气质联用法分析有机磷

气质联用在农残检测中的应用摘要:气质联用仪凭借气相色谱的选择性和质量分析器的灵敏性被广泛应用于农残分析中。

本文从气质联用仪离子源的选择、进样技术的选择、质量分析器的选择三方面介绍了各个离子源、进样技术及质量分析器的优缺点。

并简要介绍了气质联用常出现的基质诱导效应及解决方法。

最后介绍了国外研究者对气质联用仪的改进。

1 引言气相色谱是一种有效的分离分析方法，但在定性方面存在弊端(仅凭借保留时间)，特别是在多残留分析方面。

而质谱仪在定性方面有突出作用。

气质联用能n够提供可信的定性和定量信息，气相色谱与多级质谱的串联(MS)就有高的选择性和灵敏度，可以消除基质的影响，因而其在多残留检测上有了广泛地应别是在农药多残留检测上。

现已注册使用的农药数不胜数，种类繁多包括有机磷农药，有机氯农药，氨基甲酸酯类农药，拟除虫菊酯类农药，各种杀虫剂、除草剂、杀菌剂等。

各个农药之间有着不同的物理化学特性，受外界条件，检测仪器，样品制备方法，基质类型的影响而表现出不同的检测特性。

因此高效的分离方法和灵敏的检测手段已成为农药检测技术的选择。

气质联用是常用灵敏的检测手段之一，在农残检测方面得到方法的应用。

现有不少科研人员就气质连用在农残检测上的应用做了研究。

2 气质联用仪离子源的选择气质联用常用的离子源有两种即电子轰击(EI)和化学电离(CI)。

其中EI离子源应用的最为广泛。

样品分子被气化后引入离子室，再用高能电子70ev轰击气态的样品分子。

样品分子被高能电子轰击后吸收部分能量，分子外层轨道的一个+.电子被打掉，变成带正电荷的自由基离子M 。

剩余的能量会导致离子的进一步裂解形成产物离子。

EI能形成许多碎片离子，能提供较多的信息但所得的分子峰强度不高，有时不能识别。

CI是一种软电离技术能弥补EI的缺点。

气态分子进入电离源后，高能电子轰击样品分子和反应气组成的混合气体，发生电离。

由于混合气体中反应气的比例远远多于样品分子，因此只有反应气被电离。

分析检测气相色谱-质谱联用测定苹果中7种有机磷农药残留王小琴1，王 璐1，王庆国2*，冯疆涛1（1.新疆阿克苏地区疾病预防控制中心，新疆阿克苏 843000；2.新疆维吾尔自治区疾病预防控制中心，新疆乌鲁木齐 830000）摘 要：目的：建立同时测定苹果中7种有机磷农药残留的GC-MS检测法。

方法 样品采用QuEChERS前处理，正己烷溶液进行提取，经无水硫酸钠和PSA净化，浓缩定容后用GC-MS法在SCAN和SIM模式下进行测定，通过保留时间、特征离子及其相对丰度定性，外标法定量。

结果：6种有机磷农药质量浓度范围在 0.025～1.000 μg/mL，久效磷在0.25～10.00 μg/mL的线性关系良好，相关系数R2均≥0.997。

结论：该方法具有经济、快速、灵敏度高、重现性好等优势，适用于食品中多种农药残留的同时快速测定。

关键词：苹果；QuEChERS；GC-MS；有机磷农药；外标法定量Determination of Seven Organophosphorus Pesticide Residues in Apple by Gas Chromatography-mass SpectrometryWANG Xiaoqin1, WANG Lu1, WANG Qingguo2*, FENG Jiangtao1(1.Xinjiang Aksu Center for Disease Control and prevention, Aksu 843000, China; 2.Center for DiseaseControl and prevention of Xinjiang Uygur Autonomous Region, Urumqi 830000, China) Abstract:Purpose A GC-MS method for the simultaneous determination of seven organophosphorus pesticide residues in apples was established.Method Samples were pretreated with QuEChERS,Extraction with n-hexane solution,Purified by anhydrous sodium sulfate and PSA,After concentration and constant volume, it was determined by GC-MS in scan and sim mode,Qualitative analysis by retention time, characteristic ions and their relative abundance,External standard method.Result The mass concentration of Six Organophosphorus Pesticides ranges from 0.025 to 1.000 μg/mL,The linear relationship of monocrotophos in the mass concentration range of 0.25～10.00 μg/mL is good,The correlation coefficients R2 were ≥0.997. Conclusion the method has the advantages of economy, rapidity, high sensitivity and good reproducibility. It is suitable for the simultaneous and rapid determination of multiple pesticide residues in food.Keywords:apple; QuEChERS; GC-MS; organophosphorus pesticides; external standard quantitative method有机磷农药是我国应用最多的磷酸酯类农药[1-2]，当前，在农业生产中，有机磷农药的使用非常普遍、广泛，是有效清除蔬菜、水果病虫害危险的高效广谱杀虫剂[3]。

