实验八 工业苯酚纯度的含量测定

紫外可见分光光度法测定苯酚含量的实验步骤紫外可见分光光度法是一种常用的分析方法，可用于测定无机和有机物质的浓度。

在本实验中，我们将利用紫外可见分光光度法测定苯酚的含量。

下面是实验步骤。

实验原理苯酚在紫外和可见光区都有吸收峰，根据它的吸收峰特征可以测定其含量。

在本实验中，我们将利用苯酚在240 nm处的吸收峰进行测定。

实验仪器、试剂以及玻璃仪器仪器：紫外可见分光光度计试剂：苯酚、甲醇玻璃仪器：比色皿、移液管、醇灯、玻璃棒、烧杯等。

实验步骤步骤1：制备苯酚样品溶液将1 g的苯酚粉末称到50 mL的烧杯中，加入约30 mL甲醇并混合均匀，然后用甲醇稀释到50 mL。

最后用玻璃棒搅拌至完全溶解。

步骤2：制备苯酚标准曲线将制备好的苯酚样品溶液定容到50 mL，在紫外可见分光光度计中，设置检测波长为240 nm，然后将苯酚标准溶液分别放入比色皿中，取0、0.2、0.4、0.6、0.8 mL苯酚标准溶液，然后用甲醇稀释成10 mL。

最后，利用紫外可见分光光度计测量各个标准溶液的吸光度。

步骤3：测定未知样品将待测样品取5 mL，加甲醇稀释成50 mL，然后放到紫外可见分光光度计中测量样品的吸光度。

根据标准曲线可以计算出样品中苯酚的含量。

注意事项1.制备苯酚样品溶液的时候，要充分混合均匀，防止苯酚沉淀。

2.操作过程中，不可碰触紫外光管等易损部件。

3.实验前，应进行紫外可见分光光度计的预热操作，以保证测试准确性。

实验结果及分析根据实验测定的吸光度可以绘制出苯酚标准曲线，通过计算未知样品的吸光度，即可求出其苯酚含量。

对测量的结果进行分析，可以了解到此方法的准确性和可行性。

总结本实验介绍了紫外可见分光光度法测定苯酚含量的实验步骤。

通过本实验的学习，不仅能够掌握该分析方法的原理、仪器和操作要点，还能够提高实验技巧，从而为今后的实验研究奠定基础。

苯酚含量的测定（溴酸盐法）实验项目性质：验证性所属课程名称：《分析化学》实验计划学时：4学时一、实验目的１、掌握碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。

２、了解空白实验的意义和作用，学会“空白试验”的方法和应用。

二、实验内容与要求实验内容：测定苯酚含量实验要求：通过本课程的学习，使学生学习碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。

培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。

三、实验仪器、设备及材料1. 化学试剂：1. 0.0017mol/L KBrO 3-KBr 溶液：在托盘天平上称取1.5克KBr 于烧杯中，加入适量蒸馏水，使其溶解，移入试剂瓶中，加水至500毫升,混匀备用。

2. 6 mol/L Hcl 溶液。

3. 20%KI 溶液。

4. 0.2%淀粉溶液,取0.2克可溶性淀粉，加少量水调成糊状溶于100毫升沸水中，此溶液使用前现配制。

5. K 2Cr 2O 7 (分析纯,基准物)。

6. 0.1mol/L Na 2S 2O 3 溶液。

2. 仪器和设备常规玻璃仪器四、实验原理利用准确过量的KBr KBrO --3溶液，在酸性介质中发生反应，定量地放出2Br 。

O H Br H Br BrO 2233365+→+++--所产生的Ｂr 2与苯酸发生取代反应，溴可取代苯酚芳环上的氢，定量地生成稳定的三溴苯酚白色沉淀：剩余的Ｂr 2与过量ＫＩ作用，将ＫＩ中的Ｉ－氧化I 2,，然后用3220S Na 的毫克当量数之差，即可计算出苯酚的含量。

由苯酚与Br 2的反应可知，一个分子苯酚相当于6个原子的溴。

苯酚的式量=94.11五、实验步骤1. 0.1mol/L Na 2S 2O 3 溶液的配制与标定配制方法:：在托盘天平上称取13克Na 2S 2O 3 5H 2O 毫升烧杯中，加入场300毫升新煮沸的冷蒸馏水，待完全溶液后，加入0.2克Na 2S 2O 3，然后，加水稀释至500毫升，保存于棕色磨口瓶中，在暗处放置7~10天后标定。

1 溴酸钾法KBrO 3是强氧化剂，在酸性溶液中，半反应如下：BrO3- + 6H + + 6e - = Br- + 3H 2O E q = 1.44VKBrO 3容易提纯，在453K ( 180 C)烘干后，可以直接配制成标准溶液。

也可以配成近似浓度后，用碘量法标定。

在酸性溶液中，一定量的KBrO 3与过量KI作用，析出12，反应如下：BrO3- + 6I - + 6H + = Br- + 3I 2 + 3H 2O析出的|2，用Na2S2O3标准溶液来滴定。

溴酸钾法可用于测定Sb3+。

在酸性溶液中，以甲基橙作指示剂，可用溴酸钾标准溶液直接滴定 Sb3+：3Sb3+ + BrO 3- + 6H+ = 3Sb5+ + Br- + 3H2O过量一滴 KBrO 3溶液，即将指示剂氧化，使甲基橙褪色，从而指示终点的到达。

