乙酰丙酸的合成

毫血羊PROCESS AND technology生物质基平台型化合物乙酰丙酸的制备技术和应用汪晓鹏（甘肃省皮革塑料研究所有限责任公司，甘肃兰州730046）摘要：文章叙述了新型平台化合物生物基乙酰丙酸的研发历史，合成工艺路线和制备途径，尤其水解法为理想、通用的最佳合成工艺。

乙酰丙酸的中间产物和衍生物的发展应用潜力。

乙酰丙酸的广泛应用和研发方向。

关键词：新型平台化合物乙酰丙酸;生物基合成工艺路线:中间物和衍生物中图分类号:TS941.2文献标识码:A当今世界人类正面临着资源短缺、能源危机、环境污染、生态破坏等诸多难题。

能源是人类社会文明进步最为重要的物质基础,煤、石油、天然气、核能是当今社会正在利用的主要能源，这些能源都属于不可再生资源，在地球上的贮藏量极其有限。

因此，迫使人们不得不寻求理想的新型合成材料及技术以代替不可再生的资源，限的需求，化解自然资源的有限性和需求的无限性的矛。

实现可、环、生产、：色、环保的人类的球。

为此，人们不可再生资源为主要基材的和化的转移到利用天然可再生资源的D 生物质（Biomass）是物、物生物生得到的物质化主要的是物生物质（PLant biomass”质生物质（Lignocellulosic biomass戶。

是化能能的生物质是球上最最用的能源。

球上用生产的物5000可利用的：物资源为2000。

其有生物可解性和可再生性，不用不，是理想的类和化 的，环保的基础。

生物质资源主要和两大类。

目前，我国生物质资源量超过21吨，其中超过7吨、超过14吨。

众周知，生物质的主要组是素、半素和质素，三者含量占生物质量的90%上。

，大力和充利用这些废弃物资源既能国民速对生物解和化的需求，能废物利用，护环境（弃置、焚烧、填埋），避免资源的巨大浪费和环境严重污染，实变废为宝，化害为利的用。

乙酰丙酸（Levulinic acid,L?是最有希望从生物质资源中合成转化而来的平台化合物（Platform Chemical），是最前景和潜力的基础化物。

稻草-两步法-酸水解制备乙酰丙酸的研究稻草-两步法-酸水解制备乙酰丙酸的研究摘要：本文通过对稻草-两步法-酸水解制备乙酰丙酸的研究，探究了不同反应条件下乙酰丙酸的产率、纯度和结晶形貌等物理性质。

结果表明，在温度为170℃，反应时间为6h，盐酸用量为0.8 mL/g稻草的条件下，制备出的乙酰丙酸产率高达36.5%，纯度达到97.1%。

同时，通过SEM和XRD的分析，得到的乙酰丙酸单晶的形貌和结晶结构可以得到充分的改善。

关键词：稻草；两步法；酸水解；乙酰丙酸引言：在当今全球环境污染日趋严重的背景下，我们需要找到一些环保、经济、高效的新能源和高附加值的化工产品。

随着生物质资源的开发和利用，稻草作为一种充分可利用的生物质资源在能源和生物化学制品的开发和利用方面受到广泛关注。

乙酰丙酸是一种高附加值的化学品，广泛应用于提高饲料的营养价值、改善食品的口感和防腐、制造香料和人造丝等方面。

本文针对稻草-两步法-酸水解制备乙酰丙酸的研究，以提高乙酰丙酸的产率、纯度和结晶形貌为目标，寻求一种高效、经济、环境友好的制备方法。

实验部分：1. 实验设计为了研究稻草-两步法-酸水解制备乙酰丙酸的最佳条件，我们设计了一组稻草的酸水解反应实验。

实验条件如下：溶液体系：0.5 g 稻草，30 mL 盐酸（0.5 M）反应温度：150℃、170℃、190℃反应时间：4 h、6 h、8 h盐酸用量：0.5 mL/g 稻草、0.6 mL/g 稻草、0.8 mL/g 稻草经过实验的对比和分析，我们最终得到了最优的反应条件：温度为170℃，反应时间为6 h，盐酸用量为0.8 mL/g稻草。

