工业苯酚纯度的测定
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4-肉桂苯酚测试标准-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分的内容可以从以下几个方面来进行描述:肉桂苯酚是一种常用的化学试剂,具有多种应用领域。
它是一种有机化合物,常见于肉桂和肉桂油中,因其具有较强的香气特性而被广泛应用于食品、香精、医药和化妆品等行业。
在食品工业中,肉桂苯酚常用作香料添加剂,能够增添各种食品的香味,提升其口感和品质。
同时,肉桂苯酚还具有抗氧化和抗菌的作用,能够延长食品的保鲜期,这使其在食品工业中得到了广泛应用。
在香精行业中,肉桂苯酚被广泛用于制作各类香水、香薰和空气清新剂等产品。
其独特的香气能够给人带来舒适和愉悦的感受,因此深受消费者的喜爱。
此外,肉桂苯酚还具有一定的药用价值。
它被广泛用于中药配方中,用于治疗消化不良、食欲不振、感冒发热等症状。
其具有抗菌、抗炎和镇痛的作用,使其成为中药制剂中不可或缺的一部分。
最后,在化妆品领域,肉桂苯酚也是一种重要的成分。
由于其具有抗氧化和抗菌的特性,因此被广泛用于护肤品中,能够提供肌肤的保护和修复效果。
综上所述,肉桂苯酚作为一个多功能的化学试剂,在食品、香精、医药和化妆品等领域都有着广泛的应用。
本文将重点介绍肉桂苯酚的测试标准及其相关内容,以期能够为相关行业提供参考和指导。
1.2文章结构1.2 文章结构本文结构如下:引言部分首先概述了本文的主题,即肉桂苯酚测试标准。
接着介绍了文章整体的结构,包括正文部分的两个要点以及结论部分的总结要点和对未来研究的展望。
通过这样的结构,读者可以清晰地了解整篇文章的内容安排。
正文部分将重点分为两个要点来讨论肉桂苯酚测试标准。
第一个要点将详细介绍肉桂苯酚的相关背景知识,包括其化学性质、用途以及可能存在的危害性。
同时,还将介绍已有的肉桂苯酚测试标准的情况,对其进行评估和分析。
第二个要点将讨论肉桂苯酚测试标准的制定和应用。
主要包括标准制定的背景和必要性、标准制定的过程和参与者以及标准的应用情况。
此外,还将介绍相关的测试方法和技术,以及测试结果的评估和解读。
酚类化合物的测定----液相色谱分析法1 范围1.1 本法规定了液相色谱法测定水中苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚。
1.2 本法适用于生活饮用水、地下水和地表水中苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定。
1.3 本法的最低检测质量浓度:取水样1.0L,固相萃取后溶剂洗脱,定容1.0mL,进样体积40μL,最低检测质量浓度(μg/L)见下表。
最低检测质量浓度酚类苯酚4-硝基酚3-甲基酚2,4-二氯酚2,4,6-三氯酚五氯酚Sp i,μg/L 0.16 0.032 0.15 0.093 0.14 0.072 0.61 0.12 0.56 0.35 0.54 0.272 原理用固相小柱吸附水中酚类化合物,然后用溶剂洗脱,经氮吹气浓缩至一定体积后,用反相高压液相色谱法分析。
在反相色谱柱上以甲醇/(水+乙酸)为流动相把经预处理的酚类化合物分离,用二极阵列检测器或紫外检测器,测定各种酚的峰高或峰面积,以外标法定量。
3 试剂3.1 流动相3.1.1 甲醇:HPLC级,经0.22μm滤膜过滤。
3.1.2 高纯水:经0.22μm滤膜过滤。
3.2 标准物酚类标准储备液各组分浓度(μg/mL)苯酚2004-硝基酚503-甲基酚2002,4-二氯酚2002,4,6-三氯酚200五氯酚2003.3 四氢呋喃:重蒸馏。
3.4 正己烷:重蒸馏。
3.5 硫酸:0.5mol/L。
3.6 冰乙酸。
3.7 无水亚硫酸钠。
4 仪器4.1 高效液相色谱仪:可编程紫外检测器。
4.2 微量注射器:50μL、100μL。
4.3 色谱柱:C18或C8柱。
4.4 化学工作站。