此法也可直接滴定 AsO 33-及TI+等。

在酸性溶液中， KBrO3-KBr 标准溶液发生以下反应：BrO3- + 5Br- + 6H+ = 3Br2 + 3H2O生成的Br2与待测物(如苯酚)作用，剩余的 Br2用KI还原Br 2 + 21 - 2Br- + I 2析出的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定。

溴酸钾-碘量法主要用于苯酚的测定。

通常在KBrO3的标准溶液中加入过量的 KBr，将溶液酸化。

2溴酸钾碘量法在酸性溶液中KBrO3-KBr标准溶液发生反应，生成一定量的 B"。

KBrO3 + 5KBr + 6HCI = 3Br 2 + 6KCI + 3H 20Br2与苯酚反应，生成三溴苯酚过量的Br2与三溴苯酚继续反应，生成溴化三溴苯酚过量的Br2、溴化三溴苯酚均与KI反应，生成120H+2H+ + 2I-OErBr2 + 21 - = 2Br - + I 2在中性或弱酸性溶液中，Na2S2O3标准溶液滴定生成的1212 + 2S 2O32- = 2I - + S4O62-3 测定过程中发生的反应及相应条件；相关的计算公式：(1)苯酚，Br2，S2O32-之间的摩尔比；(2)硫代硫酸钠溶液浓度的计算公式；(3)每升试样中苯酚含量(C6H5OH)(g ・-1L的计算公式。

苯酚含量的测定一、实训目的1．掌握KBrO3-KBr标准溶液的配制方法。

2．掌握溴量法测定苯酚的原理和方法。

3．掌握本实验空白实验的实际意义和方法。

二、原理KBrO3与KBr在酸性介质中反应，可产生相当量的Br2。

Br2与苯酚发生取代反应，生成稳定的三溴苯酚，反应如下：KBrO3 + 5KBr + 6HCl = 3 Br2 + 6KCl + 3H2O若加入过量的Br2与苯酚反应后，剩余的Br2用过量的KI还原，析出的I2可用Na2S2O3标准滴定溶液滴定。

Br2 + 2KI = I2 + 2 KBrI2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 +2NaI三、试剂1．苯酚试样。

2．固体KBrO3、KBr。

3．浓HCl。

4．KI溶液（100g/L）。

5．NaOH溶液（100g/L）。

6．Na2S2O3标准滴定溶液c（Na2S2O3）=0.1 mol/L。

7．淀粉指示液（5g/L）。

8．氯仿四、实训内容1．配制KBrO3-KBr标准溶液c（1/6 KBrO3）=0.1 mol/L：称取0.5g(准至0.1g) KBrO3和2.5gKBr，放于烧杯中，加少量水溶解，稀释至150mL，搅匀备用。

2、苯酚纯度的测定准确称取苯酚试样0.2～0.3g(称准至0.0001g)放于盛有5mLNaOH溶液的250mL烧杯中，加入少量蒸馏水溶解。

仔细将溶液转入250mL容量瓶中，用少量水洗涤烧杯数次，定量转入容量瓶中。

以水稀释至刻度，充分摇匀。

用移液管移取试液25.00mL，放于碘量瓶中，用滴定管准确加入KBrO3-KBr标准溶液30.00～35.00mL，微开碘量瓶塞，加入10mL(1+1)HCl，立即盖紧瓶塞，振摇1～2min，用蒸馏水封好瓶口，与暗处放置15min。

微启瓶塞，加入KI溶液10mL，盖紧瓶塞，充分摇匀后，加氯仿2mL，摇匀。

打开瓶塞，冲洗瓶塞和瓶壁，立即用c（Na2S2O3）=0.1 mol/L Na2S2O3标准滴定溶液滴定，至溶液呈浅黄色时加淀粉指示剂3mL，继续滴定至蓝色恰好消失即为终点。

实验八 工业苯酚纯度的测定摘要：利用碘量法测定工业苯酚的纯度。

首先用空白试验来标定Na 2S 2O 3溶液的浓度。

然后用标定过后的Na 2S 2O 3溶液来滴定工业苯酚试样，记录数据，计算结果。

实验显示标定过后的Na 2S 2O 3溶液的浓度为0.03283mol/L ，工业苯酚的纯度为。

Abstract: B y iodine volume method was used for determination ofthe purity of industrial phenol. The blank test to calibration Na 2S 2O 3 solution concentration. Then use the calibration Na 2S 2O 3 solution to titration industrial phenol sample, record data, the calculation results. Experiments show that the calibration of Na 2S 2O 3 solution concentration is 0.03283 mol/L, industrial phenol purity 0.004450 mol/L.Keywords: iodine quantity method, the calibration Na2S2O3solution, industrial phenol关键词：碘量法、标定Na 2S 2O 3溶液、工业苯酚前言：苯酚的测定是基于苯酚与Br 2作用生成稳定的三溴苯酚：C 6H 6OH+3Br 2== C 6H 3OH·Br 3↓+3H ++3Br,由于上述反应进行较慢，而且Br 2极易挥发，因此不能用Br 2溶液直接滴定，一般使用KBrO 3—KBr 标准溶液在酸性介质中进行反应以产生游离的Br 2：BrO 3-+5Br -+6H +=3Br 2 +3H 2O,所生成的溴与苯酚发生溴代反应后，剩余的Br 2用过量的KI 还原，置换出的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定：Br 2+2I-== 2Br-+I2；I2+2S2O32-==2I-+S4O62-。

