滴定分析法在药物分析中的应用
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剩余滴定法测定药物含量的计算公式推导讲解在药物分析领域,准确测定药物的含量是至关重要的。
剩余滴定法作为一种常用的分析方法,具有操作简便、结果准确等优点。
为了更好地理解和应用剩余滴定法,我们有必要深入探讨其测定药物含量的计算公式推导过程。
首先,我们来了解一下剩余滴定法的基本原理。
剩余滴定法通常是先加入定量且过量的滴定剂与待测药物反应,然后用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂,通过测定消耗的标准溶液的量来计算药物的含量。
假设我们要测定药物 A 的含量,所使用的滴定剂为 B,另一种用于滴定剩余 B 的标准溶液为 C。
第一步,我们先加入过量的滴定剂 B 与药物 A 反应。
假设加入的滴定剂 B 的物质的量为 n₁(摩尔)。
药物 A 与滴定剂 B 按照一定的化学计量关系进行反应,假设该反应的化学计量比为 1 : m。
则理论上与药物 A 反应所消耗的滴定剂 B 的物质的量为 n₂(摩尔),n₂可以通过药物 A 的物质的量(根据其质量和摩尔质量计算得出)乘以化学计量比 m 得到。
第二步,用标准溶液 C 滴定剩余的滴定剂 B。
假设消耗标准溶液 C 的体积为 V₃(升),其浓度为 c₃(摩尔/升)。
那么,与标准溶液 C 反应的滴定剂 B 的物质的量为 n₃= c₃ × V₃(摩尔)。
由于加入的滴定剂B 的总量为n₁,与药物A 反应消耗的量为n₂,剩余的量与标准溶液 C 反应的量为 n₃,所以可以得出:n₁ n₂= n₃即:n₂= n₁ n₃而药物 A 的物质的量可以通过 n₂除以化学计量比 m 得到。
如果我们已知药物 A 的摩尔质量为 M,那么药物 A 的质量 m(A)可以通过以下公式计算:m(A)=(n₁ n₃)× m × M为了更直观地理解这个公式,我们通过一个具体的例子来进行说明。
假设我们要测定一种含阿司匹林的药物片中阿司匹林的含量。
我们使用氢氧化钠溶液(滴定剂 B)与阿司匹林反应,反应的化学计量比为 1 : 1。
[药物分析]阿司匹林的两步滴定法选项:A.第一步滴定是为了中和所有的酸,含量以第二步样品消耗的硫酸滴定剂量计算B.第一步滴定是为了消除干扰,含量以两步滴定消耗的氢氧化钠滴定剂量的差值计算C.第一步滴定是为了水解样品,含量以第二步消耗的氢氧化钠滴定剂量计算D.第一步滴定是为了中和所有的酸,含量以第二步样品水解时消耗的氢氧化钠量计算E.第一步滴定是为了中和所有的酸,含量以第二步样品水解时消耗的硫酸量计算答案:D解析:解答:阿司匹林的两步滴定法是为了消除片剂中加入的少量稳定剂和水解产物,中国药典采用两步滴定法测定含量,第一步为中和所有的酸性物质,包括阿司匹林结构中的羧基,第二步在上述溶液中加定量过量的氢氧化钠使阿司匹林水解,再用硫酸滴定液滴定剩余的氢氧化钠,供试品中阿司匹林的含量由水解时消耗的碱量计算。
故答案为D。
原题:[药物分析]两步滴定法测定阿司匹林的含量时,每lml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量=180.16)的量是选项:A.45mgB.18mgC.9.0lmgD.45.04mgE.18.02mg答案:E解析:解答:两步滴定法滴定时,阿司匹林的含量是以第二步消耗的氢氧化钠量计算的,由于第一步中和了所有的酸,包括阿司匹林结构中的羧基,故在第二步水解中,1mol阿司匹林仅消耗Imol氢氧化钠。
滴定度T=180.16×0.1=18.02(mg),答案为E。
直接滴定法测定乙酰水杨酸肠溶片的含量均匀度海峡药学 1999年第2期第11卷药品检验作者:翁水旺薛菡郑丽清单位:翁水旺福建省药品检验所;薛菡福州市卫生局;郑丽清福建医科大学附属协和医院关键词:糊精;含量均匀度;乙酰水杨酸肠溶片摘要加有糊精辅料的小剂量乙酰水杨酸肠溶片的含量均匀度采用加碱水解后用酸返滴定的方法进行测定时,其测定结果偏高许多。
本文经试验寻找偏高的原因,并改用直接滴定法,同时进行了回收率试验。
乙酰水杨酸是最常用的解热、消炎、镇痛药之一。
剩余滴定法测定药物含量的计算公式推导讲解在药物分析领域,准确测定药物的含量至关重要。