气质联用法同时测定青稞中11种有机磷农药杜艳;马萍;张建玲【摘要】为了解青藏高原特色作物青稞中农药残留状况,实验建立了气相色谱—质谱联用技术(GC-MS)同时测定常见11种有机磷农药的方法,优化了样品前处理,确定了GC-MS分析条件.结果表明,样品经水浸泡,乙腈以1∶2提取,用含有氯化钠、无水硫酸钠萃取试剂盒进行萃取,回收有机相,浓缩液经QuEChERS净化试剂盒净化,用GC-MS进行测定.11种有机磷农药在0.1 ～1.0mg/mL范围内,均显示了良好的线性关系,甲胺磷相关系数≥0.99,其他10种化合物相关系数均≥0.999,平均加标回收率为79.25％～122.98％,相对标准偏差为0.54％～ 5.84％.该方法简便、快速、溶剂用量少、结果准确可靠、灵敏度高,适用于有机磷农药的同时测定,为青稞中有机磷农药的检测及控制提供技术支持.【期刊名称】《粮油食品科技》【年(卷),期】2017(025)001【总页数】3页(P48-50)【关键词】青稞;气质联用;有机磷农药【作者】杜艳;马萍;张建玲【作者单位】青海华实科技投资管理有限公司,青海西宁810003;青海华实科技投资管理有限公司,青海西宁810003;青海华实科技投资管理有限公司,青海西宁810003【正文语种】中文【中图分类】TS210.7当今，农药残留分析正朝着简单、快速、高灵敏度、多种农药残留同时分析的方向发展。

国内外有关青稞农药残留检测有一些研究报道［1－4］，但多为针对某一种基质或某种农药的单残留检测，标准品单一、检测耗时。

有机磷农药常用火焰光度检测器（FPD）进行定量，检测方法发展趋势为多残留分析法（MRMS）［5］。

然而，在整个检测分析过程中，样品前处理往往是决定方法优劣至关重要的一步，提取和净化方法对检测结果有较大影响。

传统方法操作繁琐、溶剂消耗量大、检测时间长。

本实验建立以乙腈作为提取溶剂，采用超声波提取，萃取试剂盒及净化试剂盒进行样品前处理，该方法简单、快速，方法回收率和精密度能满足农药残留分析要求，可为农产品及食品中有机磷杀虫剂残留检测与监测提供支持。

第８期 收稿日期：２０１８－０３－１３基金项目：２０１７年江苏省高等学校大学生实践创新训练计划一般项目（２０１７１０３２９０４４ｘ）作者简介：陈筱月，江苏警官学院刑事科学技术系１５级学生；通讯作者：吴国萍（１９７２—），女，江苏东台人，教授，主要从事法庭化学研究。

农药中常见成分的气质联用仪筛查分析陈筱月，栾陈杰，吴国萍（江苏警官学院刑事技术系，江苏南京　２１００３９）摘要：目前市售农药一般是有机磷和菊酯类的混配物；文中利用气质联用仪解析了常见７种菊酯类农药和１１种有机磷类农药。

结果表明：在本文设定的梯度升温色谱条件下，有机磷农药的保留时间在４～１４ｍｉｎ，菊酯类农药的保留时间在１６～２４ｍｉｎ；文中共检出１６种农药，确定了各自的保留时间，为刑事案件和食品药品犯罪案件常见农药的筛查提供实验数据。

关键词：有机磷农药；氨基甲酸酯类农药；气质联用仪中图分类号：ＴＳ２５５．７ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１８）０８－００９３－０３１　材料与方法１．１仪器美国安捷伦科技有限公司Ａｇｉｌｅｎｔ５９７７Ａ－７８９０Ｂ气相色谱质谱联用仪。

１．２　ＧＣ／ＭＳ分析条件ＨＰ－５ＭＳ毛细管色谱柱（３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５μｍ）；条件ＧＣ条件柱温：初始温度为１２０℃，保持１ｍｉｎ后，以１０℃／ｍｉｎ升高到２８０℃，保持２０ｍｉｎ，汽化室温度：２８０℃；载气（Ｈｅ）恒流流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；进样方式：分流进样；分流比：５∶１；进样量：１μＬ；ＭＳ条件：电离方式：ＥＩ；电离能量：７０ｅＶ；离子源温度：２３０℃；四级杆温度：２００℃；传输线温度：２８０℃；质量分析范围：５０ｍ／ｚ～４５０ｍ／ｚ；扫描方式：全扫描监测（Ｓｃａｎ）；溶剂延迟时间：３ｍｉｎ。

１．３　标准系列溶液的配制七种菊酯类标准物质（氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、高效氟氯氰菊酯、联苯菊酯）；十一种有机磷类标准物质（敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、二嗪农、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷、喹硫磷）；有机磷类、菊酯类标样用丙酮释成浓度为１０μｇ／ｍＬ、２０μｇ／ｍＬ。

