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气相色谱质谱联用仪原理
气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种用于化学物质分析的仪器。
它将气相色谱分离技术和质谱分析技术结合在一起。
其主要原理可以分为以下几个步骤：
1. 气相色谱分离：首先将待分析的混合物通过气相色谱柱进行分离，不同分子的化学物质会根据其化学性质和物理特性而分离出来。
分离出来的化合物进入质谱。
2. 电离质谱分析：将分离出来的化合物通过不同的质谱部件，如电子轰击离子源，试图将它们转化为离子。
这些离子会被手段聚焦和加速，然后进入质谱分析器。
3. 质谱分析：在质谱分析器中，质谱仪会根据离子的质量/荷比进行分析，并将它们转化为一系列的质谱图谱，可以检测到其所含的所有原子，包括卤素、重有机物等等。
4. 检测和数据分析：将质谱图谱发送到计算机上，通过专业的数据分析软件进行处理和解读。
这些软件可以比较复杂的模型和算法，以提取出化合物的各种性质和信息，如化学结构和质量等等。
GC-MS联用仪的使用可以快速、灵敏地分析和检测化学物质，被广泛应用于食品、制药、环境保护、法医学等领域中的质量控制和研究。
气质联用色谱仪原理气质联用色谱仪原理。
气质联用色谱仪（GC-MS）是一种常用的分析仪器，它将气相色谱和质谱两种分析技术结合在一起，能够对样品中的化合物进行高效、灵敏的分析和鉴定。
GC-MS的原理是基于气相色谱和质谱的原理，通过两种技术的联用，可以获得更加准确和可靠的分析结果。
首先，让我们来了解一下气相色谱的原理。
气相色谱是一种通过气相流动来进行分离和分析的技术。
样品首先被注入到色谱柱中，然后在高温下蒸发成气态，随后被惰性气体（如氮气或氦气）带入色谱柱中。
在色谱柱中，不同化合物会因为其与填充物相互作用的不同而发生分离，从而达到分离的目的。
最终，不同的化合物会在不同的时间点通过色谱柱，进入质谱检测器进行检测。
接下来，让我们来了解一下质谱的原理。
质谱是一种通过离子化和质量分析来进行物质鉴定的技术。
在质谱检测器中，化合物首先被离子化，然后被加速到高速，进入磁场中进行偏转。
不同质量的离子会因为其受到磁场偏转的大小不同而被分离出来，最终被检测器检测到。
通过检测出不同质量的离子的丰度，可以得到化合物的质谱图谱，从而对化合物进行鉴定。
那么，气质联用色谱仪是如何将这两种原理结合在一起的呢？在GC-MS中，气相色谱和质谱是紧密结合在一起的。
色谱柱的输出口直接与质谱检测器相连，色谱柱分离出的化合物会直接进入质谱检测器进行质谱分析。
这种联用的方式，使得分析结果更加准确和可靠。
除了分析结果更加准确和可靠之外，GC-MS还具有灵敏度高、分辨率高、分析速度快等优点。
这使得它在化学、生物、环境、食品等领域得到了广泛的应用。
例如，在环境监测中，GC-MS可以对土壤、水体、大气中的有机污染物进行快速、准确的检测和分析；在药物分析中，GC-MS可以对药物中的成分进行鉴定和定量分析。
总之，气质联用色谱仪是一种高效、灵敏的分析仪器，它通过将气相色谱和质谱两种分析技术结合在一起，能够对样品中的化合物进行高效、灵敏的分析和鉴定。
它的原理是基于气相色谱和质谱的原理，通过两种技术的联用，可以获得更加准确和可靠的分析结果。
气质联用仪原理气质联用仪是一种高效的分析仪器，它能够同时进行气相色谱和液相色谱分析，从而实现对复杂混合物的高效分离和检测。
气质联用仪的原理是基于气相色谱和液相色谱的原理相结合，通过两种分析技术的联用，可以获得更加全面和准确的分析结果。
首先，气相色谱是基于气体载体的色谱技术，它利用气相色谱柱对样品中的化合物进行分离。
在气相色谱分析中，样品首先被注入到气相色谱柱中，然后通过气体载体的流动，样品中的化合物会被逐渐分离出来。
不同化合物在柱中停留的时间不同，最终通过检测器进行检测和定量分析。
气相色谱的分离效果好，分析速度快，但对于一些极性化合物的分离效果较差。
而液相色谱是基于液体载体的色谱技术，它利用液相色谱柱对样品中的化合物进行分离。
在液相色谱分析中，样品首先被溶解在流动相中，然后通过液相色谱柱，样品中的化合物会被逐渐分离出来。
不同化合物在柱中停留的时间不同，最终通过检测器进行检测和定量分析。
液相色谱的分离效果对于极性化合物较好，但分析速度较慢。
气质联用仪的原理就是将气相色谱和液相色谱相结合，充分发挥两者的优势，弥补各自的不足。
在气质联用仪中，样品首先通过气相色谱柱进行分离，然后再通过液相色谱柱进行进一步的分离。
最终，通过检测器对分离出来的化合物进行检测和定量分析。