剩余滴定法是一种常用的定量分析方法,它具有操作简便、准确性较高等优点。
下面,我们就来详细讲解一下剩余滴定法测定药物含量的计算公式推导过程。
首先,我们要了解剩余滴定法的基本原理。
剩余滴定法通常是先加入一定量且过量的标准溶液与待测药物反应,然后用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。
通过测量所消耗的第二种标准溶液的体积,来计算待测药物的含量。
假设我们用 A 溶液(浓度为 C₁,体积为 V₁)与待测药物反应,反应完成后,用 B 溶液(浓度为 C₂)滴定剩余的 A 溶液,消耗 B 溶液的体积为 V₂。
我们先来看第一步,加入的 A 溶液中溶质的物质的量可以通过公式n₁= C₁ × V₁计算得出。
假设待测药物与 A 溶液反应的化学计量关系为 1:m,那么与待测药物反应的 A 溶液中溶质的物质的量为 n₃。
则剩余的 A 溶液中溶质的物质的量 n₄= n₁ n₃。
接下来,用 B 溶液滴定剩余的 A 溶液,此时发生的反应化学计量关系为 1:n。
那么根据 B 溶液的浓度 C₂和消耗的体积 V₂,可以计算出与 B 溶液反应的 A 溶液中溶质的物质的量 n₂= C₂ × V₂。
由于 n₄= n₂,所以 n₁ n₃= C₂ × V₂。
进一步整理可得:n₃= n₁ C₂ × V₂。
又因为待测药物与 A 溶液反应的化学计量关系为 1:m,所以待测药物的物质的量也为 n₃。
如果待测药物的摩尔质量为 M,那么待测药物的质量 m 可以通过公式 m = n₃ × M 计算得出。
将 n₃= n₁ C₂ × V₂代入上式,得到 m =(n₁ C₂ × V₂)×M 。
再将 n₁= C₁ × V₁代入上式,最终得到剩余滴定法测定药物含量的计算公式为:m =(C₁ × V₁ C₂ × V₂)× M 。
竭诚为您提供优质文档/双击可除库仑滴定法测定维生素c实验报告篇一:库仑滴定法测定维生素c药片中的抗坏血酸含量库仑滴定法测定维生素c药片中的抗坏血酸含量化学与化学工程学院分析科学研究所中山大学,广东510275摘要本实验利用恒电流库仑分析(库仑滴定法)结合永停法指示终点的方法,对一定质量的某品牌维生素c片中抗坏血酸含量进行测定,计算过程运用了法拉第电解定律。
结果测得:维生素c药片中抗坏血酸含量为858.8mg/g。
关键词库仑滴定法维生素c双铂极永停法抗坏血酸0引言抗坏血酸,即维生素c(Vitaminc)是无色晶体,熔点为192℃,易溶于水及乙醇。
在水溶液里该物质极易被氧化,特别是有氧化酶及铜、铁离子存在时,可促进氧化破坏过程。
维生素c是人体必需的维生素,对维持人体正常生理机能有着非常重要的作用[1]。
对于抗坏血酸含量的测定,一般采用碘量法以及光度法等方法。
除此之外,原子吸收光谱法[3]和毛细管电泳法[4]等均有应用。
相比于以上方法,库仑滴定是由电解产生的滴定剂来滴定待测物质的一种电化学分析法。
由于它不需要配制及标定标准溶液,以电解液直接进行滴定,分析结果通过精确测定电量或电位而获得,因而具有灵敏度高、精密度好和准确性高的特点[5]。
本实验是以电解产生的br2来测定抗坏血酸的含量。
抗坏血酸与溴单质能发生氧化还原反应,如下式(1)所示:[2]+br2+2hbr(1)该反应能快速而又定量地进行,因此可通过电解即时生成br2来“滴定”抗坏血酸,故该方法亦称为库仑滴定。
本实验用Kbr作电解质来电解出br2,电极反应为阳极:2br?=2e?+br2阴极:2h++2e?=h2(g)滴定终点用双铂极电流指示法来确定。
即在双铂电极间加一小的电压(50-200mV),在终点前,电生出的br2立即被抗坏血酸还原为br?离子,因此溶液未形成电对br2/br?。
指示电极没有电流通过(仅有微小的残余电流),但当达到终点后,存在过量的br2形成br2/br?可逆电对,使电流表的指针明显偏转,指示终点到达[6]。
EDTA络合滴定法1. 简介EDTA(乙二胺四乙酸)络合滴定法是一种常用的分析化学方法,用于测定金属离子的浓度和确定金属离子的化学计量比。
通过EDTA与金属离子形成稳定的络合物,利用络合物的稳定性进行滴定分析。
2. 基本原理EDTA是一种多酸,它能够与金属离子形成稳定的络合物。
在络合滴定中,通常使用EDTA二钠盐(Na2EDTA)作为络合剂。
