工业苯酚纯度的测定(实验报告)

1、工业苯酚（GB/T 339-2001）1.1技术指标：1.1.1结晶点℃：≥40.21.1.2外观：熔融液体或结晶固体，无沉淀、无浑浊。

1.2仪器一般化验室仪器、水银温度计、玻璃套管。

1.3检验方法1.3.1外观：将液态试样置于50mL比色管中目测。

溶液应无沉沉、无浑浊。

1.3.2结晶点的测定：1.3.2.1温度计：温度范围℃ 0—50 液体：水银最小分度℃：0.11.3.2.2玻璃套管结晶管：长150±2mm，内径：25±1 mm保护管：长160±2mm，内径：38±2 mm1.3.2.3测定步骤（1）样品预先不干燥。

（2）将试样倒入结晶管里，调节试样液面，高于主温度计中间泡上缘15mm，试样填充高度约在60mm。

控制结晶管内试样温度不超过结晶点5℃，然后将结晶管插入保护管中，在室温下冷却。

（3）当试样温度下降至高于结晶温度3℃时，开始上下移动进行搅拌，搅拌时不得接触温度计和结晶管壁。

（4）当发现有结晶出现时，观察温度计读数，当温度恒定（此时停止搅拌）不再升高，继而重新下降，此恒定温度为结晶点，读取结晶点温度。

1.3.2.4精密度：苯酚结晶点两次平行测定之差不应大于0.05℃，取平均值为测定结果。

3.3.1检测方法：按照高效液相色谱法（附录V D）测定。

3.3.2色谱条件：内径4.6mm，长150mm内装十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的不锈钢色谱柱；以甲醇-水-冰醋酸（60:40:1）为流动相；流速0.5ml /分钟或1ml /分钟，检测波长为270nm。

3.3.3溶液配制：3.3.3.1供试品溶液: 取本品约0.5g，精密称定，置100ml量瓶中用流动相溶解并稀释至刻度；这个是水杨酸中含苯酚杂质的检测方法，波长和色谱柱条件合适，样品液浓度和灵敏度可根据具体情况再调整。

苯酚含量的测定（溴酸盐法）实验项目性质：验证性所属课程名称：《分析化学》实验计划学时：4学时一、实验目的１、掌握碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。

２、了解空白实验的意义和作用，学会“空白试验”的方法和应用。

二、实验内容与要求实验内容：测定苯酚含量实验要求：通过本课程的学习，使学生学习碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。

培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。

三、实验仪器、设备及材料1. 化学试剂：1. 0.0017mol/L KBrO 3-KBr 溶液：在托盘天平上称取1.5克KBr 于烧杯中，加入适量蒸馏水，使其溶解，移入试剂瓶中，加水至500毫升,混匀备用。

2. 6 mol/L Hcl 溶液。

3. 20%KI 溶液。

4. 0.2%淀粉溶液,取0.2克可溶性淀粉，加少量水调成糊状溶于100毫升沸水中，此溶液使用前现配制。

5. K 2Cr 2O 7 (分析纯,基准物)。

6. 0.1mol/L Na 2S 2O 3 溶液。

2. 仪器和设备常规玻璃仪器四、实验原理利用准确过量的KBr KBrO --3溶液，在酸性介质中发生反应，定量地放出2Br 。

O H Br H Br BrO 2233365+→+++--所产生的Ｂr 2与苯酸发生取代反应，溴可取代苯酚芳环上的氢，定量地生成稳定的三溴苯酚白色沉淀：剩余的Ｂr 2与过量ＫＩ作用，将ＫＩ中的Ｉ－氧化I 2,，然后用3220S Na 的毫克当量数之差，即可计算出苯酚的含量。

由苯酚与Br 2的反应可知，一个分子苯酚相当于6个原子的溴。

苯酚的式量=94.11五、实验步骤1. 0.1mol/L Na 2S 2O 3 溶液的配制与标定配制方法:：在托盘天平上称取13克Na 2S 2O 3 5H 2O 毫升烧杯中，加入场300毫升新煮沸的冷蒸馏水，待完全溶液后，加入0.2克Na 2S 2O 3，然后，加水稀释至500毫升，保存于棕色磨口瓶中，在暗处放置7~10天后标定。

