高效液相色谱法测定舒心通脉胶囊中阿魏酸的含量
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HPLC法测定舒心糖浆中阿魏酸的含量目的:采用高效液相色谱法测定舒心糖浆中阿魏酸的含量。
方法:采用美国Waters公司C18 色谱柱(3.9mm×150mm,5μm);甲醇-冰醋酸-水(30:0.01:70)为流动相;检测波长为321nm。
结果:阿魏酸在40~320μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.3%。
结论:所建立的方法分离效果好,灵敏、准确、简便,适宜舒心糖浆中阿魏酸的测定。
标签:舒心糖浆;阿魏酸;高效液相色谱法舒心糖浆方剂出自《伤寒论》,由党参、黄芪、红花、当归、川芎、三棱、蒲黄组成。
舒心糖浆具有补益心气、活血化瘀、改善心功能的功效。
舒心糖浆常用于冠心病、心绞痛、胸痛胸闷、气短、乏力等。
当归别名为干归、马尾当归、秦哪、马尾归、当归身、涵归尾、土当归等。
当归具有补血、活血、调经止痛、润燥滑肠等功效。
当归常用于症瘕结聚、崩漏、虚寒腹痛、肌肤麻木、肠燥便难等症。
川芎具有活血行气,祛风止痛的功效,常用于月经不调、产后瘀滞腥痛、胸胁疼痛、头痛眩晕、跌打损伤等。
阿魏酸为川芎和当归的主要成分。
阿魏酸化学名称为4-羟基-3-甲氧基肉桂酸,异名咖啡酸-3-甲基醚,3-O-甲基咖啡酸。
阿魏酸主要检测法有薄层洗脱比色法、薄层显色扫描法、直接扫描法及高效液相法[1-8]。
本文用高效液相法对舒心糖浆中的阿魏酸进行了含量测定。
1 仪器与试剂SCQ-1000B数控加热超声波清洗机(上海声彦超声仪器有限公司);WP-UP-Ⅲ-20精密型实验室专用超纯水机(四川沃特尔水处理设备有限公司);CC-100分析型色谱柱温箱(成都纳杰科技有限公司);LC-810液相色谱仪;(北京北分兴宇仪器有限公司);320 XT 电子分析天平(上海精科天美贸易有限公司)。
2 实验方法与结果2.1 液相色谱条件依据查阅文献及考查的结果,确定色谱条件如下:色谱柱为美国Waters公司C18色谱柱(3.9mm×150mm,5μm);甲醇-冰醋酸-水(30:0.01:70)为流动相;检测波长为321nm;流速1.0mL·min-1;柱温:30℃。
高效液相色谱法测定通脉颗粒中阿魏酸含量李军山;白新涛;张博【摘要】目的建立测定通脉颗粒中阿魏酸含量的高效液相色谱法.方法色谱柱为Dionex C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸溶液(30:70),流速为1.0 mL/min,测定波长为321 nm.结果平均回收率为98.72%,RSD为0.73%,阿魏酸质量浓度在0.507-15.210 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,系统精密度的RSD为0.01%.结论高效液相色谱法测定通脉颗粒中阿魏酸含量,可用于通脉颗粒的质量控制.%Objective To establish HPLC method for determination of ferulic acid in Tongmai Granules. Methods Chromatographic column is Dionex C18 column( 250 mm ×4. 6 mm,5 μm ); the mobile phase is methanol -1% acetic acid solution (30 ∶ 70); and the flow rate is 1.0 mL/min; the wavelength is 321 nm. Results The average recovery rate is 98. 72% ,the relative standard difference (RSD) is 0. 73% , the linear range of ferulic acid is 0. 507 - 15. 210 μg/mL,and the sys tem precision is 0. 01%. Conclusion It is available to control the quality of Tongmai Cranules by applying HPLC to determine the content of ferulic acid.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2011(020)017【总页数】2页(P37-38)【关键词】高效液相色谱法;通脉颗粒;阿魏酸;含量测定【作者】李军山;白新涛;张博【作者单位】神威药业有限公司,河北,石家庄051430;神威药业有限公司,河北,石家庄051430;神威药业有限公司,河北,石家庄051430【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0通脉颗粒是治疗心脑血管疾病的口服制剂,由丹参、川芎、葛根3味药材组方,具有活血通脉作用,用于治疗缺血性心脑血管疾病、动脉硬化、脑血栓、脑缺血、冠状动脉粥样硬化性心脏病、心绞痛等[1]。