当EDTA与金属离子形成络合物时,络合物的稳定性常数非常大,因此可以通过滴定计算金属离子的浓度。
在络合滴定中,滴定剂是一种稀释的EDTA溶液,通常使用二乙酸盐缓冲溶液调节溶液的pH值。
滴定剂中的指示剂通常是一种选择性与金属离子络合物发生颜色变化的物质,例如Eriochrome Black T(EBT)。
滴定过程中,首先将待测溶液与适量的指示剂一起滴入滴定瓶中,然后加入滴定剂,开始滴定。
当金属离子与EDTA形成络合物时,指示剂的颜色发生变化,从而标志着滴定终点的到来。
根据滴定过程中消耗的EDTA的体积,可以计算出金属离子的浓度。
3. 滴定计算在EDTA络合滴定中,滴定计算是确定金属离子浓度的关键步骤。
滴定计算的基本原理是计算滴定终点时消耗的EDTA体积,从而推算出金属离子的浓度。
滴定计算的步骤如下:1.计算滴定剂的浓度:根据滴定剂的配制浓度和滴定过程中所耗用的滴定剂的体积,计算出滴定剂的实际浓度。
2.计算滴定终点时消耗的EDTA体积:根据滴定终点的颜色变化,确定滴定终点时滴定剂的体积。
3.计算金属离子的浓度:根据滴定剂和金属离子的化学计量比,以及滴定剂和金属离子络合物的稳定常数,计算出金属离子的浓度。
滴定计算的准确性和可靠性取决于实验条件的控制和实验人员的经验。
4. 应用领域EDTA络合滴定法广泛应用于分析化学领域,特别是在环境监测、食品安全、药物分析等方面具有重要的应用价值。
在环境监测中,EDTA络合滴定法可以用于测定水样中的重金属离子浓度,例如铜、铅等。
通过监测水样中的重金属离子浓度,可以评估水质的安全性和环境的污染程度。
化学滴定法测定黄连素片有效成分盐酸小檗碱的含量【摘要】黄连素片为众所周知的市售家庭必备药,其有效成分为盐酸小檗碱。
作为启智创新夏令营的实验课题,笔者指导学生以化学滴定法对盐酸小檗碱含量进行测定。
在巩固分析化学课堂和实验教学知识的同时将其与实际应用相结合,达到了学以致用的教学目的,提高了学生的学习兴趣。
【关键词】黄连素;盐酸小檗碱;化学滴定;实际应用黄连为毛茛科黄连属植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根。
黄连的有效成分是生物碱,目前已分离的主要生物碱有小檗碱、黄连碱等。
其中小檗碱的含量最高,可达10%左右,以盐酸盐的状态存在于黄连中。
盐酸小檗碱(分子式为C20H18ClNO4·2H2O,相对分子量Mr = 407.85)的分子结构如下图所示。
图1 盐酸小檗碱的结构式盐酸小檗碱又称为盐酸黄连素,是一种常用的杀菌药物。
主要用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等肠道感染,对眼结膜炎、化脓性中耳炎等也有疗效。
此外它还有阻断α-受体、抗心律失常等作用。
市售的黄连素片(糖衣片、胶囊)是家庭常备药物,其有效成分即为盐酸小檗碱,它在药品中的含量直接决定着厂家所生产黄连素片的药效高低。
因此,测定黄连素片中盐酸小檗碱的含量具有重要的实际意义。
化学物质含量的测定属于分析化学领域的研究内容。
分析化学是获得物质化学组成和结构信息的科学,它所解决的主要问题即为物质中含有哪些组分,各种组分的含量是多少以及这些组分是以怎样的状态构成物质。
是化学研究中最基础,最根本的领域之一,也是化工、制药、轻化、材料、环境等专业的基础课之一。
按照分析方法分类,分析化学可分为化学分析法和仪器分析法两大类,两者相互补充,而标准分析结果常通过化学分析法获得,化学法可以说是仪器法的基础。
化学滴定分析是基于化学反应的一类重要的化学分析法,由于方法成熟,操作简便,省时快速,测定结果准确度较高,是生产实践和科学实验中重要的例行测试手段,即使在仪器分析法快速发展的今天,化学滴定分析法仍然具有很高的实用价值。
药物化学中的药物分析方法研究药物化学是一门学科,旨在研究药物的结构、合成、性质以及药物与生物体的相互作用方式。
在药物研发的过程中,药物分析方法起着至关重要的作用。
药物分析方法是通过仪器和化学手段对药物进行定性、定量和质量控制的手段和技术。
本文将从药物分析方法的研究内容及其应用进行论述。
一、药物分析方法的研究内容1. 定性分析方法研究定性分析方法是通过分析药物样品的物化性质或者利用特定的试剂来确定药物的成分或者结构的方法。
常用的定性分析方法包括红外光谱法、核磁共振波谱法等。
