【清华】凝固点降低法测定摩尔质量
- 格式:doc
- 大小:295.00 KB
- 文档页数:7
凝固点降低法测定摩尔质量使用范围
一、概述
凝固点降低法是一种测定溶质摩尔质量的方法,原理是在纯溶剂中加
入少量的溶质后,其凝固点会下降。
通过测定纯溶剂和含有溶质的溶
液的凝固点差值,可以计算出摩尔质量。
二、实验步骤
1. 准备纯溶剂和待测溶液。
2. 在两个不同的试管中分别加入相同体积的纯溶剂和待测溶液。
3. 分别将两个试管放入水浴中加热,直到纯溶剂和待测溶液均达到沸点。
4. 将两个试管从水浴中取出,迅速插入装有冰水混合物的容器中降温。
5. 在试管内观察是否出现结晶,并记录下两者凝固点的差值。
三、计算公式
1. 摩尔质量与凝固点降低量之间的关系为:
ΔT = K × m
其中ΔT为凝固点降低量,K为常数,m为摩尔浓度。
2. 摩尔质量与摩尔浓度之间的关系为:
m = n / V
其中m为摩尔浓度,n为溶质的摩尔数,V为溶液体积。
3. 摩尔质量与凝固点差值之间的关系为:
ΔT = K × (n / V)
由此可以计算出溶质的摩尔质量。
四、使用范围
凝固点降低法可用于测定多种化合物的摩尔质量,包括有机物、无机物和离子化合物等。
但是需要注意的是,在使用该方法时需要选择合适的纯溶剂和待测溶液,以保证实验结果的准确性。
此外,该方法还需要在一定条件下进行实验(如恒定温度、压力等),因此也需要注意实验环境和设备的控制。
【实验名称】凝固点降低法测摩尔质量【实验原理】稀溶液具有依数性,凝固点降低是依数性的一种表现,它与溶液质量摩尔浓度的关系为:*×f f f f B T T T K b ∆=-=其中,f T ∆为凝固点降低值,*f T 、f T 分别为纯溶剂、溶液的凝固点,B b 为溶液质量摩尔浓度,f K 为凝固点降低常数,它只与所用溶剂的特性有关。
如果稀溶液是由质量为B m 的溶质溶于质量为A m 的溶剂中而构成,则上式可写为:1000××B f f Am T K M m ∆=即下式: 310B f f Am M K T m =∆(*) 式中:f K ——溶剂的凝固点降低常数(单位为K•kg•mol -1);M ——溶质的摩尔质量(单位为g/mol )。
如果已知溶液的f K 值,则可通过实验测出溶液的凝固点降低值f T ∆,利用上式即可求出溶质的摩尔质量。
通常测凝固点的方法是将溶液逐渐冷却,但冷却到凝固点,并不析出晶体,往往成为过冷溶液。
然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶,由结晶放出的凝固热,使体系温度回升,当放热与散热达到平衡时,温度不再改变。
此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。
图1 溶剂(1)与溶液(2)的冷却曲线【仪器药品】1.仪器SWC-LGe自冷式凝固点测定仪;移液管25 mL;分析天平;吸耳球。
2.药品环已烷,萘。
【实验步骤】1.打开制冷系统电源、制冷、循环开关,设定制冷温度为-2℃;同时打开凝固点测定仪电源开关与观察窗口。
2.用移液管准确移取25mL环己烷于干燥的样品管中,塞上样品管盖(带搅拌杆与传感器)。
3.双击电脑桌面“凝固点多机通讯实验系统”;点“是”链接一台;点击“设置”菜单,选择通讯口为COM3;在下面的实验参数中选择“环己烷”。
4.初测样品的凝固点当制冷系统达到设定温度并稳定一段落时间(一般10分钟)后,将样品管从空气套管中取出(如有结冰请用手心将其焐化),放入制冷系统中的冷却液中,用手动方式不停地快速搅拌样品。
凝固点降低法测定摩尔质量一、实验目的及要求1.用凝固点降低法测定萘的摩尔质量; 2.加深对稀溶液依数性的理解; 3.学会使用凝固点降低实验装置。