高效液相色谱法测定补心颗粒中阿魏酸的含量【摘要】目的采用反相高效液相色谱法测定补心颗粒中阿魏酸的含量。
方法以乙腈-0.1%磷酸(25:75)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为325 nm。
结果阿魏酸在0.119~1.071 μg范围内有良好的线性关系,回收率为98.14%,RSD 为1.17%(n=6)。
结论方法简单、灵敏度高,可用于补心颗粒中阿魏酸的含量测定。
【Abstract】Objective To develop RP-HPLC method for the assay of Ferulic acid in Buxin Granule.Methods The mobile phase consist of acetonitrile-0.1%H 3 PO4(255∶75).The flow rate was 1.0 ml/min.The UV detection was set at 325nm.Results Ferulic acid had a good linear in the range of 0.119~1.071 μg.The average recovery of Ferulic acid was 98.14%with RSD 1.17%(n=6).Conclusion The method was simple,sensitive and rapid and it can be applied to the content determination of Buxin Granule.【Key words】Buxin granule; Ferulic acid; HPLC补心颗粒主要由当归、党参、地黄、麦冬等药物组成,具有调补阴阳、益气养血的作用,主要用于阴阳两虚、气血不足患者,阵发性心动过速,心血管官能症,心肌劳损等疾患。
制剂中成分较复杂,本文采用高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量,探讨该方的质量控制方法,为保证制剂的质量奠定基础。
通脉颗粒中阿魏酸含量的鉴别及含量测定摘要】目的建立通脉颗粒中阿魏酸的定性鉴别及含量测定。
方法采用高效液相色谱法,Phenomenex C18色谱柱,以甲醇:1%冰醋酸(30:70)为流动相,柱温为室温,流速为1.0ml/min,检测波长为320nm。
结果阿魏酸在0.402~2.008μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=5)为99.5%(RSD=1.2%)。
结果本方法的平均回收率为 100 .87% ,RSD为 2 .74%。
结论结果显示该方法灵敏、准确,专属性强,可用于通脉颗粒中阿魏酸的鉴别及含量测定。
【关键词】定性鉴别含量测定通脉颗粒阿魏酸高效液相色谱通脉颗粒主要是由丹参、川芎、葛根等中药经浸润提加工制备而成的中药复方制剂[1],为棕黄色颗粒;味甜、微苦。
具有活血化瘀,降脂通脉,活血通脉。
临床用于缺血性心脑血管疾病,动脉硬化,脑血栓,脑缺血,冠心病,心绞痛。
是常用中成药[2]。
该产品现行标准仅有显微鉴别,不能很好反映产品质量,为保证该产品安全有效,本文参考有关文献[3,4],对样品处理方法和色谱分离系统进行优化,用高效液相色谱法测定葛根、川芎的有效成分阿魏酸的含量。
该方法简便、快速、重现性好,可作为该产品质量控制的方法。
现报告如下。
1 仪器与试药岛津LC-2010A高效液相色谱仪,岛津AEG-45SM十万分之一电子分析天平(日本),FA2004分析天平(上海天平仪器厂制造),SK250LH超声仪(上海科导超声仪器有限公司)。
阿魏酸对照品(供含量测定用,批号:0773-9910,中国药品生物制品检定所),通脉颗粒(市售三批,批号:070309,070802, 071107)。
甲醇为色谱纯(SCRC国药集团化学试剂有限公司),其余试剂均为分析纯,水为纯蒸水。
2 方法与结果2.1 对照品溶液制备精密称取阿魏酸对照品5.8mg置50ml容量瓶中,加入甲醇溶解定容,摇匀,即得浓度为0.116mg/ml的对照品溶液。