原始检验记录书写ppt课件

• 容量法相对平均偏差应在0.2%以内。
• 原料药用高氯酸液直接滴定者，相对偏差不超 过0.15%，用碱滴定液直接滴定者，相对偏差 不超过O.3%。
• 制剂需提取后用高氯酸液滴定者，相对偏差不 超过0.3%。
• 2.4.2 重量分析 记录供试品称量，简要操 作方法、残渣或沉淀物的恒重值，结果计算。
• 炽灼残渣、灰分 记录坩锅恒重值、取样量、 炽灼温度、炽灼后残渣与坩锅的恒重值，结果 计算。
• 原子吸收分光光度法 记录仪器型号、仪器的 工作条件如光源灯波长、狭缝、光源灯电流、 火焰类型(包括空气及乙炔的流量)、标准溶液 的制备与稀释、供试品溶液的配制、标准曲线 方程的建立、供试品溶液的三次吸收度值(A)、 计算。
3. 检验报告的编制
• 表头之下的首行，横向列出“检验项目”、 “标准规定”、“检验结果”和“项目结论” 四个栏目。
• 3.1 “检验项目”下，按质量标准列出[性状]、 [鉴别]、[检查]与[含量测定]等大项目(大项目 名称一般添加方括号)。每一个大项下所包含 的具体检验项目名称和排列顺序，应按质量标 准上的顺序书写。
• 2.4.3 紫外分光光度法 记录仪器型号，核 对供试品的吸收峰波长位置是否正确、狭缝宽 度、供试品称量及稀释、对照品称量及稀释、 波长及吸收度值(或附仪器自动打印记录)、计 算式及结果。必要时应记录仪器的波长校正情 况。
• 2.4.4 液(气)相色谱 应记录仪器型号、色谱 条件，样品的前处理、供试品及对照品的配制、 色谱图，必要时应记录理论板数、分离度、校 正因子的变异系数及计算。
原始检验记录及检验报告 书写细则
1. 基本要求
• 1.1 原始检验记录书写采用统一印制的记录纸 和各类专用的检验记录表格。应用蓝黑墨水或 碳素笔书写。原始记录及图谱，应有检验人和 复核人签字。
• 1.2 检验人员在检验前应仔细检查检品标签 与请检单上所列检品项目内容是否相符，并逐 一记录品名、规格、批号、生产单位或产地、 检验日期等。
• 1.3 每份检验记录应先写明检验项目。凡成 品按法定标准及国外药典检验者，应列出标准 名称；凡按送检者所附检验资料、有关文献等 检验者，应列出有关资料名称。
• 1.4 可按检验顺序依次对检验项目的内容进 行检验。各项目均应及时记录目测外观、简要 操作步骤、实验现象、原始数据等，严禁事后 补记或转抄，不得随意擦抹涂改。如记录有误， 可用斜线划去并保持原字迹可辩，在修改处应 盖章或签名以示负责。无论实验成败均应详细 记录。对于失败的实验应分析其可能的原因， 追寻超常超标检查记录。
• 酸值 应记录供试品的称量，供试品溶解 时的情况(振摇或加热回流)，氢氧化钠 液的浓度(mol/L)及滴定毫升数，结果计 算。
2.3 检查
• 一般检查项目 只取1份供试品依法进行 检查。检查结果若不符合规定或边缘数 据，应予复试。但规定以一次检查结果 为准的项目，则不应复试。
• 粒度 记录供试品取样量，不能通过一号 筛和能通过四号筛的颗粒和粉末总量、 计算。
• 可依实验的先后依次记录各检验项目，不 强求与标准上的顺序一致。
• 应对该项目的检验结果以明确的结论。 • 现对一些常见项目的记录内容提出最低要
求(即：必不可少的记录内容)。
2.1 性状
• 外观、嗅、味应根据实验中观察到的情况如实描述药品的外观， 不可抄标准上的规定。
• 溶解性 应记录称量克数、溶媒及其毫升数，温度和 溶解时的情况。
• 相对密度 记录采用方法(比重瓶法或韦氏比重秤 法)、测定时的温度、测定值、计算式及结果。
• 熔点 记录采用第×法、仪器型号或标准温度计；初 熔及全熔的温度。一般测定两次，两次测得值相差不 超过0.5℃，取两次的平均值。
• 折光率 应记录仪器型号、校正用物，温 度、测量值(读三次，取平均值)。
• 吸收系数(吸收度、最大吸收波长) 应记 录仪器型号、狭缝宽度、称量及供试品 稀释过程。波长与吸收度值(或附仪器自 动打印记录)、计算式及结果。
• 含氮量 记录采用氮测定法第×法、供试品称量、加 试剂量、硫酸液浓度、样品与空白消耗滴定液毫升数， 结果计算。做两份，取平均值。
• pH值、酸度、碱度、酸碱度 记录仪器型号、室温、 供试品称量、稀释方法，标准缓冲液的名称，测定结 果(两次读数相差不超过O.1，取两次读数的平均值即 为pH值)。
• 溶液的澄清度与颜色 记录供试品称量、溶剂及体积、 浊度管号及标准比色液色号或所用仪器型号，测定波 长，比较结果。
• 重量差异 记录总重量、平均重量、每片重量、 限度范围、超过限度的片数、结果判断。
• 含量均匀度 同含量测定。
• 崩解时限 记录仪器型号、介质名称、温度、 是否加档板、崩解时间、残存情况、结果判断。
• 澄明度 记录检查总瓶(支)数、观率。
2.4 含量测定
• 一般要求平行做两份，两份结果精密度 应在测定方法的允许误差范围之内。取 两次测定结果的平均值为供试品的含量， 如误差不符合要求时应复试。
• 2.4.l 容量分析 记录供试品称量、简要的操 作过程、指示剂的名称、滴定液名称及浓度、 消耗滴定液毫升数，空白试验数据，结果计算。 电位滴定应记录采用的电极、非水滴定要记录 室温。
• 氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等 要求记录 标准溶液用量、供试品称量及稀释、实验结果；必要 时应记录采用方法，样品前处理方法。
• 干燥失重 记录天平室温度、湿度、干燥条件(包括温 度、时间)、各次称量(包括空瓶称量、恒重值、取样 量、干燥后样品加瓶的恒重值) 等，结果计算。
• 卡氏水份 记录实验的湿度(要求实验室相对湿 度在75%以下)、供试品称量、消耗的费休氏 液毫升数、费休氏液的标化、结果计算、应测 定两份，取平均值。
• 1.5 每个检验项目应写明标准规定限度，并 作出结论(符合规定或不符合规定)。
• 1.6 检验人员应在原始记录上签名，并经复 核人校对并签名。
• 1.7 检验记录应编号，按规定归档保存。
2. 检验项目的记录
• 先写明检验项目名称。项目名称应规范，不 得采用习用语，如将“重量差异”记成“片重 差异”、“崩解时限”记成“崩解度”等。