二、实验原理非挥发性溶质二组分溶液,其稀溶液具有依数性,凝固点降低就是依数性的一种表现。
在溶液浓度很稀时,确定了溶剂的种类和数量后,溶剂凝固点降低值仅仅取决于所含溶质分子的数目。
稀溶液的凝固点降低与溶液成分关系的公式为:22f 12()m n R T T H n n *∆=⨯∆+式中:ΔT f ——凝固点降低值,K ; T *——以绝对值表示的纯溶剂的凝固点,K ; ΔH m ——摩尔凝固热;n 1——溶剂的物质的量(摩尔); n 2——溶质的物质的量(摩尔)。
当溶液很稀时,n 2〈〈n 1,则222f f 12212()()f m mn R T R T T M M K m H n n H **∆=⨯==∆+∆式中:M 1——溶剂的摩尔质量,kg/mol; m 2——溶质的质量分数,%;K f ——溶剂的凝固点降低常数,kg.K/mol 。
若已知某种溶剂的凝固点降低常数K f ,并测得溶剂和溶质的质量分别为 W1 ,W2的稀溶液的凝固点降低值ΔT f ,则可通过下式计算溶质的摩尔质量 M 2。
221ff W M K W =∆T凝固点降低值的大小,直接反映了溶液中溶质有效质点的数目。
如果溶质在溶液中有离解、缔合、溶剂化和配合物生成等情况,这些均影响溶质在溶剂中的表观摩尔质量。
因此凝固点降低法也可用来研究溶液的一些性质,例如电解质的电离度、溶质的缔合度、活度和活度系数等。
凝固点测定方法是将已知浓度的溶液逐渐冷却成过冷溶液,然后促使溶液结晶;当晶体生成时,放出的凝固热使体系温度回升,当放热与散热达到平衡时,温度不再改变,此固-液两相达到平衡的温度,即为溶液的凝固点。
本实验测定纯溶剂和溶液的凝固点之差。
若将液态的纯溶剂逐步冷却,在未凝固前温度将随时间均匀下降,开始凝固后因放出凝固热而补偿了热损失,体系将保持液—固两相共存的平衡温度而不变,直至全部凝固,温度再继续下降。
凝固点下降法测定摩尔质量实验报告(参考五)凝固点下降法测定摩尔质量实验报告篇一实验八凝固点降低法测定摩尔质量实验八凝固点降低法测定摩尔质量一.实验目的1.用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。
2. 掌握溶液凝固点的测量技术,加深对稀溶液依数性质的理解。
二.实验原理当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时,则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点,其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。
即 TTf*30.7971-0.887910-3t0.7971-0.887910-321.060.7784gcm-3 WAAVA25.000.778419.46g 萘的摩尔质量MB128.17 gmol-1理论值 0 .289相对误差100128.17127.8128.17 表1.凝固点降低法测定摩尔质量的实验数据溶剂温度t26.96苯gcm-30.90005-1.063810-3t0.90005-1.063810-326.960.8714gcm-3 WAAVA25.000.871421.78g 萘的摩尔质量MB128.17 gmol-1理论值 0 .023相对误差100128.17128.2128.17 七.思考题1.为什么要先测近似凝固点答主要是为了控制过冷程度。
当温度冷却至凝固点时要通过急速搅拌,防止过冷超过要求,促使晶体析出。
2.根据什么原则考虑加入溶质的量太多或太少影响如何答溶质的加入量应控制在凝固点降低0.3左右。
过多,溶液的凝固点降低太多,析出溶剂晶体后,溶液的浓度变化大,凝固点也随之降低,不易准确测定其凝固点。
