第四章透射电子显微分析技术(一)解析
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透射电子显微镜基本原理及实例分析一、电镜的结构与成象透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。
它由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。
电子光学系统通常称为镜筒,是透射电子显微镜的核心,它的光路原理与透射光学显微镜十分相似,分为三部分,即照明系统、成像系统和观察记录系统。
图1透射显微镜构造原理和光路1.1照明系统照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。
其作用是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。
为满足明场和暗场成像需要,照明束可在2○~3○范围内倾斜。
1.电子枪电子枪是透射电子显微镜的电子源。
常用的是热阴极三极电子枪,它由发夹形钨丝阴极、栅级帽和阳极组成,如图所示。
图2电子枪(a)自偏压回路(b)电子枪内的等电位面2.聚光镜聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束,以最小的损失照明样品,调节照明强度、孔径角和束斑大小。
一般都采用双聚光镜系统,如图所示。
第一聚光镜是强激磁透镜,束斑缩小率为10~50倍左右,将电子枪第一交叉点束斑缩小为1~5μm;而第二聚光镜是弱激磁透镜,适焦时放大倍数为2倍左右。
结果在样品平面上可获得2~10μm的照明电子束斑。
图3成像系统光路1.2成像系统成像系统主要是由物镜、中间镜和投影镜组成。
1.物镜物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。
透射电子显微镜分辨率的高低主要取决于物镜。
通常采用强激磁、短焦距的物镜,相差小。
物镜的分辨率主要决定于极靴的形状和加工精度。
一般来说,极靴的内孔和上下极靴之间的距离越小,物镜的分辨率就越高。
2.中间镜中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜,可在0~20倍范围调节。
当放大倍数大于1时,用来进一步放大物镜像;当放大倍数小于1时,用来缩小物镜像。
3.投影镜投影镜的作用是把经中间镜放大(或缩小)的像(或电子衍射花样)进一步放大,并投影到荧光屏上,它和物镜一样,是一个短焦距的强磁透镜。
透射电子显微镜的原理及应用一.前言人的眼睛只能分辨1/60度视角的物体,相当于在明视距离下能分辨0.1mm 的目标。
光学显微镜通过透镜将视角扩大,提高了分辨极限,可达到2000A 。
光学显微镜做为材料研究和检验的常用工具,发挥了重大作用。
但是随着材料科学的发展,人们对于显微镜分析技术的要求不断提高,观察的对象也越来越细。
如要求分表几十埃或更小尺寸的分子或原子。
一般光学显微镜,通过扩大视角可提高的放大倍数不是无止境的。
阿贝(Abbe )证明了显微镜的分辨极限取决于光源波长的大小。
在一定波长条件下,超越了这个极限度,在继续放大将是徒劳的,得到的像是模糊不清的。
图1-1(a )表示了两个点光源O 、P 经过会聚透镜L ,在平面上形成像O ,、P ,的光路。
实际上当点光源透射会聚成像时,由于衍射效应的作用在像平面并不能得到像点。
图1-1(b )所示,在像面上形成了一个中央亮斑及周围明暗相间圆环所组成的埃利斑(Airy )。
图中表示了像平面上光强度的分布。
约84%的强度集中在中央亮斑上。
其余则由内向外顺次递减,分散在第一、第二……亮环上。
一般将第一暗环半径定义为埃利斑的半径。
如果将两个光源O 、P 靠拢,相应的两个埃利斑也逐渐重叠。
当斑中心O ,、P ,间距等于案例版半径时,刚好能分辨出是两个斑,此时的光点距离d 称为分辨本领,可表示如下:αλsin 61.0d n = (1-1) 式中,λ为光的波长,n 为折射系数,α孔径半角。
上式表明分辨的最小距离与波长成正比。
在光学显微镜的可见光的波长条件下,最大限度只能分辨2000A 。
于是,人们用很长时间寻找波长短,又能聚焦成像的光波。
后来的X 射线和γ射线波长较短,但是难以会聚聚焦。
1924年德布罗(De Broglie )证明了快速粒子的辐射,并发现了一种高速运动电子,其波长为0.05A 。
