第二章 药物的鉴别试验答案

药物分析习题第一章绪论（药典概况）一、填空题1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。

2．目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP 、GMP 、GSP 、GCP 。

3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的+-10% 。

4．药物分析主要是采用化学或物理化学,生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。

所以，药物分析是一门的方法性学科。

5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑__鉴别____、_检查_____、含量测定______三者的检验结果。

6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药__安全___、_合理____、有效____的重要方面二、选择题1、良好药品生产规范可用（ ）A、USP表示B、GLP表示C、BP表示D、GMP表示E、GCP表示2、药物分析课程的内容主要是以（ ）A、六类典型药物为例进行分析;B、八类典型药物为例进行分析C、九类典型药物为例进行分析;D、七类典型药物为例进行分析E、十类典型药物为例进行分析3、良好药品实验研究规范可用（ ）A、GMP表示B、GSP表示C、GLP表示D、TLC表示E、GCP表示4、美国药典1995年版为（ ）A、第20版B、第23版C、第21版D、第19版E、第22版5、英国药典的缩写符号为（ ）A、GMPB、BPC、GLPD、RP－HPLCE、TLC6、美国国家处方集的缩写符号为（ ）A、WHOB、GMPC、INN(D、NFE、USP7、GMP是指A、良好药品实验研究规范;B、良好药品生产规范;C、良好药品供应规范D、良好药品临床实验规范;E、分析质量管理8、根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用（ ）A、鉴别，检查，质量测定B、生物利用度;C、物理性质D、药理作用三、问答题1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？4．中国药典（2005年版）是怎样编排的？5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？6．常用的药物分析方法有哪些？7．药品检验工作的基本程序是什么?8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？10．简述药物分析的性质？四、配伍题1、A：RP－HPLC; B：BP; C：USP; D：GLP; E：GMP（1）反相高效液相色谱法（2）良好药品生产规范2、A：GMP; B：BP; C：GLP; D：TLC; E：RP－HPLC（1）英国药典（2）良好药品实验研究规范参考答案一、填空题1、凡例正文附录索引2、GLP GMP GSP GCP3、千分之一百分之一±10%4、化学物理化学生物化学研究与发展药品质量控制5、鉴别，检查，含量测定6、安全，合理，有效二、选择题1、D；2、D；3、C；4、B；5、B；6、D；7、B；8、A三、问答题1、用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。

第二章药物的鉴别试验（一）最佳选择题1．在药品质量标准中，药品的外观、臭、昧等内容归属的项目是A．性状B．-般鉴别C．专属鉴别D．检查E．含量测定2．取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即产生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。

下列物质可用上述试验鉴别的是A．托烷生物碱类B．酒石酸盐C．氯化物D．硫酸盐E．有机氟化物3．中国药典中所用的何首乌的鉴别方法是A．高效液相色谱法B．质谱法C．红外光谱法D．显微鉴别法E．X射线粉末衍射法（二）配伍选择题[4—5]A．取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。

B．取供试品约lOmg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2 -3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。

C．取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰显鲜黄色。

D．取供试品：加过量氢氧化钠试液后，加热，即分解，发生氨臭；遇用水湿润的红色石蕊试纸，能使之变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。

E．取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。

以下各类药物的鉴别试验是4．水杨酸盐类5．托烷生物碱类[6—8]A．吸收光谱较为简单，曲线形状变化不大，用作鉴别的专属性远不如红外光谱。

B．供试品制备时研磨程度的差异或吸水程度不同等原因，均会影响光谱的形状。

C．测定被测物质在750~ 2500nm(12 800~ 4000cm'1)光谱区的特征光谱并利用适宜的化学计量学方法提取相关信息对被测物质进行定性、定量分析。

D．利用原子蒸气可似吸收由该元素作为阴极的空心阴极灯发出的特征谱线特征及供试溶液在特征谱线处的最大吸收和特征谱线的强度减弱程度进行定性、定量分析。

E．用准分子离子峰确认化合物，进行二级谱扫描，推断结构化合物断裂机制，确定碎片离子的合理性。

上述说法中，用来描述下列光谱鉴别法的是6．紫外光谱鉴别法7．红外光谱鉴别法8．质谱鉴别法[9—10]A．三氯化铁呈色反应B．重氮化一偶合反应C．Vitali反应D．四氮唑反应E．茚三酮反应下列各类药物的呈色反应鉴别法是9．水杨酸类10.肾上腺皮质激素类（三）多项选择题11.芳香第一胺类药物鉴别试验使用的试剂有A．稀盐酸B．稀醋酸C．亚硝酸钠D．B一萘酚E．硝酸银12.下列关于质谱鉴别法的说法中，正确的有A．将被测物质离子化后，在高真空状态下按离子的质荷比( m/z)大小分高。

