新版战丹分析方法的验证和确认

分析方法验证或确认内容第一篇：分析方法验证或确认内容分析方法验证内容确定（1）化学（仪器）分析方法验证内容可按下表确定（2）化学（仪器）分析方法确认内容可由两名检验人员分别对同一批产品进行检验（如可能，使用不同的仪器），比较两人的检测结果来证明方法在本实验室（人员、分析仪器、试剂等）的适用性，也可根据确认目的和评估结果选择相关内容进行确认。

（1）生物分析方法验证内容可按下表确定注：“是”代表该项内容需要验证，“否”代表该项内容不需要验证。

（2）生物分析方法如需确认，则根据确认目的和评估结果选择相关Ⅱ内容进行确认。

微生物分析方法验证内容确定（1）若为药典或其他法规的方法，验证时按药典的规定进行验证（2）若为药典或其他法规的替代方法，则需按下表进行验证注：“是”代表该项内容需要验证，“否”代表该项内容不需要验证。

第二篇：确认和验证(征求意见稿)确认与验证（征求意见稿）第一章范围第一条本附录适用于《药品生产质量管理规范》中涉及的所有确认与验证活动。

第二章原则第二条为证明对具体操作关键方面的有效控制，应该进行相应的确认或验证工作。

确认或验证的范围和程度应当进行风险评估来确定。

应持续评估确认和验证的状态。

第三章验证计划第三条所有的确认与验证活动都应事先计划。

确认与验证的关键要素都应在验证总计划或同类文件中详细说明。

第四条验证总计划应包含以下信息：1.确认与验证的管理要求；2.确认与验证活动的组织机构；3.待确认或验证项目的概述；4.文件格式，包括确认或验证方案和报告的格式；5.计划和日程安排；6.变更控制；7.所引用的文件、文献。