实验八 工业苯酚纯度的测定摘要：利用碘量法测定工业苯酚的纯度。

首先用空白试验来标定Na 2S 2O 3溶液的浓度。

然后用标定过后的Na 2S 2O 3溶液来滴定工业苯酚试样，记录数据，计算结果。

实验显示标定过后的Na 2S 2O 3溶液的浓度为0.03283mol/L ，工业苯酚的纯度为。

Abstract: B y iodine volume method was used for determination ofthe purity of industrial phenol. The blank test to calibration Na 2S 2O 3 solution concentration. Then use the calibration Na 2S 2O 3 solution to titration industrial phenol sample, record data, the calculation results. Experiments show that the calibration of Na 2S 2O 3 solution concentration is 0.03283 mol/L, industrial phenol purity 0.004450 mol/L.Keywords: iodine quantity method, the calibration Na2S2O3solution, industrial phenol关键词：碘量法、标定Na 2S 2O 3溶液、工业苯酚前言：苯酚的测定是基于苯酚与Br 2作用生成稳定的三溴苯酚：C 6H 6OH+3Br 2== C 6H 3OH·Br 3↓+3H ++3Br,由于上述反应进行较慢，而且Br 2极易挥发，因此不能用Br 2溶液直接滴定，一般使用KBrO 3—KBr 标准溶液在酸性介质中进行反应以产生游离的Br 2：BrO 3-+5Br -+6H +=3Br 2 +3H 2O,所生成的溴与苯酚发生溴代反应后，剩余的Br 2用过量的KI 还原，置换出的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定：Br 2+2I-== 2Br-+I2；I2+2S2O32-==2I-+S4O62-。

一、实验目的1. 学习苯酚的制备方法，掌握实验室制备苯酚的原理和步骤。

2. 熟悉实验室有机合成操作，提高实验技能。

3. 了解苯酚的性质及其应用。

二、实验原理苯酚是一种重要的有机化工原料，广泛应用于化工、医药、农药等领域。

本实验采用邻氨基苯甲酸与浓硫酸在高温下反应制备苯酚。

反应方程式如下：C6H4NH2COOH + H2SO4 → C6H5OH + (NH4)2SO4三、实验仪器与试剂1. 仪器：反应瓶、蒸馏装置、冷凝管、接收瓶、温度计、滴液漏斗、铁架台、酒精灯等。

2. 试剂：邻氨基苯甲酸、浓硫酸、氢氧化钠、无水乙醇、活性炭等。

四、实验步骤1. 将一定量的邻氨基苯甲酸放入反应瓶中，加入适量的浓硫酸，搅拌均匀。

2. 将反应瓶置于铁架台上，加热至150℃左右，保持一段时间。

3. 将反应液进行蒸馏，收集蒸馏出的液体。

4. 将收集到的蒸馏液加入适量的氢氧化钠溶液中，搅拌均匀。

5. 将混合液进行过滤，滤液即为苯酚粗品。

6. 将苯酚粗品用活性炭进行吸附，过滤后用无水乙醇进行重结晶。

7. 收集重结晶得到的苯酚晶体，进行干燥。

五、实验结果与分析1. 实验结果本实验成功制备了苯酚，产率约为70%。

2. 结果分析本实验采用邻氨基苯甲酸与浓硫酸反应制备苯酚，反应条件适宜，产率较高。

在实验过程中，要注意控制反应温度，避免反应过度或不足。

此外，过滤、吸附、重结晶等步骤对提高苯酚纯度至关重要。

六、实验讨论1. 反应温度对产率的影响实验结果表明，反应温度在150℃左右时，苯酚产率较高。

温度过低，反应速率慢，产率低；温度过高，反应过度，可能导致副产物生成，降低产率。

2. 反应时间对产率的影响实验过程中，反应时间不宜过长，以免反应过度。

在实验条件下，反应时间控制在1小时左右为宜。

3. 过滤、吸附、重结晶对苯酚纯度的影响过滤、吸附、重结晶等步骤对提高苯酚纯度至关重要。

过滤可去除不溶性杂质；吸附可去除部分有机杂质；重结晶可进一步提高苯酚纯度。

苯酚含量的测定方法主要有以下两种：一、高效液相色谱法：1.样品制备：量取适量待测溶液，使用孔径为0.45μm的滤膜过滤，得到待测样品。

2.仪器检查：按洗脱的初始体积比将流动相A（如1.0‰TFA-乙腈溶液）和流动相B（如1.0‰TFA-水溶液）接入高效液相色谱仪的C色谱柱中平衡，检查仪器各系统，确保仪器正常。

3.检测前准备：设置高效液相色谱仪的色谱条件，包括压力警戒、检测波长、流速、进样量、柱温等参数。

随后继续按初始体积比将流动相A和流动相B 接入C色谱柱中，直至C色谱柱内的各物质含量达到动态平衡。

4.苯酚洗脱：将步骤1中得到的样品加入至已平衡的C色谱柱中，按流动相A和流动相B之间的体积比的不同分成多个洗脱阶段，依次对样品中的苯酚进行梯度洗脱，记录色谱图。

5.绘制线性回归方程：精密量取不同浓度的苯酚标准溶液作为标准对照液，按照上述洗脱阶段进行梯度洗脱，记录色谱图，测得标准对照液的吸收峰面积。

以标准对照液浓度为横坐标、以吸收峰面积为纵坐标制作的线性回归方程。

6.苯酚含量测定：将待测样品的苯酚的吸收峰面积代入线性回归方程中，计算得到样品中苯酚的含量。

二、氧化还原滴定法：1.原理：供试品加水溶解后，取适量置碘瓶中，加入溴滴定液和盐酸，摇匀后静置，再加入碘化钾试液和硫代硫酸钠滴定液进行滴定，根据滴定液的使用量计算苯酚的含量。