过少,溶液的凝固点降低少,相对测定误差也大。
3. 为什么测定溶剂的凝固点时,过冷程度大一些对测定结果影响不大,而测定溶液凝固点时却必须尽量减少过冷现象答对于纯溶剂,过冷现象存在时,析出大量晶体并不改变溶剂浓度,所以其凝固点不变。
对于溶液,过冷现象存在时,析出大量晶体会改变溶液浓度,而溶液的凝固点随浓度增大而下降,所以溶液要尽量减少过冷现象,保持溶液浓度基本不变。
物化实验报告-凝固点降低法测定摩尔质量凝固点降低法测定摩尔质量实验报告
实验时间:xxxx年xx月xx日
实验目的:
实验原理:
凝固点降低法是一种常用的定量分析方法,它的基本原理是利用当溶剂中加入指定的物质时其凝固点所发生的变化来确定物质的含量,进而来测定摩尔质量。
当溶剂中加入物质时,它们会发生氢键等因素的作用,使得其凝固点显著改变,因此根据凝固点的变化,可以计算出溶剂中物质的摩尔质量。
实验设备:
电子天平、显微镜、烧杯、数控酸碱度计、凝固点计等。
实验步骤:
1. 准备实验仪器及物质,按实验设计要求量取样品,把样品放入烧杯中,加入指定的溶剂,用电子天平微量称量。
2. 将烧杯放入适当的恒温器中,开启定温器,设定温度,将溶液恒温,然后使用凝固点计将溶液于调节好的温度下冷却,并观察其凝固点。
3. 根据实验设计要求,调整温度,重复上述步骤,直至求出实验样品的凝固点,并进行计算,求出摩尔质量。
4. 将摩尔质量与标准值进行比对,得出最终的实验结论。
实验结果:
实验结果表明,实验标准摩尔质量为xx.xx g/mol,实验样本的实验摩尔质量为
xx.xx g/mol,测量值与实验标准值吻合,结果满足要求。
本次实验采用凝固点降低法测定摩尔质量,成功地得出了实验样本的摩尔质量,实验结果与实验标准值接近,说明凝固点降低法是一种有效的测定摩尔质量的方法。
凝固点下降法测定摩尔质量实验报告凝固点下降法测定摩尔质量实验报告一、实验目的1.学习凝固点下降法的基本原理。
2.掌握用凝固点下降法测定摩尔质量的实验方法。
3.学会使用贝克曼温度计测定凝固点。
二、实验原理凝固点下降法是根据依数性原理测定物质摩尔质量的一种方法。
当溶剂中加入非挥发性溶质时,溶剂的蒸气压降低,导致溶剂的凝固点下降。
凝固点下降的程度与溶质的摩尔质量成正比。
依数性原理表明,稀溶液中溶剂的蒸气压下降、沸点升高、凝固点下降和渗透压等物理性质的变化只与溶液中溶质的粒子数有关,而与溶质的种类无关。
因此,通过测定溶液的凝固点下降值,可以计算出溶质的摩尔质量。
三、实验步骤1.仪器准备:准备好贝克曼温度计、烧杯、称量纸、电子天平等仪器。
2.试样称量:用电子天平称量0.5~0.6g萘,精确至0.0001g,记录数据。
3.溶剂准备:用量筒量取50mL环己烷,倒入烧杯中。
4.溶液配制:将称量好的萘加入环己烷中,用玻璃棒搅拌至完全溶解。
5.凝固点测定:将贝克曼温度计插入溶液中,记录初始温度T1。
然后将烧杯置于冰盐浴中,不断搅拌溶液,观察温度的变化。
当温度降至某一值时,溶液开始出现固体,记录此时的温度T2。
重复实验至少3次,取平均值作为最终结果。
6.数据处理:根据实验数据,计算凝固点下降值ΔTf,再根据公式计算萘的摩尔质量Mr。
四、实验结果1.试样称量数据:m(萘)=0.5467g2.初始温度T1=15.3℃3.凝固点温度T2=6.8℃4.凝固点下降值ΔTf=T1-T2=8.5℃5.根据公式计算萘的摩尔质量Mr:Mr(萘)=Kf×m/(ΔTf×1000),其中Kf为溶剂环己烷的凝固点下降常数,经查表得知为5.12K·kg·mol^-1。
代入数据计算得:Mr(萘)=128.2g·mol^-1。
五、实验讨论1.实验误差来源:本实验的主要误差来源包括试样称量误差、温度测量误差和实验操作误差等。