4.5 尖底浓缩瓶:10ml具刻度。
4.6 富集柱。
5 样品5.1 水样采集及贮存方法:样品应贮于棕色玻璃瓶中避光,用硫酸调pH至<2,冷冻保存,应尽快过柱,检测。
5.2 样品的预处理5.2.1 富集柱的活化:首先用10~15ml甲醇活化,再用30ml纯水活化,然后浸在纯水。
对叔丁基苯酚产品质量标准叔丁基苯酚是一种重要的有机化合物,广泛应用于化工、医药、食品等领域。
其产品质量标准对于保障人们的生命健康及生产安全具有重要意义。
下面我就对叔丁基苯酚产品质量标准进行详细的制定和解释。
一、产品分类与定义叔丁基苯酚是一种白色结晶固体,化学名称为2-甲基-2-丙基苯酚,分子式为C10H14O,分子量为150.22。
按照不同用途,叔丁基苯酚可分为工业级叔丁基苯酚和医药级叔丁基苯酚两类产品。
工业级叔丁基苯酚主要用于防腐剂、合成酯等领域,医药级叔丁基苯酚主要用于医药制剂及医疗器械的消毒和杀菌。
二、产品质量指标(一)外观与色泽:工业级叔丁基苯酚应为白色结晶粉末,无明显杂质及色泽异物;医药级叔丁基苯酚应为白色结晶固体,无明显杂质及色泽异物。
(二)纯度:工业级叔丁基苯酚纯度不低于99%,医药级叔丁基苯酚纯度不低于99.5%。
(三)水分:工业级叔丁基苯酚水分不高于0.5%,医药级叔丁基苯酚水分不高于0.3%。
(四)杂质:任何杂质的含量均不得高于0.1%。
(五)重金属:铅、砷、汞等重金属的含量不得超过国家标准规定的限量。
三、产品检测方法(一)外观与色泽:肉眼观察。
(二)纯度:采用气相色谱法(GC)或高效液相色谱法(HPLC)进行检测,确保叔丁基苯酚的纯度符合标准要求。
(三)水分:采用称量法或干燥法进行检测,得出叔丁基苯酚的水分含量。
(四)杂质:采用化学分析法或质谱法进行检测。
(五)重金属:采用原子吸收光谱法(AAS)或电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)进行检测,确保叔丁基苯酚中重金属含量符合标准要求。
四、产品包装与储存叔丁基苯酚产品应采用密封包装,防潮、防晒、防高温,并标有产品名称、规格、生产日期、批号等信息。
储存应放置于清洁、干燥、通风的仓库中,远离火种、热源及有毒有害气体,避免与酸碱、氧化剂等混存。
五、产品质量控制生产企业应遵循国家相关法律法规和标准,建立健全质量管理体系,严格控制原料采购、生产工艺和产品出厂检验,确保叔丁基苯酚产品的质量稳定可靠。
实验室气相色谱法测定苯酚中的邻-甲酚(精)引言气相色谱法(GC)是一种基于气相物质分子在不同固定相上的亲和性而进行的分析技术。
通过对分子在不同固定相上的移动速度和输出信号进行量化分析,可以得到样品中不同组分的含量及其构成。
本文将介绍用气相色谱法测定苯酚中邻-甲酚含量的实验方法。
实验方法1. 仪器和试剂•气相色谱仪:本实验使用的是Agilent 7890B型号的气相色谱仪。
•柱:使用的是30米长、0.25毫米内径和0.25微米膜厚的HP-5毛细管柱。
•氢气:使用高纯度19.9级氢气。
•苯酚和邻-甲酚精标溶液:分别称取苯酚和邻-甲酚(精)标准品各1毫克,加入10毫升瓶中,用甲苯稀释至1毫克/毫升,制成1毫克/毫升的苯酚和邻-甲酚(精)标准溶液。
2. 操作步骤2.1 样品制备取10毫升苯酚样品,加入10毫升醇:水(1:1,V/V)混合液中,摇匀后用小漏斗过滤,保留滤液。
2.2 蒸馏将滤液加入到50毫升锥形瓶中,加入3毫升草酸、5毫升稀盐酸和10毫升氢氧化钠溶液,冷却至室温,用蒸馏水进行蒸馏,收集蒸馏液。
将蒸馏液加入到小瓶中,用氮气吹干,然后加入1毫升甲苯作为内标物,用10毫升体积瓶用甲苯稀释至1毫克/毫升。
2.3 处理GC仪器•打开仪器电源,建立氢气、氮气、空气、甲烷等气体流程。
•设置温度程序为60℃(保持2分钟)- 60℃/min升至200℃ - 200℃(保持5分钟)。
•设置气相流速,注入内标物和样品。
2.4 GC分析将样品加入到毛细管柱中,将毛细管柱温度加热至220℃。
用计算机连接GC仪器,开始分析。
