电导滴定分析法测定未知酸

  • 格式:doc
  • 大小:74.00 KB
  • 文档页数:3

电导滴定分析法测定未知酸
实验目的和要求
1.掌握电导率仪结构和测定溶液电导值的基本操作;
2.了解电导电极的结构和使用;
3.掌握电导滴定的基本原理和判断终点的方法。

实验原理
实验借助滴定过程中离子浓度变化而引起的电导值的变化来判断滴定终点。

滴定开始时H+极限摩尔电导值较大,溶液的电导值也较大,随着滴定的进行,
H+离子不断减少,而Na+离子的导电能力小于H+离子,所以电导值不断下降。

而随着滴定的继续,在化学计量点以后,电导能力较强的OH-离子浓度增大,溶
液的电导值也随之增大。

由此可以判断具有最小电导值时所对应的滴定剂体积极
为滴定终点。

试验仪器与试剂
1.DDS-11型和DDS-307型电导率仪
2.DJS-1型铂黑电导电极(电极常数0.963)
3.磁力搅拌器一台
4.NaOH标准溶液(0.1mol/L)
5.未知浓度HCl溶液
6.10mL移液管一只
7.100mL玻璃烧杯一个
实验步骤
(DDS-11型):
1.洗涤、润洗滴定管,装入足量的0.1000mol/L NaOH标准溶液;用移液管移取
5.00ml未知浓度HCl溶液于烧杯中,加入50ml蒸馏水,置于搅拌器上搅拌;
调整相关按钮,开关置于“高周”校正仪器。

2.按下表依次滴加0.1000mol/L NaOH标准溶液,调节“测量/校正”和“调正”
等按钮,读出被测电导值。

每次读取电导值前,都必须调节仪器指针至仪器
表盘满刻度。

NaOH标准溶液体积(ml)0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 溶液电导测定值×10(μS/cm)369 340 310 281 254 226 199 NaOH标准溶液体积(ml) 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 6.00 6.50 溶液电导测定值×10(μS/cm)173 149 123 100 106 121 137 NaOH标准溶液体积(ml)7.00 7.50 8.00 8.50 9.00 9.50 10.00 溶液电导测定值×10(μS/cm)154 169 185 201 217 232 246 NaOH标准溶液体积(ml)10.50 11.00 11.50 12.00 12.50 13.00 13.50 溶液电导测定值×10(μS/cm)260 275 290 303 317 330 343
标准曲线的绘制
1. 溶液电导值为纵坐标,滴加的NaOH 溶液体积为横坐标,绘制电导滴定曲线。

050100150200250300
3504000.0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
12.0
14.0
16.0
加入的NaOH的体积(mL)
电导值(×10)
2.未知浓度HCl 溶液的浓度计算
C x = C NaOH ×Vep ÷5.00=0.10mol/L
(DDS-307型):
1. 洗涤、润洗滴定管,装入足量的0.1000mol/L NaOH 标准溶液;用移液管移取5.00ml 未知浓度HCl 溶液于烧杯中,加入50ml 蒸馏水,置于搅拌器上搅拌;
2.调节温度,选择适当量程(测量范围μS/cm ),调节电导率值至100。

将电极浸入溶液中按下表依次滴加0.1000mol/L NaOH 标准溶液,读出被测电导值。

NaOH 标准溶液体积(ml ) 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 溶液电导测定值(μS/cm ) 3850 3550 3210 2900 2620 2310 2070 NaOH 标准溶液体积(ml ) 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 6.00 6.50 溶液电导测定值(μS/cm ) 1910 1580 1300 1100 1180 1310 1430 NaOH 标准溶液体积(ml ) 7.00 7.50 8.00 8.50 9.00 9.50 10.00 溶液电导测定值(μS/cm ) 1620 1790 2000 2130 2230 2410 2580 NaOH 标准溶液体积(ml ) 10.50 11.00 11.50 12.00 12.50 13.00 13.50 溶液电导测定值(μS/cm ) 2720 2820 2990 3130 3220 3400 3520
标准曲线的绘制
1.溶液电导值为纵坐标,滴加的NaOH 溶液体积为横坐标,绘制电导滴定曲线。

50010001500200025003000
3500400045000.0
2.0
4.0
6.08.010.012.014.0
16.0
加入的NaOH溶液的体积(mL)
电导值
2.未知浓度HCl 溶液的浓度计算
C x = C NaOH ×Vep ÷5.00=0.10mol/L
讨论及思考
1. 正确选择仪器的量程范围,选取读取的有效数学位数最多的量程,结果更精确。

2. DDS-11型电导率仪在滴定的过程中,需要反复调节“测量/校正”旋钮,使指针满刻度,以校正指针的精准度。

3. 前后两次实验,在5.00mlNaOH 标准溶液滴入后,溶液的电导测定值最小,滴定的终点在此,按公式计算得HCl 溶液的浓度为0.10mol/L 。

4. 前一条直线主要是H +的电导值的变化,后一条直线主要是OH —离子的电导值的变化趋势,两条直线的交点,是溶液理论上的滴定终点。