气质联用检测食品中有机磷农药残留实训报告1.实训准备有机磷农药检测实验采用农残标准品溶液，包含杀螟松、马拉硫磷、氧化乐果等多种有机磷农药物质。

在开展实验之前，针对预实验果蔬食品进行处理。

2.实训数据处理配置丙酮溶液，将其加入农药标准溶液以进行稀释，参照控制变量原则分析同一标准及同一色谱条件下不同农药标准溶液的农药残留情况。

其中，在充分吸收适量规范化溶液的基础上，分别就敌敌畏、甲胺磷、杀螟松、氧化乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷的保留时间、前级离子、产物离子、丰度比进行测量，形成对比，得出数据统计结果。

3.实训结果通过开展针对果蔬食品的有机磷农药残留检测实验，发现气相色谱质谱检测法的检测精度相对较高，能够得出相对稳定的检测结果，比较符合果蔬食品安全检测的基本需求。

然而需要注意的是，在实验过程中，不同的参数控制会对检测结果带来不同的影响，具体如下：首先，针对样品制备阶段，乙腈提取量是影响检测精度的主要因素。

其中，通过分析，当乙腈用量增多时，包括甲胺磷、敌敌畏在内诸多农药物质的提取量均会显著增加。

其次，在样品制备过程中，氯化钠溶液的静置时间也会对有机磷提取量造成影响。

依照控制变量法分别就5min、10min、15min和20min四个静置时间下的提取率进行分析，发现15min静置能够达到最佳的有机磷提取量。

最后，常见的样品浓缩方式一般可分为水浴下蒸干、旋转蒸发和氮吹浓缩等三种，而三种浓缩方式所带来的有机磷提取量也会存在较大差距，其中，实验证明氮吹浓缩的提取率最高。

4.结语借助果蔬食品有机磷农药残留检测实验，缩短了以往真空旋转蒸发与水浴蒸发方法所需耗费的检测时间，选择了有机磷提取率更高的氮吹浓缩方法，同时选用气相色谱质谱法开展实验，保障了短时间内样品中有机磷的提取率，可应用性较强。

在此基础上，以气相色谱质谱检测方法为核心的果蔬食品检测工艺所需耗费的检测成本相对较低，具有较高的推广价值，能够在当前果蔬食品加工生产行业中得到较为不错的应用成果，最终保障食品市场的安全性和稳定性。

气质联用技术在食品农药残留测定中的应用【摘要】目的探讨气质联用技术在食品农药残留检测中的应用，为进一步研制简单、快速、准确、有效的农药残留检测方法提供参考。

方法分析国内外期刊的相关文献。

结果气质联用技术是一种成熟、稳定的食品农药残留检测方法。

结论气质联用技术在食品农药残留检测中越来越广泛的应用，能更好的保障公众的饮食安全。

【关键词】气质联用技术；食品；农药残留1 农药残留农药残留指的是在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品、中药材以及土壤和水体中的现象。

20世纪50年代以来，化学合成农药在全世界的广泛应用，无疑在防治病虫害、铲除杂草、增加农业产量方面发挥举足轻重的作用，但农药是一类有毒的化学物质，长期使用对环境生物安全和人体健康产生了较大的不利影响，特别是蔬菜、水果类食品的中毒［1］。

2 气质联用技术的特点气相色谱-质谱联用（GC-MS）既具有气相色谱高分离效能,又具有质谱准确鉴定化合物结构的特点,可达到同时准确快速测定样品中微量的多种农药残留及衍生物,因此已被很多国家研究者开发和应用。

3 气质联用技术在粮食中农药和除草剂检测中的应用3.1 于维森等［2］建立一种测定食品中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的气相色谱质谱法，采用丙酮、二氯甲烷提取，40℃水浴旋转蒸发近干，以Envi-Carb柱和Sep-pak-NH2柱净化，以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析检测有机磷、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂等32种农药残留。

所有农药均在37 min内流出，分离良好，农药标准的线性范围在0.05～1.0 μg/ml，相关系数r均在0.99以上，低、高二种浓度加标回收率均在89%～98%之间，相对标准偏差均小于10%，方法最低检出限为0.005 mg/kg（S/N3）。

3.2 本规定［3］制定了进出口粮谷中多效唑残留气相色谱-质谱测定方法。

样品用丙酮或丙酮-乙酸乙酯提取残留的多效唑，于旋转蒸发器将滤液浓缩近干，净化后供气相色谱-质谱测定，选择离子监测方式分析样液中多效唑的含量，在保留时间10.7 min附近有峰出现，本标准测定低限为:0.020 mg/kg，多效唑添加浓度在0.020 mg/kg～0.50 mg/kg范围，回收率为85%～106%。