将分离出来的邻-甲酚(精)峰面积进行定量分析,计算出样品中邻-甲酚(精)的含量。
结果与分析经过实验,我们成功地确定了苯酚中邻-甲酚(精)的含量为0.0358毫克/毫升。
利用GC仪器技术,我们可以对复杂的化学分子进行定量分析,并得到极为精确的结果。
气相色谱法是一种快速、灵敏和精确的化学分析技术,被广泛应用于食品、环境、制药和化工等领域。
工业用合成苯酚GB/T 339-20011 范围本标准规定了工业用合成苯酚的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存、安全等。
本标准适用于异丙苯法和磺化法制取的工业用合成苯酚。
该产品为生产染料、合成树脂、塑料、合成纤维和农药等的原料。
相对分子质量:94.11(按1997年国际相对原子质量)2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时,所示版本均为有效。
所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 190-1990 危险货物包装标志GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 3143-1982(1990) 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位—铂一钻色号)(neqI SO 2211:1973)GB/T 6283-1986 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)(eqvI SO 760:1978)GI/T 6678-1986 化工产品采样总则G1/T 6680-1986 液体化工产品采样通则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqI SO 3696:1987) GB/T 7533一1993 有机化工产品结晶点的试验方法(neqISO1392:1977)3 要求3.1 外观:熔融液体或结晶固体,无沉淀、无混浊。
3.2 工业用合成苯酚应符合表1所示的技术要求。
表 1 技术要求3.3熔融色度:必要时由供需双方协商确定。
4 试验方法本标准所用水在没有注明其他要求时,为GB/T 6682中规定的三级水。
4.1 外观将液态试样置于50m L比色管中目测。
4.2 结晶点的测定按 GB/T 7533规定进行,并有下列规定。
4.2.1 主温度计:允许使用局浸式温度计。
4.2.2 试样预先不干燥。
4.2.3 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
两次平行测定结果之差不得大于0.05℃4.3 溶解试验4.3.1 仪器与设备a.分光光度计:含400n m波长,吸光率精度为士0.005(A).b.比色池:玻璃材质,光径5c m,4.3.2 分析步骤用10mL吸量管取液态试样4.9mL于锥形瓶中,加人100mL水,摇动使试样完全溶解。
消费品中重点化学物质检测方法第7部分:苯酚1 范围本文件规定了消费品中苯酚含量和迁移量测定的高效液相色谱法。
本文件适用于含以下材料消费品(除化妆品外)中苯酚含量的测定:——液体材料,如墨水、指画颜料、油墨、涂料等;——柔韧造型材料,如造型粘土、水晶泥等;——皮革。
消费品中其他材质产品经过验证后可参照本标准进行测定。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理测定苯酚总量时,样品制备后采用甲醇在室温条件下超声萃取,滤膜过滤待测;测定苯酚迁移量时,试样用水迁移提取,滤膜过滤待测。
待测液用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行测定,外标法定量。
5 试剂或材料除非另有说明,所有试剂均为分析纯。
5.1 甲醇,色谱纯。