第五条对于较大项目，可单独制订验证计划。

第四章文件第六条确认与验证方案应当经过审核和批准。

确认与验证方案应详述关键步骤和可接受标准。

第七条确认与验证活动结束后，应及时撰写验证报告，汇总获得的数据和结果，对观察到的偏差进行评估，得出必要的结论，提出必要的纠正和预防措施。

确认与验证方案中的变更，应有相应记录并有适当的解释，验证报告应通过书面批准。

分析方法验证
要验证一个分析方法的有效性，可以采取以下步骤：
1. 确定目标：明确该分析方法的具体目标，例如检测某种化合物或者评估样品的质量。

2. 设计实验：设计一系列实验来测试该分析方法。

确保在实验中使用的样品种类、样品处理方式、仪器参数等因素与实际应用场景相符合。

3. 准备标准样品：准备一份标准样品集合，其中包含已知浓度或质量的化合物。

这些标准样品用于验证分析方法的准确性和精确性，可以通过使用已建立的分析方法来测定它们的含量或质量，以验证分析方法的可靠性。

4. 进行实验分析：使用该分析方法对标准样品进行分析。

重复分析多次，并记录每次实验得到的结果。

5. 分析结果统计：计算实验结果的平均值、标准偏差和变异系数等统计指标，以评估分析方法的精确性和可重复性。

6. 对比已验证方法：如果已有其他相关的分析方法已经被验证和广泛应用，可以将该方法与已有方法进行比较，以判断其准确性、灵敏度和特异性等方面的优劣。

7. 实际样品测试：使用该分析方法对实际样品进行测试，以验证其在实际应用中的可行性和有效性。

可以将结果与已有方法
的结果进行比较，以确保一致性和可靠性。

8. 结果分析：根据验证实验和实际样品测试的结果，评估该分析方法的准确性、可靠性和适用性。

如果结果符合预期，说明该分析方法是有效的。

需要注意的是，在以上步骤中，应该避免使用与标题相同的文字来进行分析方法的验证，以避免歧义和重复。

《化学分析方法验证、确认指南汇编及实例分析》读书随笔目录一、内容描述 (2)二、化学分析方法验证的基本概念与重要性 (3)三、验证前的准备工作 (4)1. 明确验证目的和范围 (5)2. 选择合适的验证方法和技术 (6)3. 建立验证团队和制定工作计划 (7)四、化学分析方法验证的实施 (8)1. 验证试验设计的制定 (10)2. 双重检查的制定与实施 (11)3. 结果评价与偏差分析 (12)4. 纵向和横向的比较 (14)五、化学分析方法确认的具体步骤 (15)1. 确认试验方案的确定 (16)2. 选择性、准确性和精密度的测试 (18)3. 仪器校准与方法的重现性评估 (19)4. 系统适用性测试 (20)六、案例分析 (22)1. 氯化钠中痕量钾的测定 (23)2. 水中硫酸根离子的测定 (24)七、总结与展望 (26)一、内容描述本书首先介绍了化学分析方法验证和确认的基本概念、目的和意义。

阐述了在化学分析过程中，为何需要进行方法的验证和确认，以及它们对于保证分析结果的准确性和可靠性的重要性。

详细阐述了化学分析方法验证和确认的基本流程，包括方法的选择、实验设计、实验操作、数据收集与分析等方面。

这些内容为后续的实践操作和实例分析提供了理论支持和方法指导。

本书汇编了多种化学分析方法的验证和确认指南，这些指南涵盖了从传统的化学分析到现代仪器分析的各种方法，如滴定法、分光光度法、色谱法、质谱法等。

每一种方法的验证和确认指南都详细介绍了具体的操作步骤、注意事项以及可能遇到的问题和解决方案。

这些内容为读者提供了实用的操作指南，使读者能够根据实际需求选择和应用不同的化学分析方法。

本书还通过实例分析的方式，展示了化学分析方法验证和确认的实际应用。

这些实例涉及了不同的领域，如环境监测、食品安全、药品检测等。

通过对这些实例的分析，读者可以更加深入地了解化学分析方法验证和确认的实际操作过程，以及如何解决实际应用中可能遇到的问题。

目的：方法验证的目的是证明采用的方法适合相应检测要求；方法确认目的是为确认方法在本实验室条件下的适用性。

应用范围：适用于本公司产品的检验方法。

编订依据：《中国药典》2010年版二部附录194页。

内容：1 分析方法的验证及确认的适用范围及发起时机2 方法验证方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否答合检验项目的要求。

建立质量标准时，应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证；在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，可根据变更的内容决定对分析方法进行部分验证还是完整的验证；当原料药合成工艺发生变更时，可能引入新的杂质，杂质检查方法和含量测定方法的专属性就需要进行验证，以证明有关物质检查方法能够检测新引入的杂质，且新引入的杂质对主成分的含量测定应无干扰；当质量标准中某一项目分析方法发生部分改变时，如采用高效液相色谱法测定含量时，检测波长发生改变，则需要重新进行检测限、定量限、专属性、准确度、精密度、线内容的验证，证明修订后的分析方法的合理可靠；当变更达到一定程度时，则需要完整的验证。

如分析方法完全改奕，则应按新方法进行完整的验证。

2.1 方法验证的一般原则通常情况下，分析方法需进行方法验证。

对于仅需按照实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需要进行验证，如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、灰分、装量等。

方法验证的内容应根据检验项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。

同一分析方法用于不同的检验项目会有不同的验证要求。

2.2 需要验证的检验项目检验项目是为控制药品的质量，保证药品安全有效而设定的测试项目。

根据检验项目的设定目的和验证内容的不同要求，一般需验证的检验项目分为四类：鉴别、杂质的限度检查、杂质的定量测定、含量测定包括原料药或制中有效成分的含量，制中其他成分的含量，溶出度与释放度等检查中的溶出量，以及含量均匀度。

####药业有限公司GMP文件目录1.概述2.确认目的3.适用范围4.确认小组成员与职责5.确认方案的起草与审批6.确认内容6.1确认仪器及相关材料检查6.2鉴别（2）试验的确认6.3.含量测定的确认7.偏差处理8. 确认的结果与评价报告1.概述丹参药材收载于《中国药典》2010年版第二增补本，鉴别（2）及含量测定项下的检验方法有所改变，因此按照2010新版GMP要求，需要进行分析方法确认。