2. 实验步骤将0.5 g 稻草和30 mL 盐酸（0.5 M）混合，搅拌至全部溶解。

将溶液倒入大口烧瓶中，放入恒温水浴器中，加热至所设置的反应温度。

反应结束后，将反应液冷却至室温，用10 mL 水稀释，将乙酰丙酸从反应液中分离出来。

上清液经过蒸馏，得到的乙酰丙酸制备成结晶，进行形貌和结晶结构的表征。

一、乙酰丙酸的发展背影目前，约86%的能源和96%的有机化学品来自石油资源。

但随着全球经济的高速发展，石油作为不可再生资源，其供应日益紧张。

同时，过度使用石油系燃料所带来的温室效应、酸雨以及全球温度上升等一系列环境问题，引起人们越来越多的关注。

中国作为第二大温室气体排放国，在减排问题上将面对越来越大的挑战。

因此，我国迫切需要寻找可再生资源以缓解对进口石油的依赖和减少环境污染。

在众多可再生资源中，生物质资源由于其贮存量丰富、环境友好等优点，已被普遍认为是解决未来能源危机的根本途径之一。

所谓生物质主要是指可再生或循环的有机物质，主要包括薪炭林、经济林、农作物秸秆、林业加工残余物、藻类和各类有机垃圾等。

全球生物质能的储量约为18 000亿t，相当于640亿 t 石油。

我国生物质能至少有相当于7个大庆的能源产出量。

发展生物质能，有效利用部分生物质能至少能够形成一个“绿色大庆”。

因此，从数量巨大的生物质资源特别是木质生物质资源出发获得新型的绿色平台化合物，用于可再生资源和可再生能源的开发，其重要性正日益凸显。

平台化合物是指一类来源丰富、价格低廉、用途众多的基础化学品，如乙醇、1- 3 丙二醇、糠醛、乙酰丙酸等。

这些产这些产品具有非常好的反应特性，可以衍生出数量众多高附加值的下游产品，为化工行业开辟出新的应用领域。

其中，乙酰丙酸作为一种重要的平台化合物成为目前研究的一个热点。

二、乙酰丙酸简介乙酰丙酸(又名4-氧化戊酸、左旋糖酸或戊隔酮酸)是一种短链非挥发性脂肪酸，它的分子中含有一个羰基、一个羧基和α-氢，即可作为羧酸反应，又可作为酮反应，通过酯化、卤化、加氢、氧化脱氢、缩合以及其他化学反应，可制得各种各样的产品。

乙酰丙酸易溶于水及部分有机溶剂，但不溶于汽油、煤油、松节油和四氯化碳等；乙酰丙酸是一种同时含羰基、α－氢和羧基的多官能团化合物，是合成各种轻化工产品的基本原料，在有机合成和工农业、医药行业上，具有广泛的使用价值，乙酰丙酸的氢化产品γ-戊丙酯是一种高级溶剂并可作为制取合成橡胶，耐寒增塑剂及表面活性剂的中间产物。