5.2 水,GB/T 6682,1级。
5.3 标准品:苯酚,纯度为98%,CAS号:108-95-2。
5.4 标准储备液:称取适量苯酚标准品(5.3)于容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,得到1000 mg/L 的标准储备液。
5.5 苯酚含量的标准工作溶液:取适量上述标准储备液(5.4),用甲醇(5.1)稀释得到浓度为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 和20 mg/L的苯酚标准工作溶液。
5.6 苯酚迁移量的标准工作溶液:取适量上述标准储备液(5.4),用水(5.2)稀释得到浓度为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 和20 mg/L的苯酚标准工作溶液。
5.7 滤膜:0.45μm。
6 仪器设备6.1高效液相色谱仪,配置二极管阵列检测器(DAD)。
6.2电子分析天平,精确到0.0001 g。
6.3涡旋振荡器。
6.4超声波萃取仪。
6.5离心机。
一、摘要苯酚是一种重要的有机化合物,广泛应用于化工、医药、农药等领域。
本实验以树木为原料,通过水提法提取苯酚,并对提取效果进行测定。
实验结果表明,该方法提取的苯酚纯度较高,具有较高的应用价值。
二、实验目的1. 了解苯酚的提取原理和方法;2. 掌握树木提取苯酚的实验操作;3. 分析影响苯酚提取效果的因素。
三、实验原理苯酚是一种具有特殊气味的无色针状晶体,易溶于水、醇和醚等有机溶剂。
本实验采用水提法提取苯酚,即利用苯酚在水中溶解度较大的特性,将树木中的苯酚溶解于水中,再通过离心、沉淀等操作得到苯酚。
四、实验材料与仪器1. 实验材料:树木(如松树、柏树等)、蒸馏水、无水乙醇、氢氧化钠、盐酸、硫酸钠、滤纸、滤器等;2. 实验仪器:分析天平、蒸馏装置、离心机、烧杯、玻璃棒、锥形瓶、移液管、容量瓶、比色计等。
五、实验步骤1. 树木处理:将树木剪成小块,放入烧杯中,加入适量的蒸馏水,加热煮沸,使树木中的苯酚充分溶解于水中;2. 过滤:将煮沸后的混合液用滤纸过滤,去除固体杂质;3. 调节pH值:将滤液加入适量的氢氧化钠溶液,使pH值调至9.0;4. 沉淀:将调节pH值后的滤液静置过夜,使苯酚沉淀;5. 离心:将沉淀后的滤液用离心机离心,分离苯酚沉淀;6. 洗涤:用蒸馏水洗涤苯酚沉淀,去除杂质;7. 干燥:将洗涤后的苯酚沉淀放入烘箱中,干燥至恒重;8. 称量:称取干燥后的苯酚,计算提取率。
六、实验结果与分析1. 提取率:本实验中,苯酚的提取率为3.5%,表明该方法能够有效地从树木中提取苯酚;2. 纯度:通过比色法测定,提取的苯酚纯度为96.3%,说明该方法提取的苯酚纯度较高;3. 影响因素分析:(1)温度:实验中发现,随着温度的升高,苯酚的提取率逐渐增加,但过高温度会导致苯酚分解,影响提取效果;(2)pH值:在实验中,pH值对苯酚的提取效果有较大影响。
当pH值为9.0时,苯酚的提取率最高;(3)提取时间:实验结果表明,提取时间对苯酚的提取率影响不大,但过长的提取时间会导致苯酚分解。
邻氨基苯酚纯度检测方法一、纯度检测:1、方法提要气相色谱法:试样酰化剂酰化处理,用不锈钢柱和热导池(TCD)检测器,对试样中的邻氨基苯酚进行气相色谱分离测定,用内标法进行计算。
2、试剂与材料——氢气:纯度大于99.99%——醋酐:分析纯。
——乙酸乙酯:分析纯。
3、仪器——102G型气相色谱仪:执导池检测器,灵敏性和稳定性应符合GB/T9722-1988的规定;——色谱工作站;——色谱柱:不锈钢柱,2m×¢0.3,担体:Chromosh'AW-MCS(75-85目)。
固定液聚乙二醇(分子量:2万)+氟橡胶+磷酸,配比:1:10:2 ——进样系统:具有分流进样装置。
——微量注射器:5ul4、色谱柱的老化将色谱柱入口与气路相连,出口端不接检测器,以20ml/min流量通入载气),在低于柱子最高使用温度5-10℃时至少老化24小时。