苯酚含量的测定方法主要有以下两种：一、高效液相色谱法：1.样品制备：量取适量待测溶液，使用孔径为0.45μm的滤膜过滤，得到待测样品。

2.仪器检查：按洗脱的初始体积比将流动相A（如1.0‰TFA-乙腈溶液）和流动相B（如1.0‰TFA-水溶液）接入高效液相色谱仪的C色谱柱中平衡，检查仪器各系统，确保仪器正常。

3.检测前准备：设置高效液相色谱仪的色谱条件，包括压力警戒、检测波长、流速、进样量、柱温等参数。

随后继续按初始体积比将流动相A和流动相B 接入C色谱柱中，直至C色谱柱内的各物质含量达到动态平衡。

4.苯酚洗脱：将步骤1中得到的样品加入至已平衡的C色谱柱中，按流动相A和流动相B之间的体积比的不同分成多个洗脱阶段，依次对样品中的苯酚进行梯度洗脱，记录色谱图。

5.绘制线性回归方程：精密量取不同浓度的苯酚标准溶液作为标准对照液，按照上述洗脱阶段进行梯度洗脱，记录色谱图，测得标准对照液的吸收峰面积。

以标准对照液浓度为横坐标、以吸收峰面积为纵坐标制作的线性回归方程。

6.苯酚含量测定：将待测样品的苯酚的吸收峰面积代入线性回归方程中，计算得到样品中苯酚的含量。

二、氧化还原滴定法：1.原理：供试品加水溶解后，取适量置碘瓶中，加入溴滴定液和盐酸，摇匀后静置，再加入碘化钾试液和硫代硫酸钠滴定液进行滴定，根据滴定液的使用量计算苯酚的含量。

2.试样制备：制备溴滴定液、碘化钾试液、淀粉指示液和硫代硫酸钠滴定液等所需试剂。

3.操作步骤：按照上述原理中的步骤进行操作，记录滴定结果，并用空白试验校正。

根据滴定液的使用量计算苯酚的含量。

以上两种方法各有特点，可以根据实际需求和实验条件选择适合的方法进行苯酚含量的测定。

第1篇一、实验目的1. 了解苯酚的物理化学性质。

2. 掌握苯酚的纯化方法。

3. 学习重结晶、显色等实验操作技术。

二、实验原理苯酚（C6H5OH）是一种有机化合物，广泛存在于化工行业废水中，具有毒性和腐蚀性。

本实验通过重结晶和显色等方法，对苯酚进行纯化。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒、烘箱、分析天平、电热套、紫外-可见分光光度计等。

2. 试剂：苯酚、乙醇、NaOH、硫酸铜、氢氧化钠、活性炭等。

四、实验步骤1. 重结晶（1）将苯酚加入适量的乙醇中，搅拌使其溶解。

（2）将溶液倒入烧杯中，加入适量的活性炭，搅拌使其吸附杂质。

（3）过滤，收集滤液。

（4）将滤液倒入烧杯中，加入适量的氢氧化钠，调节pH值至8-9。

（5）加热溶液，使其沸腾，保持沸腾状态5-10分钟。

（6）停止加热，自然冷却至室温。

（7）用漏斗和滤纸过滤，收集晶体。

（8）将晶体用少量乙醇洗涤，去除杂质。

（9）将晶体放入烘箱中，干燥至恒重。

2. 显色（1）取少量纯化后的苯酚晶体，加入适量的硫酸铜溶液。

（2）观察溶液颜色变化，记录结果。

五、实验结果与分析1. 重结晶通过重结晶，苯酚的纯度得到了提高。

实验过程中，苯酚在乙醇中的溶解度较高，通过加入活性炭吸附杂质，再通过调节pH值、加热、冷却、过滤等步骤，使苯酚结晶析出，从而实现纯化。

2. 显色在硫酸铜溶液中，苯酚与铜离子发生配位反应，生成蓝色配合物。

实验结果表明，纯化后的苯酚与硫酸铜溶液反应后，溶液呈现蓝色，说明苯酚已达到一定纯度。

六、实验讨论1. 重结晶过程中，苯酚的溶解度受温度影响较大。

在实验过程中，加热可以使苯酚溶解度增加，有利于重结晶。

2. 活性炭在重结晶过程中起到吸附杂质的作用，可以提高苯酚的纯度。

3. 显色实验可以检验苯酚的纯度，纯度越高，显色反应越明显。

七、实验结论通过本实验，掌握了苯酚的纯化方法，包括重结晶和显色等步骤。

实验结果表明，苯酚的纯度得到了提高，达到了实验目的。

实验八废水中酚类的测定一、原理酚类化合物于PH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm 波长处有最大吸收。

二、仪器1、500mL2、分光光度计三、试剂实验用水应为无酚水1、无酚水：于1L水中加入0.2g经200℃活化5h的活性炭粉末。

充分振摇后，放置过夜。

用双层中速滤纸过滤，或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。

注：无酚水应贮水玻璃中，取用时应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。

2、硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜（CuSO4•5H2O）溶于水，稀释至500mL。

3、磷酸溶液：量取50mL磷酸（ρ20℃=1.69g/mL)，用水稀释至500mL。

4、甲基橙指示液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。

5、苯酚标准贮备液：称取1.00g无色苯酚（C6H5OH）溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。

至冰箱内保存，至少稳定一个月。

标定方法（1）吸10.0m L 酚贮备液于250mL 碘量瓶中，加水稀释至100mL ，加10.0mL0.1mol/L 溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL 盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min 。

加入1g 碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5mm 。

用0.0125mol/L 硫代硫酸钠标准定溶液滴定至淡黄色，加入1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。