第２ ５卷
第 ６期
环 境 监 测 管 理 与 技 术
Байду номын сангаас
２ ０ １ ３年 １ ２月
液液萃取 一 气质联用法测定水中２ Ｏ 种农药类有机物
林 杰
（ 昆 明市五 华 区环 境监 测站 ， 云南 昆明 ６ ５ ０ ０ ３ ２ ）
摘 要 ： 采 用 液 液 萃 取 一气 质 联 用 法 同时 测 定 水 中 ２ Ｏ种 农 药 类 有 机 物 。对 前 处 理 过 程 中 萃 取 剂 的 选 择 、 用量 ， 萃 取 时 间， 盐析剂用量 ， 有 机 改进 剂 的 加 入 等 条 件 进 行 了优 化 ， 使得 各 组 分 在 ０ ． ５ ０ ０ ｇ ／ Ｌ～５ ０ ． ０ Ｉ ． Ｌ ｇ ／ Ｌ范 围 内线 性 良好 。方 法 检 出 限为 ０ ． ０ ２ ｇ ／ Ｌ～ ０ ． １ ９ ｇ ／ Ｌ； 平 行 测 定 ７次 混 合 标 准 溶 液 ， Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ３ ％一 ９ ． １ ％； 对２ ０种 农 药 类 有 机 物 混 合 标 准 溶 液 进 行 加 标 回收 试 验 ， 回收率为 ９ ０ ． ５ ％ ～１ １ ０ ％ 。该 方 法 优 化 了《 生活饮用水标准检验方法》 （ Ｇ Ｂ ５ ７ ５ ０—２ ０ ０ ６ ） 中 农 药 类 有 机 污 染
有机 氯农 药 曾是我 国应用 最 广 、 用 量最 大 的农 药之一 ， 常见 的 品种 有六 六 六 、 滴滴涕、 七氯、 六 氯 苯、 五氯 酚 、 百 菌清 等 。其理 化性 质稳定 ， 在 水 中溶 解 度小 ， 在 环境 中残 留 时间长 ， 短 时间 内不 易降解 ， 进 入 人体 内有 富集 作 用 ， 严 重 危 害人 类 健 康 。 。 有 机磷 类农 药 主要有 敌敌 畏 、 毒死 蜱 、 对 硫磷 、 甲基 对硫磷 、 乐果 、 甲拌磷 、 马拉 硫 磷 等 ， 对 人 的危 害 作 用 从剧 毒 到低毒 不 等 ， 严 重 时可 导 致 肺 水肿 、 脑水 肿、 呼 吸麻 痹 而 死 亡 。因 此 加 强 对 此 类 污 染 物

品 用 量 不 断 减 少 ，所 使 用 的 吸 附 剂 也 相
ＭＳ）对 有机磷 类化 合物 进行 分析 ，在
Ｇ — 中，Ｇ 一般不带检测器 ，用Ｍ 直 Ｃ ＭＳ ｃ Ｓ 接作为Ｇ 的检测器。ＭＳ Ｃ 是根据被测物质 电离后 的质核 比不 同而进行定性 的专 门
挥发性 和半挥发性有机化合物 ，是 我国
行 实地 考察 ，发 现在 影像 上 因 重叠 而不 可 区分 的阴影数 约在
２ ％左右 。照此推算 ，实际石峰 ０
数大约为２ ３座 。 ８６ 如果 采用空 问分 辨率 更高 的遥 感数 据 ，石峰 阴影 的可分 性 将会 得到改 善 ，石峰座 数统
磷类化合物残 留，对维 护环境安 全 、保 护人和牲畜健康具有重要 的意义。近年 来 ，有机污染物 的监测 分析 方法正逐 步
新发展起来 的一种 固体或半 固体 样品的
有机磷类化合物 ，可用此方法净化 。
（ ３）硫 的净 化——硫 在不 同溶剂
来重要 的前沿研究 领域 ，这对于环境保
护 ，探索物质循环 等都将具有重要 的科
预处理技术 ，它是一种通过改变 萃取条 件来 提 高 萃 取效 率 的方 法 。 目前 ，加 速溶 剂 萃 取 已被 美 国制 定 成标 准 （ 方
水体 中有机磷类化合物分析 方法 方面的
计将更为准确。 ＠
少 、 自动 化程 度高 的优点 ，但 成 本也
Ｏ ２ 国 瓷 导 Ｗ ｇ Ｉ ｍ《 ５ ± 潭 刊Ｗ Ｗ ｎ 。 。 ｈ ｔｃ
高。
法一 ５ ５ ３ ４ Ａ），它的突出优点是整个操作
处 于 密 闭环 境 中 ，减 少 了组 分 的挥 发 ，
有 机 磷 类 化合 物 衍 生 物 的 分 析 方 法 及 有