2.试样制备：制备溴滴定液、碘化钾试液、淀粉指示液和硫代硫酸钠滴定液等所需试剂。

3.操作步骤：按照上述原理中的步骤进行操作，记录滴定结果，并用空白试验校正。

根据滴定液的使用量计算苯酚的含量。

以上两种方法各有特点，可以根据实际需求和实验条件选择适合的方法进行苯酚含量的测定。

第1篇一、实验目的1. 了解苯酚的物理化学性质。

2. 掌握苯酚的纯化方法。

3. 学习重结晶、显色等实验操作技术。

二、实验原理苯酚（C6H5OH）是一种有机化合物，广泛存在于化工行业废水中，具有毒性和腐蚀性。

本实验通过重结晶和显色等方法，对苯酚进行纯化。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒、烘箱、分析天平、电热套、紫外-可见分光光度计等。

2. 试剂：苯酚、乙醇、NaOH、硫酸铜、氢氧化钠、活性炭等。

四、实验步骤1. 重结晶（1）将苯酚加入适量的乙醇中，搅拌使其溶解。

（2）将溶液倒入烧杯中，加入适量的活性炭，搅拌使其吸附杂质。

（3）过滤，收集滤液。

（4）将滤液倒入烧杯中，加入适量的氢氧化钠，调节pH值至8-9。

（5）加热溶液，使其沸腾，保持沸腾状态5-10分钟。

（6）停止加热，自然冷却至室温。

（7）用漏斗和滤纸过滤，收集晶体。

（8）将晶体用少量乙醇洗涤，去除杂质。

（9）将晶体放入烘箱中，干燥至恒重。

2. 显色（1）取少量纯化后的苯酚晶体，加入适量的硫酸铜溶液。

（2）观察溶液颜色变化，记录结果。

五、实验结果与分析1. 重结晶通过重结晶，苯酚的纯度得到了提高。

实验过程中，苯酚在乙醇中的溶解度较高，通过加入活性炭吸附杂质，再通过调节pH值、加热、冷却、过滤等步骤，使苯酚结晶析出，从而实现纯化。

2. 显色在硫酸铜溶液中，苯酚与铜离子发生配位反应，生成蓝色配合物。

实验结果表明，纯化后的苯酚与硫酸铜溶液反应后，溶液呈现蓝色，说明苯酚已达到一定纯度。

六、实验讨论1. 重结晶过程中，苯酚的溶解度受温度影响较大。

在实验过程中，加热可以使苯酚溶解度增加，有利于重结晶。

2. 活性炭在重结晶过程中起到吸附杂质的作用，可以提高苯酚的纯度。

3. 显色实验可以检验苯酚的纯度，纯度越高，显色反应越明显。

七、实验结论通过本实验，掌握了苯酚的纯化方法，包括重结晶和显色等步骤。

实验结果表明，苯酚的纯度得到了提高，达到了实验目的。

一、实验目的1. 熟悉紫外分光光度法的基本原理和操作方法。

2. 掌握苯酚在紫外光区域的吸收特性。

3. 通过紫外分光光度法测定水样中苯酚的含量。

二、实验原理紫外分光光度法是一种利用物质在紫外光区域吸收特定波长的光而进行定量分析的方法。

苯酚分子中含有共轭双键，在紫外光区域具有特定的吸收峰，通过测定苯酚溶液在特定波长下的吸光度，可以计算出苯酚的浓度。

实验原理如下：1. 根据比尔定律，吸光度A与溶液的浓度c和光程L成正比，即A = εlc，其中ε为摩尔吸光系数。

2. 通过绘制苯酚标准溶液的吸光度-浓度曲线，得到苯酚的摩尔吸光系数。

3. 测定水样中苯酚的吸光度，根据吸光度-浓度曲线计算苯酚的浓度。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外可见分光光度计、石英比色皿、移液管、容量瓶、烧杯、玻璃棒等。

2. 试剂：苯酚标准溶液（浓度为 1.00mg/mL）、蒸馏水、无水碳酸钠、氢氧化钠、硫酸、盐酸等。

四、实验步骤1. 标准曲线的绘制（1）取6个50mL容量瓶，分别加入0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL苯酚标准溶液，用蒸馏水定容至刻度线。

（2）将标准溶液置于石英比色皿中，在270-295nm波长范围内，每隔10nm测定一次吸光度。

（3）以苯酚浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度-浓度曲线。

2. 样品测定（1）取适量水样于50mL容量瓶中，加入适量无水碳酸钠和氢氧化钠，使水样pH 值调节至碱性。

（2）加入适量硫酸，使水样pH值调节至酸性。

（3）加入适量盐酸，使水样pH值调节至中性。

（4）按照标准曲线绘制步骤，测定水样中苯酚的吸光度。

五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制以苯酚浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度-浓度曲线，得到苯酚的摩尔吸光系数为ε = 1.85×10^4 L·mol^-1·cm^-1。

