臭氧 靛蓝二磺酸钠分光光度法方法验证(含真实案例数据)

[作者简介]杨丽香(1956-),女,大学,副主任技师,主要从事理化检验工作。

【化学测定方法】采用靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中的臭氧(O3)杨丽香,孙润泰,杨慧芳(哈尔滨市疾病预防控制中心,哈尔滨150010)[摘要]目的:研究了靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧。

方法:空气中的臭氧使吸收液中蓝色的靛蓝二磺酸钠褪色,生成无色靛红二磺酸钠,根据颜色减弱程度比色定量。

结果:当臭氧含量在012~110L g/m l范围时,呈良好的线性关系(r=0199996),平均回收率为9818%,相对标准偏差为214%,测定范围在0114~1010L g/10m,l最低检测浓度为01015mg/m3(采样体20L)。

结论:建立了简便、快速、选择性好、灵敏度高的测定方法。

[关键词]靛蓝二磺酸钠;环境空气;臭氧[中图分类号]O657132[文献标识码]A[文章编号]1004-8685(2007)06-1029-02Application of indigo disulfonic acid sodiu m spectrophoto m etry for deter m ination of o-zone in a m bient airYang L i-x iang,Sun Run-tai,Yan g H ui-fang(H arbi n Cente r for D i sease Contro l and P reventi on,H arb i n150010,Chi na)[Ab stract]O bjective:Spec trophotom etr i c m ethod deter m ina ti on o f ozone i n a m bien t air by usi ng ind i go disulfonic acid sod i u m is a w e ll me t hod1M e thods:A ccord i ng to the deg ree o f co l o r change,t he ozone i n the amb i ent a ir causes the i ndigo d isulfonic aci d sodi u m d i sco lorati on response a ne w co l or l ess production1Resu lts:T he li near re l ation w as good(r=0199996),the ave rage o f o-zone was9818%and t he relative standard dev iati on w as214%w hen the concentrati on of a m bien t air o f ozone w as i n t he range of 012~110L g/m l1The l owest de tecti on concentrati on w as01015m g/m3(samp li ng20L)w hen the range of de ter m i nati on w as 0114~1010L g/10m l1Con clusi on:It i s a si m ple,fastm ethod o f h i gh se lecti v ity and sensiti v ity1[K ey words]Indi go d is u lfonic acid sodi u m;Am bien t a i r;O zone臭氧(O3)是环境及公共场所空气中常见的污染物。

臭氧靛蓝二磺酸钠分光光度法臭氧靛蓝二磺酸钠分光光度法：一种可靠的分析方法近年来，随着环境污染和气候变化问题的日益突出，人们对大气中的臭氧浓度进行监测和控制的需求日益增加。