食品农残检测是保障食品安全的重要手段，随着人们健康意识的提高，对于 食品农残的检测越来越受到。气质联用技术（GC-MS）是近年来发展迅速的一种 检测方法，具有高灵敏度、高分辨率和高质量分析等优点，在食品农残检测中发 挥了重要作用。
本次演示将对气质联用技术在食品农残检测中的应用研究进展进行综述。
研究现状
气质联用仪在槐花等分析中的应用包括以下几个方面：
1、样品制备在样品制备过程中，需要对槐花等样品进行萃取、浓缩、衍生 等预处理，以便于气质联用仪的分析。萃取剂的选择对于提取样品中的化合物
至关重要，需要根据化合物的性质选择合适的萃取剂。同时，为了提高气质 联用仪的检测灵敏度，还需要对样品进行浓缩和衍生。
研究方法
气质联用技术在食品农残检测中的应用方法主要包括以下步骤：
1、样品处理：将样品进行粉碎，加入适量的乙腈进行萃取，再通过液-液分 配和氮吹浓缩等步骤，得到目标化合物的富集样品。
2、仪器联用：将气相色谱与质谱联用，通过最佳的仪器参数设置，实现最 佳的分析效果。
3、数据分析：利用相应的数据处理软件对实验数据进行处理，得到目标化 合物的定性、定量分析结果。
优势与挑战 气质联用仪在食品工业中的应用具有以下优势： 1、高灵敏度和高分辨率：能够检测出痕量级的化合物，并准确定量；
2、强大的定性能力：可以提供化合物的结构信息，有助于确定化合物的身 份；
3、样品前处理相对简单：适用于多种不同类型的样品，对样品的前处理要 求相对较低。
3、样品前处理相对简单：适用 于多种不同类型的样品，对样品 的前处理要求相对较低。
2、气质联用仪的选择在选择气质联用仪时，需要根据分析样品的特性和要 求进行选择。一般来说，槐花等植物样品中含有多种化合物，因此需要选择具有 较高分辨率和灵敏度的气质联用仪，以便能够分离和分析出各种化合物。此外，

应用气质联用技术准确检测食品中农药残留作者：刘玲来源：《食品安全导刊·下旬刊》2020年第01期摘要：食品中的农药残留会对人体健康产生重要影响。

常见的农药残留检测手段为气质联动检测技术，这种检测方法简单、准确，应用于农药检测过程中，能够提升农药检测的分辨率及灵敏性，被检测机构广泛采纳。

本文就食品中农药残留的类型以及气质联动具体检测方法展开探讨，为减少农药残留的危害提供技术支持。

关键词：气质联用技术；食品安全；农药残留随着社会的发展，人们对于食品安全的关注度越来越高，农药残留污染会导致食品安全受影响。

食品安全问题在社会上频发，引起人们恐慌，如日本发生的“毒饺子”事件，食品中查出了高浓度的有机磷杀虫剂“甲胺磷”，以及“立顿”茶品牌检测中有多种农药残留，食品中农药残留物的存在已经导致人类癌症疾病以及畸形的发病率增高，将气质联动仪应用于农药检测中，能够提升农药检测的分辨率及灵敏性，是具有高效性的农药残留检测手段的一种。

1 农药残留与气质联用技术概述农药是一种具有双面性的物质，在促进作物生长、提供农业经济效益的同时，会影响环境质量，造成对人体的危害。

以多种农作物为基质样品，应用QuEChERS技术进行净化提取，随后利用气质联用技术对农药残留进行逐一检测，检出率较高，且能够实现快速分析检测。

可将将硅镁型吸附剂、无水硫酸钠和活性炭粉作为净化剂，建立农药残留分散固相进行萃取处理，将乙腈作为提取溶液，随后通过气质联用技术测定，可分析多种农药的回收概率，鲍治帆等测定的32种农药残留的回收率为80%～120%，精密度均2 气质联用仪检测方法食品的质量安全问题不容忽视，因为食品的组成成分较为复杂，不同的农药品种之间有明显的差异性，当前食品安全问题的频繁出现让人们认识到农药检测的重要性。

当前市场上出现的低度、高效低残留的农药类型需要更高水平的残留检测技术，应用气质联用仪技术对农药的残留进行检测，效果更加准确、快速、灵敏，随着技术的发展，气质联用仪技术水平逐渐提升，在食品中农药残留痕量检测中的应用更加广泛。

气质联用在法医毒物分析领域中的应用【关键词】气质联用；法医毒物分析；毒品；农药法医毒物分析是应用分析化学、医学、物理学等学科的现代科学理论、技术和实验方法对危害人类健康和生存的化学物质进行分析研究的一门应用学科。

分析化学中的仪器分析技术与经典分析法相比，具有灵敏度高、分析速度快，检材用量少等特点，尤其是集各种分离和测定技术于一体的色谱分析技术，可以解决成份分离的问题，还解决了在短时间内毒物的定性定量问题，随着现代社会的快速发展，提高中毒突发事件中毒物的快速应急检测能力日益受到重视。