通过气相色谱和液相色谱的联用，气质联用仪可以实现对复杂混合物的高效分离和检测，获得更加全面和准确的分析结果。
除此之外，气质联用仪还可以配备不同类型的检测器，如质谱检测器、紫外-可见光谱检测器等，从而可以实现对不同类型的化合物进行分析。
这使得气质联用仪具有更广泛的应用范围，可以用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。
总的来说，气质联用仪的原理是基于气相色谱和液相色谱的原理相结合，通过两种分析技术的联用，可以获得更加全面和准确的分析结果。
它充分发挥气相色谱和液相色谱各自的优势，弥补各自的不足，是一种高效的分析仪器，具有广泛的应用前景。
气相色谱串联质谱原理气相色谱串联质谱（GC-MS）是一种广泛应用的分析技术，通过将气相色谱（GC）与质谱（MS）相结合，可以提供高分辨、高灵敏度和高特异性的化学分析结果。
GC-MS在环境科学、食品安全、药物分析等领域被广泛使用。
GC-MS的原理基于两个关键技术：气相色谱和质谱。
气相色谱是一种用于分离和分析化合物的技术，它利用物质在气相中的分配系数差异来分离混合物。
质谱则是一种分析化合物结构和组成的技术，它通过测量碎片离子的质量/电荷比（m/z）来鉴定和定量分析样品中的化合物。
在GC-MS中，样品首先通过气相色谱柱进行分离。
气相色谱柱通常是一种长而细的管道，表面涂有化学物质，用于增加化合物与柱材之间的相互作用和分离效果。
当样品进入气相色谱柱时，插入柱口的进样针将样品注入，然后通过加热来蒸发，使其转化为气态物质。
样品分子在柱材上的分配系数差异导致它们以不同的速率通过柱子，从而实现分离。
待分离的化合物将以一定的时间间隔进入质谱仪。
质谱仪由离子源、质谱仪和数据系统组成。
离子源将进入的化合物转化为气态离子，然后将其传输到质谱仪，质谱仪在不同的m/z比下进行检测和记录。
质谱仪的第一部分是质子化室，它使用高能电子束或化学离子化技术将进入的化合物转化为正离子或负离子。
然后，在质谱仪的分析器中，离子按照它们的质荷比被分离为不同的离子流，每个离子流都表示一种特定的化合物。
分离后，离子在检测器中被收集，产生一个离子当量和m/z比的电流。
GC-MS的输出是质谱图，其中x轴表示m/z比，y轴表示所生成离子的相对信号强度。
通过与数据库中的标准化合物的质谱进行比对，可以确定样品中存在的化合物。
GC-MS有许多应用，如食品安全领域中的残留农药和有毒物质的分析，医药领域中药物代谢产物的鉴定，环境科学中有机污染物的监测等。
其优点包括高灵敏度、高分辨率、高特异性和广泛的分析能力。
总之，GC-MS利用气相色谱和质谱技术的结合，提供了一种高效、高分辨的化学分析方法。
气相色谱-质谱仪原理
气相色谱-质谱（GC-MS）联用仪是一种分析化学仪器，它结合了气相色谱（GC）和质谱（MS）两种分析技术。
下面我们来详细了解一下GC-MS的原理：
1. 气相色谱（GC）原理：
气相色谱是一种基于样品在固定相和流动相之间吸附和解吸差异的分离技术。
在气相色谱过程中，样品混合物经过色谱柱，各组分在柱中的运行速度不同，从而实现分离。
运行速度取决于吸附剂对各组分的吸附力。
吸附力弱的组分首先离开色谱柱，而吸附力强的组分最后离开。
分离后的各组分顺序进入检测器中被检测和记录。
2. 质谱（MS）原理：
质谱分析是一种测量离子荷质比（电荷-质量比）的分析方法。
在质谱过程中，样品中的各组分在离子源中发生电离，生成带正电荷的离子。
离子经过加速电场作用，形成离子束。
然后，离子束进入质量分析器，利用电场和磁场使离子发生相反的速度色散，将它们分别聚焦，得到质谱图。
通过分析质谱图，可以确定样品的组成和质量。
3. 气相色谱-质谱（GC-MS）联用仪原理：
GC-MS联用仪是将气相色谱和质谱相结合的仪器。
在分析过程中，首先利用气相色谱对样品混合物进行分离，然后将分离后的各组分依次引入质谱检测器。
质谱检测器测量离子荷质比，从而确定各组分的身份。
这样，GC-MS联用仪可以实现对样品的定性和定量分析，无需制备标准样品。
总之，气相色谱-质谱（GC-MS）联用仪利用气相色谱对样品进行分离，再通过质谱检测器对分离后的各组分进行定性定量分析，具有高灵敏度、高分辨率、广泛的应用范围等优点。
气质联用仪原理气质联用仪是一种高效的分析仪器，它将气相色谱和质谱两种分析技术结合在一起，可以实现对复杂混合物的快速、高灵敏度的分析。
气质联用仪的原理是基于气相色谱和质谱的原理，通过两种技术的联用，可以得到更加准确、可靠的分析结果。
首先，气相色谱是一种对气体或挥发性液体中的化合物进行分离和定性定量分析的技术。
其原理是利用气相色谱柱对样品中的化合物进行分离，然后通过检测器对分离后的化合物进行检测和定量分析。