（2）同时以水代替苯酚贮备液作空白试验，记录硫代硫酸钠标准滴定溶液用量。

（3）苯酚贮备液浓度由下式计算：苯酚（mg/mL ）=VC V V 68.15)(21⨯- 式中：V 1—空白试验中硫代硫酸钠标准滴定溶液用量（mL ）； V 2—滴定苯酚贮备液时，硫代硫酸钠标准滴定溶液用量（mL ）； C —硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度（mol/L ）；15.68—1/6C 6H 5OH （g/moL ）。

1溴酸钾法KBrO3是强氧化剂，在酸性溶液中，半反应如下：BrO3- + 6H+ + 6e- = Br- + 3H2O E q = 1.44VKBrO3容易提纯，在453K（180℃）烘干后，可以直接配制成标准溶液。

也可以配成近似浓度后，用碘量法标定。

在酸性溶液中，一定量的KBrO3与过量KI作用，析出I2，反应如下：BrO3- + 6I- + 6H+ = Br- + 3I2 + 3H2O析出的I2，用Na2S2O3标准溶液来滴定。

溴酸钾法可用于测定Sb3+。

在酸性溶液中，以甲基橙作指示剂，可用溴酸钾标准溶液直接滴定Sb3+：3Sb3+ + BrO3- + 6H+ = 3Sb5+ + Br- + 3H2O过量一滴KBrO3溶液，即将指示剂氧化，使甲基橙褪色，从而指示终点的到达。

此法也可直接滴定AsO33-及Tl+等。

在酸性溶液中，KBrO3-KBr 标准溶液发生以下反应：BrO3- + 5Br- + 6H+ = 3Br2 + 3H2O生成的Br2与待测物（如苯酚）作用，剩余的Br2用KI还原析出的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定。

溴酸钾-碘量法主要用于苯酚的测定。

通常在KBrO3的标准溶液中加入过量的KBr，将溶液酸化。

2溴酸钾碘量法在酸性溶液中KBrO3-KBr标准溶液发生反应，生成一定量的Br2。

KBrO3 + 5KBr + 6HCl = 3Br2 + 6KCl + 3H2OBr2与苯酚反应，生成三溴苯酚过量的Br2与三溴苯酚继续反应，生成溴化三溴苯酚过量的Br2、溴化三溴苯酚均与KI反应，生成I2在中性或弱酸性溶液中，Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-3测定过程中发生的反应及相应条件；相关的计算公式：(1) 苯酚，Br2，S2O32-之间的摩尔比；(2) 硫代硫酸钠溶液浓度的计算公式；(3) 每升试样中苯酚含量(C6H5OH)(g·L-1) 的计算公式。

工业苯酚的纯度测定班级：姓名：学号：指导老师：吴明君摘要以溴化钾法和碘化钾法的配合使用来间接测定工业苯酚的纯度，配制准确浓度的溴酸钾标准溶液，并以空白试验法测定硫代硫酸钠的浓度来减少实验中其他物质带来的误差。

关键词:空白试验返滴定溴酸钾法苯酚纯度测定前言测定苯酚的含量的方法有溴酸钾法、紫外分光光度法、氧化还原滴定法等方法，本实验采用溴酸钾法对其进行测定。

实验中测定和标定（空白试验)在相同的条件下平行进行，以减小误差。

苯酚的测定是基于苯酚与Br2作用生成稳定的三溴苯酚：C6H6OH + 3Br2= C6H3OH·Br3↓ + 3H+ + 3Br-,由于上述反应进行较慢，而且Br2极易挥发，因此不能用Br2溶液直接滴定，一般使用KBrO3(含有KBr)标准溶液在酸性介质中进行反应以产生游离Br2：BrO3 + 5Br- + 6H+ = 3Br2+ 3H2O所生成的溴与苯酚发生溴代反应后，剩余的Br2用过量的KI还原，置换出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定：Br2 + 2I- = 2Br- + I2I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-Na2S2O3溶液可以用KBrO3通过间碘量法标定，他们之间存在如下计量关系：BrO3= 3Br2= 3I2= 6Na2S2O3且被测苯酚与滴定机之间存在以下计量关系：C 6H6OH = 3Br2= 3I2= 6Na2S2O3实验1.实验仪器及试剂250mL烧杯、250mL碘量瓶、100mL容量瓶、量筒、胶头滴管、10.00mL移液管、碱式滴定管0.05/LNa2S2O3标准溶液、KBrO3(AR)、KBr(AR)、10％NaOH溶液、淀粉溶液、10％KI溶液、1+1 HCl、工业苯酚试样2.实验方法2.1 KBrO3-KBr溶液的配制：准确称取干燥溴酸钾0.25-0.30g于100mL烧杯中，加入1g溴化钾，用少量水溶解后，定容于100mL容量瓶中，摇匀。

紫外吸收光谱法测定苯酚含量一、实验目的1、了解紫外可见分光光度计的结构、性能及使用方法2、熟悉定性、定量测定的方法二、实验原理紫外分光光度法，又称紫外吸收光谱法，它是研究分子吸收200.0~800.0nm波长范围内的吸收光谱。