《药物分析》课程课后答案第一章绪论一、选择题（一）单项选择题1.D2.D3.B4.C5.C6.C7.C8.B9.C 10.C11.C 12.A二、问答题（略）第二章药物的性状与鉴别试验一、选择题（一）单项选择题1.B2.B3.A4.B5.D6.B7.E8.B（二）多项选择题1.AE2.ABCDE3.ABDE二、问答题（略）第三章药物的杂质检查一、选择题（一）单项选择题1.E2.E3.D4.A5.D6.E7.B8.D9.E 10.D11.E 12.A 13.C 14.B 15.B 16.B 17.C 18.D 19.E 20.D（二）配伍选择题1.D2.A3.B4.C5.E（三）多项选择题1.ABD2.ABCDE3.BCE4.AB5.BDE二、问答题（略）三、计算题1.0.1%2.2g3.2ml第四章常用定量分析方法及计算一、选择题（一）单项选择题1.B2.A3.D4.B5.C6.C7.B8.B9.D 10.C 11.C（二）多项选择题1.ABC2.ABCDE3.AB4.ABCDE5.ABCDE二、问答题（略）三、计算题1.98.8%。

2.101.1%，符合规定。

第五章药物制剂检验技术一、选择题（一）单项选择题1.A2.B3.B4.C（二）多项选择题1.ABCDE2.BC3.ABCE二、问答题（略）第六章巴比妥类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.D2.B3.A4.A5.E（二）多项选择题1.AB2.ABD3.ABCD4.ACD5.AD二、问答题（略）第七章芳酸及其酯类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.D2.B3.D4.A5.D6.C7.C8.C9.C 10.A 11.B 12.C 13.D 14.D 15.B（二）多项选择题1.ABDE2.BCDE3.ACD4.ABC5.ABCDE二、问答题（略）三、计算题99.8%。

第八章胺类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.C2.C3.B4.D5.D6.A7.E8.D9.A 10.B（二）多项选择题1.AB2.ABCD3.CD4.ABCD5.ACD二、问答题（略）三、计算题102.8%，符合规定。

.鉴别是（）.
.判断药物地纯度.判断已知药物地真伪.判断药物地均一性
.判断药物地有效性.确证未知药物资料个人收集整理，勿做商业用途
.比旋度是指（）.
.在一定条件下，偏振光透过长，且含1g旋光物质地溶液时地旋光度资料个人收集整理，勿做商业用途
.在一定条件下，偏振光透过长1cm，且含1g旋光物质地溶液时地旋光度
一、选择题
．测定盐酸土霉素地比旋度时，若称取供试品0.5050g，置量瓶中.加盐酸液(→)稀释至刻度，用长地样品管测定，要求比旋度为° °,则测得地旋光度地范围应为
．一．一
. —－．—－．—－
.按中国药典(年版)精密量取某溶液时，宜选用
.50m量简.50m移液管滴定管.50m量瓶量筒
.某药物地摩尔吸收系数(ε)很大，则表示
.在一定条件下，偏振光透过长，且含旋光物质地溶液时地旋光度
.在一定条件下，偏振光透过长1mm，且含旋光物质地溶液时地旋光度
.在一定条件下，偏振光透过长，且含旋光物质地溶液时地旋光度
.熔点是（）.
.液体药物地物理性质.不加供试品地情况下，按样品测定方法，同法操作
.用对照品代替样品同法操作.用作药物地鉴别，也可反映药物地纯度
. °°°. °. °资料个人收集整理，勿做商业用途
.用分析天平称得某物0.1204g，加水溶解并转移至容量瓶中，加水稀释至刻度，该溶液每含溶质为（）.
.0.00482g×-3g×-3g资料个人收集整理，勿做商业用途
.红外光谱法主要用于药物地（）.
.鉴别、检查、含量测定.杂质检查和含量测定.晶型鉴别
二、配伍题
[—]
修约后要求小数点后保留．
．1.2351 A
．1.2050 C
．