而臭氧靛蓝二磺酸钠分光光度法作为一种常用的臭氧分析方法，以其快速、准确、可靠的特点备受研究人员的关注。

臭氧靛蓝二磺酸钠分光光度法是一种通过颜色反应的分析方法，它基于靛蓝类染料对臭氧的化学反应进行测定。

该方法最早由G.盖茨和D.罗维在1973年提出，随后经过多年的发展和改进，已成为一种被广泛应用于臭氧监测和检测的方法。

在这种分析方法中，臭氧在一定条件下与靛蓝二磺酸钠反应生成一种可测量的产物，其生成量与臭氧浓度成正比。

通过光度计测量反应产物的吸光度，再根据吸光度与臭氧浓度的关系，即可准确地测定臭氧浓度。

臭氧靛蓝二磺酸钠分光光度法具有诸多优点。

该方法具有较高的选择性和灵敏度，能够准确测定极低浓度的臭氧。

该方法响应快速，能够在短时间内完成测量，适用于实时监测。

该方法操作简便，不需要复杂的仪器设备，便于在现场进行测量。

然而，臭氧靛蓝二磺酸钠分光光度法也存在一些限制。

该方法在测量过程中对温度和湿度较为敏感，需严格控制环境条件以保证测量的准确性。

该方法对其他氧化性物质的干扰较为敏感，需要进行必要的修正。

该方法不适用于高浓度臭氧的测量，需要进行稀释操作。

臭氧靛蓝二磺酸钠分光光度法是一种可靠且广泛应用的臭氧分析方法。

在实际应用中，可以根据不同的需求和条件进行适当的调整和改进，以提高该方法的准确性和可靠性。

我的个人观点是，臭氧靛蓝二磺酸钠分光光度法在臭氧监测和控制领域具有重要的应用价值。

随着环境污染和气候变化问题的不断加剧，对大气中的臭氧浓度进行准确测量和评估对保护环境和人类健康至关重要。

而臭氧靛蓝二磺酸钠分光光度法凭借其快速、准确、可靠的特点，为我们提供了一种有效的手段来实现这一目标。

总结回顾：臭氧靛蓝二磺酸钠分光光度法是一种基于颜色反应的分析方法，通过测量反应产物的吸光度来准确测定大气中的臭氧浓度。

臭氧测定方法确认实验报告1.方法依据依据GB/ T18204.2-2014 公共场所室内空气中臭氧浓度的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法2.方法原理空气中的臭氧在磷酸盐缓冲溶液条件下，使吸收液中蘸色的靛蓝二磺酸钠褪色，生成靛红二磺酸钠。

根据颜色减弱的程度比色定量3.仪器3.1 采样导管：用玻璃管或聚四氟乙烯管，内径约为3mm，尽量短些，最长不超过2m，配有朝下的空气入口。

3.2 多孔玻板吸收管： 10mL。

3.3 具塞比色管：10ml3.4 分光光度计3.5 恒温水浴或保温瓶。

3.6 水银温度计：精度为±5℃。

3.7 双球玻璃管：长10cm，两端内径为6mm，双球直径为15mm。

3.8 一般实验室常用玻璃仪器4.试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

4.1 溴酸钾标准贮备溶液C（1/6KBrO3）=0.1000mol/L：称取1.3918g溴酸钾（优级纯，180℃烘2h ）溶解于水，移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线。

4.2 溴酸钾—溴化钾标准溶液C（1/6KBrO3）=0.0100mol/L：吸取10.00mL溴酸钾标准贮备溶液于100mL 容量瓶中，加入1.0g溴化钾（KBr），用水稀释至标线。

4.3 硫代硫酸钠标准贮备溶液C（Na2S2O3）=0.1000mol/L。

4.4 硫代硫酸钠标准工作溶液C（Na2S2O3）=0.0050mol/L：临用前，准确量取硫代硫酸钠标准贮备溶液用水稀释20倍。

4.5 硫酸溶液：（1+6）。

4.6 淀粉指示剂溶液，2.0g/L ：称取0.20g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100mL沸水中，煮沸至溶液澄清。

4.7 磷酸盐缓冲溶液C（KH2PO4—Na2HPO4）=0.050mol/L：称取6.8g磷酸二氢钾（KH2PO4）和7.1g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4），溶解于水，稀释至1000mL。

环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法环境空气中的臭氧是空气污染的主要成分之一。

它既可以由自然因素产生（例如雷电活动），也可以由人为活动产生（例如汽车尾气、工业废气等）。

臭氧对人体健康有害，会引起呼吸系统疾病、眼部刺激和免疫系统损害等，并且对环境也有很大的危害，例如对植物的光合作用产生负面影响。

因此，监测和测定环境空气中的臭氧含量就显得尤为重要。

测定臭氧含量的方法有很多，其中一种是使用靛蓝二磺酸钠分光光度法。

这种方法基于靛蓝二磺酸钠与臭氧在碱性介质中发生氧化还原反应，生成的氧化还原产物在特定波长下具有比较强的吸收能力，可以通过光度计来测定其吸光度，从而间接测定臭氧的含量。