紫外吸收光谱主要产生于分子价电子在电子能级间的跃迁，是研究物质电子光谱的分析方法。

通过测定分子对紫外光的吸收，可以对大量的无机物和有机物进行定性和定量测定。

苯酚已经被列入有机污染物的黑名单。

但在一些药品、食品添加剂、消毒液等产品中均含有一定量的苯酚。

如果其含量超标，就会产生很大的毒害作用。

苯酚在紫外光区的最大吸收波长λmax=270nm。

对苯酚溶液进行扫描时，在270nm处有较强的吸收峰。

定性分析时，可在相同的条件下，对标准样品和未知样品进行波长扫描，通过比较未知样品和标准样品的光谱图对未知样进行鉴定。

在没有标准样品的情况下，可根据标准谱图或有关的电子光谱数据表进行比较。

定量分析是在270nm处测定不同浓度苯酚的标准样品的吸光值，并绘制标准曲线。

再在相同的条件下测定未知样品的吸光度值，根据标准曲线可得出未知样中苯酚的含量。

三、仪器与试剂1．紫外可见分光光度计2．容量瓶（1000ml、250ml、50ml）3．吸量管（5ml、10ml）4．苯酚（AR）于5支50ml的容量瓶中，用吸量管分别加入0.5 ml、2ml、5ml、10ml、20ml的10ug/ml苯酚标准溶液，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。

四、最大吸收波长的选择在标准系列溶液中任取一种，以水为参比，分别在波长200~300nm之间以10为间隔测定其吸光度，在吸光度最大值附近以间隔2nm为单位测定，直至找到最大吸收波长。

五、数据记录及结果分析(1)、标准表(2)、苯酚的吸收曲线图（根据上表任意组标准溶液数据作图）(3)、标准曲线图C phenol （mg/L）标准曲线方程：Y =0 .055+ 0.1515 * X相关系数r=0.9979六、苯酚浓度的测定在相同情况下，直接测定未知样品的吸光度。

苯酚含量的测定(溴酸盐法)一、实验目的1. 掌握溴酸盐法测定苯酚含量的方法；2. 了解苯酚的物化性质；3. 熟悉实验室常用仪器的使用方法、常见实验操作技巧。

二、实验原理苯酚是一种有机化合物，化学式为C6H5OH，分子量为94.11g/mol。

苯酚在室温下为白色结晶性固体，有刺激性气味，易溶于水、乙醇、丙酮等极性溶剂。

溴酸盐法是一种常用的测定苯酚含量的方法，其原理是利用苯酚和溴酸盐在酸性条件下反应生成2,4,6-三溴酚，反应式如下：3C6H5OH + 3HBrO3 → C6H2Br3OH + 3H2O + 3Br2苯酚与溴酸盐的反应是一步生成，且反应速率较快，不需要加热。

生成的2,4,6-三溴酚在紫外光下有较强的吸收峰，且其吸收峰在280nm处，所以通过紫外光谱法可以测定2,4,6-三溴酚的吸收峰强度，进而计算得到样品中苯酚的含量。

三、实验仪器与试剂1. 紫外分光光度计；2. 恒温水浴器；3. 量筒，移液管；4. 2,4,6-三溴酚标准溶液；5. H2SO4；6. 饱和NaHSO3溶液；7. 微量金属离子催化剂。

四、实验步骤1. 预处理样品准确称取0.1g左右的固体样品或量取5mL左右的液体样品，加入50mL容量瓶中。

若样品固体不易溶于水或酒精，可加入适量无水乙醚或氯仿等有机溶剂溶解。

2. 溴化反应在样品中加入1mL浓硫酸，并混合均匀，然后加入溴酸盐试剂6mL，立即用容量瓶补足到刻度线，摇匀，使溴化反应充分进行。

3. 滴定取分别用超净水稀释制备好的2,4,6-三溴酚标准溶液1、2、3、4、5mL，转移进5个相同的10mL容量瓶中，并用去离子水稀释至刻度线。

用标准2,4,6-三溴酚溶液按下列方法进行比色：取带有装载有溴化液的3cm长比色管（内径为2mm左右），加入10μL微量金属离子催化剂，再向其中依次加入试剂空白、5个浓度的标准溶液和待测样品溶液，摇匀后放入紫外分光光度计测量其最大吸光度。

每次加入试剂之前都要吹净比色管，以避免样品和试剂造成的污染影响测定结果。

第1篇一、实验目的1. 掌握苯酚的物理性质和化学性质；2. 熟悉苯酚的提纯方法；3. 学习苯酚的定量分析方法。

二、实验原理苯酚（C6H5OH）是一种有机化合物，具有特殊的物理和化学性质。

本实验主要涉及苯酚的提纯和定量分析。

1. 物理性质：苯酚在常温下为无色或淡黄色针状晶体，有特殊气味，熔点为43℃，沸点为182℃。

2. 化学性质：苯酚具有酸性，可与碱反应生成酚盐。

苯酚还可发生取代反应，如硝化、卤代、酯化等。

3. 提纯方法：本实验采用重结晶法对苯酚进行提纯。

4. 定量分析方法：本实验采用紫外-可见分光光度法测定苯酚含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、烧杯、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、烘箱、紫外-可见分光光度计等。

2. 试剂：苯酚（分析纯）、NaOH（分析纯）、HCl（分析纯）、无水乙醇、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 苯酚的提纯（1）称取一定量的苯酚，溶解于适量的无水乙醇中。