气相色谱的分离效果取决于柱的性质和样品中化合物的特性，因此可以实现对复杂混合物的分离和定性。
其次，质谱是一种对化合物进行分子结构分析和定性定量分析的技术。
其原理是将化合物中的分子通过碰撞解离成离子，并根据离子的质量比对化合物的分子结构进行分析。
质谱可以提供化合物的分子量、分子结构和碎片离子信息，因此可以对复杂混合物中的化合物进行准确的鉴定和定量分析。
气质联用仪的原理是将气相色谱和质谱两种技术结合在一起，通过气相色谱对样品中的化合物进行分离，然后将分离后的化合物送入质谱进行检测和分析。
这样可以充分发挥两种技术的优势，实现对复杂混合物的高效分析。
在气质联用仪中，气相色谱柱的选择和质谱检测器的参数设置是非常关键的。
气相色谱柱的选择需要根据样品的性质和化合物的特性进行选择，以保证样品中的化合物能够得到有效的分离。
质谱检测器的参数设置需要根据样品中化合物的性质和分子结构进行优化，以保证对化合物的准确检测和分析。
总之，气质联用仪是一种高效的分析仪器，其原理是基于气相色谱和质谱的原理，通过两种技术的联用，可以实现对复杂混合物的快速、高灵敏度的分析。
在实际应用中，需要根据样品的性质和分析要求进行合理的仪器选择和参数设置，以保证分析结果的准确性和可靠性。
通过不断的技术创新和方法优化，气质联用仪在化学、生物、环境等领域的分析应用中将会发挥越来越重要的作用。
气质联用色谱仪的原理及应用
气质联用色谱仪的原理及应用：
一、气质联用的原理：
气相色谱-质谱联用技术，简称气质联用，即将气相色谱仪与质谱仪通过接口组件进行连接，以气相色谱作为试样分离、制备的手段，将质谱作为气相色谱的在线检测手段进行定性、定量分析，辅以相应的数据收集与控制系统构建而成的一种色谱-质谱联用技术。
气相色谱技术是利用一定温度下不同化合物在流动相（载气）和固定相中分配系数的差异，使不同化合物按时间先后在色谱柱中流出，从而达到分离分析的目的。
质谱技术是将汽化的样品分子在高真空的离子源内转化为带电离子，经电离、引出和聚焦后进入质量分析器，在磁场或电场作用下，按时间先后或空间位置进行质荷比（质量和电荷的比，m/z）分离，最后被离子检测器检测。
二、基本应用：
气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。
质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。
接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是气质联用系统的关键。
GC-MS主要由以下部分组成：色谱部分、气质接口、质谱仪部分（离子源、质量分析器、检测器）和数据处理系统。
气相色谱-质谱联用仪原理
气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）是一种将气相色谱仪和质谱
仪联用的仪器，其原理是将样品在气相色谱柱中进行分离，并通过柱后的装置将分离的化合物进入质谱仪进行分析。
首先，样品通过进样口进入气相色谱柱，然后通过加热将样品中的化合物转化为气相，进入气相色谱柱。
在气相色谱柱中，化合物会根据其性质的不同被分离。
分离后的化合物通过柱后的载气将其推入质谱仪。
在质谱仪中，化合物首先通过一个进样接口被引入质谱仪的真空系统。
在真空系统中，化合物被从气相转化为离子状态。
这个过程通常是通过电子轰击（EI）或化学离子化（CI）来实现的。
在EI中，化合物被电子击中并失去电子从而形成正离子；而在CI中，化合物与离子源中的离子反应，形成分子离子。
离子化后，化合物进入质谱仪的质量分析部分。
在质量分析部分，化合物的质量-电荷比（m/z）被测量。
质谱仪通过电场对
离子进行加速，然后经过一个质量过滤器，根据其m/z比例将离子从电子发射器分离出来。
离子进入一个荧光屏或者离子检测器，产生一个质谱图。
质谱图展示了每个m/z比例对应的离子的丰度，这可以用来识别化合物的分子结构。
GC-MS联用仪的优势在于它能够将气相色谱的分离能力与质
谱的分析能力结合起来，实现化合物的高分辨率分离与结构确认。
这种联用仪广泛应用于许多领域，如环境监测、食品安全和药物分析等。
气质联用仪工作原理气质联用仪（通常也称为GC-MS联用仪）是一种常用的分析仪器，结合了气相色谱（GC）和质谱（MS）两种分析技术。
GC-MS联用仪可以在样品中识别和测量不同化合物的存在和相对浓度，广泛用于分析和鉴定环境、食品、药物、石油等领域。
本文将介绍气质联用仪的工作原理，让读者更好地了解这一分析仪器的工作方式。
首先，让我们看看气相色谱的工作原理。
气相色谱利用了气体流动的原理来分离化合物混合物中的组分。