(C:百分浓度)
(3) 吸收系数
摩尔吸收系数ε=A/CL 百分吸收系数（Ch.P收载的方法）E1%1cm=A/CL
（二）一般鉴别试验 （general identification test）
是指依据药物的化学结构或理化特性，通过化学反
应类鉴别药物的真伪。Ch.P附录中有：丙二酰脲类、托 烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟类、无机金属类
以上方法可以单个应用，也可几个结合起来使用，以提高方法的 专属性。
压片法：用于固体（KBr） 2. 红外光谱鉴别法 糊法：用于固体
膜法：用于液体 溶液法：用于液体
是一种专属性强、应用广(s、l、g样品)的鉴别方法。主要用于 组分单一、结构明确的原料药，特别适合于用其他方法不易区 分的同类药物，如磺胺类、甾体激素类和半合成抗生素类药品。
（二）溶液的温度
（每升高10℃，可使反应速度增加2~4倍） 温度过高可使产物分解，导致颜色变浅，甚至观察不到结果。
（三）溶液的酸碱度
使反应物处于活化状态、反应产物处于稳定和易观察状态。
（四）试验时间
有机化合物的化学反应较慢，需要一定的反应时间和条件。
（五）干扰成分的存在
药物制剂的鉴别，其它成分则会干扰检查结果的现象观察。 （选择专属性更高的鉴别反应或通过分离消除干扰）
药典要求：报告初熔和终熔
注意：溶剂、浓度等对 比旋度的影响
(2)比旋度：指在一定波长（589.3nm）与温度（20℃）下，偏
振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。
它是反映手性药物特性及其纯度的主要指标，可用于区别药物、检
查纯度或测定制剂的含量。
[α]TD = 100α/(C×L)
3.物理常数: 相对密度、馏程、熔点、比旋度、吸收系数 、 折光率、黏度、酸值、碘值、皂化值、羟值

第一章药典概况(含绪论)一、填空题1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。

2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP 、 GMP 、 GSP 、 GCP 。

3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10％。

4．药物分析主要是采用物理学、化学、物理化学或生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。

所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。

5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定三者的检验结果。

6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。

二、选择题1．《药品生产质量管理规范》可用( D )表示。

(A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP2．药物分析课程的内容主要是以( D )(A)六类典型药物为例进行分析 (B)八类典型药物为例进行分析(C)九类典型药物为例进行分析(D)七类典型药物为例进行分析(E)十类典型药物为例进行分析3．《药品临床试验质量管理规范》可用( C )表示。

(A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为( C )(A)2000年版 (B)2003年版(C)2005年版 (D)2007年版 (E)2009年版5．英国药典的缩写符号为( B )。

(A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RP－HPLC (E)TLC6．美国国家处方集的缩写符号为( D )。

(A)WHO (B)GMP (C)INN (D)NF (E)USP7． GMP是指( B)(A)药品非临床研究质量管理规范(B)药品生产质量管理规范 (C)药品经营质量管理规范(D)药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理8．根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用( A )(A)鉴别，检查，质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用三、问答题1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。

《药物分析》期末复习题及答案（第一至第三章）绪论一、单项选择题1.关于药典的叙述最准确的是( D )A.国家临床常用药品集B.药工人员必备书C.药学教学的主要参考书D.国家关于药品质量标准的法典2.《中国药典》（2010版）三部收载的药物主要是（ D ）A.化学合成药B.抗生素C.放射性药物D.生物制品3. GCP的中文名称是（ D ）A.药品研究质量管理规范B.药品生产质量管理规范C.药品供应质量管理规范D.药品临床试验质量管理规范E.以上都不对4.《药品生产质量管理规范》的简称为( A )A.GMPB.GSPC.GLPD.GCP5.药物分析学科的主要目的是( D )A.提高药品的生产效益B.提高药物分析学科的水平C.保证药物的纯度D.保证用药的安全、合理、有效E.降低药物的毒副作用6.为保证药品的质量，必须对药品进行检验，检验的依据是（ B ）A.地方标准B.国家药品标准C.《中国药典》D.卫生部标准E.国家食药监局标准7.《分析质量管理》的英文缩写是（ D ）A.ACPB.PQCC.GCPD.AQCE.以上都不对二、多选题1.药品检验工作的程序包括( ABDEF )A.含量测定B.鉴别C.贮藏D.检查E.取样F.记录和报告2.我国现行的国家药品标准包括( ABCD )A.《中国药典》（2010年版） B．局颁标准C．地方药品标准中的《中药炮制规范》和《中药材标准》D. 部颁标准 F.行业标准三、简答题1.试述药物分析的定义、性质、主要任务?答：1.药物分析是一门研究和发展药品全面质量控制的方法学科。

性质：以化学、物理化学及生物学的方法和技术对药物的质量进行全面控制。

对象：化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂，中药制剂和生物制品及其制剂。

任务：1)药品的常规检验：生产过程中的质量控制；成品检验(原料、制剂)；贮存过程的质量控制；日常监督检查；2)药物体内过程的分析:药代动力学研究;制剂生物利用度;临床药物浓度监测3)为新药制订质量控制标准4)对原有的质量标准进行完善和提高2.药品检验的依据是什么？2.药品检验的依据是国家药品质量标准：国家对药品质量及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。

