最后测量水样的吸光度,并列表记录。
注意!每次测完一个溶液,都要用去离子水喷雾调零后,再测下一个溶液。
(6)结束工作①实验结束,吸喷去离子水3~5min后,按关机操作顺序关机。
②清理实验台面和试剂,填写仪器使用记录。
(7)注意事项①试样的吸光度应在工作曲线的中部,否则应改变取样体积。
②经常检查管道气密性,防止气体泄漏,严格遵守有关操作规定,注意安全。
(8)数据处理①在坐标纸上绘制镁的A-c工作曲线。
②根据试液吸光度从工作曲线中找出相应浓度,然后按取样体积求出水样中镁的质量浓度。
【知识链接】1、知识储备在一定条件下,基态原子蒸气对锐线光源发出的共振线的吸收符合朗伯一比尔定律,其吸光度与待测元素在试样中的浓度成正比,即A=K'c根据这一关系对组成简单的试样可用工作曲线法进行定量分析。
实验4自来水中钙、镁的含量测定——标准曲线法、目的要求1.学习原子吸收分光光度法的基本原理;2.了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法;3.掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁的含量。
、基本原理标准曲线法是原子吸收分光光度分析中一种常用的定量方法,常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况。
如果溶液中共存基体成分比较复杂,则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分,以消除或减少基体效应带来的干扰,必要时须采用标准加入法而不用标准曲线法。
标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或向下弯曲现象,如图1虚线所示。
图1 A —c标准曲造成标准曲线弯曲原因有:(1)当标准溶液浓度超过标准曲线的线性范围时,待测元素基态原子相互之间或与其它元素基态原子之间的碰撞几率增大,使吸收线半宽度变大,中心波长偏移,吸收选择性变差,致使标准曲线向浓度座标轴弯曲(向下)。
(2)因火焰中共存大量其它易电离的元素,由这些元素原子的电离所产生的大量电子,将抑制待测元素基态原子的电离效应,使测得的吸光度增大,使标准曲线向吸光度座标轴方向弯曲(向上)。
(3)空心阴极灯中存在杂质成分,产生的辐射不能被待测元素基态原子所吸收,以及杂散光存在等因素,形成背景辐射,在检测器上同时被检测,使标准曲线向浓度座标轴方向弯曲(向下)。
(4)由于操作条件选择不当,如灯电流过大,将引起吸光度降低,也使标准曲线向浓度座标轴方向弯曲。
总之,要获得线性好的标准曲线,必须选择好适当的实验条件,并严格实行。
三、仪器及试剂1.仪器原子吸收分光光度计AA-6300 型(上海分析仪器厂)或其它型号;空心阴极灯:钙、镁空心阴极灯(上海电光仪器厂);无油空气压缩机或空气钢瓶;乙炔钢瓶;通风设备。
2.试剂① 金属镁或碳酸镁均为优级纯② 无水碳酸钙优级纯③浓盐酸优级纯,稀盐酸溶液I mol • L t④纯水去离子水或蒸馏水⑤标准溶液配制a)钙标准贮备液(1000卩g • mL-1)准确称取已在110C下烘干2h的无水碳酸钙0. 6250g于100mL烧杯中,用少量纯水润湿,盖上表面皿,滴加I mol • L-1盐酸溶液,直至完全溶解,然后把溶液转移到250mL 容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀备用。