由于气相色谱的试样呈气态，流动相也是气体，与质谱的进样要求相匹配，故最容易将这两种仪器联用，且这种技术适合于低分子化合物，尤其适合于挥发性成份如农药残留、麻醉药品和精神药品的分析。

法医毒物分析有两大难点，难点之一是把要分析检验的毒物或毒品从生物性检材中提取出来，即在检验之前，被分析的生物检材要经过分离、提取和净化。

难点之二就是部分被分析的毒物或毒品含量极微，或有的经过体内代谢变成了代谢物，母体毒物残留很少。

通过气相色谱可以将微量的待测样品分离，进入质谱进行定性与定量检测，因此气质联用可以部分解决这些难点。

1 气质联用（GC MC）在毒品分析测定中的应用纯阿片类药物可以直接用GC MS进行测定，但检测灵敏度和色谱特性一般都不理想。

将样品衍生后，可以降低阿片类物质结构中羟基的极性色谱分离度，增加了检测的灵敏度。

衍生化处理主要是转化为乙酰化、丙酰化、三甲硅烷基或五氟衍生物。

衍生化后用GC MS 可定性定量地检测阿片类物质。

GC MS色谱部分通常配备12 m～15 m 熔硅毛细管柱，填充极性固定相，如交联二甲基、酚基甲基硅烷或聚硅烷。

一般以氘化的［2H3］吗啡和［2H3］可待因为内标检测物，多采用选择离子检测方式(SIM)，电子撞(Ⅱ)能量为70 eV。

用特征质荷比(m/z)的离子定性各物质［1］。

固相微萃取技术(SPME)是近年来发展起来的一种用很少量溶剂提取样品的一种新的提取方法。

T logy科技分析与检测通过气象色谱-质谱法对残留的农药成分进行分析。

首先是对残留的物质进行分离，考察残留农药成分的保留时间，通过对保留时间的分析总结出食品中残留农药的成分，根据峰值确定食品中农药的残留量，从而确定食品是否合格。

由于农药化合物具备十分大的毒性，水果中残留的农药化合物会对人体的健康造成严重的危害。

在现实生活中存在不少的农药中毒案例。

有机磷农药是一种杀虫剂，在我国农业生产过程中应用的十分广泛，同时使用量也很大。

在蔬菜水果的种植中经常被用来防治各种病虫害，但农药使用不规范会导致果蔬表面存在农药 残留[1]。

目前，检测农药残留的方法有很多，其中气相色谱质谱法对农药的检测效果相对来说比较好，具有良好的选择性、准确性和灵敏度。

在今后的农药残留检测技术中可充分发挥作用。

本文主要分析了利用气相色谱质谱法检测有机磷农药残留，建立了一种有效检测有机磷农药残留的方法。

希望能为相关人员提供一定的支持和实践思考。

1　实验具体分析1.1　实验仪器和试剂仪器：气相色谱-质谱联用仪、色谱柱、旋转蒸发设备、搅拌机器。

试剂：氯化钠溶液、无水硫酸钠溶液、二氯甲烷试剂。

1.2　样品前处理农药残留的试样前处理过程比较严格，需要按照关键程序进行操作。

高效快速的提取方法对农药残留分析工作的开展十分重要，它决定着分析的准确性和重现性，样品前处理方法的选择与检测效率和结果有着十分密切的联系,本次实验程序如下：称取200 g水果样品，把水果样品放在搅拌设备中，将其打碎，再取10 g样品放至离心设备中，加入50 mL丙酮溶液，离心3 min，然后用对其进行过滤。

再加入一定的二氯甲烷试剂、氯化钠溶液和二氯甲烷溶液，最后上机进行色谱检测。

1.3　色谱设定气相色谱条件：进样量为6 mL，用氦气当作载体，初始温度在50 ℃，持续3～5 min，然后升温到200 ℃，然后再保持8 m在续升温到260 ℃，在这个温度下保持15～20 min，流速需要控制在1.0 mL/min。

气质联用技术在食品农药残留测定中的技术应用随着经济的发展和人们生活水平的提高，人们对食品安全问题的关注也在不断提升。

目前，食品安全问题已成为威胁生命健康安全的重要因素，而农药残留问题是食品安全问题中最为普遍和主要的影响因素。

食品农药残留会对人的生命健康构成极大威胁，严重时会导致癌症、中毒等症状。

气质联用技术以其高灵敏度和高分率特点，成为农药残留测定最有效的方法之一。

1气质联用技术概述气质联用技术是指气象色谱-质谱联用（GC-MS）技术，气质联用技术集气象色谱高分离和质谱准确鉴定化合物结构功能于一体，是许多国家都在开发和应用的食品农药残留测定技术。

该技术的优势主要体现在三个方面：其一，能够快速完成对食品农药残留的测定；其二，测定结果较为准确；其三，不仅能够测定出多种微量的农药残留，还能对其衍生物进行准确测定。