具体操作步骤如下：1.溶液制备：取一定量的靛蓝二磺酸钠（Na2-indigo disulfonate）加入适量的碱性介质（通常为氢氧化钠溶液），搅拌溶解。

制备的溶液应保持暗处保存，以免被光降解。

2.校准标准曲线：取一系列含有不同浓度臭氧的标准溶液，将其分别用靛蓝二磺酸钠溶液稀释至相同体积，然后分别测定吸光度，得到一条标准曲线。

3.进样测定：取环境空气样品，并将其通过过滤膜过滤，以去除其中的颗粒物。

然后，将过滤后的空气溶解于碱性介质中，与靛蓝二磺酸钠溶液反应，生成氧化还原物质，测定其吸光度。

4.结果分析：根据标准曲线，将吸光度转化为臭氧的浓度。

根据测定结果，可以评估环境空气中臭氧的含量，并与国家标准或相关法规进行比较，从而评估环境空气的质量。

该方法的优点是操作简单、敏感度高、分析结果准确可靠。

然而，靛蓝二磺酸钠分光光度法也受到一些限制，例如在氧化还原反应过程中可能存在某些干扰物质干扰测定结果，因此在分析前需要进行干扰物质的检测和去除。

此外，该方法对样品处理要求较高，必须对空气样品进行适当的预处理和准备，以确保所测得的结果准确可靠。

总的来说，臭氧是一种有害的空气污染物，对人类和环境都造成很大的危害。

因此，我们需要采取适当的措施来测定和监测环境空气中的臭氧含量，以便及时采取相应的减排措施，保障人类健康和环境的可持续发展。

室内空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法1. 原理空气中的臭氧在磷酸盐缓冲溶液条件下，是吸收液中蓝色的电缆二磺酸钠褪色，生成靛红二磺酸钠。

根据颜色减弱的程度比色定量。

2. 试剂和材料注：本法中所用试剂除特别说明外均为分析纯，试验用水为重蒸馏水。

2.1 硫酸溶液（1+6）。

2.2 淀粉指示剂（2.0g/L）。

2.3 硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=0.0100mol/L]。

2.4 溴酸钾标准溶液[c（1/6KBrO3）=0.1000mol/L]:准确称取1.3918g溴酸钾（优级纯，经180℃烘2h）溶于水，稀释至500ml。

2.5 溴酸钾-溴酸钾标准溶液[c（1/6KBrO3）=0.0100mol/L]：吸取10.00ml溴酸钾标准溶液于100ml容量瓶中，加入1.0g溴化钾，用水稀释至刻度。

2.6 磷酸盐缓冲溶液[c（KH2PO4-Na2HPO4）=0.050mol/L]：称6.80g磷酸二氢钾（KH2PO4）、7.10g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于水，稀释至1L，此溶液ph=6.8。

2.7 靛蓝二磺酸钠标准贮备液：称取0.25g靛蓝二磺酸钠溶于水，稀释至500ml 棕色容量瓶，在室温处存放24h后标定。

标定后的溶液在冰箱内可稳定1个月。

标定方法：准确吸取20.00ml靛蓝二磺酸钠贮备液于250ml碘量瓶中，加入20.00ml溴酸钾-溴酸钾溶液，再加入50ml水。

在（19.0±0.5）℃水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时加入5.0ml硫酸溶液，立即盖塞混匀并开始计时，水浴中暗处放置30min。

加入1.0g碘化钾，立即盖塞轻轻摇匀至溶解，暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色，加入5ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消褪，终点为亮黄色。

重复上述滴定，2次误差应小于0.05ml。

按式（1）计算贮备液中臭氧浓度。

ρ（O3）=[（c1V1-c2V2）×M]/（V3×4）×1000（1）式中：ρ—臭氧的质量浓度，单位为微克每毫升（µg/ml）；c1—溴酸钾-溴化钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1—加入溴酸钾-溴化钾标准溶液的体积，单位为毫升（ml）；c2—滴定时所用硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V2—滴定时所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（ml）；M—臭氧的摩尔质量，数值为48，单位为克每摩尔（g/mol）；V3—靛蓝二磺酸钠贮备液吸取量，单位为毫升（ml）；4—化学计量因数。