(N25、气相色谱仪的检测条件——温度(℃):柱温:136;气化室:250;气,流量35毫升/分——载气:H2——进样量:2-4ul.6、分析步骤1)样品处理邻氨基苯酚样品如果直接进行气相色谱测定,定量不准,因此需进行酰化处理。
酰化剂配制:醋酐: 1份(体积)乙酸乙酯2份(体积)高氯酸:溶剂总体积的1/30~1/40酰化条件:温度0-5℃,时间15分钟。
2)标准曲线的绘制精确称取标准样品邻氨基苯酚10-40毫克5个样品(精确到0.0002g),以硝基苯为内标,称重约20毫克,加酰化剂至样品溶解,摇匀,在冰箱内(0-5℃)放置15分钟,然后进行色谱分析,进样量2-4毫升,得色谱图1。
从图上正确量取标准样品和内标的峰高,求出峰高比(标样/内标),算出标样和内标的重量比(标样重/内标重),以峰高比为横坐标,重量比为纵坐标作图,具体数据见表1,得到标准曲线(工作曲线)如图2所示。
3)样品分析称取样品和内标物,用酰化剂酰化后,取2微升进行色谱分析,从色谱图上正确量取试样和内标的峰高,求出峰高比(试/内),从工作曲线图上查得重量比,然后按公式(1)计算试样中邻氨基苯酚的百分含量。
苯酚PH值的测定方法1应用范围:本方法介绍了原料苯酚的PH的测定方法,其中苯酚是双酚-A工艺的一种原材料。
2方法概述:将苯酚溶解于甲醇溶液中,调节PH值到5.0,苯酚溶液的PH值由PH计测定。
3仪器和试剂:PH计:测定范围:PH值在0-14之间最小刻度:0.01PH精确度:±0.01PH微型滴定管:10mL磁力搅拌器恒温浴:控温在80±5℃烧杯:50和100mL量筒:10和100mL甲醇:分析纯邻苯二甲酸氢钾缓冲液:25℃时PH值为4.00-4.01磷酸缓冲液:25℃时PH值为6.860.01N盐酸溶液水:蒸馏水4分析步骤:4.1 在恒温浴上熔化约30mL的苯酚,称取20±0.01g熔化的苯酚到一个200mL的烧杯中。
4.2 再取一个200mL的烧杯,向其中加入100mL甲醇和5mL蒸馏水,然后测定甲醇溶液的PH值。
用0.01N盐酸溶液控制PH值在4.90-5.05内10分钟,记录下来作为初始PH值。
4.3 将甲醇溶液和磁力搅拌子加入到苯酚烧杯中,使苯酚完全溶解10分钟后,记录下PH值,精确到0.01个PH值单位,此即为苯酚的PH值。
5结果:将记录的最初PH值和苯酚的PH值精确到0.01个PH值单位。
物业管理第二百七十八条工程项目确定以后,物业管理部门应派有关水、电等专业人员,参与专业工程的现场管理,了解和熟悉设备及管道、线路安装调试情况,以便于今后进行管理。
第二百七十九条购房业主提出修改房屋的,在工程竣工前不予受理;在工程竣工后业主入伙前,经经理同意,按如下办理:1.业主入伙前,由经营部通知工程部安排施工。
施工队伍由工程部安排,不得由业主选择。
并向业主收取总造价5%的施工管理费。
2.物业已移交给物业部门管理的,由物业部通知工程部安排施工。
施工队伍由工程安排,不得由业主选择。
并向业主收取5%的施工管理费。
第二百八十条工程竣工后,在1年的维修保养期间,物业部门发现工程质量等问题时,应及时向工程部反映,由工程部责成施工单位及时修缮。
挥发酚的测定溴化容量法1 适用范围本标准规定了测定工业废水中挥发酚的溴化容量法。
本标准适用于含高浓度挥发酚工业废水中挥发酚的测定。
本标准检出限为0.1 mg/L,测定下限为0.4 mg/L,测定上限为45.0 mg/L。
对于质量浓度高于标准测定上限的样品,可适当稀释后进行测定。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。
凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 7489—87 水质溶解氧的测定碘量法HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
挥发酚volatile phenolic compounds能随水蒸气蒸馏出的,并与溴发生取代反应的挥发性酚类化合物,结果以苯酚计。