物理化学实验报告姓名班级学号日期 2013.3.21BAB f B f f f f m m M K b K T T T ==-=∆*凝固点降低法测定摩尔质量实验目的及要求1) 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量 2) 掌握精密电子温差仪的使用方法原理非挥发性溶质二组分溶液,其稀溶液具有依数性,凝固点降低就是依数性的一种表现。
溶剂中加入溶质是,溶液的凝固点比纯溶剂的凝固点低,其凝固点降低值ΔTf 与溶质的质量摩尔浓度b 成正比。
得出:以上各式中:ff T T ,*分别为纯溶剂、溶液的凝固点,单位K 。
mA 、mB 分别为溶剂、溶质的质量,单位kg ;Kf 为溶剂的凝固点降低常数,与溶剂性质有关,单位K ·kg ·mol-1;若已知溶剂的Kf 值,通过实验测得∆Tf ,便可用第二个式子求得MB 。
Af B f Bm T m K M ∆=本实验确定凝固点采用外推法,首先记录绘制纯溶剂与溶液的冷却曲线,作曲线后面部分的趋势线并延长使其与曲线的前面部分相交,其交点就是凝固点。
其作图原理如下图:仪器与试剂凝固点管 凝固点管塞 凝固点管的套管 搅拌器 大搅拌杆 水浴缸 精密电子温差仪 水浴缸盖 温度计 移液管25ml 洗耳球 电子天平 锤子 布块 冰块 环己烷 萘纯溶剂和溶液的冷却曲线曲线1为理想的纯溶剂凝固过程。
曲线2为实际溶剂的凝固过程,有过冷现象出现。
曲线3在溶液中当有溶剂凝固析出时,剩余溶液的浓度逐渐增大,因而溶液的凝固点也逐渐下降。
因有凝固热放出,冷却曲线的斜率发生变化,即温度的下降速度变慢。
曲线4如果溶液过冷程度不大,析出固体溶剂的量很少,对原始溶液浓度影响不大,则以过冷回升的最高温度作为该溶液的凝固点。
实验步骤1.安装实验装置:实验装置如图。
检查测温探头要求洁净,用环己烷清洗测温探头并晾干。
冰水浴槽中准备好冰和水,温度最好控制在3.5℃左右。
用移液管取25.00ml(或用0.01g精度的天平称量20.00g左右)分析纯的环己烷注入已洗净干燥的凝固点管中。
凝固点降低法测定摩尔质量一、实验目的1. 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。
4. 通过实验加深对稀溶液依数性的理解。
二、实验原理物质的摩尔质量是一个重要的物理化学数据。
凝固点降低法是一种比较简单而较正确的测定摩尔质量的方法。
凝固点降低是理想稀溶液依数性之一,其在实用方面和对溶液的理论研究方面都很重要。
理想稀溶液的凝固点降低(对析出物为纯固相溶剂的系统)与溶液组成间关系为B f f f f X A H T R T T T ⋅∆=∆=-)()(2** (1) 式中*f T 和f T 分别为纯溶剂和溶液的凝固点(K );f T ∆为凝固点降低值;)(A H ∆为溶剂的摩尔凝固热;X B 为溶液中溶质的物质的量分数。
若用n A 和n B 表示溶剂和溶质的物质的量,则上式写成:B A B f f n n n A H T R T +⋅∆=∆)()(2* (2)当溶液很稀时,n B ≤n A ,则B f AB B A f A B f f m K W M W M A H T R n n A H T R T ⋅=⋅∆=⋅∆=∆)()()()()(2*2* (3) 式中Af f M A H T R K ⋅∆=)()(2*,称为质量摩尔凝固点降低常数,m B 为溶液中溶质B 的质量摩尔浓度。
苯的f K =5.12。
通常测凝固点的方法是将已知浓度的溶液(或纯溶剂)逐步冷却,记录一定时刻的系统的温度,并绘出冷却曲线。
纯溶剂的凝固点是它的液相和固相共存时的平衡温度。
但在实际冷却过程中会发生过冷现象,即出现过冷液体,但开始析出固体后,温度才回升并会稳定一定时间,当液体全部凝固后,温度再逐渐下降。