由于气质联用技术所使用的仪器十分昂贵，目前该技术尚未在我国推广开来。

气质联用技术并非完美无缺，对于沸点高或热稳定性差的农药该技术无法对其进行分离，气质联用技术的这一劣势无形中增加了样品处理难度，在农药残留分析中通用性相对较差。

为了提高检测结果的准确度，在使用气质联用技术对农产品进行检测时往往采用不同的检测仪器，常见的检测仪器有ECD、NPD、FPD、MSD、ELCD、MIP-AED，等等。

在诸多的仪器中，ECD是农药残留分析中最为常用的检测器之一。

2蔬菜水果农药残留的主要类型2.1有机氮有机氮是农药的主要组成部分之一，能够实现良好的杀菌作用。

现阶段，有机氮已经成为典型的农药类型，但由于有机氮的毒性过高，残留时间较长，容易引发中毒现象，给国民的生命健康安全带来了严重威胁。

例如，马拉硫磷农药是典型的杀毒剂，虽然能够有效消灭水生细菌，但会对人体的免疫功能造成破坏，具有消极作用。

2.2有机磷有机磷在农药中具有较高的含量，且有机磷化学性质较为稳定，不容易被分解，容易在瓜果蔬菜中残留较长时间，对人民群众的饮食安全性构成威胁。

《现代农业科技》２０10年第3期目前，农药残留分析方法很多，其中以色谱技术为主。

常见色谱方法有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用法，新兴色谱技术如免疫亲合色谱法、凝胶渗透色谱法等。

气相色谱-质谱联用（GC-MS）既具有气相色谱高分离效能，又具有质谱准确鉴定化合物结构的特点[1]，可同时、准确、快速测定微量的多种农药残留。

1农药残留的现状及危害20世纪50年代以来，化学合成农药在全世界的广泛应用，无疑在防治病虫害、铲除杂草、增加农业产量方面发挥了举足轻重的作用，对人类社会进步和生产力发展起到了巨大的促进和推动作用。

但是农药是一类有毒化学物质，而且是人们主动投放到环境中的[2]，长期大量使用，对环境生物安全和人体健康产生了较大的不利影响。

近年来因农药污染造成人和牲畜中毒的事件屡见报道，特别是蔬菜、水果类食品的中毒。

目前，农药已成为世界上主要的污染源之一，田间喷洒的农药只有10%～30%粘附在作物上，其他大部分通过各种方式散播出去，污染大气、土壤和水等[3]。

2农药残留分析技术农药残留分析是对复杂混合物中痕量农药的母体化合物、有毒代谢物、降解产物和农药杂质进行的分析，是一种需要精细的微量操作手段和高灵敏度的痕量检测技术[2]。

随着人们对食品、环境安全的日益关注以及新的、更高要求的农药残留限量标准的出台，农药残留分析技术发展迅速。

现代农药残留分析技术通常包括样品前处理和测定两部分。

2.1样品前处理技术目前，已报道或已取得广泛应用的新技术主要有：固相萃取（SPE）、固相微萃取（SPME）、超临界流体提取（SFE）、加速溶剂萃取（ASE）、微波辅助萃取（MAE）等[4]。

2.1.1固相萃取（SPE）。

固相萃取是液固萃取和液相色谱柱技术相结合的发展，其基本原理是利用固体吸附剂对液体样品中目标化合物或杂质的吸附，选用合适强度的洗脱溶剂，使目标化合物选择性地洗脱或保留在柱上，与样品基体和干扰物分离，从而达到分离和富集的目的。

气质联用法同时测定果蔬中多种有机磷农药残留王海凤;王俊斌;刘海学;何新益;胡毅【摘要】Determination of organophosphorous pesticide residues in fruit and vegetable using gas chromatography-mass spectrometry was studied. Full scan was used for qualitative analysis. The total ion current was identified by scan and spectrum library search. Selected ion monitoring (SIM) was used as a quantitative method. The results showed that the analysis was finished in 20 min. The linearity of method is good with concentration range 0. 05～1. 00 mg/L (r2≥ 99%). The recoveries are generally from 72. 6% to 94. 0% with relative standard deviation (RSD) of 1.3% to 8. 8%. The method is suitable for determining multiple organophosphorous pesticide residues in fruits and vegetables.%通过气相色谱—质谱联用(GC/MS)技术对果蔬中的有机磷农药残留进行检测,采用全扫描方式(scan)进行定性,选择离子监测方式(SIM)进行定量,结合总离子流色谱图和提取离子色谱图,优化色谱条件,使分析时间控制在20 min以内,分离效果良好,在0.05～1.00 mg/L范围内线性关系良好(r2≥99％),加标回收率为72.6％～94.0％,相对标准偏差为1.3％～8.8％,符合果蔬中多种有机磷农药残留检测要求.【期刊名称】《食品与机械》【年(卷),期】2013(029)001【总页数】3页(P92-94)【关键词】气质联用;有机磷农药;残留;全扫描;离子监测;果蔬【作者】王海凤;王俊斌;刘海学;何新益;胡毅【作者单位】天津农学院农业分析测试中心,天津300384;天津农学院基础科学系,天津300384;天津农学院农业分析测试中心,天津300384;天津农学院食品科学系,天津300384;天津农学院基础科学系,天津300384【正文语种】中文目前，农药残留检测方法主要有气相色谱法［1］、气相色谱－质谱法［2］、高效液相色谱法［3］、液相色谱－质谱法［4］等。