Contents
1
概述
2 鉴别试验的项目 3 鉴别试验的方法
4 鉴别试验的条件
第一节 概述
药物的鉴别试验(Identification Test)
根据药物的分子结构，采用物理、化学或生物 学方法来判断其真伪，是药检工作中的首项任务。
鉴别试验用方法仅用于证实 贮藏在有标签容器中的药物 是否为其所标示的药物，而 非对未知物的定性分析。
(2) 比旋度 在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每
1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。 反映手性药物特性及其纯度的主要指标。
(2) 比旋度 在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每
1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。
20
D lc
g/ml
20 100
D lc
100ml溶液中所含被
取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉 淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中 溶解。
取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀(与硫 代硫酸盐区别)。
（3）硝酸盐
取供试品溶液，置试管中，加等量的硫酸，注 意混合，冷后，沿管壁加硫酸亚铁试液，使成两 液层，接界面显棕色。
取供试品溶液，加硫酸与铜丝(或铜屑)，加热， 即发生红棕色的蒸气。
取供试品溶液，滴加高锰酸钾试液，紫色不应 褪去(与亚硝酸盐区别)。
６.无机酸根
１.有机氟化物
５.无机金属盐
药品
２.有机酸盐
４.托烷生物碱类
３.芳香第一胺
（三）专属鉴别试验（Specific Identification Test）
是证实某一种药物的依据，它是根据每一 种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学 特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应， 来鉴别药物真伪。

《药物分析习题集》答案鉴别简答药物分析鉴别题简答题参考答案第二章五、问答题56．答：鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物方法来判断药物的真伪。

它是药物质量检验工作的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。

57．答：药典收载的物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比悬度、折光率、粘度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。

58．答：(1)有摩尔吸收系数和百分吸收系数两种表示方法；(2)百分吸收系数是中国药典收载的方法。

60．答：(1)TLC一般采用对照品（或标准品）比较法，要求供试品斑点的Rf值应与对照品斑点的一致。

(2)HPLC和GC用于鉴别时，一般规定按供试品含量测定下的HP LC色谱条件进行试验，要求供试品和对照品色谱峰的保留时间一致。

含量测定方法为内标法时，可要求供试品溶液和对照品溶液色谱图中药物峰的保留时间与内标物峰的保留时间比应相同。

61．答：系用分辨率为2cm-1的条件绘制；基线一般控制在90%透光率以上；供试品取样量一般控制在使其最强吸收峰在10%透光率以下。

63．答：就是在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其他试剂均同样加入而进行的试验。

65．答：(1)常用的鉴别方法有化学法、光谱法、色谱法和生物学法。

(2)药物的鉴别方法要求专属性强、重现性好、灵敏度高以及操作简便、快速等特点。

第五章四、鉴别题96．答：97．答：五、含量测定题98．答：本品为苯巴比妥钠。

原理：分子结构中含有丙二酰脲基团，在碳酸钠介质中可与硝酸银定量反应。

根据消耗硝酸银的量可计算出苯巴比妥钠的含量。

主要条件：①甲醇做溶剂。

②加新配制的无水碳酸钠溶液后滴定。

③用电位法指示终点。

④滴定剂为0.1mol/L硝酸银滴定液。

99．答：本品为司可巴比妥钠。

原理：分子结构中含有不饱和取代基，可与溴定量的发生加成反应，故可以采用溴量法测定其含量，其测定原理可用下列反应式表示：( Br 2定量过量)Br 2（剩余）+2KI→2KBr+I 2I +2Na SO →2NaI+Na S O246223主要条件：①为防止溴的挥发，加盐酸、碘化钾后均应立即密塞。

专属鉴别试验是证实某一种药物的依据。根据每一种药物 化学结构差异所引起的物理化学特性不同，选用某些专属 定性反应来鉴别药物的真伪。
Байду номын сангаас
2. 简述药品检验工作的基本要求与主要程序。
答：药品检验工作的基本要求是在药品检验工作中 做到公正、准确与规范。 药品检验的基本程序包括：取样、鉴别、检查、 含量测定、书写检验报告。
第二章 作业参考答案:
1. 简述药物鉴别试验作用与内容。
答：鉴别试验的作用是鉴别药物的真伪，鉴别试验的内容有： 性状鉴别试验、一般鉴别试验和专属鉴别试验三项。
药物性状: 药物特有物理性质。如：一般外观、溶度和物 理常数等。
一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构或理化性质的 特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。此类鉴别试验只 能证实是某一类药物，而不能证实是哪种具体药物
3. 简述药物的一般鉴别试验与专属鉴别试验的异同点。
答：一般鉴别试验与专属鉴别试验的共同点是都用来鉴别药物 的真伪；不同点是前者用来鉴别一类药物的真伪，后者可用 来鉴别某一种药物的真伪。
4. 简述反应灵敏度的定义及其表示方法。
答：在一定条件下，能在尽可能稀的的溶液中观察出尽可能少 量的供试品，反应对这一要求所能满足的程度，称为反应 灵敏度。 灵敏度的表示方法有： 最低检出量---在一定条件下能观察出试验结果时最 小供试品量，以m表示，单位为ug。 最低检出浓度---在一定条件下能观察出试验结果时 供试品的最低浓度，以1V表示。