靛蓝二磺酸钠褪色分光光度法测定水中臭氧蒋丽春;唐绍明;游青;王月慧;彭军【摘要】In a H3PO4-Na2HPO4 buffer medium of pH 2.0, fading of color due to the reaction of sodium indigo disulfonate with ozone was observed.It was found that the magnitude of decrease in absorbance measured at 610 mn kept a linear relationship with the concentration of ozone in the range of 0.12-3.0 mg·L-1.Apparent molar absorptivity of the reaction system was found to be 1.8 ×104L·mol-1·cm-1.Based on these facts, a spectrophotometric method for determination of ozone in water was proposed.Water samples were analyzed by the present method, giving values of RSD's (n=20) in the range of 0.6％ to 2.8％.%在pH 2.0的磷酸-磷酸氢二钠缓冲溶液中,臭氧可使靛蓝二磺酸钠溶液褪色,且褪色程度与臭氧含量呈线性关系,据此提出了测定水中臭氧的方法.试验结果表明:靛蓝二磺酸钠的最大吸收波长为610 nm,臭氧的质量浓度在0.12～3.0 mg·L-1范围内与吸光度变化值呈线性,表观摩尔吸光率为1.8×104L·mol-1·cm-1.应用此方法测定了水中臭氧的含量,测得相对标准偏差(n=20)在0.6%～2.8 %之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)002【总页数】3页(P180-182)【关键词】分光光度法;臭氧;靛蓝二磺酸钠;褪色反应【作者】蒋丽春;唐绍明;游青;王月慧;彭军【作者单位】中国工程物理研究院化工材料研究所,绵阳,621900;中国工程物理研究院化工材料研究所,绵阳,621900;中国工程物理研究院化工材料研究所,绵阳,621900;中国工程物理研究院化工材料研究所,绵阳,621900;中国工程物理研究院化工材料研究所,绵阳,621900【正文语种】中文【中图分类】O657.32Abstract:In a H3PO42Na2HPO4buffer medium of p H 2.0,fading of color due to the reaction of sodium indigo disulfonate with ozone was observed.It was found that the magnitude of decrease in absorbance measured at 610 nm kept a linear relationship with the concentration of ozone in the range of 0.12-3.0 mg·L-1.Apparent molar absorptivity of the reaction system was found to be 1.8×104L·mol-1·cm-1.Based on these facts,a spectrophotometric method for determination of ozone in water was proposed.Water samples were analyzed by the present method,giving values of RSD′s(n=20)in the range of 0.6%to 2.8%.Keywords:Spectrophotometry;Ozone;Sodium indigodisulfonate;Color2fading reaction臭氧是一种具有刺激性气味的不稳定气体,略溶于水,由于其氧化性极强[1],能与废水中无机、有机污染物发生氧化反应,并能杀灭细菌、病毒,因此被广泛用于水厂饮用水消毒、城市污水处理、工业废水处理等方面。

环境空气中臭氧得测定(ＨJ 5０4－20０9)—靛蓝二磺酸钠分光光度法一、实验目得1、掌握靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧含量得原理与方法;2、熟练掌握滴定操作;3、熟练掌握采样仪器与分光光度计得操作、二、实验前准备１、试剂(1)溴酸钾标准贮备溶液[c(１/６KＢrO3)＝0。

10００ moｌ/Ｌ］准确称取１.391 8 g 溴化钾(优级纯,1８0℃烘２ｈ),置烧杯中,加入少量水溶解,移入500mｌ容量瓶中,用水稀释至标线。

(２)溴酸钾—溴化钾标准溶液[ｃ(1／6 KBrO5)＝ 0。

０１0 0 mo ｌ/L］吸取 1０.０0 ml溴酸钾标准贮备溶液于100 ml 容量瓶中,加入1.0g溴化钾(KBr),用水稀释至标线、(３)硫代硫酸钠标准贮备溶液［c(Na2S２Ｏ3)= ０。

1000 ｍol/Ｌ］。

(4)硫代硫酸钠标准工作溶液[c(Ｎa2S2O3)= 0.０0500 mol／L]临用前,取硫代硫酸钠标准贮备溶液用新煮沸并冷却到室温得水准确稀释20 倍。

(５)硫酸溶液,１+６。

(６)淀粉指示剂溶液[ρ＝2.0 g/L］称取0。

20ｇ可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入100 ml 沸水,煮沸至溶液澄清、(７) 磷酸盐缓冲溶液,[c(ＫH2PO4－Ｎa2HPO4)=0、050 ｍoｌ/Ｌ]称取6。