样品混合物首先进入气相色谱柱，该柱通常由一种化学吸附剂覆盖在固体或液体的填充物上构成。
在柱中，化合物在固定相和流动相（一般是惰性气体）之间发生吸附和解吸吸附的过程。
通过控制温度和气相流速，样品中的化合物就可以按照吸附和解吸吸附的速度差异而分离出来。
分离出的化合物会被一个称为检测器的设备检测到，并产生相应的电信号。
然后，我们来了解质谱的工作原理。
质谱是一种分析方法，可以通过测量分子的质量和相对丰度来确定化合物的结构和组成。
质谱基于质量-电荷比（m/z）对离子的分析和检测。
质谱仪首先将气相色谱柱输出的化合物引入，其中的化合物分子会通过电离源被电离成带电离子。
然后，带电离子会被加速进入质谱的仪器内部，经过一系列的分离和聚焦，最终进入质谱检测器。
质谱检测器对离子进行分析和检测，生成一个称为质谱图的结果，其中显示了离子的质量和相对丰度。
气质联用仪的工作原理基于气相色谱和质谱的联合使用。
在GC-MS 联用仪中，气相色谱用于将化合物分离，而质谱用于对这些化合物的质量和相对丰度进行检测和分析。
换句话说，气相色谱柱将混合物中的化合物分离，并逐个引导到质谱仪中进行分析。
这样，仪器能够在非常短的时间内对样品中存在的各种化合物进行高效地分析和识别。
在GC-MS联用仪中，质谱仪通常由离子源、质量分析器和检测器组成。
离子源负责将化合物电离并生成带电离子。
离子经过质量分析器的分离和聚焦后，根据其质量-电荷比（m/z）进行排序，并被质谱检测器检测到。
色谱法也叫层析法, 它是一种高效能的物理分离技术, 将它用于分析化学并配合适当的检测手段,就成为色谱分析法。
色谱法的最早应用是用于分离植物色素, 其方法是这样的:在一玻璃管中放入碳酸钙, 将含有植物色素 (植物叶的提取液的石油醚倒入管中。
此时,玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。
然后用纯石油醚冲洗, 随着石油醚的加入, 谱带不断地向下移动,并逐渐分开成几个不同颜色的谱带, 继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素, 并可分别进行鉴定。
色谱法也由此而得名。
现在的色谱法早已不局限于色素的分离, 其方法也早已得到了极大的发展, 但其分离的原理仍然是一样的。
我们仍然叫它色谱分析。
一、色谱分离基本原理:由以上方法可知,在色谱法中存在两相, 一相是固定不动的, 我们把它叫做固定相;另一相则不断流过固定相,我们把它叫做流动相。
色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。
使用外力使含有样品的流动相(气体、液体通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。
当流动相中携带的混合物流经固定相时, 混合物中的各组分与固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异, 与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同, 随着流动相的移动, 混合物在两相间经过反复多次的分配平衡, 使得各组分被固定相保留的时间不同, 从而按一定次序由固定相中先后流出。
与适当的柱后检测方法结合, 实现混合物中各组分的分离与检测。
二、色谱分类方法:色谱分析法有很多种类,从不同的角度出发可以有不同的分类方法。
从两相的状态分类:色谱法中,流动相可以是气体,也可以是液体,由此可分为气相色谱法(GC 和液相色谱法(LC 。
固定相既可以是固体,也可以是涂在固体上的液体,由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气 -液色谱、气 -固色谱、液 -固色谱、液 -液色气相色谱仪的组成 :载气处理控制系统:专用气源,进入气体恒定; 进样装置:液体样品手动进样:实验室; 气体样品定量管进样:工业色谱柱:分离混合样品组分:填充、毛细管。
吸附 (固、分配 (液检测器和记录仪:热导、电离 2. 定性和定量分析色谱图分析组分物质; 分析组分含量。
基线滞留时间:峰值最大;死时间; 峰高、峰宽、半峰宽; 峰面积、分辨率 3. 定性分析滞留时间法:滞留时间一定, 由此判别组分。
加入纯物质法:加入后分析色谱峰值判别。
4. 定量分析定量进样法:面积归一化法:外标法:智能化GC7890F 气相色谱仪操作规程, 填充柱恒温操作 1. 打开载气高压阀, 调节减压阀至所需压力(载气输入到 GC7890系列气相色谱仪的压力必须在 0.343MPa~0.392MPa ,如果使用氢气为载气时, 输入到气相色谱仪的载气入口压力应为0.343MPa 。