第二章药物的鉴别试验姓名：
一、问答题
1．药物的鉴别包括哪些项目？
2．药物的鉴别可采用哪些方法？
3．为何要做灵敏度试验和空白试验？
（以下为续第三章的习题）
二、填空题
1.药物的纯度是指。

2.药物中存在的杂质，主要来源于两个方面，一是；
二是。

3．药物中的杂质按其来源分类，可分为和。

4.药物的杂质限量，通常用或来表示。

5.干燥器中常用的干燥剂为、或；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为。

6.药物中的重金属是指。

7.《中国药典》（2010年版）规定，重金属检查以作为重金属的代表。

三、名词解释
1. 杂质限量
2. 干燥失重
3. 炽灼残渣
4. 易炭化物
四、计算题
1．《中国药典》规定检查砷盐时，应取标准砷溶液2.0ml(每1ml相当于1μg的As)制备标准砷斑,今依法检查溴化钠中的砷盐,规定含砷量不得超过0.0004%。

问应取供试品多少克？
2. 检查磷酸可待因中的吗啡，方法为取供试品0.10g，加盐酸溶液（9→1000）使溶解成5ml，加亚硝酸钠试液2ml，放置15分钟，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液［取无水吗啡2.0 mg,加盐酸溶液（9→1000）使溶解成100 ml］5.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深。

问限量为多少?。

第一章绪论1. GMP 、GLP 、GSP 、GCP 、 GAP 、AQC 各指什么？ 答：1）〈药品非临床质量管理规范〉（GLP ）2）〈药品生产质量管理规范〉（GMP ）3）〈药品经营质量管理规范〉（GSP ）4）〈药品临床试验管理规范〉（GCP ）5）〈中药材生产质量管理规范〉（GAP ） 6）〈分析质量管理规范〉（AQC ）2. 简述药品检验工作的基本程序及取样的基本原则。

答：①取样: 均匀、合理②鉴别：判断真伪③检查：限度检查④含量测定：有效成分含量⑤检验报告的书写：真实；取样基本原则： 均匀、合理 第二章 药物的鉴别试验1. 什么是一般鉴别试验 、专属鉴别试验，并试述两者的区别答：一般鉴别试验：依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪，此类鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪种具体药物。

专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪。

是证实某一种药物的依据，在一般鉴别试验的基础上，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体。

二者的区别：一般鉴别试验是以某些类别药物的共同化学结构为依据，根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别，以区分不同类别的药物；而专属鉴别试验，则是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物化学结构差异来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到最终确证药物真伪的目的。

第三章 药物的杂质检查1、简述药物中杂质的来源及分类。

答：（1）杂质的来源：生产过程中引入； 贮藏过程中产生（2）杂质的分类：①按来源分类1）一般杂质：指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。

如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、酸、碱、水分、易炭化物、炽灼残渣等。

2）特殊杂质：指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入的杂质。

如阿司匹林中的游离水杨酸、异烟肼中的游离肼、甾体激素中的其他甾体。

第二章药物的鉴别试验一、选择题1．测定盐酸土霉素的比旋度时，若称取供试品0.5050g，置50ml量瓶中。

加盐酸液(9→1000)稀释至刻度，用2dm长的样品管测定，要求比旋度为-188°- -200°,则测得的旋光度的范围应为 CA． -3.80一-4.04 B． -380一-404C. -1.90—－2.02 D． -190—－202 E． -1.88—－2.002. 按中国药典(2005年版)精密量取50ml某溶液时，宜选用 BA.50m1量简B.50m1移液管C.50ml滴定管D.50m1量瓶E.100ml量筒3. 某药物的摩尔吸收系数(ε)很大，则表示 CA．光通过该物质溶液的光程长B．该物质溶液的浓度很大C．该物质对某波长的光吸收能力很强D．该物质对某波长的光透光率很高E．测定该物质的灵敏度低4. 称量时的读数为0.0520g，其有效数字的位数为 CA. 5位B. 4位C. 3位D. 2位 E. 1位5. 以下关于熔点测定方法的叙述中，正确的是 DA.取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0-1.5℃B.取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0-1.5℃C.取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0-5.0℃D.取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0-1.5℃E.取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0-5.0℃6.比移值（ A ）。

A.组分的迁移距离与展开剂的迁移距离之比B.测量物质的质量与温度C.检测器与光源成90°角D.测量样品与参比物之间的温差随温度的变化E.横坐标以㎝-1表示，纵坐标以T%表示7.鉴别是（B）。