8 ｇ磷酸二氢钾(ＫH２PO4)、7。

1 ｇ无水磷酸氢二钠(Ｎａ2HPO４),溶于水,稀释至1０00 ml。

(8)靛蓝二磺酸钠(C１6H8Ｏ8Ｎa2Ｓ2)(简称ＩDS),分析纯、化学纯或生化试剂。

(９)IDS 标准贮备溶液:称取0。

25g靛蓝二磺酸钠溶于水,移入５00 ｍl棕色容量瓶内,用水稀释至标线,摇匀,在室温暗处存放２4 ｈ后标定。

此溶液在2０℃以下暗处存放可稳定2周。

标定方法:准确吸取20。

00 ml IDＳ标准贮备溶液于２５0 ml碘量瓶中,加入20、00 ml溴酸钾－溴化钾溶液再加入５0 ｍl水,盖好瓶塞,在１6℃±1℃生化培养箱(或水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时［注1］,加入5、0 ml硫酸溶液,立即盖塞、混匀并开始计时,于１6℃±1℃暗处放置３5 min±１、０ｍin后,加入1。

环境空气中臭氧的测定（HJ 504-2009）—靛蓝二磺酸钠分光光度法一、实验目的1、掌握靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧含量的原理和方法；2、熟练掌握滴定操作；3、熟练掌握采样仪器和分光光度计的操作。

二、实验前准备1、试剂（1）溴酸钾标准贮备溶液[c(1/6 KBrO3)=0.100 0 mol/L]准确称取1.391 8 g 溴化钾（优级纯，180℃烘 2 h），置烧杯中，加入少量水溶解，移入500ml 容量瓶中，用水稀释至标线。

（2）溴酸钾-溴化钾标准溶液[c(1/6 KBrO5)= 0.010 0 mol/L]吸取10.00 ml溴酸钾标准贮备溶液于100 ml 容量瓶中，加入1.0g溴化钾（KBr），用水稀释至标线。

（3）硫代硫酸钠标准贮备溶液[c(Na2S2O3)= 0.1000 mol/L]。

（4）硫代硫酸钠标准工作溶液[c(Na2S2O3)= 0.00500 mol/L]临用前，取硫代硫酸钠标准贮备溶液用新煮沸并冷却到室温的水准确稀释 20倍。

（5）硫酸溶液，1+6。

（6）淀粉指示剂溶液[ρ =2.0 g/L]称取0.20g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100 ml 沸水,煮沸至溶液澄清。

（7）磷酸盐缓冲溶液，[c(KH2PO4-Na2HPO4)=0.050 mol/L]称取6.8 g磷酸二氢钾（KH2PO4）、7.1 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4），溶于水，稀释至1000 ml。

（8）靛蓝二磺酸钠（C16H8O8Na2S2）（简称 IDS），分析纯、化学纯或生化试剂。

（9）IDS 标准贮备溶液：称取0.25g靛蓝二磺酸钠溶于水，移入500 ml棕色容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀，在室温暗处存放24 h后标定。

此溶液在20℃以下暗处存放可稳定2周。

标定方法：准确吸取20.00 ml IDS 标准贮备溶液于250 ml碘量瓶中，加入20.00 ml溴酸钾-溴化钾溶液再加入50 ml水，盖好瓶塞，在 16℃±1℃生化培养箱（或水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时[注1]，加入5.0 ml硫酸溶液，立即盖塞、混匀并开始计时，于 16℃±1℃暗处放置35 min±1.0 min后，加入1.0 g碘化钾，立即盖塞，轻轻摇匀至溶解，暗处放置5 min，用硫代硫酸钠溶液滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色，加入5 ml淀粉指示剂溶液，继续滴定至蓝色消退，终点为亮黄色。

靛蓝二磺酸钠分光光度法测定空气中臭氧浓度的不确定度评定章婷婷（同济大学苏州研究院，江苏　苏州　２１５１０１）摘　要：本文对靛蓝二磺酸钠分光光度法测定某工作场所空气中臭氧浓度的不确定度进行了评定。