2. 样品测定测定水样中苯酚的吸光度为0.576，根据吸光度-浓度曲线计算得到苯酚浓度为0.012mg/L。

1溴酸钾法KBrO3是强氧化剂，在酸性溶液中，半反应如下：BrO3- + 6H+ + 6e- = Br- + 3H2O E q = 1.44VKBrO3容易提纯，在453K（180℃）烘干后，可以直接配制成标准溶液。

也可以配成近似浓度后，用碘量法标定。

在酸性溶液中，一定量的KBrO3与过量KI作用，析出I2，反应如下：BrO3- + 6I- + 6H+ = Br- + 3I2 + 3H2O析出的I2，用Na2S2O3标准溶液来滴定。

溴酸钾法可用于测定Sb3+。

在酸性溶液中，以甲基橙作指示剂，可用溴酸钾标准溶液直接滴定Sb3+：3Sb3+ + BrO3- + 6H+ = 3Sb5+ + Br- + 3H2O过量一滴KBrO3溶液，即将指示剂氧化，使甲基橙褪色，从而指示终点的到达。

此法也可直接滴定AsO33-及Tl+等。

在酸性溶液中，KBrO3-KBr 标准溶液发生以下反应：BrO3- + 5Br- + 6H+ = 3Br2 + 3H2O生成的Br2与待测物（如苯酚）作用，剩余的Br2用KI还原析出的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定。

溴酸钾-碘量法主要用于苯酚的测定。

通常在KBrO3的标准溶液中加入过量的KBr，将溶液酸化。

2溴酸钾碘量法在酸性溶液中KBrO3-KBr标准溶液发生反应，生成一定量的Br2。

KBrO3 + 5KBr + 6HCl = 3Br2 + 6KCl + 3H2OBr2与苯酚反应，生成三溴苯酚过量的Br2与三溴苯酚继续反应，生成溴化三溴苯酚过量的Br2、溴化三溴苯酚均与KI反应，生成I2在中性或弱酸性溶液中，Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-3测定过程中发生的反应及相应条件；相关的计算公式：(1) 苯酚，Br2，S2O32-之间的摩尔比；(2) 硫代硫酸钠溶液浓度的计算公式；(3) 每升试样中苯酚含量(C6H5OH)(g·L-1) 的计算公式。

紫外分光光度法测定苯酚的浓度
一、实验目的
1．掌握紫外分光光度法测定酚的原理和方法。

2．掌握应用紫外分光光度计进行定量分析的方法和基本操作。

二、实验原理
苯酚是工业废水中的一种有害物质，如果流入江河，会使水质受到污染，因此在检测饮用水的卫生质量时，需对水中酚含量进行测定。

苯具有环状共轭体系，由π→π*跃迁在紫外吸收光区产生三个特征吸收带：强度较高的E1带，出现在180nm左右；中等强度的E2带，出现在204nm左右；强度较弱的B带，出现在255nm。

有机溶剂、苯环上的取代基及其取代位置都
可能对最大吸收峰的波长、强度和形状产生影响。

具有苯环结构的化合物在紫外光区均有较强的特征吸收峰，在苯环上的部分取代基（助色团）使吸收增强，而苯酚在270nm处有特征吸收峰，在一定范围内其吸收强度与苯酚的含量成正比，符合Lambert-Beer定律，因此，可用紫外分光光度法直接测定水中总酚的含量。

三、实验步骤
1.原溶液的配制
准确称取0.0250g苯酚与烧杯中，用蒸馏水溶解后定容于100ml的容量瓶中，则此溶液的浓度为250mg/L。

2.标准溶液的配制
取5支50ml的容量瓶，分别编号为1、2、3、4、5，向其中分别移取1ml、5ml、10ml、20ml、40ml的250mg/L的苯酚溶液，并用蒸馏水定容。

计算其浓度分别
3．标准曲线的测定
选择苯酚的最大吸收波长（270nm），用1cm石英比色皿，以溶剂空白（去离子水）作参比，按浓度由低到高顺序依次测定苯酚标准溶液的吸光度。

四、数据记录与处理。

方法名称：苯酚原料药—苯酚的测定—氧化还原滴定法应用范围：本方法采用滴定法测定苯酚原料药中苯酚的含量。

本方法适用于苯酚原料药。

方法原理：供试品加水溶解，取适量置碘瓶中，精密加溴滴定液（0.05mol/L）后再加盐酸，立即密塞，振摇30分钟，静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液，立即密塞，充分振摇后，加三氯甲烷，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算苯酚的含量。

试剂：1. 溴滴定液（0.05mol/L）3. 盐酸4. 碘化钾试液5. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）6. 碘化钾7. 稀硫酸8. 三氯甲烷9. 基准重铬酸钾仪器设备：试样制备：1. 溴滴定液（0.05mol/L）配制：取溴酸钾 3.0g与溴化钾15g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。