红外光谱法通过分析药物分子中的振动、伸缩等引起的吸收峰,从而确定药物的结构。
核磁共振波谱法则是通过核磁共振现象,对药物样品中的核磁共振信号进行分析,以确定药物的成分和结构。
2. 定量分析方法研究定量分析方法是通过测定药物样品中某种或者多种特定成分的含量,从而确定药物的质量或者浓度。
常用的定量分析方法有色度法、滴定法、高效液相色谱法等。
色度法通过比较药物样品与标准溶液的吸收光强度的差异,来确定样品中药物成分的含量。
滴定法则是利用化学反应的滴定过程,通过溶液中添加反应指示剂,测定落滴的体积从而计算出药物成分的浓度。
3. 质量控制方法研究药物质量控制是为了保证药物的质量符合药典标准,从而保证药物的疗效和安全性。
质量控制常用的方法有物理性质测定、化学性质测定、微生物检验等。
例如,物理性质测定可以通过测定药物的外观、溶解度、熔点等来判断药物是否符合标准。
二、药物分析方法的应用1. 药物合成研究在药物化学研发的初期,药物分析方法可以用于确定新合成药物的结构以及纯度。
通过分析新合成药物的结构,可以了解其分子构造与活性关系,为后续优化合成方案提供依据。
2. 质量控制及药典标准制定药物的质量控制是药品生产过程中必不可少的环节,药物分析方法可以用于监控药物的生产过程,保证药品的质量符合相关标准。
同时,药物分析方法的研究还可以为药典标准的制定提供技术支持,确保药物的质量与安全性。
滴定剂量临床实验滴定剂量临床实验是一种常用的临床实验方法,用于确定药物的最佳治疗剂量。
该实验通过测量患者病情的变化和评估药物的副作用,以确定药物在不同剂量下的疗效和安全性。
本文将介绍滴定剂量临床实验的背景、设计和数据分析方法。
一、背景滴定剂量临床实验是一项重要的实验方法,用于确定药物的最佳剂量。
在临床治疗中,确定正确的剂量对于药物的疗效和安全性至关重要。
过低的剂量可能导致治疗无效,而过高的剂量可能引起副作用。
因此,滴定剂量临床实验可以帮助医生确定最佳的个体化治疗剂量,以提高治疗效果并减少不良反应。
二、设计滴定剂量临床实验的设计需要考虑多个因素,包括研究目的、研究对象和疾病特点。
一般而言,实验分为两组,一组接受不同剂量的药物治疗,另一组则接受安慰剂或标准治疗。
实验组和对照组的患者应该具有类似的临床特征,并随机分组以减少偏差。
滴定剂量临床实验还需要确定药物的初始剂量和逐步增加的剂量。
通常可以根据已有的临床经验,选择一个初始剂量进行治疗,并根据实验结果逐步增加或减少剂量。
每个剂量组的患者数量应该足够大,以保证实验结果的可靠性。
此外,实验还应考虑药物的给药途径、频次和疗程等因素。
三、数据分析滴定剂量临床实验的数据分析是评估药物疗效和副作用的关键步骤。
一般而言,数据分析包括临床症状和生理指标的变化、不良事件的发生率以及药物浓度等方面的统计学分析。
首先,可以通过描述性统计方法对数据进行总结和描述。
例如,可以计算每个剂量组的平均疗效评分、生理指标的变化幅度,并计算不良事件的发生率。
此外,还可以绘制药物剂量与疗效的关系曲线,以直观地展示药物的剂量-疗效关系。
其次,可以使用统计学假设检验方法来比较不同剂量组之间的差异。
例如,可以使用t检验或方差分析方法来比较两个或多个剂量组的疗效评分和生理指标的变化幅度是否存在显著差异。
此外,还可以使用卡方检验来比较不良事件的发生率是否存在差异。
最后,可以使用回归分析方法来确定最佳剂量。
沉淀滴定法的应用
沉淀滴定法是一种常用的分析方法,主要用于测定溶液中某种物质的含量。
它的原理是通过加入适当的沉淀试剂,使待测物与沉淀试剂反应生成可观察的沉淀,然后用滴定法确定生成的沉淀的量,从而推算出待测物的含量。
沉淀滴定法的应用非常广泛,以下列举几个常见的实际应用场景:1. 测定金属离子的含量:沉淀滴定法可以用于测定水中钙离子、镁离子、铁离子等金属离子的含量。
通过加入适当的沉淀试剂,比如草酸钠、亚硫酸钠等,与待测金属离子发生沉淀反应,然后用滴定法测定沉淀物的量,从而推算出金属离子的含量。
2. 分析无机物的含量:沉淀滴定法可以用于测定无机物的含量,比如硫酸根离子、氯离子、硝酸根离子等。
通过加入适当的沉淀试剂,比如银离子、铋离子等,与待测无机物发生沉淀反应,然后用滴定法测定沉淀物的量,从而推算出无机物的含量。
3. 水质分析:沉淀滴定法可以用于测定水中各种离子的含量,比如测定水中的氯离子含量、硫酸根离子含量等。