,这比可见的绿光波长短十万倍!又过了两年布施(Busch )提出用轴对称的电场和磁场聚焦电子线。
测试方法原理集锦(转载)(一)、透射电子显微镜1、基本原理在光学显微镜下无法看清小于0.2 ^m勺细微结构,这些结构称为亚显微结构(submicroscopic structures )或超微结构(ultramicroscopic structures ; ultrastructures )。
要想看清这些结构,就必须选择波长更短的光源,以提高显微镜的分辨率。
1932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜(transmission electron microscope , TEM,电子束的波长要比可见光和紫外光短得多,并且电子束的波长与发射电子束的电压平方根成反比,也就是说电压越高波长越短。
目前TEM的分辨力可达0.2 nm。
电子显微镜(图2-12 )与光学显微镜的成像原理基本一样,所不同的是前者用电子束作光源,用电磁场作透镜。
另外,由于电子束的穿透力很弱,因此用于电镜的标本须制成厚度约50nm左右的超薄切片。
这种切片需要用超薄切片机(ultramicrotome )制作。
电子显微镜的放大倍数最高可达近百万倍、由电子照明系统、电磁透镜成像系统、真空系统、记录系统、电源系统等5部分构成。
表2-2不同光源的波长500){this.resized=true;this.style.width=500;}" border=0>图2-12 JEM-1011透射电子显微镜光学显微镜、TEM SEM成像原理比较■ h^atEKl Ijlnmpnt ¥ E 搐U 脛0吋等RwVpn 和微镜、TEM SEM 成像原理比较 (二)、扫描电子显微镜图2-17 JEOL 扫描电子显微镜全—apecknmspecimonAyopi-aca 阳FK 口阿 jtKl<H |lari*IMAGE VIEWED DIRECTLYIMA.GL 0» FLUORESCENTSCREENUGHTMICROSCOPETRANSMISSIONLLECTFtON MI-CKOSCOreSCANhttNGELECTRON MlCfiOSCOPf光学显(ftirtHlorI MAGI ON VIEWING SCREEN扫描电子显微镜(scanning electron microscope , SEM 图2-17、18、19)于20世纪60 年代问世,用来观察标本的表面结构。
纳米材料的透射电子显微镜分析一.实验原理在透射电子显微镜电子光学系统中,薄样品对电子束的散射和衍射作用可形成电子显微像衬度或电子衍射花样。
通过观察和研究像衬度及电子衍射花样,可分析样品的微观形貌、尺寸大小和晶体结构。
电子显微图像衬度主要有3种:质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。
(1)质厚衬度:由于试样各处组成物质的原子种类和厚度不同,使得对电子散射能力不同,而造成的一种像衬度。
(2)衍射衬度:晶体试样在进行透射电镜观察时,由于各处晶体取向和结构不同,满足布拉格衍射条件的程度不同,使得对试样下表面处有不同的衍射效果,从而在下表面形成随位置而异的衍射振幅分布,由此而形成的一种像衬度。
(3)相位衬度:由透射束与衍射束发生相互干涉,形成一种反映晶体点阵周期性的条纹和结构像,这种像衬度是因透射束与衍射束相位相干而形成的,故称相位衬度。
因此,采用不同的实验条件可以得到不同的衬度像。
另外,透射电镜配置X-Ray能谱仪后,可获得试样微区(nm-µm)元素成分信息。
X-Ray能谱仪是将透射电镜中高能电子入射试样后使原子内壳层电子被激发电离后原子在恢复基态的过程中产生的X射线信号进行收集、放大处理,并按能量展开成谱,利用谱峰的特征能量值确定元素种类,根据谱的强度分析计算各元素含量。
二.实验仪器1.透射电子显微镜:JEM-2010 (HR)2.X-Ray能谱仪:Oxford INCA3.制样设备:超声波发生器,双喷减薄仪,离子减薄仪三.样品制备方法1.粉末分散法取少量粉末样品置于洁净的小烧杯中,加入适量与试样不发生反应的溶剂(例如:无水乙醇、丙酮、蒸馏水等),将烧杯置于超声波发生器水浴槽中进行超声振荡,使粉末样品充分分散,形成悬浮液。
把碳增强的微栅网放在滤纸上,再将此悬浮液滴在微栅网上面,等溶剂挥发干燥后,才可将微栅网装入样品台。
2.电解减薄法用于金属和合金薄膜试样的制备。
3.离子减薄法用于陶瓷、半导体以及多层薄膜截面等材料的薄膜试样制备。