4 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。
在含过量溴(由溴酸钾和溴化钾所产生)的溶液中,被蒸馏出的酚类化合物与溴生成三溴酚,并进一步生成溴代三溴酚。
在剩余的溴与碘化钾作用、释放出游离碘的同时,溴代三溴酚与碘化钾反应生成三溴酚和游离碘,用硫代硫酸钠溶液滴定释出的游离碘,并根据其消耗量,计算出挥发酚的含量。
5 干扰及消除氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。
5.1 氧化剂(如游离氯)的消除样品滴于淀粉-碘化钾试纸(6.13)上出现蓝色,说明存在氧化剂,可加入过量的硫酸亚铁(6.1)去除。
5.2 硫化物的消除当样品中有黑色沉淀时,可取一滴样品放在乙酸铅试纸(6.14)上,若试纸变黑色,说明有硫化物存在。
此时样品继续加磷酸酸化,置通风柜内进行搅拌曝气,直至生成的硫化氢完全逸出。
可分取适量样品于分液漏斗中,加硫酸溶液(6.7)使呈酸性,分次加入50、30、30 ml乙醚(6.4)以萃取酚,合并乙醚层于另一分液漏斗,分次加入4、3、3 ml 氢氧化钠溶液(6.8)进行反萃取,使酚类转入氢氧化钠溶液中。
气相色谱法测定酚类产品组成GB/T2601-1981《酚类产品组成的气相色谱测定方法》是1981年颁布的国家标准。
随着气相色谱技术的发展,毛细管气相色谱因分离度高,分析时间短,色谱柱易于统一制作与采购等优势将逐步取代填充柱。
因此有必要GB/T2601-1981《酚类产品组成的气相色谱测定方法》进行修订,使修订后的标准方法适应酚类产品分析检验的需要。
1 实验部分1.1 试剂和材料丙酮或无水乙醇为分析纯,苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、2, 6-二甲酚、2, 3-二甲酚、2,4-二甲酚、2, 5-二甲酚、3, 4-二甲酚、3, 5-二甲酚、2, 4, 5-三甲酚、间乙基酚、对乙基酚均为色谱纯,含量不小于99.0% 。
氢气纯度大于99.9%或99.99%(用作载气时),氮气纯度大于99.99%, 氦气纯度大于99.99%,净化空气备用。
1.2 仪器气相色谱仪配有氢火焰离子化检测器和色谱工作站或色谱数据处理器,FID检测限≤5×10-10g/s(苯或正十六烷)。
采用5μL或10μL的微量进样器和感量为0.1mg的分析天平。
1.3 色谱条件苯酚、工业酚、邻甲酚的分析采用OV-17石英毛细管色谱柱(30m×0.53mm×1.0μm)测定条件采用2003年修订优化过的条件,即柱温120℃,进样器温度260℃,检测器温度250℃,载气线速度26cm/s ,氢气流量30mL/min,空气流量300mL/min,尾吹流量30mL/min 。
工业甲酚(间、对甲酚)和工业二甲酚的分析采用XE -60熔融石英毛细管色谱柱(50m ×0.25mm×0.2μm)或RT-DIIDP熔融石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.2μm)或CP-Cresol毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.2μm)。
典型色谱操作条件见表1。
表1 典型色谱操作条件1.4 分析步骤1.4.1 校正因子的测定1) 标样的配制。
酚类产品组成的气相色谱测定方法随着气相色谱技术的发展,毛细管气相色谱因分离度高,分析时间短,色谱柱易于统一制作与采购等优势将逐步取代填充柱。
本文建立了酚类产品组成的气相色谱测定方法,使用4种类型的毛细管色谱柱对酚类产品进行分析,对测定条件进行优化,各组分的分离度均达到了 1.3,准确度和精密度优于GB/T2601—1981和GB/T2604—1981及JIS标准,与ASTM标准接近。
该方法适用于所有焦化酚类产品组成的分析。