结果表明，臭氧浓度的扩展不确定度为Ｕ＝０．１６ｍｇ／ｍ３，影响臭氧浓度测定不确定度的主要因素是样品采集时所引入的不确定度。

关键词：靛蓝二磺酸钠；分光光度法；臭氧浓度；测量不确定度中图分类号：Ｘ８３０．３ 文献标志码：ＡＥｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｉｎｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｏｚｏｎｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｉｎａｉｒｂｙＩｎｄｉｇｏＤｉｓｕｌｆｏｎａｔｅＳｏｄｉｕｍＳｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙＺｈａｎｇＴｉｎｇｔｉｎｇ（ＴｏｎｇｊｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙＳｕｚｈｏｕＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｓｕｚｈｏｕ２１５１０１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ，ｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｏｆｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｏｚｏｎｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｉｎｔｈｅａｉｒｏｆａｗｏｒｋｐｌａｃｅｂｙｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｗｉｔｈｓｏｄｉｕｍｉｎｄｉｇｏｄｉｓｕｌｆｏｎａｔｅｗａｓｅｖａｌｕａｔｅｄ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｅｘｐａｎｄｅｄｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｏｆｏｚｏｎｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｉｓＵ＝０．１６ｍｇ／ｍ３，ａｎｄｔｈｅｍａｉｎｆａｃｔｏｒａｆｆｅｃｔｉｎｇｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｏｆｏｚｏｎｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｉｓｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄｄｕｒｉｎｇｓａｍｐｌｅｃｏｌｌｅｃ ｔｉｏｎ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＳｏｄｉｕｍＩｎｄｉｇｏＤｉｓｕｌｆｏｎａｔｅ；ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ｏｚｏｎｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ；ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｕｎｃｅｒ ｔａｉｎｔｙ 《测量不确定度的要求》（ＣＮＡＳ－ＣＬ０１－Ｇ００３：２０１８）［１］中明确表示，检测实验室应有能力对每一项有数值要求的测量结果进行测量不确定度评定，以为测量结果的准确性和可靠性提供科学依据。

环境空气中臭氧的测定（HJ 504-2009）—靛蓝二磺酸钠分光光度法一、实验目的1、掌握靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧含量的原理和方法；2、熟练掌握滴定操作；3、熟练掌握采样仪器和分光光度计的操作。

二、实验前准备1、试剂（1）溴酸钾标准贮备溶液[c(1/6 KBrO3)=0.100 0 mol/L]准确称取1.391 8 g 溴化钾（优级纯，180℃烘 2 h），置烧杯中，加入少量水溶解，移入500ml 容量瓶中，用水稀释至标线。

（2）溴酸钾-溴化钾标准溶液[c(1/6 KBrO5)= 0.010 0 mol/L]吸取10.00 ml溴酸钾标准贮备溶液于100 ml 容量瓶中，加入1.0g溴化钾（KBr），用水稀释至标线。

（3）硫代硫酸钠标准贮备溶液[c(Na2S2O3)= 0.1000 mol/L]。

（4）硫代硫酸钠标准工作溶液[c(Na2S2O3)= 0.00500 mol/L]临用前，取硫代硫酸钠标准贮备溶液用新煮沸并冷却到室温的水准确稀释 20 倍。

（5）硫酸溶液，1+6。

（6）淀粉指示剂溶液[ρ =2.0 g/L]称取0.20g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100 ml 沸水,煮沸至溶液澄清。

（7）磷酸盐缓冲溶液，[c(KH2PO4-Na2HPO4)=0.050 mol/L]称取6.8 g磷酸二氢钾（KH2PO4）、7.1 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4），溶于水，稀释至1000 ml。

（8）靛蓝二磺酸钠（C16H8O8Na2S2）（简称 IDS），分析纯、化学纯或生化试剂。

（9）IDS 标准贮备溶液：称取0.25g靛蓝二磺酸钠溶于水，移入500 ml棕色容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀，在室温暗处存放24 h后标定。

