桃仁(苦杏仁苷)高效液相色谱图(对照和样品)
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第29卷 第1期2011年1月中 华 中 医 药 学 刊CH I NESE ARCH I VES O F TRAD I T I O NAL CH I NESE M E D I C I NEVo.l 29No .1Jan.2011206 中华中医药学刊HPLC 法测定不同产地桃仁中苦杏仁苷的含量叶晶晶(浙江中医药大学,浙江杭州310053)摘 要:目的:建立不同产地桃仁中苦杏仁苷含量的高效液相测定方法,测定不同产地桃仁药材中苦杏仁苷的含量。
方法:色谱柱Hype rsil B D S C 18(250mm @4.6mm,5L m),流动相为乙腈-水(17B 83)。
结果:苦杏仁苷在4.94~80L g /mL 范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为99.87%,RSD =1.01%。
含量测定结果表明,不同产地桃仁药材中苦杏仁苷含量存在差异。
结论:该方法简便快捷,准确灵敏,重复性好,可用于桃仁药材的质量控制。
关键词:桃仁;苦杏仁苷;HPLC 法;含量测定中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1673-7717(2011)01-0206-02D eter m i n ati o n of Am ygdal i n P runus p ersica l (L .)Batsch Pr oduced i nD iffer ent A r eas by HPLCYE Ji ng-ji ng(Zhejiang C h i nes e M edica lUnivers it y ,H angz hou 310053,Zhejiang ,Ch i na)A bstrac t :O b jecti ve :To de t e r m ine quan tita tively the conten t of a m ygda lin i n P runus pers ica l fo r m t hree differen t a reas (Y unnan ,Shanx ,i Shandong).M et hod:Chro m a t og rap colu mn H ype rsil BD S C 18(250mm @4.6mm,5L m )w as used ,mobil e pha se w as A ce t onitrile :w a t e r(17:83).R esult :The linea r range of amygda lin w as 4.94-80L g /m L ,r =0.9996.T he average recove ry o f sa m ple w as 99.87%,RSD =1.01%.The conten ts o f Amygdali n w ere differen t obv i ousl y i n sa mp l e s from d iffe rent areas .Concl usion :This me t hod is si mp l e ,separated com plete l y and rep roducibility ,and can be used a s quantity contro l standard .K ey w ords :P runu s pers ica (L .)Ba tsch ;Am ygda lin ;HPLC ;de ter m inati on 收稿日期:2010-08-27作者简介:叶晶晶(1984-),女,宁波宁海人,药师,硕士研究生,研究方向:质量控制与临床研究。
重庆XX中药制药有限责任公司检验记录(首页)名称:桃仁代表数量:96.15kg规格:药材送检数量:0.3kg批号:1504001 包装:塑料袋送检部门:生产部送检日期:2015/04/01检验依据:《中国药典》2010版报告日期:2015 /04/03【性状】扁长卵形。
表面黄棕色至红棕色,密布颗粒状突起。
一端尖,中部膨大,另段钝圆稍偏斜,边缘较薄。
尖端一侧有短线形种脐,圆端有颜色略深不甚明显的合点,自合点处散出多数纵向维管束。
气微,味微苦。
结论:□符合规定□不符合规定重庆XX中药制药有限责任公司检验记录(附页)检品批号:1504001【鉴别】粉末: 石细胞黄色或黄棕色,侧面观贝壳形、盔帽形、弓形或椭圆形;表面观类圆形、圆多角形或类方形,底部壁上纹孔大面较密。
(对观察到的物质进行编号,并画出相应的图形)□具有/□不具有的显微特征结论:□符合规定□不符合规定□复试。
重庆XX中药制药有限责任公司检验记录(附页)检品批号:1504001【鉴别】照《中国药典》2010年版□一部附录Ⅵ B□二部附录Ⅴ B薄层色谱法检验。
供试品溶液的制备:取粉末2g,加石油醚(60~90℃)50ml,加热回流1小时,滤过,弃去石油醚液,药渣再用石油醚25ml洗涤,弃去石油醚,药渣挥干,加甲醇30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,取滤液作为供试品溶液。