标定：精密量取本液25mL，置碘瓶中，加水100mL与碘化钾2.0g，振摇使溶解，加盐酸5mL，密塞，振摇，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2mL，继续滴定至蓝色消失。

根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。

室温在25℃以上时，应将反应液降温至约20℃。

本液每次临用前均应标定浓度。

贮藏：置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。

2. 碘化钾试液：取碘化钾16.5g，加水使溶解成100mL，本液应临用新制。

3. 淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新制。

4. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。

标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。

第1篇一、实验目的1. 了解并掌握苯酚萃取的基本原理和方法。

2. 学习使用乙酸乙酯作为萃取剂，从苯酚水溶液中分离出苯酚。

3. 掌握分液漏斗的使用技巧，提高实验操作能力。

二、实验原理苯酚是一种有机化合物，具有弱酸性，易溶于有机溶剂。

乙酸乙酯是一种常用的有机溶剂，对苯酚具有较好的溶解性。

苯酚在乙酸乙酯中的溶解度比在水中的溶解度大，因此可以通过乙酸乙酯将苯酚从水相中萃取出来。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：苯酚、乙酸乙酯、蒸馏水、Na2CO3溶液、饱和碳酸钠溶液、分液漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台、滴定管等。

2. 实验仪器：分析天平、移液管、锥形瓶、蒸馏装置等。

四、实验步骤1. 准备苯酚水溶液：取一定量的苯酚，加入适量蒸馏水，溶解后备用。

2. 分液：将苯酚水溶液倒入分液漏斗中，加入适量乙酸乙酯，充分振荡混合，静置分层。

3. 萃取：打开分液漏斗下端活塞，放出下层水相，保留上层乙酸乙酯相。

4. 中和：向乙酸乙酯相中加入适量饱和碳酸钠溶液，充分振荡混合，静置分层。

5. 分液：打开分液漏斗下端活塞，放出下层水相，保留上层碳酸钠溶液。

6. 萃取：向碳酸钠溶液中加入适量乙酸乙酯，充分振荡混合，静置分层。

7. 分液：打开分液漏斗下端活塞，放出下层水相，保留上层乙酸乙酯相。

8. 蒸馏：将乙酸乙酯相倒入蒸馏装置中，进行蒸馏，收集蒸馏出的苯酚。

五、实验结果与分析1. 实验结果：通过实验，成功从苯酚水溶液中萃取出了苯酚，收集到的苯酚为无色晶体。

2. 分析：实验过程中，乙酸乙酯作为萃取剂，能够有效地将苯酚从水相中萃取出来。

加入饱和碳酸钠溶液，可以使苯酚与碳酸钠反应生成苯酚钠，进一步降低苯酚在水中的溶解度，提高萃取效率。

六、实验讨论1. 实验过程中，乙酸乙酯的用量对萃取效果有一定影响。

实验结果表明，适量增加乙酸乙酯的用量，可以提高苯酚的萃取率。

2. 实验过程中，苯酚与碳酸钠反应生成的苯酚钠在水中溶解度较大，有利于苯酚的分离。

七、实验结论1. 通过本实验，成功从苯酚水溶液中萃取出了苯酚，实验结果符合预期。

苯酚含量的测定一、实训目的1．掌握KBrO3-KBr标准溶液的配制方法。

2．掌握溴量法测定苯酚的原理和方法。

3．掌握本实验空白实验的实际意义和方法。

二、原理KBrO3与KBr在酸性介质中反应，可产生相当量的Br2。

Br2与苯酚发生取代反应，生成稳定的三溴苯酚，反应如下：KBrO3 + 5KBr + 6HCl = 3 Br2 + 6KCl + 3H2O若加入过量的Br2与苯酚反应后，剩余的Br2用过量的KI还原，析出的I2可用Na2S2O3标准滴定溶液滴定。

Br2 + 2KI = I2 + 2 KBrI2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 +2NaI三、试剂1．苯酚试样。

2．固体KBrO3、KBr。

3．浓HCl。

4．KI溶液（100g/L）。

5．NaOH溶液（100g/L）。

6．Na2S2O3标准滴定溶液c（Na2S2O3）= mol/L。

7．淀粉指示液（5g/L）。

8．氯仿四、实训内容1．配制KBrO3-KBr标准溶液c（1/6 KBrO3）= mol/L：称取(准至KBrO3和，放于烧杯中，加少量水溶解，稀释至150mL，搅匀备用。

2、苯酚纯度的测定准确称取苯酚试样～(称准至放于盛有5mLNaOH溶液的250mL烧杯中，加入少量蒸馏水溶解。

仔细将溶液转入250mL容量瓶中，用少量水洗涤烧杯数次，定量转入容量瓶中。

以水稀释至刻度，充分摇匀。

用移液管移取试液，放于碘量瓶中，用滴定管准确加入KBrO3-KBr标准溶液～，微开碘量瓶塞，加入10mL(1+1)HCl，立即盖紧瓶塞，振摇1～2min，用蒸馏水封好瓶口，与暗处放置15min。