此溶液在20℃以下暗处存放可稳定2周。

标定方法：准确吸取20.00 ml IDS 标准贮备溶液于250 ml碘量瓶中，加入20.00 ml溴酸钾-溴化钾溶液再加入50 ml水，盖好瓶塞，在 16℃±1℃生化培养箱（或水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时[注1]，加入5.0 ml硫酸溶液，立即盖塞、混匀并开始计时，于 16℃±1℃暗处放置35 min±1.0 min后，加入1.0 g碘化钾，立即盖塞，轻轻摇匀至溶解，暗处放置5 min，用硫代硫酸钠溶液滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色，加入5 ml淀粉指示剂溶液，继续滴定至蓝色消退，终点为亮黄色。

环境空气臭氧的测定HJ504-2009靛蓝二磺酸钠分光光度法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。

2、方法简介空气中的臭氧在磷酸盐缓冲剂存在下，与吸光度中蓝色的靛蓝二磺酸钠等摩尔反应，褪色生成靛红二磺酸钠，在610nm处测量吸光度。

3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：·SP-722分光光度计·比色管10ml·电子天平3.2设备验证情况设备验收合格。

4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。

4.2目前对环境的设施和监控情况理化室环境指标：温度:20℃;湿度45%4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法检出限0.010mg/m3。

7.2测定该项目本实验的检出限、精密度、进行验证。

7.21检出限表7.21检出限测得实验室检出限0.002mg/m3，符合国家标准。

7.22精密度7.22精密度8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。

9、附件（记录）编制批准日期日期。

臭氧监测量值传递方法吴忠祥2009年5月环境保护部标准样品研究所臭氧监测分析方法（1）化学吸收分光光度法靛蓝二磺酸钠分光光度法（GB/T15437-1995）•测量原理：用含有靛蓝二磺酸钠的磷酸盐缓冲溶液为吸收液，空气中臭氧与蓝色的靛蓝二磺酸钠等摩尔反应，褪色生成靛红二磺酸钠。

在610nm处（蓝色）测定吸光度，以差减法对空气中臭氧浓度间接进行定量分析。

•计量标准：溴酸钾/溴化钾/碘化钾/硫代硫酸钠标定靛蓝二磺酸钠硼酸碘化钾分光光度法（第4版）•测量原理：用含有硫代硫酸钠的硼酸碘化钾溶液为吸收液，空气中臭氧及氧化剂将吸收液中碘离子氧化成碘分子、碘分子立即被硫代硫酸钠还原。

采样完成后，再向吸收液中定量加入碘溶液氧化剩余的硫代硫酸钠。

在352nm处测定剩余碘的吸光度，以差减法对空气中臭氧浓度间接进行定量分析•计量标准：碘酸钾臭氧监测分析方法（2）化学发光法（ISO10313:1993 ）•测量原理：臭氧与过量乙烯反应时产生可见光（400nm)，通过测定可见光强度对空气中臭氧浓度直接进行定量分析。

•计量标准：臭氧标准气体紫外光度法（GB/T15438-1995、ISO13964:1998 ）•测量原理：臭氧对253.7nm紫外光有特征吸收，根据郎伯-比尔定律对空气中臭氧浓度直接进行定量分析。

•计量标准：臭氧标准气体环境空气臭氧自动监测系统臭氧分析仪：基于紫外光度测量原理臭氧气体分析仪。

臭氧校准仪：也称参考紫外光度计、传递标准，其中一般含有能发生稳定浓度臭氧的臭氧发生器。

零空气发生器：不含能使臭氧分析仪产生可检测响应的空气，也不含与臭氧发生反应的氮氧化物、乙烯等物质。

臭氧参考测定方法1978年，美国EPA决定以紫外光度法替换磷酸盐缓冲溶液/碘化钾滴定法作为臭氧测定联邦参考方法（Federal Reference Method，FRM）。

测量原理：式中：C：臭氧摩尔浓度T：透过率α：臭氧在标准状态下的吸收系数（1.1476 ×10-17cm2/分子）L: 光程T sample：工作温度T std：标准温度P sample：工作气压P std：标准气压NIST标准参考光度计1975年，美国NIST研制出长光程臭氧光度计（Long-Path Ozone Photometer，LPOP)。