□标准品□对照品□对照药材溶液的制备:取苦杏仁苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。
结果:供试品色谱中,在与□标准品□对照品□对照药材色谱相应的位置上,显颜色的□荧光斑点□斑点。
结论:□符合规定□不符合规定重庆XX 中药制药有限责任公司薄层色谱检验记录检品编号:1504001 检品名称:桃仁日期:2015.04.03 室温:15℃相对湿度:66% 薄层板:硅胶G 板展开剂:三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10) 显色剂:①磷钼酸硫酸溶液 ②备注:样品 点样量(微升)1 供试品 5ul2 对照品 5ul341313 · ·1212··1111 ··10 10·99 ··8 8··77 ··6 6··55 ··4 4··33 ··2 2··11··1 2 3 4 5 6重庆X X中药制药有限责任公司检验记录(附页)检品批号:1504001【含量测定】《中国药典》2010年版□一部ⅥD□二部附录ⅤD高效液相色谱法色谱条件与系统适用性试验:仪器型号:LC210 编号:ZGB01-010天平型号:FZ604A 编号:ZGB01-017柱温:35℃检测器:□紫外检测波长:210 nm 流动相:甲醇-水(20:80)流速:3 ml/min供试品溶液的配制:取粉末0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加石油醚(60~90℃)50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,弃去石油醚液,药渣及滤纸挥干溶剂,放入原锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。
高效液相色谱法测定止咳定喘丸中苦杏仁苷含量杨慈海;刘冬梅;钟戈锐【摘要】目的:建立测定止咳定喘丸中苦杏仁苷含量的高效液相色谱法。
方法色谱柱为 Agela Venusil MP C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(20:80),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温室温。
结果苦杏仁苷进样量在0.0530~0.8480μg ( r=0.9999)范围内与峰面积积分值具有良好线性关系,平均加样回收率为98.64%,RSD为1.11%( n=6)。
结论该法简便、灵敏、准确可靠,可用于止咳定喘丸中苦杏仁苷的含量测定。
%Objective To establish a HPLC method for the determination of the amygdalin content in Zhike Dingchuan Pills. Methods The Agela Venusil MP C18 column ( 250 mm × 4. 6 mm, 5 μm ) was used with the mobile phase of metha nol-water ( 20 :80 ) , the flow rate was 1. 0 mL/min, the detection wavelength was 210 nm and the column temperature was the room temperature. Results The sam-ple size of amygdalin in the range of 0. 053 0-0. 848 0 μg ( r=0. 999 9 ) showed a good linear relationship with the peak area. The average recovery rate was 98. 64% with RSD=1. 10% ( n=6 ) . Conclusion This method is simple, sensitive and accurate, and can be used for the determination of the amygdalin content in Zhike Dingchuan Pills.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2015(000)009【总页数】2页(P51-52)【关键词】高效液相色谱法;止咳定喘丸;苦杏仁苷;含量测定【作者】杨慈海;刘冬梅;钟戈锐【作者单位】湖北省荆门市食品药品监督检验所,湖北荆门 448124;湖北省荆门市食品药品监督检验所,湖北荆门 448124;湖北百科亨迪药业有限公司,湖北荆门 448000【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286止咳定喘丸由苦杏仁(炒)、麻黄、石膏、紫苏子(炒)、厚朴(姜制)、陈皮、甘草、罂粟壳(蜜炙)、茶叶等组方,具清热宣肺、止咳平喘的功效,临床用于咳嗽气喘、久咳不止等症。