本确认方案使用薄层色谱法对鉴别检验方法进行确认，再使用高效液相色谱仪对含量测定的检验方法进行确认，证明此方法在本公司实验室的适用性。

1.1确认方式按2010年修订版及2010年版药品GMP指南质量控制实验室与物料系统分析方法确认的确认方式中的（方式一）要求进行确认。

2.确认目的建立丹参药材鉴别（2）及含量测定方法的确认方案，在实验过程中严格按照《中国药典》2010年版第二增补本操作步骤实行，确保试验结果真实可信，以确认大黄药材按《中国药典》2010年版第二增补本测定的方法是否适用于本实验室。

3.适用范围适用于本公司的丹参药材鉴别（2）及含量测定项下的检验方法确认。

4. 确认小组成员与职责5.确认方案的起草与审批5.1 确认方案的起草与审批：确认方案由检验室起草，确认小组会审，质量负责人批准实施。

5.2确认方案的培训确认方案起草人在方案经质量管理部负责人批准后及确认方案实施前，对本次确认实施的相关人员组织培训工作，由中心化验室主任负责该次确认方案的培训工作，并将该次的培训记录交至人力资源部归档。

5.3 确认方案的修改：确认方案如需修改，由质量负责人批准实施，在确认报告中体现。

6.确认内容6.1确认仪器及相关文件材料检查6.1.1所用仪器：6.1.2对照品和样品：6.1.3确认前，对与此次确认相关的文件进行检查（见下表）6.1.4试剂：乙腈（色谱纯）、磷酸、乙醇、甲醇、甲苯、乙酸乙酯、甲酸、三氯甲烷、盐酸、石油醚（60～90℃）其它均为分析纯。

化学原料药的分析方法验证、转移及确认化学原料药的分析方法是指通过制药的相关步骤，对药品的生产流程进行全方位的分析，它包括样品对比参照物以及药品的相应试剂。

研究者需要通过一定的仪器和计算公式，对药品的成分和药效进行科学合理的分析。

通常情况下，分析方法有不同的种类，可以根据化学原料药的成分进行含量测试，也可以对化学原料药的杂质进行分析，其中包括定量测试和限度测试。

另外还可以测试化学原料药的化学性能，例如，原料药的溶出度测试、效价测试、含量均匀度测试，还可以进行化学原料药的鉴别测试。

二、分析方法验证（一）分析方法验证的相关概念根据《美国药典》中的相关内容，我们可以得知按照已经成立的实验室研究证明方法，可以对化学原料药的生产流程和技术要求进行验证。

ICHQ2中提到了分析方法验证的目标是测验化学原料药的作用是否能够达到预期的目的，从而保证药品能够满足实验需求。

在《工业指南》中，根据定义分析法可以得知，化学原料药的阐述分析适用于化学原料药的使用目的及过程。

这种分析方法需要实验者明确药品的使用目的，从而进行深入分析和验证。

CFDA中提到的分析方法验证的定义是证明化学原料药的操作过程和使用规范，是否能够达到相应的预期结果，从而保证实验者在实验过程中能够规范使用药品，保证实验效果。

通常情况下，分析方法验证是根据实际的测验需要，设定一定的测验内容，实验者根据合理的测验方案来验证分析方法是否能够满足药品检测的需求。

在一些情况下，如果化学原料药的合成工艺发生了改变，配料及配方有所调整，需要将分析方法也相应的进行修改，保证方法的可行性，适用于调整后的药品检测。

实验者一定要根据药品的配方情况，选择相应的分析方法验证。

保证验证结果的准确性和真实性。

分析方法验证的目的是实验者通过一定的实验操作证明该分析方法能够起到化学原料药检测的作用。

（二）分析方法验证的项目实验者在应用要点分析方法对实验药品进行分析验证的过程中，应当查询该药品或原料药的相关资料，明确相应的验证项目，从而有针对性的利用实验进行药品性质的测验。