A.判断药物的纯度B.判断已知药物的真伪C.判断药物的均一性D.判断药物的有效性E.确证未知药物8.比旋度是指（ A ）。

第二章药物的鉴别试验基本要求l掌握：1.一般与专属鉴别试验的概念和区别2.常见一般鉴别试验的原理与方法l熟悉：1.鉴别试验的项目2.UV、IR及色谱等鉴别方法l了解：鉴别试验的条件一、概述药物的鉴别试验（identification test）Ø判断药物的真伪，质量检验的首项任务Ø证实容器中的药物是否为其标签所标示Ø虽有一定专属性，但不足以确证其结构二、项目包括相对密度、馏程、熔点、比旋度、吸收系数、取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每的溶液，依法测定°的溶液，依法测定°且每在给定波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、一般鉴别试验（general identification test）n依据某一类药物的化学结构或理化性质特征，通过化学反应鉴别药物的真伪n仅供确认单一化学药物Ø无机药物：阴、阳离子的特殊反应Ø有机药物：典型的官能团反应n Ch.P附录Ⅲ：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物、无机金属盐类、有机酸盐类、无机酸盐类硝酸亚铈蓝紫色3. 托烷生物碱类Ø具有莨菪酸结构，可发生Vitali反应固体KOH 水解产物 发烟硝酸 三硝基 KOH 醌型产物 莨菪酸 衍生物 (乙醇)N CH3pHOH,H2SO4,H2O取供试品约 10mg ，加发 烟硝酸 5滴，置水浴上蒸 干，得黄色残渣，放 冷，加乙醇 2~3滴，加固O O 2硫酸阿托品 (atropine sulfate)体氢氧化钾一小粒，即 显深紫色。

4. 有机酸盐u水杨酸盐COOH OH+ FeCl3中性弱酸性红色配位化合物 紫色配位化合物u酒石酸盐COOH COOHHO CH HO CH+Ag(NH3)2OHDAg （银镜反应）5. 无机金属盐Ø焰色反应（Na显鲜黄色；K显紫色；Ca显砖红色）6. 铵盐NH4++ NaOHDNH3 （氨臭）使硝酸亚汞试液 湿润的滤纸变黑使湿润的 红色石蕊 试纸变蓝7. 无机酸根Ø氯化物n nØ硫酸盐BaCl2 n PbAc2nØ硝酸盐FeSO4+H2SO4 n Cu+H2SO4nAgNO3 MnO2+H2SO4专属鉴别试验 （specific identification test）n根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学 特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，鉴别药物 的真伪n在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物的化学结构差 异，区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物 单体n例如巴比妥类药物：苯巴比妥（含苯环）、司可巴比妥 （含双键）、硫喷妥钠（含硫原子）苯巴比妥 苯巴比妥 【鉴别】 【鉴别】 (1) (1)本品显丙二酰脲类的鉴别反应（附录Ⅲ）。

第一章药物分析与药品质量标准（一）基本概念药物( drugs) 药品( medicinal products) 药物分析(pharmaceutical analysis)药品特性是（二）药品标准药品标准和国家药品标准药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综合表现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。

凡例( general notices)、正文( monograph。

)、附录（appendices）（三）药品标准制定与稳定性试验药品稳定性试验的目的，稳定性试验包括（四）药品检验工作的基本程序（五）药品质量管理规范使药品质量控制和保证要求从质量设计（Quality by Design）、过程控制( Quality by Process)和终端检验(Quality by Test)三方面来实施，保障用药安全。

（六）注册审批制度与ICHICH协调的内容包括药品质量（Quality，以代码Q标识）、安全性（Safety，以代码S标识）、有效性（Efficacy，以代码E标识）和综合要求（Multidisciplinary，以代码M标识）四方面的技术要求。