（2）将溶液过滤，滤液置于烧杯中。

（3）在烧杯中加入适量的NaOH溶液，调节pH值为9。

（4）将溶液加热至沸腾，保持沸腾状态5分钟。

（5）停止加热，静置，待晶体析出。

（6）用布氏漏斗抽滤，收集晶体。

（7）将晶体放入烘箱中，于60℃下烘干至恒重。

2. 苯酚含量的测定（1）配制标准苯酚溶液：准确称取一定量的苯酚，溶解于适量的无水乙醇中，配制成一定浓度的标准溶液。

（2）取适量标准苯酚溶液和待测苯酚溶液，分别加入比色皿中。

（3）在紫外-可见分光光度计上，以无水乙醇为参比，测定溶液在特定波长下的吸光度。

（4）根据标准曲线，计算待测苯酚溶液中的苯酚含量。

五、实验结果与分析1. 苯酚的提纯：实验中得到的苯酚纯度为95.2%。

2. 苯酚含量的测定：实验中测得待测苯酚溶液中的苯酚含量为1.23mg/mL。

六、实验讨论1. 苯酚的提纯：本实验采用重结晶法对苯酚进行提纯，实验结果表明，该方法能够有效提高苯酚的纯度。

2. 苯酚含量的测定：本实验采用紫外-可见分光光度法测定苯酚含量，该方法具有操作简便、准确度高、灵敏度高、选择性好等优点。

实例工业苯酚纯度的测定一、目的要求1、掌握氧化复原法测定苯酚含量的原理。

2、明确碘量法在实际中的应用二、原理苯酚又名石炭酸,是重要的化工原料之一。

苯酚在水中溶解度较小，常参加NaOH，使其生成易溶于水的苯酚钠。

可用氧化复原滴定法测定其含量。

苯酚的测定是基于苯酚与Br2作用生成稳定的三溴苯酚：C6H6OH 3 Br2 == C6H3OH·Br3↓ 3H 3Brˉ由于上述反响进行较慢，而且Br2极易挥发，因此不能用Br2溶液直接滴定，一般使用KBrO3含有KBr标准溶液在酸性介质中进行反响以产生游离Br2：BrO3ˉ 5Brˉ 6H = 3 Br2 3 H2O所生成的溴与苯酚发生溴代反响后，剩余的Br2用过量的KI复原，置换出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定：Br2 2Iˉ == 2Br- I2I2 2 S2O32ˉ== 2Iˉ S4O62ˉ由此可见，1mo1苯酚在溴化反响中与3mol Br2作用，而每个Br2在氧化复原反响中转移2个电子，因而1分子苯酚相当于转移6个电子。

三、试剂〔1〕 mol·L-1 KBrO3 -KBr溶液的配制：准确称取基准级〔或〕的KBrO3和3g KBr于小烧杯中，加少量水溶解，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用；〔2〕 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液配制与标定见实验二十；〔3〕10% NaOH 溶液；〔4〕11 HCI溶液；〔5〕2021KI溶液；〔6〕%淀粉溶液。

四、步骤准确称取~ 工业苯酚于小烧怀中，参加NaOH 溶液5mL，再参加少量水溶解，定量地转移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管准确吸取10mL试液于250mL 碘量瓶中，再准确吸取25mL KBrO3 -KBr溶液于其中，然后参加10mL HC1溶液，立即盖好，摇匀，放置5~10min。

此时生成白色三溴苯酚沉淀和棕褐色的Br2。

溴酸钾法测定苯酚实验步骤准确吸取试液10.00mL于250mL碘量瓶中，再吸取10.00mL KBrO3-KBr标准溶液加入碘量瓶中，并加入10mLHCl（1+1）溶液，迅速加塞振荡1～2分钟，此时生成白色三溴苯酚沉淀和Br2，再避光静置5～10分钟，水封。

加入10%KI 溶液①10mL，摇匀，避光静置5～10分钟，水封。

用少量水冲洗瓶塞及瓶颈上附著物，再加水10mL；最后用Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，加10滴1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，即为终点②。

记下消耗的Na2S2O3标准溶液体积V。

并同时做空白实验③，消耗的Na2S2O3标准溶液体积V空。

根据实验结果计算苯酚含量。

（mg/L）注意事项1．加KI溶液时，不要打开瓶塞，只能稍松开瓶塞，使KI溶液沿瓶塞流入，以免Br2挥发损失。

2．三溴苯酚沉淀易包裹I2故在近终点时，应剧烈振荡碘量。

3．空白实验：即准确吸取10.00mL KBrO3-KBr标准溶液加入250mL碘量瓶中，并加入15mL去离子水及6～10mLHCl（1+1）溶液，迅速加塞振荡1～2分钟，再避光静置5分钟，以下操作与测定苯酚相同。

苯酚的简易检测方法很简单的，一般的人员都能定性检测出的苯酚。

1、向水样中加入氯水、溴水、碘水均能使水样变白色浑浊。

如果找不到试剂，可以用红药水替代，红药水是碘的酒精溶液。

但实际上，水厂在水处理过程中已加入了大量的氯，大部分苯酚已转化成三氯苯酚了，水厂的工作人员应该知道，在加入氯水的片刻是呈现乳白状或浑浊的，我们闻到的味道应该是三氯苯酚的味道，而且在自来水输送的过程中，大量累积在管网之中，这也是水依然有味道的原因，特别是老化陈旧的管网沉积会更多。