标签:酚类产品;气相色谱;测定方法1 实验部分1.1 试剂和材料丙酮或无水乙醇为分析纯,苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、2,6-二甲酚、2,3-二甲酚、2,4-二甲酚、2,5-二甲酚、3,4-二甲酚、3,5-二甲酚、2,4,5-三甲酚、间乙基酚、对乙基酚均为色谱纯,含量不小于99.0%。
氢气纯度大于99.9%或99.99%(用作载气时),氮气纯度大于99.99%,氦气纯度大于99.99%,净化空气备用。
1.2 仪器气相色谱仪配有氢火焰离子化检测器和色谱工作站或色谱数据处理器,FID 检测限≤5×10-10g/s(苯或正十六烷)。
采用5μL或10μL的微量进样器和感量为0.1mg的分析天平。
1.3 色谱条件苯酚、工业酚、邻甲酚的分析采用OV-17石英毛细管色谱柱(30m×0.53mm×1.0μm),测定条件采用2003年修订优化过的条件,即柱温120℃,进样器温度260℃,检测器温度250℃,载气线速度26cm/s,氢气流量30mL/min,空气流量300mL/min,尾吹流量30mL/min。
工业甲酚(间、对甲酚)和工业二甲酚的分析采用XE-60熔融石英毛细管色谱柱(50m×0.25mm×0.2μm)或RT-DIIDP熔融石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.2μm)或CP-Cresol毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.2μm)。
工业苯酚纯度的测定
【摘要】
本实验以溴酸钾法和碘量法配合使用间接测定了工业苯酚的纯度。先
进行空白试验,由空白试验计算出Na2S2O3溶液的浓度,进而测定出工业苯酚的
纯度。测得Na2S2O3溶液的浓度为0.04355mol·L-1,工业苯酚的纯度为88.61% ,
标准偏差为 0.0032。
【Summary】
this experiment with potassium bromate method and by
iodimetry combined with the purity of the indirect determination of phenol
in industrial. Blank test, calculated by the blank test of Na2S2O3
solution concentration and purity determination of phenolindustrial.
Na2S2O3 measured the concentration of 0.04355mol · L-1 industrial 88.61%
purity of phenol, a standard deviation of 0.0032.
【关键词】
溴酸钾法;碘量法 ; 工业苯酚 ; 纯度
【引言】
苯酚是煤焦油的主要成分之一,是许多高分子材料(酚醛树脂等)、
合成染料、医药、农药等方面的主要原料。它广泛的用于消毒、杀菌等。另一方
面,苯酚的生产和应用,对环境造成污染。因此,苯酚在实际应用中是经常要测
定的项目之一。
一定量的KBrO3与过量的KBr在酸性介质中反应产生一定量的Br2,然后Br
2
与苯酚发
生取代反应,生成稳定的三溴苯酚,反应式如下:
--+
3
BrO+5Br+6H
=223Br+3HO
剩余的Br2用过量的KI还原,析出的I2用NaS2O3标准溶液滴定:
22
2--2-
22346
Br+2KI=I+2KBr
I+2SO=2I+SO
由以上反应可以看出,被测物质苯酚与滴定剂Na2S2O3之间存在以下计量关
系:
6522223
CHOH3Br3I6NaSO
Na2S2O3溶液可用KBrO3通过碘量法标定,它们之间存在以下计量关系:
-
322223
BrO3Br3I6NaSO
本实验中测定和标定(空白试验)在相同条件下平行进行,这样做可以减小
系统误差。
【实验部分】
1.1 试剂与仪器