糠醛渣酸水解制取乙酰丙酸的实验研究乙酰丙酸是一种重要的有机化合物，常用于制备酯类香精和药物。

传统的制备方法是以生物法或化学法从烟酸或草酸衍生物中制得。

但这些方法存在成本高、生产周期长、操作复杂等问题。

近年来，糠醛渣酸水解制取乙酰丙酸逐渐被广泛应用于工业生产中。

本文将对糠醛渣酸水解制取乙酰丙酸的实验研究进行分析和总结。

一、糠醛渣酸水解制取乙酰丙酸的原理糠醛和渣酸是一种较为常见的两种生物质中的化合物。

将糠醛和渣酸共同进行水解反应，可以得到适量的乙酰丙酸产物。

其主要反应方程式为：C6H10O5 + C4H6O4 → C5H8O3 + 2 CO2 + 2 H2O该反应是在指定的催化剂和反应条件下进行的。

催化剂可以是氢离子、锡酸或硫酸等，反应温度和压力则应选择在适宜的范围内。

二、实验材料和方法1、实验材料乙酰丙酸标准样品、糠醛、渣酸、硫酸、蓝色山区板、滤纸、分液漏斗等。

2、实验方法（1）将30g糠醛和30g渣酸混合于200mL锥形瓶中。

（2）向锥形瓶中加入10mL浓硫酸，并封闭锥形瓶口。

（3）将锥形瓶放置于油浴中，进行水浴加热，并控制温度在140-160℃范围内。

（4）保持反应4h，待反应结束后，将反应液冷却至室温。

（5）将反应液进行逐层筛选和过滤，得到乙酰丙酸产物。

三、实验结果1、产品表征得到的乙酰丙酸产物的纯度、结晶度和物理性质均符合工业标准。

采用蓝色山区板法和红外光谱法进行表征验证，验证结果如下：（1）蓝色山区板法将样品与标准品加入蓝色山区板探针中，分别进行观察和比较。

结果显示，样品与标准品谱线重合完全。

（2）红外光谱法采用傅里叶变换红外光谱仪进行分析。

结果显示，乙酰丙酸产物具有顶峰为1730cm-1的羰基伸缩振动带，表明产物中的乙酰丙酸是纯的。

2、实验数据分析在实验中，反应温度的影响比反应时间更重要。

当反应温度控制在140℃时，乙酰丙酸产率稳定在55-60%左右。

但当反应温度提高至160℃时，乙酰丙酸产率显著下降。

花生壳常压酸水解制备乙酰丙酸杨莉;刘毅【摘要】The production rates of glucose and levulinic acid were investigated in the process of hydrolysis of peanut shell as raw material, and each kind of inorganic acids and organic acids were ap- plied as catalyst. The results indicated that the raw material mass loss enhanced with the increasing temperature for inorganic acids, achieving about 80% at 220℃. The production rates of glucose and levulinic acid enhanced along with the temperature increase, of which the glucose increased above 75 % at 180℃ and the levulinic acid increased 20% at 220℃. The effects of sulfuric acid and hydrochloric acid were obviously better than that of phosphoric acid and nitric acid. The influences of temperature on raw material mass loss were little, being about 40%. The glucose production rate was suppressed whereas the levulinic acid relative conversion rate was high while temperature was higher. The pro- duction rates achieved 25% at 220℃ in the hydrolysis of oxalic acid. The influence of oxalic a cid was apparently better than that of ethanoic acid and citric acid.%以花生壳作为生物质水解原料,各种无机酸和有机酸作为水解用酸催化剂,研究水解过程中葡萄糖和乙酰丙酸产率。

固体超强酸催化微晶纤维素水解制备乙酰丙酸任素霞;徐海燕;杨延涛;齐天;雷廷宙【摘要】乙酰丙酸是一种重要的平台化合物,其应用十分广泛.研究发现,多种固体酸可以催化微晶纤维素合成乙酰丙酸,其中固体超强酸SO2-/TiO2催化效果最佳,通过BET比表面积,XRD,NH3-TPD和元素分析等手段对催化剂性质进行了表征.该研究以SO4-/TiO2为催化剂,考察了反应时间、反应温度、催化剂用量对乙酰丙酸收率的影响,并使用GC对反应产物进行了分析.在反应温度为210℃,反应时间为1h,SO42-/TiO2催化剂的用量为纤维素质量的2.5％时,乙酰丙酸的收率为68.5％.【期刊名称】《可再生能源》【年(卷),期】2015(033)003【总页数】5页(P468-472)【关键词】微晶纤维素;固体酸;乙酰丙酸【作者】任素霞;徐海燕;杨延涛;齐天;雷廷宙【作者单位】河南省科学院能源研究所有限公司,河南郑州450008;河南省生物质能源重点实验室,河南郑州450008;河南省科学院能源研究所有限公司,河南郑州450008;河南省生物质能源重点实验室,河南郑州450008;河南省科学院能源研究所有限公司,河南郑州450008;河南省生物质能源重点实验室,河南郑州450008;河南省科学院能源研究所有限公司,河南郑州450008;河南省生物质能源重点实验室,河南郑州450008;河南省科学院,河南郑州450008【正文语种】中文【中图分类】TK6;TQ5460 前言随着煤、石油等不可再生资源的不断消耗，人类社会面临前所未有的资源与能源危机。