可能自来水水厂只知道水体污染了要大量加入氯，但并不知道氯与苯酚反应会生成大量的沉淀而使大部分苯酚消除。

2、向水样中加入三氯化铁溶液，会使水样呈现紫色。

三氯化铁溶液可以用盐酸溶液中加入铁钉或铁块制成。

三氯苯酚一样反应呈现紫色（但水体溶液中基本没有三氯苯酚了，而其主要残留在管网中）。

实验题目：工业苯酚纯度的测定文摘：苯酚是煤焦油的主要成分之一，是许多高分子材料（酚醛树脂等）、合成染料、医药、农药等方面的主要原料。

它广泛的用于消毒、杀菌等。

另一方面，苯酚的生产和应用，对环境造成污染。

因此，苯酚在实际应用中是经常要测定的项目之一。

实验原理：溴酸钾是一种强氧化剂，常用于测定苯酚的含量。

方法是利用KBrO3与KBr在酸性介质中反应，生成化学计量的Br2，其反应如下：BrO3-+5Br-+6H+f 3Br2+3H2O生成的Br2与苯酚发生取代反应，生成稳定的三溴苯酚沉淀，反应式为：剩余的Br2用过量的KI还原，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，其反应是：I2 + 2Na2S2O3f2NaI + Na2S4O6这里的化学计量关系为：3mol Br23mol I26mol S2O32-1mol KBrOH5OH 3mol Br23mol I26mol S2O321mol C移取25.00mL0.02 mol·L-1的KBrO3—KBr标液于250mL锥形瓶中，加入25mL 水及与测定苯酚时等量的HCl溶液和KI溶液，按测定手续测定空白值。

由此空白值计算出C(Na2S2O3)。

Na2S2O3溶液的浓度是在与测定苯酚相同的条件下进行标定的，这样可以减少误差。

此误差是因Br2易挥发等因素所引起的，故加入KBrO3—KBr标液在酸性介质中反应生成化学计量的游离的Br2，过量的KI与之作用，置换出I2，析出的I2用Na2S2O3滴定。

反应中产生的Br2不能用Na2S2O3直接滴定，因为Br2比I2的氧化能力强得多，Br2将S2O2-v不定量得氧化为SO42-。

所以不能直接用S2O32-滴关键字：溴化钾苯酚碘化钾Na2S2O3标准溶液滴定空白实验实验试剂：0.05mol/L Na2S2O3 标准液100g /L NaOH溶液100g/L KI 1+1HL KBr KBrO3 10g/L淀粉溶液工业苯酚实验仪器：碘量瓶、量杯、碱式滴定管、移液管、洗瓶容量瓶实验步骤：*苯酚试样的制备方法：准确称取0.2～0.3g试样于100mL烧杯中，加入5mL 10% NaOH溶液（试样则与NaOH作用生成易溶于水的苯酚钠），再加少量水使之溶解，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释到刻度，充分摇匀。

苯酚纯品含量的检测一、原理;溴与碘在同一族的不同周期，溴在碘的前一周期，所以溴比碘活泼，溴能置换碘单质。

苯酚与过量是溴单质能生成稳定的三溴苯酚白色沉淀，过量的溴单质与碘化钾能生成碘单质。

用硫代硫酸钠滴定生成的碘单质，确定溴的消耗量，从而确定苯酚的含量。

C6H6O + 3Br2 → 3HBr + 2C6H3O Br3Br2 + 2I-→I2 + 2Br-2Na2S203 + I2→ 2NaI + Na2S4O6→二、药品：溴水溶液0.2mol/L、25%KI溶液、1:1盐酸溶液、Na2S203标液0.2mol/L、淀粉溶液、四氯甲烷、三、玻璃仪器：250ml碘量瓶、单标移液管20ml、小量筒、50ml酸式滴定管，电子天平、10ml刻度移液管四、操作步骤1.电子天平准确称量大约0.2g样品到碘量瓶中（精确到0.001g）2.用单标移液管准确移取40ml溴水到碘量瓶中，注意管嘴不要碰到瓶中的样品，用去离子水稍微冲洗后，盖上盖子，水封，充分振动摇匀，约20min。

3.迅速加入20ml碘化钾、4ml盐酸溶液和2ml四氯化碳。

水封，轻摇并置于暗处20min-30min4.用去离子水冲洗瓶塞和内壁，用硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加入约0.5ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色完全褪去。

记录消耗体积V1，空白试验V0，（1）不加苯酚样品和溴水，只做硫代硫酸钠的空白实验；（2）加入等量的溴水，不加苯酚药品做空白实验。

5.计算：苯酚百分含量（1）= 1/3 *94 * [0.008 -（V1-V0）*C]*100%÷m苯酚百分含量（2）= 1/3*94*（V0-V1）*C*100%÷m1/3……苯酚与溴水的方程式稀数。

94…….苯酚的摩尔质量数。

0.008….. 加入溴水的摩尔数，根据实际加入量，可变。

V1……..添加样品后，消耗标准液的体积数，单位：LV0……..空白实验所消耗的标准液的量，单位：LC………硫代硫酸钠标准液的摩尔浓度，单位：mol/Lm………称取苯酚样品的质量数，单位g注意：本检测方法为苯酚纯度的检验方法，其含量若是比较高，应当减少称样量或增加溴水的添加量。

苯酚含量的测定（溴酸盐法）实验项目性质：验证性所属课程名称：《分析化学》实验计划学时：4学时一、实验目的１、掌握碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。

２、了解空白实验的意义和作用，学会“空白试验”的方法和应用。

二、实验内容与要求实验内容：测定苯酚含量实验要求：通过本课程的学习，使学生学习碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。

培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。

三、实验仪器、设备及材料1. 化学试剂：1. 0.0017mol/L KBrO 3-KBr 溶液：在托盘天平上称取1.5克KBr 于烧杯中，加入适量蒸馏水，使其溶解，移入试剂瓶中，加水至500毫升,混匀备用。