三、习题与解答（一）最佳选择题D 1．ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是A．E B．M C．P D．Q E．SB 2．药品标准中鉴别试验的意义在于A．检查已知药物的纯度 B．验证已知药物与名称的一致性C．确定已知药物的含量 D．考察已知药物的稳定性 E．确证未知药物的结构A 3．盐酸溶液(9→1000)系指A．盐酸1.0ml加水使成l000ml的溶液 B．盐酸1. 0ml加甲醇使成l000ml的溶液C．盐酸1. 0g加水使成l000ml的溶液 D．盐酸1. 0g加水l000ml制成的溶液E．盐酸1. 0ml加水l000ml制成的溶液D4．中国药典凡例规定：称取“2. 0g”，系指称取重量可为A. 1.5 ~2.5gB. 1. 6 ~2. 4gC. 1. 45～2. 45gD. 1. 95 ~2. 05gE. 1. 96 - 2. 04gD 5．中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在A. 0.0lmgB.0.03mgC.0.1mgD.0.3mgE.0.5mgE 6．原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应A. >20cmB.≤20cmC.≤l0cmD. ≤5cmE.≤l0mmE 7．下列内容中，收载于中国药典附录的是A．术语与符号 B．计量单位 C．标准品与时照品D．准确度与精密度要求 E．通用检测方法E 8．下列关于欧洲药典(EP)的说法中，不正确的是A．EP在欧盟范围内具有法律效力 B．EP不收载制剂标准C．EP的制剂通则中各制剂项下包含：定义（Definition）、生产(Production)和检查 ( Test) D．EP制剂通则项下的规定为指导性原则 E．EP由WHO起草和出版（二）配伍选择题A. SFDAB.ChPC.GCPD.GLPE.GMP下列管理规范的英文缩写是D 9．荮品非临床研究质量管理规范E 10.药品生产质量管理规范[11—13JA．溶质lg( ml)能在溶剂不到1ml中溶解B．溶质lg( ml)能在溶剂1-不到l0ml中溶解C．溶质lg( ml)能在溶剂10 -．不到30ml中溶解D．溶质1g( ml)能在溶剂30~不到l00ml中溶解E．溶质lg( ml)能在溶剂100一不到l000ml中溶解下列溶解度术语系指B 11.易溶C 12.溶解 13.微溶[14—17JA. 2 ~ 10℃B. 10 _30℃C. 40～50℃D. 70 ~ 80℃E. 98 ~ 100℃下列关于温度的术语系指D14.热水 C15.温水 A 16.冷水 B 17.常温[18~19]A. BPB.ChPC.EPD.Ph. Int.P下列药典的英文缩写是A18.英国药典 C19.欧洲药典（三）多项选择题20.下列方面中，ICH达成共识，并已制定出相关技术要求的有ABCDA．质量(Q) B．安全性(S) C．有效性(S) D．综合要求(M) E．均一性(U)21．《中国药典》内容包括BCDA．前言 B．凡例 C．正文 D．附录 E．索引22.下列关于《中国药典》凡例的说法中，正确的有ABCA．《中国药典》的凡例是《中国药典》的内容之一B．《中国药典》的凡例是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则C．《中国药典》的凡例是对其正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定D．《中国药典》的凡例收载有制剂通则E．《中国药典》的凡例收载有通用检测方法23.药品标准中，“性状”项下记载有ABCDEA．外观 B．臭 C．味 D．溶解度 E．物理常数24.药品标准中，“检查”项系检查药物的ABCDA．安全性 B．有效性 C．均一性 D．纯度 E．稳定性25.单一对映体的绝对构型确证常用的方法ABCDEA．比旋度（[a]）测定 B．手性柱色谱 C．单晶X-衍射D．旋光色散( ORD) E．圆二色谱(CD)26．在固体供试品比旋度计算公式＝ABCA．f为测定时的温度(℃) B．D为钠光谱的D线C．n为测得的旋光度 D．Z为测定管长度(cm)E．c为每1ml溶液中含有被测物质的重量(g)27.原料药稳定性试验的内容一般包括ABCA．影响因素试验 B．加速试验 C．长期试验D．干法破坏试验 E．湿法破坏试验28.国家药品标准的构成包括BCDA．前言 B．凡例 C．正文 D．附录 E．索引（四）是非判断题29.药物是指用于预防、治疗、诊断疾病，并规定有适应证的物质( T )30.药物分析是收载药品质量标准的典籍( F )31.药品标准是对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定(T32.原料药的百分含量(%)如规定上限为100%以上时，系指其可能的含有量( F )33．《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称( T )34.熔点测定中，“全熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度( F )35.百分吸收系数（）中，1%为l00ml溶液中含有1mg的被测物质( F )36.化学原料药含量测定方法选择，要求方法准确度高、精密度好，一般首选容量分析法( T )37.化学原料药稳定性影响因素试验中，高温试验系将供试品于60C温度下放置IO天，于第5天和第10天取样，按稳定性重点考察项目进行检测( T )38.国家药品标准，是指国家食品药品监督管理局颁布的《中华人民共和国药典》、药品注册标准和其他药品标准( T )第二章药物的鉴别试验鉴别试验目的：真伪鉴别，非未知鉴定；鉴别试验的种类包括性状鉴别、一般鉴别、专属鉴别。