微启瓶塞，加入KI溶液10mL，盖紧瓶塞，充分摇匀后，加氯仿2mL，摇匀。

打开瓶塞，冲洗瓶塞和瓶壁，立即用c（Na2S2O3）= mol/L Na2S2O3标准滴定溶液滴定，至溶液呈浅黄色时加淀粉指示剂3mL，继续滴定至蓝色恰好消失即为终点。

记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V 。

实验题目：工业苯酚纯度的测定文摘：苯酚是煤焦油的主要成分之一，是许多高分子材料（酚醛树脂等）、合成染料、医药、农药等方面的主要原料。

它广泛的用于消毒、杀菌等。

另一方面，苯酚的生产和应用，对环境造成污染。

因此，苯酚在实际应用中是经常要测定的项目之一。

实验原理：溴酸钾是一种强氧化剂，常用于测定苯酚的含量。

方法是利用KBrO3与KBr在酸性介质中反应，生成化学计量的Br2，其反应如下：BrO3-+5Br-+6H+f 3Br2+3H2O生成的Br2与苯酚发生取代反应，生成稳定的三溴苯酚沉淀，反应式为：剩余的Br2用过量的KI还原，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，其反应是：I2 + 2Na2S2O3f2NaI + Na2S4O6这里的化学计量关系为：3mol Br23mol I26mol S2O32-1mol KBrOH5OH 3mol Br23mol I26mol S2O321mol C移取25.00mL0.02 mol·L-1的KBrO3—KBr标液于250mL锥形瓶中，加入25mL 水及与测定苯酚时等量的HCl溶液和KI溶液，按测定手续测定空白值。

由此空白值计算出C(Na2S2O3)。

Na2S2O3溶液的浓度是在与测定苯酚相同的条件下进行标定的，这样可以减少误差。

此误差是因Br2易挥发等因素所引起的，故加入KBrO3—KBr标液在酸性介质中反应生成化学计量的游离的Br2，过量的KI与之作用，置换出I2，析出的I2用Na2S2O3滴定。

反应中产生的Br2不能用Na2S2O3直接滴定，因为Br2比I2的氧化能力强得多，Br2将S2O2-v不定量得氧化为SO42-。

所以不能直接用S2O32-滴关键字：溴化钾苯酚碘化钾Na2S2O3标准溶液滴定空白实验实验试剂：0.05mol/L Na2S2O3 标准液100g /L NaOH溶液100g/L KI 1+1HL KBr KBrO3 10g/L淀粉溶液工业苯酚实验仪器：碘量瓶、量杯、碱式滴定管、移液管、洗瓶容量瓶实验步骤：*苯酚试样的制备方法：准确称取0.2～0.3g试样于100mL烧杯中，加入5mL 10% NaOH溶液（试样则与NaOH作用生成易溶于水的苯酚钠），再加少量水使之溶解，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释到刻度，充分摇匀。

一、实验目的1. 熟悉溴酸钾滴定法测定苯酚的原理和方法；2. 培养学生实验操作技能，提高实验数据处理和分析能力；3. 掌握溴酸钾标准溶液的配制和标定方法。

二、实验原理苯酚是一种有机化合物，具有强还原性。

在酸性溶液中，苯酚与溴酸钾发生氧化还原反应，生成溴化钾和苯醌。

根据反应物的物质的量关系，可以通过滴定法测定苯酚的含量。

反应方程式如下：C6H5OH + KBrO3 + 3H2SO4 → C6H5O3K + 3HBr + 3H2O苯酚的摩尔浓度与溴酸钾的摩尔浓度成比例，通过测定溴酸钾的消耗量，可以计算出苯酚的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：酸式滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、玻璃棒、滴定管夹、滤纸等；2. 试剂：溴酸钾标准溶液（0.1mol/L）、苯酚标准溶液（0.1mol/L）、硫酸（1:1）、盐酸、溴化钾、Na2S2O3标准溶液（0.1mol/L）、淀粉指示剂等。

四、实验步骤1. 溴酸钾标准溶液的配制与标定（1）称取1.4192g溴酸钾，溶解于水中，转移至1000mL容量瓶中，定容至刻度线，配制成0.1mol/L溴酸钾标准溶液。