HPLC法测定桃仁配方颗粒中苦杏仁苷及其不确定度评价张晓男;魏惠珍;金浩鑫;吕尚;张丹;肖雄;朱敏;饶毅【摘要】目的:建立桃仁配方颗粒中苦杏仁苷的含量测定方法,对其测定结果进行不确定度评价。
方法:采用高效液相色谱法测定桃仁配方颗粒中苦杏仁苷的含量,并对实验过程中各个因素对结果不确定度的贡献进行具体分析,得到在95%置信区间下测量结果的扩展不确定度及其合成不确定度。
结果:桃仁配方颗粒中苦杏仁苷含量测定结果的合成不确定度为0.83%,在95%置信区间下测量结果的扩展不确定度为2.36mg/g,最终得其报告不确定度为(142.17±2.36)mg/g。
结论:本文利用方法学验证和不确定度的相关理论进行全面评价,证明其含量测定结果的准确性和可靠性,为其他配方颗粒的质量评价提供参考。
【期刊名称】《江西中医药大学学报》【年(卷),期】2019(031)001【总页数】5页(P78-82)【关键词】配方颗粒;不确定度;含量测定;苦杏仁苷【作者】张晓男;魏惠珍;金浩鑫;吕尚;张丹;肖雄;朱敏;饶毅【作者单位】[1]江西中医药大学,南昌330004;;[1]江西中医药大学,南昌330004;[2]中药固体制剂制造技术国家工程研究中心,南昌330006;;[1]江西中医药大学,南昌330004;;[2]中药固体制剂制造技术国家工程研究中心,南昌330006;;[1]江西中医药大学,南昌330004;;[1]江西中医药大学,南昌330004;;[1]江西中医药大学,南昌330004;;[1]江西中医药大学,南昌330004;[2]中药固体制剂制造技术国家工程研究中心,南昌330006;【正文语种】中文【中图分类】R284.1桃仁,蔷薇科植物桃或山桃的干燥成熟种子,具有活血祛瘀,润肠通便,止咳平喘的功效[1]。
中药配方颗粒是我国传统中药的现代化产物,它免除了传统中药繁琐的煎煮过程,可直接服用,不仅保证了中药饮片的药效,还能够根据中医临床辨证论治,随症加减,受到患者的普遍认可。
F YY YW FYD ZYC ZW 04902005苦杏仁苦杏仁苷的测定高效液相色谱法F_YY_YW_FYD_ZYC_ZW _0490_2005苦杏仁-苦杏仁苷的测定-高效液相色谱法1范围本方法采用高效液相色谱法测定杏仁中苦杏仁苷的含量。
本方法适用于蔷薇科植物杏Prunus armeniaca L.或山杏Prunus armeniaca L.var.ansu Maxim.的干燥种子。
2原理供试品于索氏提取器中,甲醇回流,取滤液,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,紫外检测器检测苦杏仁苷的吸收值,计算出其含量。
3试剂(除特殊注明外均为分析纯试剂)3.1甲醇(色谱醇)3.2乙腈(色谱醇)3.3水为双蒸水3.4苦杏仁苷对照品(中国药品生物制品检定所)4仪器及设备4.1仪器4.1.1高效液相色谱仪4.1.2化学工作站4.1.3色谱柱:YWG-C 18(4.6mm×250mm ,10µm)4.2色谱条件4.2.1流动相:甲醇+水+乙腈=25+70+54.2.2流速:0.6mL/min 4.2.3柱温:30℃4.2.4检测波长:225nm 5试样制备5.1对照品溶液的制备精密称取苦杏仁苷对照品1.64mg ,用甲醇溶解并稀释至2.0mL ,得0.82mg/mL 的对照品溶液。
5.2供试品溶液的制备称取各种干燥的杏仁适量,精密称定,粉碎,分别用甲醇浸泡0.5h ,用索氏提取器提取2.5h ,滤过,定容至100mL ,用微孔滤膜滤过,即得供试品溶液。
6操作步骤6.1标准曲线的建立精密量取苦杏仁苷对照品溶液0.5,1,2,3,4,5,10,15µL ,依法进样测定,以峰面积Y 对进样量X 作图,得工作曲线,回归方程为Y=299.9X-50.01,在0.41~12.30μg 成良好的线性关系6.2供试品的测定 中国分析网精密吸取上述供试品溶液10µL 注入高效液相色谱仪,依法测定苦杏仁苷的响应值,计算出其含量。
的生理作用[3]。
黄连素是一种重要的生物碱,是我国应用很久的中药。
可从黄连、黄柏、三颗针等植物中提取,具有显著的抑菌作用。
黄连素在临床中一直作为非处方药用于治疗腹泻。
肠易激综合征临床特点主要是腹痛、腹胀、排便习惯和性状改变,一般持久性存在,间歇发作,患者常有常运动功能紊乱和肠道菌群失调。
本研究治疗原则主要从松弛平滑肌、扩充肠容积性、促进肠动力角度出发进行治疗。
本研究通过马来酸曲美布汀、双歧杆菌联合黄连素治疗肠易激综合征,观察其疗效,结果表明,观察组和对照组组内比较,治疗后临床症状评分均明显低于治疗前(P <0.05),观察组治疗前临床症状评分与对照组治疗前比较,无显著性差异(P >0.05);观察组治疗后临床症状评分低于对照组治疗后(P <0.05)。
提示马来酸曲美布汀、双歧杆菌联合黄连素治疗肠易激综合征对于改善患者的临床症状明显。
另外本研究还发现,观察组治疗总有效率明显高于对照组(P <0.05)。
因此通过本研究表明,马来酸曲美布汀、双歧杆菌联合黄连素治疗肠易激综合征具有明显疗效,值得临床推广使用。