打开净化器上的载气开关阀,用检漏液检漏,保证气密性良好。
调节载气稳流阀载气使流量达到适当值(查 N2或 H2流量输出曲线 7890II 用刻度~流量表 ,通载气 10min 以上。
2. 打开电源开关,根据分析需要设置柱温、进样温度和 FID 检测器的温度(FID 检测器的温度应>100℃。
3. 打开空气、氢气高压阀,调节减压阀至所需压力 (空气输入到 GC7890系列气相色谱仪的压力必须在 0.294MPa ~0.392MPa , 氢气输入到 GC7890系列气相色谱仪的压力必须在 0.196MPa ~ 0.392MPa 。
打开净化器的空气、氢气开关阀, 分别调节空气和氢气针形阀使流量达到适当值 (查空气和 H2流量输出曲线针形阀刻度~流量表。
4. 按[基流 ]键, 观察此时的基流值。
5. 按 [量程 ]键,设置 FID 检测器微电流放大器的量程。
按 [衰减 ]键,设置输出信号的衰减值。
6. 打开 T2000P 色谱工作站点击电脑桌面上图标打开 T2000P 色谱工作站,进入通道 1, 点击【样品项】 ,选择【添加】 ,进入样品项设置界面,点击【新建】按钮,进入【新建一个样品项】的窗口,根据提示完成样品信息和使用方法的设置,并点击【完成】按钮确认,即可完成样品项设置,回到“ 样品项设置==》通道1” 界面,点击【加入】 ,然后点击【关闭】 , 此时界面回到通道 1。
选择刚刚加入的样品项,让其反蓝显示,点击图标(即数据采集开始图标 ,色谱工作站开始走基线。
7. 待 FID 检测器的温度升高到 100℃以上,按 [点火 ]键, 点燃 FID 检测器的火焰。
8. 点火后再观察基流值,如果此时基流显示值大于原来的显示值 , 说明 FID 的火焰已点燃 (色谱工作站上基线急剧上升后将回到高于点火前基线的位置。
9. 进样分析点火后让基线走一段时间,平稳后点击色谱工作站上■ 图标(即数据采集结束图标 ,停止走基线,色谱工作站处于等待状态,用微量进样器进样,同时按下信号遥感器, 色谱工作站开始数据采集。
待峰出完后,点击■ 图标,停止数据采集。
在停止采集后,可以在通道 1界面“ 已完成进样” 这里找到刚刚采集的谱图名, 让其反蓝显示, 然后点击按钮, 进入“ 再处理” 界面;点击按钮,进入“ 报告预览” 界面;在这两个界面下,都可以看到需要的信息,如保留时间,峰面积等。
10. 关机时,先关闭高效净化器的氢气和空气开关阀,以切断 FID 检测器的燃气和助燃气将火焰熄灭。
然后设置柱箱、检测器、进样器的温度至 30℃, 气相色谱仪开始降温,在柱箱温度低于 80℃以下才能关闭电源,最后再关闭载气。
气 -质联用 GC/MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定 ,其具有 GC 的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。
质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。
接口:由 GC 出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是色质联用系统的关键。
l 接口作用:l 压力匹配——质谱离子源的真空度在 10-3Pa ,而 GC 色谱柱出口压力高达 105Pa ,接口的作用就是要使两者压力匹配。
l 组分浓缩——从 GC 色谱柱流出的气体中有大量载气,接口的作用是排除载气, 使被测物浓缩后进入离子源。
常见接口技术有:l 分子分离器连接 (主要用于填充柱 l 扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比, 与其分压成正比。
当色谱流出物经过分离器时, 小分子的载气易从微孔中扩散出去,被真空泵抽除,而被测物分子量大,不易扩散则得到浓缩。
l 直接连接法(主要用于毛细管柱 l 在色谱柱和离子源之间用长约 50cm ,内径 0.5mm 的不锈钢毛细管连接,色谱流出物经过毛细管全部进入离子源,这种接口技术样品利用率高。
l 开口分流连接 l 该接口是放空一部分色谱流出物,让另一部分进入质谱仪, 通过不断流入清洗氦气, 将多余流出物带走。
此法样品利用率低。