这对于判断水的质量、水中污染物的含量等具有重要意义。
4. 药物分析:沉淀滴定法可以用于药物的含量测定,比如测定药物中的阴离子、阳离子含量等。
这对于药物质量的控制和药效的研究有着重要的作用。
沉淀滴定法是一种简便、准确的分析方法,广泛应用于化学领域的定量分析中。
药物分析中的电化学分析方法电化学分析方法在药物分析领域中起着重要的作用。
通过电化学方法,可以研究药物的电化学性质、反应机制以及在生物体内的行为。
本文将探讨药物分析中的电化学分析方法及其应用。
一、电化学分析方法的基本原理电化学分析方法主要包括电位法、电流法和交流阻抗法。
其中,电位法根据药物产生的氧化还原反应产生的电位变化进行分析;电流法则通过测量药物氧化还原过程中的电流来定量分析;交流阻抗法则通过测量药物在交流电场中的电阻、电容和电感来得到相关信息。
二、电位法的应用电位法包括电位滴定法、电位滴定终点指示法、极谱法等。
通过电位滴定法可以定量分析药物的含量,电位滴定终点指示法则利用特定的电极指示剂来确定终点,提高准确性;极谱法可以研究药物的氧化还原反应机制,测定药物的溶液浓度等。
三、电流法的应用电流法包括电位滴定法、安培滴定法、电流线性伏安法等。
电位滴定法可定量测定药物的含量,安培滴定法则通过测量电流来确定样品中的成分含量;电流线性伏安法可以研究药物的氧化还原行为、药物间的相互作用等。
四、交流阻抗法的应用交流阻抗法包括交流电位法、交流伏安法、交流电导法等。
通过测量交流电场中药物的电阻、电容和电感等参数,可以研究药物的界面性质、药物的电荷迁移过程等。
五、电化学分析方法的优势与局限电化学分析方法具有快速、灵敏、选择性好等优势。
然而,由于药物的复杂性和矩阵干扰的存在,电化学分析方法在样品前处理和分析条件选择等方面仍面临一些挑战。
六、案例分析:药物分析中的电化学技术应用以现代药物分析仪器为基础的电化学技术在药物分析中具有广泛的应用。
例如,通过循环伏安法,可以测定药物的氧化还原峰电位和峰电流,推测药物反应机理;通过差分脉冲伏安法,可以检测药物的微量含量,提高测定灵敏度;通过交流阻抗法,可以研究药物的溶液浓度和处理药物在界面上的动态行为。
七、结论电化学分析方法在药物分析中具有重要的地位。
通过电化学分析方法,我们可以了解药物的氧化还原特性,研究药物的反应机制以及分析药物的成分和浓度。
第1篇一、实验目的1. 掌握阿司匹林滴定分析的基本原理和方法。
2. 熟悉滴定分析实验操作技巧。
3. 培养实验数据记录、分析及解决问题的能力。
二、实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的解热镇痛药,具有抗炎、抗血栓形成等作用。
阿司匹林分子中含有酯键和羧基,易水解生成水杨酸和醋酸。
在滴定分析中,通常采用酸碱滴定法测定阿司匹林的含量。
本实验采用酸碱滴定法,以氢氧化钠标准溶液滴定阿司匹林,根据滴定终点计算出阿司匹林的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:滴定管、移液管、锥形瓶、烧杯、量筒、电子天平、滴定架、洗瓶、滴定分析器等。
2. 试剂:阿司匹林片剂、氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)、酚酞指示剂、盐酸标准溶液(0.1mol/L)、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备实验器材,检查仪器是否正常。
2. 称取适量阿司匹林片剂,精确至0.0001g。
3. 将称取的阿司匹林片剂溶解于适量蒸馏水中,转移至100mL容量瓶中,定容至刻度。
4. 用移液管移取10.00mL阿司匹林溶液于锥形瓶中。
5. 加入2~3滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由无色变为浅红色,且半分钟内不褪色。
6. 记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积。
7. 用盐酸标准溶液回滴,直至溶液由浅红色变为无色。
8. 记录消耗的盐酸标准溶液体积。
9. 根据消耗的氢氧化钠和盐酸标准溶液体积,计算阿司匹林的含量。