1 目的明确分析方法的验证、确认和转移的管理制度，确保所采用的分析方法适合于相应检测要求和目的，被测样品质量可控，保证得到一致、可靠和准确的测定结果，同时也证明检验人员有能力操作分析方法。

2 适用范围分析方法的验证：在建立药品质量标准时，分析方法需经验证；在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，质量标准分析方法也需进行验证。

分析方法的确认：在采用药典分析方法或法定分析方法进行检验时，不需要再对方法进行验证，但是需要进行方法确认，以证明承检实验室能够正确地操作药典方法。

分析方法的转移：分析方法由公司的研发实验室转移到质控实验室；由于生产线转移使分析方法从A生产地点转移到B生产地点；分析方法由某公司转移到合同公司；由于X公司购买了Y公司的产品，方法由Y公司转移到X公司。

3 职责及责任者3.1分析方法验证及确认的职责及责任者3.1.1 检验员负责方案的起草、工作具体实施以及完成记录、起草报告，负责报告验证/确认中发生的任何偏差。

3.1.2 化验室主任负责方案、记录、报告的审核，负责对发生的偏差组织调查，确保方案的正确实施。

3.1.3 质量部负责人负责方案、报告的审核，监督工作的实施，对验证/确认工作中出现的问题提出改进意见并监督落实。

3.1.4 质量受权人负责方案及报告的批准。

3.2分析方法转移的职责及责任者3.2.1 研发员或转移方人员负责方案的起草、工作具体实施以及完成记录、起草报告，负责报告验证/确认中发生的任何偏差。

3.2.2如需要可邀请转移方人员作为验证团队的一员，参加接收方的实验室方法转移。

3.2.2 化验室主任负责方案、记录、报告的审核，负责对发生的偏差组织调查，确保方案的正确实施。

3.2.3 质量部负责人负责方案、报告的审核，监督工作的实施，对验证/确认工作中出现的问题提出改进意见并监督落实。

3.2.4 质量受权人负责方案及报告的批准。

4 定义4.1 分析方法：分析方法是为完成检验项目而设定和建立的测试方法，它详细描述了完成分析检验的每一步骤。

药典分析方法确认与验证分析方法的验证和确认主要内容:分析方法的验证分析方法的确认分析方法的转移方法验证、方法确认和方法转移的文件管理【背景介绍】只有经过验证或确认的分析方法，才可以用于物料和产品的检验以及清洁验证。

检验方法必须经过验证或确认是物料和产品放行的前提之一。

因为只有经过验证或确认的分析方法才可以可靠有效地用于控制药品的内在质量。

分析方法:分析方法是为完成检验项目而设定和建立的测试方法，它详细描述了完成分析检验的每一步骤。

一般包括分析方法原理、仪器及仪器参数、试剂、供试品溶液与对照品溶液等的制备、测定、计算公式及限度要求等。

不同分析方法各有特点，同一分析方法可用于不同的检验项目，但验证内容会有不同。

例如，采用高效液相色谱法进行药品的鉴别和杂质定量检验，两检验项目在方法验证时要求不同。

前者重点要求验证专属性，而后者则需要重点验证专属性、准确度和定量限。

【适用范围】适用于:化学药品(包括物料和产品)的理化分析方法和仪器分析方法的验证与确认。

清洁验证方法的验证。

生物制品分析方法验证。

不适用于:化学药品的微生物方法，【方法验证】方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。

建立质量标准时，应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证。

当药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法修订时，可根据变更的内容决定对分析方法进行部分验证还是完整的验证。

当原料药合成工艺发生变更时，可能引入新的杂质，杂质检查方法和含量测定方法的专属性就需要进行验证，以证明有关物质检查方法能够检测新引入的杂质，且新引入的杂质对主成分的含量测定应无干扰。

当质量标准中某一项目分析方法发生部分改变时，如采用高效液相色谱法测定含量时，检测波长发生改变，则需要重新进行检测限、定量限、专属性、准确认、精密度、线性等内容的验证，证明修订后的分析方法的合理可行。