溶液的凝固点是该溶液的液相和溶剂的固相共存时的平衡温度。
若将溶液逐步冷却,其冷却曲线与纯溶剂不同,由于部分溶剂凝固析出,使剩余溶液的浓度逐渐增大,因而剩余溶液与溶剂固相共存的平衡温度也逐渐下降。
三、仪器与试剂(一)仪器1.冰点下降装置1套;分析天平;普通水银温度计;贝克曼温度计;烧杯;移液管(25mL )。
凝固点降低法测定摩尔质量报告人:聂虎 同组人:洋洋 实验时间2011年05月05日一.实验目的1.用凝固点降低法测定尿素的摩尔质量。
2.掌握固点降低法测摩尔质量的原理。
二.实验原理理想稀薄溶液具有依数性,凝固点降低就是依数性的一种表现。
即对一定量的某溶剂,其理想稀薄溶液凝固点下降的数值只与所含非挥发性溶质的粒子数目有关,而与溶质的特性无关。
假设溶质在溶液中不发生缔合和分解,也不与固态纯溶剂生成固溶体,则由热力学理论出发,可以导出理想稀薄溶液的凝固点降低值∆T f (即纯溶剂和溶液的凝固点之差)与溶质质量摩尔浓度b B 之间的关系:B AB fB f f f f m m M Kb K T T T ==-=∆*(1)由此可导出计算溶质摩尔质量M B 的公式:Af B f Bm T m K M∆=(2)以上各式中:f f T T ,*分别为纯溶剂、溶液的凝固点,单位K ;m A 、m B 分别为溶剂、溶质的质量,单位kg ;K f为溶剂的凝固点降低常数,与溶剂性质有关,单位K·kg·mol -1;M B 为溶质的摩尔质量,单位kg·mol -1。
若已知溶剂的K f 值,通过实验测得∆T f ,便可用式(2)求得M B 。
也可由式(1)通过∆T f -m B 的关系,线性回归以斜率求得M B 。
通常测定凝固点的方法是将溶液逐渐冷却,使其结晶。
但是,实际上溶液冷却到凝固点,往往并不析出晶体,这是因为新相形成需要一定的能量,故结晶并不析出,这就是所谓过冷现象。
然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶,由结晶放出的凝固热,使体系温度回升。
从相律看,溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。
对纯溶剂,固-液两相共存时,自由度f =1-2+1=0,冷却曲线出现水平线段,其形状如图1(1)所示。
对溶液,固-液两相共存时,自由度f =2-2+1=1,温度仍可下降,但由于溶剂凝固时放出凝固热,使温度回升,回升到最高点又开始下降,所以冷却曲线不出现水平线段,此时应按图1(3) 所示方法加以校正。
实验7 凝固点降低法测定摩尔质量姓名:贾曌学号:2008011920 班级:化82班 同组实验者姓名:张辇实验日期: 2011年3月10日 提交报告日期:2008年3月15日 指导老师:江寅1引言1.1实验目的1.1.1用凝固点降低法测定萘的摩尔质量 1.1.2学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正 1.1.3通过本实验加深对稀溶液依数性的认识1.2实验原理稀溶液具有依数性,凝固点降低是依数性的一种表现,它与溶液质量摩尔浓度的关系为:*×f f f f B T T T K b ∆=-=其中,f T ∆为凝固点降低值,*f T 、f T 分别为纯溶剂、溶液的凝固点,B b 为溶液质量摩尔浓度,f K 为凝固点降低常数,它只与所用溶剂的特性有关。
如果稀溶液是由质量为B m 的溶质溶于质量为A m 的溶剂中而构成,则上式可写为:1000××Bf f Am T K M m ∆= 即310Bff Am M K T m =∆ 式中: f K ——溶剂的凝固点降低常数(单位为1K kg mol -); M ——溶质的摩尔质量(单位为1g mol -)。
