检品复检管理规程

规查结的证检验工作中出现的超标结果能得到全面分析与正确处理；保证检验数据可靠、有效。

二、范围适用于使用已批准的检验规程检验时出现的超标、异常结果调查、分析。

三、职责1、试验人员负责出现超标或结果异常时及时控制样品并通知实验室负责人，与实验室负责人等相关人员进行调查并完成调查记录。

2、检测项目复核人对结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估。

确认发生OOS试验人员的经验和能正确使用方法的能力。

检查计算、溶液、检验用材料、仪器和玻璃器具，确定有无异常和可疑信息。

检查检验用仪器的性能、校验情况及使用记录。

检查质控品、试剂、溶剂和其它用到的溶液，应满足质量控制的要求。

保存整个调查过程中的记录和相关证据。

3、实验室负责人安排、指导工作人员按照要求进行实验室调查与分析，对调查过程及相关记录进行检查，并及时向部门负责人汇报调查进展。

决定是否进行实验室调查，如需要调查，则要组织、参与调查过程，并协助QA的全面调查。

如果为实验室差错（培训、仪器、工作不仔细等），应组织相关人员进行根本原因分析，确定差错的来源，对调查出的问题采取纠正预防措施以避免再次发生，并监督处理过程。

若属检验人员错误，则需对检验人员进行再培训。

将OOS调查记录上报QA及质控经理审批。

4、质保部人员监督执行。

四、正文1、结果超标、异常的情况超出质量标准的实验结果（OOS）：检测结果超出设定质量标准，质量标准包括注册标准以及企业内控标准。

超出趋势（OOT）的实验结果:检测结果虽在质量标准之内，但是仍然比较反常，与长期观察到的趋势或者预期结果不一致。

异常数据（AD）:指超出标准及超趋势以外的异常数据或来自异常测试过程的数据或事件。

例如：仪器设备停机、人为差错、系统适用性不合格、样品（或溶液）异常等产生的数据或事件。

2、结果超标、异常的处理要求一般要求当超规或异常结果发生时，需进行实验室调查，并通知QA。

所有实验室调查都需要有实验室调查记录，调查记录的调查编号应从QA处得到；调查报告编号可采用LI-YY-MM-DD-XX规则编制，LI代表实验室调查，YY代表年份，MM代表月，DD代表日，XX代表流水号；如：LI-表示2011年5月6日第一份实验室调查报告表。

1.目的：建立一个检品复检标准管理规程。

2.范围：适用于原料、辅料、包装材料、中间产品、半成品、成品、工艺用
水等。

3.职责：检验员、取样员、复核人、中心化验室主任对本标准的实施负责。

4.内容：
4.1．本人复检
4. 1.1样品在检验过程中发生异常情况（含量不平行、不合格、仪器故障、停电、停水、停气），须本人复检重作。

4.1.2复检过程中要注意核对试剂、试液是否异常，是否在规定效期内，仪器，量器校正，操作的正确性，时间（加热、恒温、灭菌）限制。

确认无误则复检有效。

4.1.3复检合格并找出原因，可定为合格；若未找出原因，应再作两次，如均合格，才可定为合格；若出现不合格，应报告中心化验室主任，指定第二人复检。

4.2．第二人复检：由够资格的专业技术人员担任，检验后结果不合格，则定为不合格；若检验合格，又找出满意的原因，可定为合格；若未找出二人差距原因，须报告中心化验室主任，提出重新取样复检，批准后由检验员填写重新取样单，批准签名，递交取样员。

4.3．重新取样复检：分样员将样品和取样复检指令单交检验员，检验员与复核员一起检验，若合格，则定为合格；不合格，则定为不合格。

4.4．会检：物料供货方提出异议，并拿出“合格证明”，经质量部部长同意后，双方重新取样进行会检，以会检结果作为最终结果。

分发部门：质保部1. 目的：建立检验测试结果复核管规程，确保检验记录规范、结论准确。

2．范围：适用于所有检品检验测试结果的复核。

3．责任者：QC主任、QC对本制度的实施负责。

4.内容：4.1检验记录填写完毕后由复核人员进行复核，未经复核人员复核签名的检验记录不能提交和汇总，更不能进入批检验记录，则该检验结果无效；该记录处于未完成状态，检验员应对此负责。