2. 6 mol/L Hcl 溶液。

3. 20%KI 溶液。

4. 0.2%淀粉溶液,取0.2克可溶性淀粉，加少量水调成糊状溶于100毫升沸水中，此溶液使用前现配制。

5. K 2Cr 2O 7 (分析纯,基准物)。

6. 0.1mol/L Na 2S 2O 3 溶液。

2. 仪器和设备常规玻璃仪器四、实验原理利用准确过量的KBr KBrO --3溶液，在酸性介质中发生反应，定量地放出2Br 。

O H Br H Br BrO 2233365+→+++--所产生的Ｂr 2与苯酸发生取代反应，溴可取代苯酚芳环上的氢，定量地生成稳定的三溴苯酚白色沉淀：剩余的Ｂr 2与过量ＫＩ作用，将ＫＩ中的Ｉ－氧化I 2,，然后用3220S Na 的毫克当量数之差，即可计算出苯酚的含量。

由苯酚与Br 2的反应可知，一个分子苯酚相当于6个原子的溴。

苯酚的式量=94.11五、实验步骤1. 0.1mol/L Na 2S 2O 3 溶液的配制与标定配制方法:：在托盘天平上称取13克Na 2S 2O 3 5H 2O 毫升烧杯中，加入场300毫升新煮沸的冷蒸馏水，待完全溶液后，加入0.2克Na 2S 2O 3，然后，加水稀释至500毫升，保存于棕色磨口瓶中，在暗处放置7~10天后标定。

工业苯酚纯度的测定工业苯酚是一种宽泛应用于化学和医药工业中的有机化合物，其纯度的测定对保障产品质量、保证工业生产过程的安全稳定至关重要。

测定苯酚纯度可采用多种方法，下面将介绍三种常用的测定方法：一、密度法苯酚的密度与其纯度有一定的相关性，因此可以通过比较不同纯度的苯酚的密度来判断其纯度高低。

方法如下：1. 取两个不同纯度的苯酚样品，在室温下分别称量相同的样品量。

2. 将两个样品倒入两个容量分别为25mL的比重瓶中，并分别加上25mL的水。

3. 使用比重瓶盖紧后摇匀，取两个比重瓶，分别在水平台上称重。

4. 计算出两个样品的密度并进行比较，结果越接近，则说明纯度越高。

二、紫外分光光度法苯酚在紫外区域有明显的吸收峰，当苯酚的纯度越高时，其峰值吸收也越大，可以通过测定苯酚在紫外区域的吸收峰值来测定纯度。

方法如下：1. 取一定量的苯酚样品，用纯水或乙醇稀释至标准浓度。

2. 分别测定苯酚在240nm处的吸光度，并据此计算苯酚的浓度。

3. 比较不同纯度苯酚在吸光度和浓度之间的关系，以此计算出不同纯度下苯酚在240nm处的吸光度，从而判断苯酚的纯度。

三、重量法苯酚纯度的测定还可采用重量法，即比较不同纯度苯酚的熔点，因为苯酚的熔点与其纯度有关，纯度越高，熔点越高。

方法如下：1. 取两个不同纯度的苯酚样品，在室温下分别称量相同的样品量。

2. 将两个样品放入标准熔点仪中，加热至熔点，并持续加热几分钟。

3. 记录两个样品的熔点，并比较其差异，结果越大，则说明纯度越低。

总结：密度、紫外分光光度和重量法都是可行的测定工业苯酚纯度的方法，这些方法可以单独或联合使用，来得出更加准确的结果，从而保证产物的质量。

工业苯酚纯度的测定——分析化学实验报告八工业苯酚纯度的测定指导教师：吴明君摘要：苯酚在实际应用中是经常要测定的项目之一。

用溴酸钾法和碘法配合使用间接测定苯酚，一定量的KBrO3与过量的KBr在酸性介质中反应产生一定量的Br2 ，然后Br2与苯酚发生取代反应，生成稳定的三溴苯酚。

剩余的Br2用过量的KI还原，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定。

本实验中测定和标定（空白试验）在相同的条件下平行进行，这样做可以减小系统误差。

先进行空白试验，由空白试验计算出Na2S2O3溶液的浓度，进而测定出工业苯酚的纯度。

测得Na2S2O3溶液的浓度为（0.4657±0.0040）mol·L-1，工业苯酚的纯度为0.4663±0.0056。

关键词：溴酸钾法碘量法工业苯酚纯度Determination of the purity of industrial phenolChemical biology class Shulan Liu 20123003Instructor: Wu MingjunAbstract: One of the projects in the practical application of phenol is often measured . Used in conjunction with the law and iodine potassium bromate Indirect determination of phenol , a certain amount of KBrO3 with excess KBr in acidic media to produce a certain amount of reaction Br2, then Br2 substitution reaction with phenol to produce a stable tribromophenol . The remaining KI reduction with excess Br2 , I2 precipitated Na2S2O3 solution was titrated with a standard . The measurement and calibration experiments ( blank test ) in parallel under the same conditions , this can reduce system error. First blank test , the concentration is calculated from the blank test Na2S2O3 solution , and then measuring the purity of industrial phenol. Measured concentrationof Na2S2O3 solution （0.4657±0.0040）mol/L, purity industrial phenol is 0.4663±0.0056.Keywords : Potassium bromate law ; iodimetry ; industrial phenol ; purity综述：苯酚是煤焦油的主要成分之一，是许多高分子材料（酚醛树脂等）、合成染料、医药、农药等方面的主要原料。