如果已知溶液的f K 值,则可通过实验测出溶液的凝固点降低值 f T ∆,利用上式即可求出溶质的摩尔质量。
K值见下表。
常用溶剂的fK值表1 常用溶剂的f2-7-1所示,将溶剂逐渐降低至过冷(由于新相形成需要一定的能量,故结晶并不析出),温度降低至一定值时出现结晶,当晶体生成时,放出的热量使体系温度回升,而后温度保持相对恒定。
对于纯溶剂来说,在一定压力下,凝固点是固定不变的,直到全部液体凝固成固体后才会下降。
相对恒定的温度即为凝固点。
对于溶液来说,除温度外还有溶液浓度的影响。
当溶液温度回升后,由于不断析出溶剂晶体,所以溶液的浓度逐渐增大,凝固点会逐渐降低。
因此,凝固点不是一个恒定的值。
如把回升的最高点温度作为凝固点,这时由于已有溶剂晶体析出,所以溶液浓度已不是起始浓度,而大于起始浓度,这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。
凝固点降低法测定摩尔质量姓名:王新彤 学号:2005011882 班级:化53 同组实验者姓名:谢富丞 实验日期: 2007年12月11日 提交报告日期:2007年12月25日指导老师:张连庆1引言1.1实验目的1. 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量 2. 学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正 3. 通过本实验加深对稀溶液依数性的认识1.2实验原理稀溶液具有依数性,凝固点降低是依数性的一种表现,它与溶液质量摩尔浓度的关系为:*×f f f f B T T T K b ∆=-=其中,f T ∆为凝固点降低值,*f T 、f T 分别为纯溶剂、溶液的凝固点,B b 为溶液质量摩尔浓度,f K 为凝固点降低常数,它只与所用溶剂的特性有关。
如果稀溶液是由质量为B m 的溶质溶于质量为A m 的溶剂中而构成,则上式可写为:1000××Bf f Am T K M m ∆=即310Bff Am M K T m =∆ 式中: f K ——溶剂的凝固点降低常数(单位为1K kg mol -);M ——溶质的摩尔质量(单位为1g mol -)。
如果已知溶液的f K 值,则可通过实验测出溶液的凝固点降低值 f T ∆,利用上式即可求出溶质的摩尔质量。
常用溶剂的f K 值见下表。
表2-7-1 常用溶剂的f K 值kg mol1.853 5.12 6.94低至过冷(由于新相形成需要一定的能量,故结晶并不析出),温度降低至一定值时出现结晶,当晶体生成时,放出的热量使体系温度回升,而后温度保持相对恒定。
对于纯溶剂来说,在一定压力下,凝固点是固定不变的,直到全部液体凝固成固体后才会下降。
相对恒定的温度即为凝固点。
对于溶液来说,除温度外还有溶液浓度的影响。
当溶液温度回升后,由于不断析出溶剂晶体,所以溶液的浓度逐渐增大,凝固点会逐渐降低。
因此,凝固点不是一个恒定的值。
如把回升的最高点温度作为凝固点,这时由于已有溶剂晶体析出,所以溶液浓度已不是起始浓度,而大于起始浓度,这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。
要精确测量,应测出步冷曲线,按图2-7-1(b )所示方法,外推至f T 校正。
图2-7-1 溶剂和溶液的步冷曲线2实验操作 2.1实验用品1.仪器数字温度/温差计(-12-12℃,0.002℃) 冷阱 大试管 移液管(25ml ) 磁力搅拌器 可制冷超级恒温槽(-20-100℃) 分析天平(公用) 秒表 2.药品环己烷(分析纯) 萘(分析纯)2.2实验条件实验室温度:160=T ℃,实验室压力:KPa P 34.1020= 2.3实验步骤1.仪器装置仪器装置如图2-7-2所示,将恒温槽温度调至2℃左右,通入冷阱。