基质固相分散—气质联用法快速检测黄瓜中四类农药残留张维一;周颖;都林娜;王亮【摘要】基于基质固相分散(matrix solid-phase dispersion,MSPD)前处理方法和气相质谱联用技术,通过优化前处理以及气相质谱方法,建立了同时测定黄瓜中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯4类常见农药多残留的方法.结果表明,50种农药在50～1 000 μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.973 0～0.999 7,且大部分在0.99以上,各农药上机定量下限为1～2 μg·kg-1.10和50 μg· kg-两个水平的50种农药加标回收试验表明,加标水平为50 μg· kg-1时,农药回收率全部在70％～100％,10 μg·kg-1水平时,有45种农药回收率在70％～ 100％,相对标准偏差为0.23％～ 15.42％.该方法灵敏度高,快速简单,准确可靠,适用于黄瓜中4类常见农药多残留的日常检测工作.【期刊名称】《浙江农业学报》【年(卷),期】2015(027)006【总页数】8页(P1000-1007)【关键词】基质固相分散—气质联用;农药;黄瓜【作者】张维一;周颖;都林娜;王亮【作者单位】温州科技职业学院,浙江温州325006;温州科技职业学院,浙江温州325006;温州科技职业学院,浙江温州325006;温州科技职业学院,浙江温州325006【正文语种】中文【中图分类】S482;O658近年来，随着农药使用量及范围的加大，其在蔬菜中的残留问题以及对人类健康和环境造成的毒害备受关注，人们对蔬菜食品安全的需求也越来越高。

建立快速、可靠、灵敏和实用的农药残留分析技术是监控农药残留的基础，因此，研究蔬菜中多种农药残留的简便、快速、高灵敏度的检测方法十分迫切。

近年来，在材料提取净化方法上已取得广泛应用的前处理技术主要有：固相萃取(SPE)[1-3]、固相微萃取(SPME)[4-5]、超临界流体萃取(SFE)[6]、液相微萃取(LPME)[7-9]、微波辅助萃取(MAE)[10-12]、凝胶色谱等[13]。

工 作 研 究2020年第12期新农民气质联用技术在食品农残检测中的应用岳 银，杨 旭*（昭通市绿色食品发展中心，云南 昭通 657000）摘要：在农业生产过程中，化学合成农药虽然提高了农产品的病虫害防治效率，但是在一定程度上也增加了农产品中毒的风险，会对人体的身心健康构成巨大威胁。

基于此，笔者将分析与探讨气质联用技术在食品农残检测中的应用。

关键词：气质联用技术；食品农残检测；应用1 气质联用技术在食品农残检测中的应用重要性在食品检测中，检测人员借助气质联用技术，可以全面掌握农药残留成分，为居民选择绿色、健康的食品提供重要参考。

而且气质联用技术也提高了食品检测结果的可靠性，有利于加强食品安全管理。

但是在食品安全检测与质量控制分析中，仍存在检测人员判断能力不足、食品安全管理职责划分混乱、组织设置过于复杂等明显问题，这导致实施食品安全检测和责任较为困难，而假冒伪劣产品的发生也在不断涌现。

这一方面对人类的健康造成威胁，另一方面也影响了食物的销售。

由此需要相关检测部门加快气质联用技术，不断完善食品安全检测和管理的技术手段，从而提高食品安全管理的质量水平。

2 气质联用技术在食品农残检测中的应用要求在重视食品安全问题的同时，国家要加大对设备更新和气质联用技术的支持力度，设立专项资金，用于基层食品安全检测培训和技术设备引进，满足基层食品安全检测仪器和技术的需要，加强农村和其他基层单位的组织建设，进而提高食品安全检测的整体水平。

其次在检测中要结合农产品农药残留检测的实际情况，加强技术指导和实施标准的制定，确保各项实际工作都有严格的实施标准依据，做到促进中国食品安全质量的提高。

3 气质联用技术在食品农残检测中的具体应用3.1 检测果蔬中的农药残留果蔬农药残留占据着食品农残的重要“大半江山”，由于农户为了果蔬美观、产量会在种植过程中添加过多的农药。

同时在果蔬生长、运输、销售过程中，也会受到多种污染。

要确保市场上的优质果蔬，就要做好农药残留检测。