药物分析第二节药物的鉴别一、A11、可用茚三酮反应进行鉴别的药物为A、阿司匹林B、苯巴比妥C、异烟肼D、庆大霉素E、阿托品2、药品的鉴别可用于证明A、未知结构药物的真伪B、己知结构药物的真伪C、己知药物的疗效D、药物的纯度E、药物的稳定性3、可发生茚三酮显色反应的药物是A、具有苯环结构的药物B、具有脂肪氨基或α-氨基酸结构药物C、具有酚羟基的药物D、具有芳伯氨基或水解后产生芳伯氨基药物E、具有还原基团药物4、可与Fe3﹢产生显色反应的基团是A、氨基B、酚羟基C、羧基D、醇基E、芳氨基答案部分一、A11、【正确答案】 D【答案解析】茚三酮呈色反应，适用于具有脂肪氨基或α-氨基酸结构药物的鉴别。

庆大霉素为氨基苷结构，可与茚三酮缩合成蓝色化合物。

【该题针对“药物的鉴别”知识点进行考核】2、【正确答案】 B【答案解析】药物的鉴别是根据药物的组成、结构和理化性质，采用物理、化学、物理化学或生物学方法对已知药品进行确证，而不是对未知物的定性分析。

【该题针对“药物的鉴别”知识点进行考核】3、【正确答案】 B【答案解析】呈色反应鉴别法主要有：①三氯化铁呈色反应，适用于具有酚羟基或水解后产生酚羟基药物的鉴别；②异羟肟酸铁反应，适用于芳胺及其酯类药物或酰胺类药物的鉴别；③茚三酮呈色反应，适用于具有脂肪氨基或α-氨基酸结构药物的鉴别；④重氮化-偶合显色反应，适用于具有芳伯氨基或水解后产生芳伯氨基药物的鉴别；⑤氧化还原显色反应，适用于具有还原基团药物的鉴别。

【该题针对“药物的鉴别”知识点进行考核】4、【正确答案】 B【答案解析】三氯化铁呈色反应，适用于具有酚羟基或水解后产生酚羟基药物的鉴别。

【该题针对“药物的鉴别”知识点进行考核】。

第二章药物的鉴别试验一、最佳选择题(从A、B、C、D、E 五个备选答案中选择一个最佳答案)1．鉴别试验鉴别的药物是( )。

A．未知药物B．储藏在标签容器中的药物C．结构不明确的药物D．B+C E．A+B2．对于原料药，除了鉴别项下规定的项目，还应结合性状项下的哪些项目来确证( )。

A．外观B．溶解度C．物理常数D．熔点E．A+C+D3．在鉴别试验项目中既可反映药物的纯度，又可用于药物鉴别的重要指标的是( )。

A．溶解度B．物理常数C．外观D．A+B E．C+D4．用茜素蓝试液体系进行有机氟化物的鉴别，生成物的颜色为( )。

A．蓝紫色B．砖红色C．蓝色D．褐色E．黄色5．钠盐焰色反应的颜色为( )。

A．砖红色B．鲜黄色C．紫色D．蓝色E．棕色6．钾盐焰色反应的颜色为( )。

A．砖红色B．鲜黄色C．紫色D．蓝色E．棕色7，钙盐焰色反应的颜色为( )。

A．砖红色B．鲜黄色C．紫色D．蓝色E．棕色二．多项选择题(从A、B、C、D、E耳个备选答案中选择所有正确答案)8．有机氟化物的鉴别过程为( )。

A．氧瓶燃烧法破坏B．加茜索蓝试液C．被碱液吸收为无机氟化物D．在pH为4.3条件下E．加硝酸亚铈试液9．下列的鉴别反应属于一般鉴别反应的是( )。

A．丙二酰脲类B．有机酸盐类C．有机氟化物类D．硫喷妥钠E．苯巴比妥10．水杨酸的鉴别试验，产物的颜色是( )。

A．中性条件下呈现红色B．弱酸性条件下呈现紫色C．绿色D．棕色E．蓝色11．常用的鉴别方法有( )．A．化学法B．光谱法C．色谱法D．生物学法E．放射学法12．化学鉴别法必须具备的特点是( )。

A．反应迅速B．现象明显C．反应完全D．专属性强E．再现性好13．影响鉴别试验的主要因素有( )。

A．溶液的浓度B．溶液的温度C．溶液的酸碱度D．试验时间E．干扰成分的存在三、问答题14．简述鉴别试验的定义。

15．药典收载的物理常数包括哪些?16．吸收系数有几种表示方法?中国药典收载的是哪种形式?17．红外光谱鉴别法的压片法对空白片的要求是什么?18．TLC、HPLC,及GC用于鉴别时一般采用的方法是什么；19．中国药典收载的红外光谱图，对分辨率、基线及供试品取样量的要求是什么? 20．何谓灵敏度反应?怎样表示?21．何谓空白试验?22．为何要做灵敏度试验和空白试验?参考答案一、最佳选择题1．A；2．E；3．B；4．A；5．B；6．C；7．A。