在室温下,用移液管移取25ml 环己烷,加入大试管。
调整数字温度计的测温探头,使探头顶端处于液体的中下部。
调整磁力搅拌器转速旋钮至适当旋转速度,保持恒定。
图2-7-2 凝固点降低实验装置图2.溶剂凝固点的测定观察数字温度计的变化,此时温度逐渐降低,当温度降低到最低点之后,温度开始回升,说明此时晶体已经在析出。
直到升至最高,在一段时间内恒定不变。
此时温度即为溶剂的凝固点,记下温度值。
取出大试管,不要使溶剂溅到橡皮塞上,用手捂住试管下部片刻或用手抚试,用手温将晶体全部融化(注意不要使温度升高过多,避免以后实验的降温时间过长)。
将大试管放回冷阱,重复上述操作。
如此再重复数次,直到取得三个偏差不超过±0.005℃的值。
取其平均值作为溶剂环己烷的凝固点。
3.溶液凝固点的测定取出大试管,在管中加入0.15g 左右(准确到0.0002g )的萘,注意不要粘于管壁上(可先将萘压成片)。
拿掉磁力搅拌器上的冷阱,将大试管直接放在磁力搅拌器上搅拌至全部融解,然后按装置图将仪器装好。
观察数字温度计,当温度降至6℃时打开秒表,半分钟记录一次温度值,当温度降至最低开始回升后每15秒记录一个值,到最高点,将最高点温度记录下来(用此点估算萘的摩尔质量)。
此后再恢复到半分钟记录一个值,记录6~7个点,实验结束。
环己烷溶液倒入回收甁。
2.4注意事项1.实验所用大试管必须洁净、干燥。
温度探头冲洗干净,用滤纸擦干。
2.环己烷易挥发,移液完成后马上盖好塞子。
3.搅拌要充分,但也不可以使液体溅到器壁或橡皮塞上。
4.结晶必须完全融化后,再进行下一次实验。
5.冷阱内要干燥,实验前应擦干。
冷阱与大试管间不要直接接触。
3结果与讨论3.1原始实验数据1.萘的质量0.1500B m g =;环己烷密度:t cm g 33108879.07971.0)/(--⨯-=⋅ρ ml g /778.0=ρ; 体积:ml V 25=从而得到环己烷的质量19.45A m V g ρ=⋅=2.纯溶剂凝固点原始数据序号 凝固点*f T /℃ 平均值 1 6.138 6.1372 6.136 36.136所以,环己烷纯溶剂的凝固点为: 6.137273.15279.287f T K *=+=3. 萘-环己烷溶液凝固点测量:测量萘-环己烷凝固温度对时间t 的变化值,当温度降至6℃时开始,每隔30秒记录一次温度,当温度降至最低开始回升后依然每隔15秒记录一个值,到最高点时,将最高温度记录下来,并将此时的时间记录下来,以后依然每隔15秒记录一个值,记录7个。
按照记录的温度和时间数据做出降温曲线图。
曲线的前半段和后半段都将近似成直线,将后半段直线反推延长与前半段直线相交,得到交点对应的温度即为萘-环己烷溶液的凝固点。
该表为温度随时间变化的原始数据,将表格中的数据作图得到下图f所得直线方程为45.04057 3.3928610y x -=-⨯0.99991R =所得两线的交点坐标为(278.7,4.95)f T 值为 4.95f T =℃6.137 4.94 1.197f T K ∆=-=3.2数据结果的处理1.计算萘的摩尔质量,并与文献值比较,求其百分误差。
由于10.20-⋅⋅=mol Kg K K f ,0.1500B m g =;g m A 45.1925*778.0==;1.197f T K ∆=因此可以计算得到萘的摩尔质量:3310100.150020.0128.8g/mol 1.19719.45B f f A m M K T m ⨯==⨯=∆⨯由文献值得到萘的摩尔质量为:mol g /2.128相对误差为:128.8128.2100%0.47%128.2-⨯=3.3误差分析及注意事项1.考虑称量、移液和温度测量三项误差来源,计算结果的相对误差(分别用平均误差和标准误差表示)。