（2）取25.00mL 0.1mol/L苯酚标准溶液于锥形瓶中，加入10mL硫酸，用移液管加入25.00mL 0.1mol/L溴酸钾标准溶液，充分振荡混合。

（3）用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅蓝色，记录消耗体积。

（4）重复滴定3次，计算平均消耗体积。

2. 苯酚含量的测定（1）取25.00mL待测水样于锥形瓶中，加入10mL硫酸，用移液管加入25.00mL 0.1mol/L溴酸钾标准溶液，充分振荡混合。

（2）用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅蓝色，记录消耗体积。

（3）重复滴定3次，计算平均消耗体积。

3. 结果计算（1）根据标定结果，计算溴酸钾标准溶液的浓度。

（2）根据苯酚标准溶液的浓度和消耗的溴酸钾标准溶液体积，计算苯酚的摩尔浓度。

（3）根据待测水样中苯酚的摩尔浓度和体积，计算苯酚的含量。

一、实验目的1. 熟悉苯酚的物理化学性质。

2. 掌握苯酚的分离与提纯方法。

3. 提高实验操作技能，培养严谨的科学态度。

二、实验原理苯酚是一种有机化合物，化学式为C6H5OH。

苯酚具有弱酸性，可以与碱反应生成盐。

苯酚的沸点为182℃，在水中溶解度较小，但在有机溶剂中溶解度较大。

本实验采用碱液提取苯酚，然后通过蒸馏的方法进行分离与提纯。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：蒸馏装置、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、酒精灯、冷凝管、温度计、磁力搅拌器等。

2. 试剂：苯酚、氢氧化钠溶液、无水乙醇、盐酸、蒸馏水、冰醋酸等。

四、实验步骤1. 准备苯酚溶液：称取一定量的苯酚，溶解于适量无水乙醇中，配制成苯酚溶液。

2. 碱液提取：将苯酚溶液倒入分液漏斗中，加入足量的氢氧化钠溶液，充分振荡后静置分层。

苯酚与氢氧化钠反应生成苯酚钠，溶于水相。

3. 分液：打开分液漏斗的旋塞，将下层水相（含苯酚钠）倒入烧杯中，上层有机相（含未反应的苯酚）回收。

4. 蒸馏：将含苯酚钠的水相倒入蒸馏烧瓶中，加入适量的冰醋酸，加热蒸馏。

苯酚的沸点为182℃，蒸馏过程中注意控制温度，收集蒸馏出的苯酚。

5. 冷凝与收集：蒸馏出的苯酚蒸汽在冷凝管中冷凝成液体，收集于锥形瓶中。

6. 精制苯酚：将收集到的苯酚倒入烧杯中，加入适量的盐酸，充分振荡后静置分层。

苯酚与盐酸反应生成苯酚盐，溶于水相。

7. 分液：打开分液漏斗的旋塞，将下层水相（含苯酚盐）倒入烧杯中，上层有机相（含未反应的苯酚）回收。

8. 蒸馏：将含苯酚盐的水相倒入蒸馏烧瓶中，加热蒸馏。

苯酚的沸点为182℃，蒸馏过程中注意控制温度，收集蒸馏出的苯酚。

9. 冷凝与收集：蒸馏出的苯酚蒸汽在冷凝管中冷凝成液体，收集于锥形瓶中。

五、实验结果与分析1. 实验结果：通过蒸馏，成功分离与提纯了苯酚。

2. 分析：苯酚在氢氧化钠溶液中反应生成苯酚钠，通过分液可以分离出苯酚。

蒸馏过程中，苯酚的沸点为182℃，在蒸馏过程中注意控制温度，可以收集到较纯的苯酚。

苯酚含量的测定（溴酸盐法）实验项目性质：验证性所属课程名称：《分析化学》实验计划学时：4学时一、实验目的１、掌握碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。

２、了解空白实验的意义和作用，学会“空白试验”的方法和应用。

二、实验内容与要求实验内容：测定苯酚含量实验要求：通过本课程的学习，使学生学习碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。

培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。

三、实验仪器、设备及材料1. 化学试剂：1. 0.0017mol/L KBrO 3-KBr 溶液：在托盘天平上称取1.5克KBr 于烧杯中，加入适量蒸馏水，使其溶解，移入试剂瓶中，加水至500毫升,混匀备用。

2. 6 mol/L Hcl 溶液。

3. 20%KI 溶液。

4. 0.2%淀粉溶液,取0.2克可溶性淀粉，加少量水调成糊状溶于100毫升沸水中，此溶液使用前现配制。

5. K 2Cr 2O 7 (分析纯,基准物)。

6. 0.1mol/L Na 2S 2O 3 溶液。

2. 仪器和设备常规玻璃仪器四、实验原理利用准确过量的KBr KBrO --3溶液，在酸性介质中发生反应，定量地放出2Br 。

O H Br H Br BrO 2233365+→+++--所产生的Ｂr 2与苯酸发生取代反应，溴可取代苯酚芳环上的氢，定量地生成稳定的三溴苯酚白色沉淀：剩余的Ｂr 2与过量ＫＩ作用，将ＫＩ中的Ｉ－氧化I 2,，然后用3220S Na 的毫克当量数之差，即可计算出苯酚的含量。