参考文献[1] 斯锞,廖文.马来酸曲美布汀联合双歧杆菌治疗功能性肠胀气疗效观察[J].四川医学,2009,30(1):19-21.[2] 吴泽生.马来酸曲美布汀联合酪酸菌制剂治疗肠易激综合征的疗效分析[J].华北煤炭医学院学报,2006,8(3):339-340.[3] 姚凡保,马海生,廖浩峰.双歧杆菌治疗感染后肠易激综合征58例疗效观察[J].华夏医学,2009,22(1):77-78.桃仁来源于蔷薇科Prunus 属植物,桃[Prunus persica (L.)Batsch.]或山桃[Prunus daridiana (Carr.)Franch.]的干燥成熟种子。
收载于《中国药典》[1],均含苦杏仁甙(amygdalin )及苦杏仁酶(emulsin )等物质[1]。
苦杏仁甙含量测定在药典采用间接测定氢氰酸容量法[2],而桃仁在药典无含量测定项。
反向高效液相色谱法测定丹桃合剂中苦杏仁苷的含量发布时间:2022-06-27T02:10:21.870Z 来源:《中国医学人文》2022年9期作者:司大龙1和2,梅勇1,田建1,宋世戈1,刘欣1和3,龙涛1,郭娟1,杨莉1[导读] 目的:建立高效液相色谱法测定丹桃合剂中苦杏仁苷的含量。
方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为 50mm,内径为2.1mm,粒径为1.8μm);以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按梯度洗脱;流速为每分钟0.4ml;柱温为20~25℃;司大龙1和2,梅勇1,田建1,宋世戈1,刘欣1和3,龙涛1,郭娟1,杨莉1(1.重庆希尔安药业有限公司重庆 401520)(2.重庆希尔安康泽医药连锁有限公司重庆 401520)(3.重庆国舒制药有限公司,重庆 401320)摘要目的:建立高效液相色谱法测定丹桃合剂中苦杏仁苷的含量。
方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为 50mm,内径为2.1mm,粒径为1.8μm);以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按梯度洗脱;流速为每分钟0.4ml;柱温为20~25℃;检测波长为210nm。
结果:该高效液相色谱法能准确测定丹桃合剂中苦杏仁苷的含量,进样量为10μl下,苦杏仁苷在0.04~1.60mg/mL浓度范围内,峰面积与浓度有良好的线性关系,线性方程为y=20502500x-3106.2(r=1.0000)。
苦杏仁苷平均加样回收率为99.20%(n=9),RSD为0.54%。
结论:本法采用HPLC色谱条件检测丹桃合剂中苦杏仁苷的含量,方法专属性强、线性范围广,准确度高,重复性好,可作为丹桃合剂的质量控制方法。
关键词丹桃合剂;高效液相色谱法;苦杏仁苷;含量丹桃合剂是重庆希尔安药业有限公司开发用于盆腔炎的中药组合物合剂(批准文号为国药准字B20020906),其主要成份包括桃仁、牡丹皮、蒲公英、柴胡、忍冬藤、枳实、白芍、甘草组成的、具有活血化瘀、行气止痛、清解郁热作用的中成类药物,主要治疗因湿热蕴结所引起的带下增多、小腹痛、腰骶酸痛等病症[1]。
高效液相色谱-串联质谱法测定桃仁中10种真菌毒素保花艳;肖植国;许庆【期刊名称】《中国食品工业》【年(卷),期】2024()2【摘要】目的:建立高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定桃仁中AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、OTA、T-2、ZEN、DON、FB1、FB210种真菌毒素的检测方法。
方法:样品粉碎后,乙腈-水-甲酸(80:19:1,V/V)混合溶液提取,加入萃取包提取净化。
色谱柱为BORRAIY C18(100mm★2.1mm;1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正负离子扫描模式下,采用多反应监测模式进行检测,基质匹配外标法定量。
结果:在相应的质量浓度范围内,10种真菌毒素均呈现良好线性关系,相关系数均大于0.995。
在低、中、高3个添加水平,平均加标回收率为72.4%~96.3%,相对标准偏差为1.2%~3.6%。
结论:本方法稳定、准确、快速,适用于桃仁中多种真菌毒素的快速检测和分析确证。
【总页数】5页(P72-76)【作者】保花艳;肖植国;许庆【作者单位】云南省曲靖市食品药品检验检测中心【正文语种】中文【中图分类】R28【相关文献】1.自制固相萃取柱-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中的8种真菌毒素2.酸辅助分散液液微萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定果汁中多种真菌毒素3.固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定农产食品中14种真菌类生物毒素4.固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定小麦中6种真菌毒素5.高效液相色谱-串联质谱法测定桃仁中10种真菌毒素因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。