五、数据处理1. 计算阿司匹林的滴定度(T):T = (CNaOH × VNaOH × MAsp) / (CVHCl × VHCl)式中:CNaOH 为氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L);VNaOH 为消耗的氢氧化钠标准溶液体积(mL);MAsp 为阿司匹林的摩尔质量(g/mol);CVHCl 为盐酸标准溶液的浓度(mol/L);VHCl 为消耗的盐酸标准溶液体积(mL)。
2. 计算阿司匹林的含量(X):X = (T × W) / (MAsp × VAsp)式中:W 为称取的阿司匹林片剂质量(g);MAsp 为阿司匹林的摩尔质量(g/mol);VAsp 为移取的阿司匹林溶液体积(mL)。
非水溶液滴定法适用于哪类药物0001.定义:非水溶液滴定法即在非水溶剂中进行的滴定分析方法。
一些很弱的酸或碱以及某些盐类,在水溶液中进行滴定时,没有明显的滴定突跃,难于掌握滴定终点;另外还有一些有机化合物,在水中溶解度很小,因此,以水作溶剂的滴定分析受到一定的限制。
所以,滴定分析法逐渐采用了各种非水溶剂(包括有机溶剂与不含水的无机溶剂)作为滴定分析的介质,不仅能增大有机化合物的溶解度,而且能改变物质的化学性质(例如酸碱性及其强度),使在水中不能进行完全的滴定反应能够顺利进行。
2.分类非水溶液滴定法除有酸碱滴定外,尚有氧化还原滴定、络合滴定及沉淀滴定等,而在药物分析中,以非水溶液酸碱滴定分析法用得最为广泛。
3.非水溶液酸碱滴定法:是利用非水溶剂的特点来改变物质的酸碱相对强度,即在水溶液中呈弱酸性或弱碱性的化合物,由于酸碱度太弱,不可能得到滴定的终点。
如果选择某些适当的非水溶剂为溶剂使化合物增加相对的酸度成为强酸,或者增加相对的碱度成为强碱,就可以顺利地进行滴定的分析方法。
4.应用:本法主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐以及有机酸碱金属盐类药物的含量,也用于测定某些有机弱酸含量。
二、原理:酸碱质子理论(一)有关酸碱的定义有三种学说1.Arrhenius的电离学说凡化合物溶于水中能电离生成H+离子的是酸,能电离生成OH-离子的是碱。
H++OH-===H2O酸碱反应即为中和,这种学说在水溶液中很适用,但在非水溶液中考虑离子平衡问题就受到限制。
2.刘易斯(Lewis)的电子理论把酸碱反应看成是电子对转移共享的反应,认为酸是一个电子对的接受者,它接受一对电子以构成配位键;碱是一个电子对的供给者,它供给酸一对电子以构成配位键。
A+:B→A:B任何物质,凡能从其它的分子或离子接受电子对组成一个安定生成物的,都是酸。
任何物质,凡能供给它种分子或离子以电子对而组成一个安定生成物的,都是碱。
中和反应是酸和碱形成配位键的反应。
分析化学在药物分析中的应用引言:药物分析是指对药物及其原料药进行定性、定量分析的一门科学。
而分析化学作为一门研究物质成分及性质的学科,在药物分析领域中发挥着重要的作用。
本文将探讨分析化学在药物分析中的应用,重点介绍药物成分的分离与鉴定、药物含量的测定以及药物质量控制等方面。
一、药物成分的分离与鉴定药物中通常含有多种成分,其中有些成分可能是活性成分,而有些则可能是辅助成分。
分析化学通过一系列的分离与鉴定技术,可以将药物中的各种成分进行有效地分离、鉴定和定量。
其中,色谱技术是一种常用的分离技术。
例如,气相色谱和液相色谱可以对药物中的有机成分进行分离,而高效液相色谱则可以对药物中的多种成分进行同时分离。
通过质谱联用技术,可以对分离得到的成分进行鉴定,确定其分子结构和分子量。
此外,核磁共振技术也常用于药物成分的鉴定,通过核磁共振谱图可以获得有关成分的详细信息。
二、药物含量的测定药物的含量测定是药物分析中的重要任务之一。
分析化学提供了多种方法来测定药物的含量。
例如,滴定法可以用于测定药物中的酸碱度,通过滴定剂与药物中的酸碱反应,可以计算出药物中酸碱度的含量。
光度法则可以用于测定药物中的某些成分的浓度,通过测量药物溶液对特定波长的光的吸收程度,可以推算出药物中该成分的浓度。
荧光法则可以用于测定药物中某些特定成分的浓度,通过测量药物溶液对激发光的荧光发射程度,可以推算出药物中该成分的浓度。
此外,还有电化学法、原子吸收光谱法等多种方法可供选择。