离子源离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有:l 电子轰击离子化(electron impact ionization, EI lEI 是最常用的一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为 70eV 轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子(M+ , M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。
lEI 特点:l 电离效率高,能量分散小,结构简单,操作方便。
l 图谱具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供较多信息, 对化合物的鉴别和结构解析十分有利。
l 所得分子离子峰不强, 有时不能识别。
l 本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。
l 化学离子化(chemical ionization , CI l 将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等与样品按一定比例混合,然后进行电子轰击,甲烷分子先被电离,形成一次、二次离子,这些离子再与样品分子发生反应,形成比样品分子大一个质量数的 (M+1 离子, 或称为准分子离子。
准分子离子也可能失去一个 H2 , 形成 (M-1 离子。
lCI 特点 l 不会发生象 EI 中那么强的能量交换,较少发生化学键断裂,谱形简单。
l 分子离子峰弱,但(M+1 峰强,这提供了分子量信息。
场致离子化(field ionization, FI l 适用于易变分子的离子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。
能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。
场解吸离子化(field desorption ionization, FD l 用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。
负离子化学离子化(negative ion chemical ionization , NICI l 是在正离子 MS 的基础上发展起来的一种离子化方法, 其给出特征的负离子峰,具有很高的灵敏度(10-15 g 。
质量分析器其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z大小分开,进行质谱检测。
常见质量分析器有 l 四极质量分析器(quadrupole analyzer l 原理:由四根平行圆柱形电极组成,电极分为两组,分别加上直流电压和一定频率的交流电压。
样品离子沿电极间轴向进入电场后, 在极性相反的电极间振荡, 只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆, 到达检测器, 其余离子因振幅过大与电极碰撞, 放电中和后被抽走。
因此,改变电压或频率, 可使不同质荷比的离子依次到达检测器, 被分离检测。
扇形质量分析器 l 磁式扇形质量分析器(magnetic-sector mass analyzer l 被电场加速的离子进入磁场后,运动轨道弯曲了,离子轨道偏转可用公式表示:l l当 H , V 一定时, 只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。
l 特点:分辨率低,对质量同、能量不同的离子分辨较困难。
l 双聚焦质量分析器(double-focusing mass assay l 由一个静电分析器和一个磁分析器组成, 静电分析器允许有某个能量的离子通过, 并按不同能量聚焦, 先后进入磁分析器,经过两次聚焦,大大提高了分辨率。
l 离子阱检测器(ion trap detector l 原理类似于四极分析器,但让离子贮存于井中,改变电极电压,使离子向上、下两端运动,通过底端小孔进入检测器。
检测器检测器的作用是将离子束转变成电信号,并将信号放大, 常用检测器是电子倍增器。
当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子, 被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极, 喷射出更多的电子, 由此连续作用, 每个电子碰撞下一个电极时能喷射出 2-3个电子,通常电子倍增器有 14级倍增器电极,可大大提高检测灵敏度。
GC-MS 的常用测定方法 l 总离子流色谱法(total ionization chromatography , TIC ——类似于 GC 图谱,用于定量。