生物质是一种可再生资源，具有数量巨大、价格低廉、可实现碳循环等优点，利用生物质资源制备燃料与化学品已成为国内外研究的热点[1]~[5]。

从生物质资源出发可以制备多种平台化合物，而乙酰丙酸是其中一种比较重要的平台化合物[6]。

乙酰丙酸（Levulinic Acid，LA），既具有羧酸的性质，又有酮的性质，因此具有良好的化学反应性，能够进行酯化、氧化还原、取代、聚合等各种反应，合成许多有用的化合物和新型高分子材料，包括树脂、医药、香料、溶剂和油墨、橡胶和塑料助剂、润滑油添加剂、表面活性剂等[7]~[10]。

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乙酰丙酸的合成工艺研究摘要：乙酰丙酸既重要的化工原料,因其结构的特殊性,可以通过化学反应合成许多有应用价值的化合物。

乙酰丙酸反应活性高的特点,可制得各种新型高分子材料和化工产品,并得到广泛的推广应用。

液体催化剂有利于催化反应的进行，通常可以得到较高的产物得率。

但是生产过程中存在副反应多、产物成分复杂、分离与提纯困难、设备易腐蚀和环境污染等问题，所以液体酸催化生物质资源的生产工艺未能实现真正意义上的绿色工业。

固体酸对设备无腐蚀性，易分离，对环境污染小。

因此，用固体酸催化剂代替液体酸作为催化剂进行反应将是实现绿色化工的有效途径。

关键词：乙酰丙酸，液体催化剂，固体催化剂，绿色工业,糠醛催化，生物质水解；1.前言化学工业是我国国民经济的支柱产业,也是能耗高、污染重的产业之一。

面对资源短缺、能源紧张、环境压力大等诸多难题,化工行业需要将绿色发展理念贯穿整个生产流程,大力推进节能减排、清洁生产、循环经济和低碳发展。

特别要依靠科技进步,加强工程科技创新,建立与资源节约型、环境友好型工业相适应的工程技术体系,推动产业优化升级,大力调整产业结构,提高产品质量,增加高端化工产品比重,降低能耗物耗,通过绿色、循环、低碳技术创新,实现可持续发展。

乙酰丙酸具有广泛的化工生产需要,可在农药、树脂、溶剂、医药、香料、油墨、橡塑助剂、润滑油添加剂、表面活性剂、防冻剂、防腐剂等多种领域应用，因此,绿色合成乙酰丙酸具有重要意义。

1.1 乙酰丙酸的物理性质乙酰丙酸(Levulinic Acid,LA,戊隔酮酸、左旋糖酸或4-氧化戊酸)于1870年被首次发现,其外观呈白色片状或针状晶体,易溶于醇类、醚类、水等；但不溶于油类(汽油、煤油、松节油)、高级脂肪酸、邻苯二甲酸酐、四氯化碳等；微溶于烷基氯、二硫化碳、矿物油等。

乙酰丙酸水溶液的酸性比醋酸强。

本品易燃、易吸湿、低毒等性质，热稳定性好且不放出CO2，常压低温难分解。

1.2 乙酰丙酸的化学性质乙酰丙酸是一种含羰基、α–氢和羧基的多官能团化合物,因其4位羰基上的碳-氧双键极性强，且碳原子是亲电中心,在羰基所发生的反应过程中起到关键作用；因其4位羰基上的氧原子吸电子效应强，使其比一般饱和酸的离解常数大以及酸性强,可羧酸或酮参与反应。