三、药物质量控制药物质量控制是药物分析的重要任务之一,也是保证药物疗效和安全性的关键环节。
分析化学通过开发各种质量控制方法,可以对药物的质量进行全面的监测和控制。
例如,通过建立药物的指纹图谱,可以对药物进行快速的鉴别和质量评价。
指纹图谱是通过对药物样品进行多次分析,获得多个特征峰的图谱,通过比对不同批次的药物样品的指纹图谱,可以判断药物的一致性和质量稳定性。
此外,还有溶出度测定、含量均匀性测定等方法可以用于药物质量的监测。
滴定分析法在药物分析中的应用
滴定分析的主要方法有:
①根据滴定分析的方式不同,滴定分析法可分为:(1)直接滴定法。(2)间接滴定
法。(3)返滴定法,又称剩余量滴定法或回滴定法。(4)置换滴定法。②根据滴定反
应类型的不同滴定分析法又可分为:(1)酸碱滴定法,又称中和法。(2)配位滴定法,
旧称络和滴定法。(3)氧化还原滴定法。(4)沉淀滴定法。
滴定分析法作为标准分析方法之一,被广泛应用在医药行业:进行简单,快
速,具有重现性和准确性的有效成分,药品及其原料的分析(含量测定)。滴定
尤其适合于生产过程中的质量控制和常规分析。以下为一些主要的应用:
1. 具有药物活性物质的纯度分析
滴定主要用于测定药物活性成分的含量,如:阿斯匹林中的乙酰水杨酸或复
合维他命片剂中的维生素C,以及用于药物合成的药物添加剂的含量测定和纯度
控制。酸碱中和反应等酸碱滴定是医药行业用得最多的滴定。一个典型的例子就
是盐酸麻黄碱的纯度控制[1]。该成分通常出现在咳嗽糖浆中,用以治疗支气管
哮喘。其含量的测定是在含有无水醋酸和醋酸汞的有机溶剂中,用高氯酸作滴定
剂进行滴定:
2R-NH3+-Cl-+Hg(OAc)2 =2R-NH2+HgCl2+2HOAc
R-NH2+HClO4 =R-NH3+-ClO4-
2. 用氧化还原滴定进行成分分析
氧化还原滴定通常被用来检测原料、填充物和防腐剂的纯度。例如,4-苯甲
酸甲酯(一种对羟基苯甲酸酯)中溴值的测定。这种化合物作为防腐剂被应用于
眼药制剂和外用眼药膏中。硫代硫酸钠被用作滴定剂。整个分析由下述几个步骤
组成:
2.1 酯与氢氧化钠的皂化作用(水解)
2.2 羟基氧化到酮基的过程
2.3 苯环的(亲电)溴化
2.4 过量的溴与碘离子反应,生成滴定过程中所需的游离碘
2.5 碘经硫代硫酸盐滴定, 还原成碘离子:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
3. 沉淀滴定
某些药品由于其结构的关系,在滴定过程中会有沉淀析出。例如,氯化亚苄
翁。通常用四苯基硼酸钠或是十二烷基磺酸钠作为滴定剂,用梅特勒-托利多
DS500表面活性剂电极或是DP550光度电极就可以进行滴定。
4. 恒pH滴定
恒pH滴定主要用于鉴定药品、检测酶制品纯度以及研究化学反应动力学。
恒pH表示pH值恒定,即在某一特定时段内保持pH值恒定。这项技术尤其被
用于测定诸如酶的活性等反应动力学参数。
生成或消耗H+的酶反应可以通过pH电极来跟踪。这些生成或被消耗的H+
可以通过分别添加一定量的碱或酸来中和,由此来控制使pH值恒定。滴定剂的
添加速率与被测样品(如酶)的反应速率成正比。脂肪酶的活性测定就是一个很
典型的例子。恒pH滴定在制药工业中的另一个应用领域则是用来测定解酸药[2]
的缓冲能力。解酸药作为治疗用剂被用来中和由胃炎引起的胃酸过多或是由肠功
能紊乱引起的肠酸过多。这类抗酸剂有氢氧化镁,氧化镁,碳酸镁,硅酸镁,氢
氧化铝,磷酸铝和硅酸铝镁等。解酸药必须要能够在大约一个小时的平均停留时
间内保持胃部或肠部内的pH值恒定。这就意味着测定反应速率、酸中和能力、
缓冲能力等特性是非常重要的。
5. 卡尔费休水份测定
药品中的水份含量是药品检验指标之一,因为它关系到药品的活性/药效以
及存储有效期。当药品中的水份含量过高或过低时,药品中的有效成分会降解或
是达不到其最高活性点。从而降低药剂的有效性。另外,水份含量亦会从很大程
度上影响药品的存储有效期。专用于水份测定的卡尔费休方法是经过长期实践后
确立的常规方法[4、5、6]。水份含量可以通过药品与碘在乙醇溶液中反应直接
测得。
几个百分比的水份含量可以通过添加含有碘的溶液由容量法进行测定(容量
法卡尔费休水份测定,[4])。用容量法卡尔费休水份测定的一个典型例子就是