由于VT m K m T m K M f B f A f B f ρ∆⋅=∆⋅=331010 平均误差计算:)(f T ∆∆简单处理取001.02⨯%27.0107.2299.1001.0200.2501.01641.00002.0)(3=⨯=⨯++=∆∆∆+∆+∆=∆-f f B B T T V V m m M M 标准误差计算方式:%18.0108.1)001.0281.106()01.01490.5()0002.013.853(21.1311)()(1010101322222322323=⨯=⨯⨯+⨯-+⨯=⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛∆∆∆+⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛∆∆-+⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛∆∆=-f f B f f B f f Bf MT V T m K V V T m K V T m K MM ρρρσ2.环己烷、萘粉含有其他杂质,由于依数性,这些杂质对对凝固点有影响,但是影响是非常小的,几乎可以忽略。
但是内套管一定要干燥,否则就会形成水-环己烷-萘三组分系统,就不满足依数性的公式了。
3.实验中磁子的转速、以及数字温度计探头的位置对实验有一定的影响,尤其是磁子的转速,直接影响到散热的速度。
所以本实验在测量过程中最好保持平行三组实验的磁子转速相同。
与杂质影响相同,磁子以及温度计位置对实验的影响都很小,可以忽略。
4.数据处理时拟合直线,将后半段直线反向延长取交点,算出交点。
这样得出的交点的纵坐标才是真正的萘-环己烷混合液凝固点。
4.参考文献1.张连庆等.步冷曲线法-对凝固点降低测定摩尔质量的改进.大学化学.北京:大学化学编辑部,2006.第21卷.第二期.54~56。
2.清华大学化学系物理化学实验编写组.物理化学实验.北京:清华大学出版社,1991.45~53。
3.朱文涛.物理化学(上册).北京:清华大学出版社,1995.190~192。
5附录 5.1思考题1.实验中所配溶液浓度,太浓或太稀都会使实验结果产生较大的误差,为什么?f f B T K b ∆=是在理想稀薄溶液的假设前提下推导出的,所以不适用于浓溶液。
而若溶液太稀的话,f T ∆过小,会对测量带来很大的误差,从而使计算结果误差很大。
2.测凝固点时,纯溶剂温度回升后能有一相对恒定阶段,而溶液则没有,为什么?因为对于纯溶剂来说,测定凝固点时影响的只有温度,而对于溶液来说,除温度外还有溶液浓度的影响。
当溶液温度回升后,由于不断析出溶剂晶体,所以溶液的浓度逐渐增大,凝固点会逐渐降低。
因此,凝固点不是一个恒定的值。
3.为什么会产生过冷现象?液体在凝固时,首先要析出细小的晶体颗粒,而小颗粒由于表面张力,存在附加压力,固体颗粒越小,其凝固点越低,所以液体在开始凝固时,需要比凝固点更低的温度,就会出现过冷现象。
4.原理中计算公式的导出作了哪些近似处理,如何判断本实验中这些假设的合理性? 近似处理:(1)当溶液温度降到凝固点时析出的第一粒固体是纯溶剂 (2)溶液为理想稀薄溶液或理想溶液 (3)溶剂的摩尔溶化热不随温度而变化 判断合理性:(1)溶质萘和溶剂环己烷的凝固点相差很大。
故可以看作:当溶液温度降到凝固点时析出的第一粒固体是纯溶剂。
(2)萘的质量为0.1641g ,相对环己烷的25ml 来说可以视为理想稀薄溶液。
(3)实验中温度变化不是很大,不超过1.5K 。
所以可以把溶剂的摩尔溶化热视作不变。