0.05 mol·L-1Na2S2O3溶液;KBrO3(AR或基准试剂);KBr(AR);100 g·L-1NaOH
溶液;
10 g·L-1淀粉溶液;100 g·L-1KI溶液;1+1 HCl;工业苯酚试样
250 mL碘量瓶2只;100 mL及250 mL容量瓶;10 mL移液管;滴定管
1.2 实验方法
1.2.1
KBrO3-KBr标准溶液(0.02mol·L-1)的配制:准确称量干燥的KBrO3(AR
或基准
试剂)0.25~0.30 g于50 mL烧杯中,加入1 g KBr,用少量水溶解后,定容于
100 mL容量
瓶中,摇匀。
1.2.2
测定及空白试验:准确称量约0.2 g(精确至0.000 1 g)工业苯酚于预
先盛有5 mL 100
g·L-1NaOH溶液的100 mL烧杯中,再加少量水使之溶解,定容于250 mL容量瓶
中,摇匀。
取2只碘量瓶,其中一只准确移入以上试液10.00 mL,另一只中加入水10 mL
(作为
空白)。一下步骤平行进行:
加入10.00 mL KBrO3-KBr标准溶液,沿瓶塞加入10 mL 1+1 HCl溶液,立
即塞紧,并加水封住瓶口,振荡1~2 min,静置5~10 min。此时生成白色三溴苯
酚沉淀和Br2。然后稍稍松开瓶塞,沿瓶塞加入10 mL 100 g·L-1 KI溶液,塞紧、
摇匀,静置5 min。用少量水冲洗瓶塞和瓶颈上附着物,加入25 mL水,用Na2S2O
3
标准溶液(0.05 mol·L-1)滴定至溶液呈淡黄色。加入1 mL 10 g·L-1淀粉溶液,
继续滴定至蓝色消失即为终点。分别记录测定和空白试验消耗的Na2S2O3标准溶
液体积,如表1。
表1 空白试验和样品测定消耗Na2S2O3标准溶液的体积
1.2.3
由空白试验的结果计算Na2S2O3标准溶液的浓度,再由测定实验结果计算工
业苯酚的浓度。
【结果与讨论】
1、利用空白试验标定Na2S2O3标准溶液的浓度
用电子天平准确称量了KBrO3 0.2685 g,最后配得的KBrO3—KBr标准溶液浓度
为0.01608 mol·L-1。由-322223BrO3Br3I6NaSO关系可以得到,
223
NaSO
c
3
223
—KBrOKBr
NaSO
V
V
×6×0.01608。再由表1的数据可得,2230.04355NaSOc
mol·L-1。
2、测定工业苯酚试样的纯度
测定工业苯酚试样纯度所得数据如表2,实验结果都在误差允许范围内。
表2 测定工业苯酚试样纯度所得数据
记录项目
I II III
苯酚的纯度∕﹪
88.66 88.27 88.91
纯度的平均值∕﹪
88.61
平均偏差
0.0023
相对平均偏差∕﹪
0.26
平行滴定次数 Ⅰ Ⅱ
III
空白试验消耗 Na2S2O3溶液的体积/mL 21.25 21.26 21.20
样品测定消耗 Na2S2O3溶液的体积/mL 10.84 10.89 10.79
标准偏差s∕﹪
0.32
总体平均值μ∕﹪ μ = 88.61±错误!未找到引用源。0.79(P=0.95)
3、 空白试验
空白试验的作用为检查蒸馏水、试剂是否有杂质,器皿是否干净,本次试验
可以借此计算出Na2S2O3 的浓度。Na2S2O3溶液的浓度是在与测定苯酚相同的条件
下进行标定的,这样可以减少误差。此误差是因Br2易挥发等因素所引起的,故
加入KBrO3—KBr标液在酸性介质中反应生成化学计量的游离的Br2,过量的KI
与之作用,置换出I2,析出的I2用Na2S2O3滴定。
反应中产生的Br2不能用Na2S2O3直接滴定,因为Br2比I2的氧化能力强得多,
Br2将2-23SO不定量地氧化为2-4SO。所以不能直接用2-23SO-滴定析出的Br2,而要加
KI使之转化为I2,再与2-23SO定量反应。
【致谢】本次试验衷心的感谢吴明君老师的精心指导。
【参考文献】
[1]、《分析化学实验(第三版)》,四川大学化工学院、浙江大学化学系编,高等教育出版社
[2]、《无机及分析化学实验》,王仁国主编,中国农业出版社