测定阿司匹林中的水份含量。经砚磨的阿司匹林粉末转移至滴定容器后可以直接
进行滴定,测得水份,样品溶解后,阿司匹林中的活性成分水杨酸会使溶液的
pH值降低而影响卡尔费休水份测定结果。在这种情况下,需要加入咪唑来中和
水杨酸,使pH值保持在最佳值pH6-pH7之间。
对于水份含量低于0.5-1.0%的情况,测定所需的碘量可以由滴定容器中电解
产生。(库仑法水份测定[5、6])。用库仑法卡尔费休水份测定的一个典型例子
就是测定冻干样品中水份含量.由于经过冻干处理的物质的水份含量极低(ppm
数量级),样品需要在经过预滴定至无水状态的阳极液中溶解后再直接滴定。
在卡尔费休滴定中只有游离水才能够被测得,故而对样品进行适当的预处理
就显得尤为重要。在卡尔费休水份测定之前,使得样品中的水份处于游离水状态
是相当必要了。可以通过如下方法实现这个目的:在滴定池中长时间充分地搅拌
样品;减小样品颗粒的大小;样品均质化;对样品进行加热;用溶剂对样品进行
外部萃取等等。
同时,对于不溶或难溶物质、与卡尔费休试剂发生副反应的物质或是释放水份特
别缓慢的物质,在测定时建议使用干燥炉。干燥炉的热能使得样品的水份释放出
来,然后通过干燥的惰性气体吹入滴定容器。如果使用干燥炉,则样品需为对热
稳定的物质。
为提高效率,所有费时的步骤都可实现自动化:
要滴定几个系列的样品和定期的取样都是费时费力的,因为用户必须重复进
行每一步的操作。此外,由于操作过程必须严格按照标准程序进行,操作者会感
到单调乏味。这些问题都可以通过提高常规工作的自动化程度来解决。
维生素C含量的测定
一,目的要求
1.掌握碘标准溶液的配制和标定方法.
2.掌握直接碘量法测定维生素C的原理和方法.
二,原理
抗坏血酸又称维生素C(Vc),分子式为C6H8O6,Vc具有还原性,可被I2定量氧化,
因此可用I2标准溶液直接滴定.其滴定反应式为:
C6H8O6 + I2 C6H6O6 + 2HI
用直接碘量法可测定药片,注射液,饮料,蔬菜,水果等中的Vc含量.
由于Vc的还原性很强,在空气中极易被氧化,尤其是在碱性介质中,这种氧化作用
更强,因此滴定易在酸性介质中进行,以减少副反应的发生.考虑到I-在强酸性溶液
中也易被氧化,故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行.
三,试剂
1.0.05mol·L-1I2溶液:称取13.5gI2,加36gKI,50mL水,溶解后加入3滴盐酸及适量
稀释至1000mL,用垂融漏斗过滤,置于阴凉处密封,避光保存.
2.0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液:配制与标定见实训 .
3.0.2%淀粉溶液:称取0.5g可溶性淀粉,用少量水搅匀,加入100mL沸水,搅匀.若需
放置,可加少量HgI2或H3BO3作防腐剂.
4.2mol·L-1醋酸溶液.
5.维生素C药片.
四,步骤
I2溶液浓度的标定
用移液管移取25.00mL Na2S2O3标准溶液于250mL锥形瓶中,加50mL蒸馏
水,5mL0.2%淀粉溶液,然后用I2溶液滴定至溶液呈浅蓝色,30s内不退色即为终点.
平行测定三份,计算I2溶液的浓度.
维生素C含量的测定
准确称取约0.2g研磨碎的维生素C药片,置于250mL锥形瓶中,加入100mL新煮
沸过并冷却的蒸馏水,10mL 2mol·L-1HAc溶液和5mL0.2%淀粉溶液,立即用I2标
准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色,且在30s内不退色即为终点,记下消耗的I2溶液
体积.平行滴定三份,计算试样中抗坏血酸的质量分数.
五,注意事项
碘在水中几乎不溶,且有挥发性,所以配制时加入KI,生成KI3络合物,以助其溶解,
并可以降低碘的挥发性.
由于滴定时反应速度较慢,应徐徐滴加,猛烈振摇直至溶液呈持久的蓝色终点为止.
碘液具有挥发性与腐蚀性,应贮存于具有玻塞的棕色(或用黑布包裹)玻瓶中,避免
与软木塞或橡皮塞等有机物接触;并应配制后放置一周再行标定,使其浓度保持稳
定.
因碘能与橡胶发生反应,因此不能装在碱式滴定管中.
配制淀粉指示液时的加热时间不宜过长,并应快速冷却,以免降低其灵敏度;所配
制的淀粉指示液遇碘应显纯蓝色,如显红色,即不宜使用;此指示液应临时配制.