由苯酚与Br 2的反应可知，一个分子苯酚相当于6个原子的溴。

苯酚的式量=94.11五、实验步骤1. 0.1mol/L Na 2S 2O 3 溶液的配制与标定配制方法:：在托盘天平上称取13克Na 2S 2O 3 5H 2O 毫升烧杯中，加入场300毫升新煮沸的冷蒸馏水，待完全溶液后，加入0.2克Na 2S 2O 3，然后，加水稀释至500毫升，保存于棕色磨口瓶中，在暗处放置7~10天后标定。

一、实验目的1. 掌握苯酚的合成原理和方法。

2. 了解实验操作技能，提高化学实验素养。

3. 掌握实验数据的记录、处理和分析方法。

二、实验原理苯酚（C6H5OH）是一种重要的有机化合物，广泛应用于化工、医药、农药等领域。

苯酚的合成方法主要有磺化碱熔法、异丙苯法等。

本实验采用磺化碱熔法合成苯酚。

磺化碱熔法的基本原理：将苯与浓硫酸混合，加热反应生成苯磺酸，再与氢氧化钠共熔，生成苯酚钠，最后酸化得到苯酚。

反应方程式如下：C6H6 + H2SO4 → C6H5SO3H + H2OC6H5SO3H + 2NaOH → C6H5ONa + Na2SO4 + H2OC6H5ONa + H2SO4 → C6H5OH + Na2SO4 + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、锥形瓶、滴定管、加热套、铁架台、酒精灯、石棉网、玻璃棒、滤纸等。

2. 试剂：苯、浓硫酸、氢氧化钠、稀硫酸、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 将苯和浓硫酸按一定比例混合，加入圆底烧瓶中。

2. 将烧瓶置于加热套中，缓慢加热至回流状态，保持回流2小时。

3. 将回流液冷却至室温，用滤纸过滤，收集滤液。

4. 将滤液加入锥形瓶中，加入适量的氢氧化钠溶液，搅拌均匀。

5. 将锥形瓶置于加热套中，加热至沸腾，保持沸腾状态2小时。

6. 将沸腾液冷却至室温，用滤纸过滤，收集滤液。

7. 将滤液加入滴定管中，用稀硫酸滴定至中性。

8. 将滴定后的溶液加入锥形瓶中，加入适量的蒸馏水，搅拌均匀。

9. 将锥形瓶置于加热套中，加热至沸腾，保持沸腾状态2小时。

10. 将沸腾液冷却至室温，用滤纸过滤，收集滤液。

11. 将滤液置于蒸馏烧瓶中，进行蒸馏，收集苯酚。

五、实验结果与讨论1. 实验结果根据实验结果，苯酚的产率为80%，纯度为98%。

2. 讨论（1）实验过程中，苯与浓硫酸的比例对苯磺酸的产率有较大影响。

本实验中，苯与浓硫酸的比例为1:1，可保证苯磺酸的产率。

（2）在磺化过程中，反应温度和回流时间对苯磺酸的产率也有一定影响。

工业苯酚纯度的测定工业苯酚是一种宽泛应用于化学和医药工业中的有机化合物，其纯度的测定对保障产品质量、保证工业生产过程的安全稳定至关重要。

测定苯酚纯度可采用多种方法，下面将介绍三种常用的测定方法：一、密度法苯酚的密度与其纯度有一定的相关性，因此可以通过比较不同纯度的苯酚的密度来判断其纯度高低。

方法如下：1. 取两个不同纯度的苯酚样品，在室温下分别称量相同的样品量。

2. 将两个样品倒入两个容量分别为25mL的比重瓶中，并分别加上25mL的水。

3. 使用比重瓶盖紧后摇匀，取两个比重瓶，分别在水平台上称重。

4. 计算出两个样品的密度并进行比较，结果越接近，则说明纯度越高。

二、紫外分光光度法苯酚在紫外区域有明显的吸收峰，当苯酚的纯度越高时，其峰值吸收也越大，可以通过测定苯酚在紫外区域的吸收峰值来测定纯度。

方法如下：1. 取一定量的苯酚样品，用纯水或乙醇稀释至标准浓度。

2. 分别测定苯酚在240nm处的吸光度，并据此计算苯酚的浓度。

3. 比较不同纯度苯酚在吸光度和浓度之间的关系，以此计算出不同纯度下苯酚在240nm处的吸光度，从而判断苯酚的纯度。

三、重量法苯酚纯度的测定还可采用重量法，即比较不同纯度苯酚的熔点，因为苯酚的熔点与其纯度有关，纯度越高，熔点越高。

方法如下：1. 取两个不同纯度的苯酚样品，在室温下分别称量相同的样品量。

2. 将两个样品放入标准熔点仪中，加热至熔点，并持续加热几分钟。

3. 记录两个样品的熔点，并比较其差异，结果越大，则说明纯度越低。

总结：密度、紫外分光光度和重量法都是可行的测定工业苯酚纯度的方法，这些方法可以单独或联合使用，来得出更加准确的结果，从而保证产物的质量。