4.2复核人员以该品种或该项目的检验规程为复核依据。

4.3复核内容：4.3.1检验项目完整、不缺项。

4.3.2书写工整、正确、改错正确（必要时应以文字加以说明）。

4.3.3计算公式、计算数值均正确，检验记录填写完整、准确。

4.4原始记录应符合规定要求，否则复核人员可拒绝复核；待检验员按要求改正后再复核、签名。

4.5属于复核内容范畴内的项目发生错误由复核人员负主要责任，属于操作原因引起的差错由检验员负责。

4.6复核工作应及时完成。

4.7无菌检验阳性结果时的调查处理:.4.7.1当无菌检验检出阳性结果时，不能立即作出产品无菌检验阳性结果结论。

而应对结果进行评价。

4.7.2对无菌检验阳性结果的评价应包括调查研究，以在可能的范围内确定微生物的生长来自于产品污染还是实验室错误。

尽管这种确定不绝对可靠，但获得这样或那样有说服力的证据通常是可能的。

4.7.3当有说服力的证据表明雾试验时或得到的数据无说服力时，公司可能在安全方面返利错误，并分发部门：质保部且这批产品不符合无菌要求而被拒收。

调查研究考虑到关于产品生产和样品检验所有的因素。

就这一点而言，如果仅仅因为重复检验中没有检出微生物生长而将最初的阳性结果归咎于实验室差错时不合适的。

更确切的说，污染原因的有说服力的证据至少应基于以下几点：4.7.3.1无菌检验中微生物的鉴别（至少鉴别出属类）。

如果这种微生物在实验室环境中很少见，那么产品更可能污染。

如果这种微生物在实验室和生产环境中都常见，那么不应自动排除产品的污染。

文件制修订记录1.0目的：本标准操作规程规定了物料的复验条件、复验期限、最长使用期限和复验程序。

2.0适用范围：适用于公司的原料、辅料、内包装材料。

3.0责任人：3.1仓库：负责定期统计即将到复验期的物料并填写请验单，将到复检期的物料进行请验。

3.2 品质管理部QC：根据物料稳定性考察数据，制定物料的复验期，并负责复检物料。

3.3 品质管理部QA：根据检测结果对物料处理进行判断。

4.0作业内容：4.1生产所用原辅料、内包装材料，凡规定有有效期的,应在有效期内使用，期满后不再进行复验，直接按《不合格品管理规定》处理，如在效期内储存条件发生异常，可以由仓库申请进行复验，复验合格后，由品质管理部同意可以使用至有效期满。

4.2无有效期规定的，由品质管理部规定复验期限，在复验期限到期前应进行复验，复验合格的物料可继续使用至规定的使用时间。

4.3制定物料复验期，应依据检验数据的统计、分析结果。

一般按照以下规定执行：复验期限为1年半的到期前1个月由仓库填写请验单申请进行复验，复验合格后从报告日起使用期限可延长半年；复验期限为2年的，到期前1个月由仓库填写请验单申请进行复验，复验合格后从报告日起使用期限可延长1年。

到期后不可再重复进行复验。

5以下情况的物料需要复验：5.1规定有复验期限，到期前按4.3要求由仓库提出复验申请。

5.2贮存期内物料出现受潮、变质或外包装破损等特殊情况时，应及时复验。

6.物料的有效期或复验期限应从物料生产之日计算，如没有生产日期，应从入库时间算起。

7.仓库管理员每月盘点库存物料时，应检查物料的生产日期、批号、或进厂时间等有关情况，以便及时了解库存物料的复验时间。

8.仓库管理员在复验期届满前逐一填写请验单，并在备注栏中注明“复验”，通知QC取样复验。

9.物料复验期到期前，该物料可以正常使用，到期后如复验结果仍未出来，应悬挂“待验”状态；如复验结果不符合要求，应执行《偏差处理管理规程》，调查该物料涉及的所有批次产品，同时进行风险评估，根据调查及评估结果决定物料及产品的处理措施，并对该物料的复验期重新进行评估确定；如复验合格，该物料按附录1可以继续使用至规定的使用期限，使用期限到期后不能再继续使用，按《不合格品管理规定》处理。

1.目的：规范检复检程序和检验复核范围，防止同一批产品或物料两种检验结果现象的发生，保证检验结果准确、可靠。

2.范围：适用于检验结果的复核及重新检验的管理。

3.责任：3.1. 化验室负责人负责批准重新取样。

3.2. 检验员、复核员严格执行本规程。

4. 规程4.1. 检验复核：4.1.1检验过程中发生明显异常情况（如：仪器故障、试剂试液异常、停电、停水电汽或操作不当等），由检验本人复检。

4.1.2复检结果判断：a.复检合格，并找出原因，可判定为合格。

b.复检合格，单但未找出原因，应再复检一次，两次均合格，才可判定合格。

c.若复检不合格，应报化验室负责人批准后，指定第二人复检。

4.1.3 第二复检人员必须是专业技术人员。

1第2页a.若检验不合格，则判定为不合格，且不得重新检验。

b.若检验合格，且找出合格原因，可判定合格。

c.若检验合格，但为找出原因，需报化验室负责人批准后，重新取样检验。

4.1.4 重新取样复检：由第一检验人和第二检验人共同检验，若检验合格，则判定为合格;若检验不合格，则判定为不合格。

4.2. 检验复核：4.2.1复核内容：a.检验项目是否完整、缺项。

b.计算公式是否正确，计算数据是否准确。

c.检验记录填写是否完整、正确、清晰、规范。

d.检验依据及检验方法是否正确。

4.2.2复核工作应在检验结束当日内完成，复核结束应签名。

4.3.3 检验原始记录不符合规定要求的，复核员可拒绝复核。

4.3.4复核员要对复核内容范畴内的项目发生错误负责。

2。

福建************公司GMP文件文件名称：检验记录、检验报告及复核、复验管理规程文件编号：SMP-ZL-QC-008-0O起草人日期年月日第 1 页，共4页审核人日期年月日分发号批准人日期年月日生效日期年月日颁发部门质量部分发部门质量部1目的：建立质量检验记录和检验报告的管理规程，明确质量检验记录分类编号、书写、保管要求；建立检验结果复核规程，确保检验记录规范，结论准确；建立检品复验制度，确保检验结论的准确性。

2 适用范围：适用于质量检验记录的管理；适用于所有检品检验结果的复核复验管理。

3 责任者：质量部4 管理内容：4.1检验记录：4.1.1书写要求：4.1.1.1产品或物料的名称、规格、批号，必要时注明供应商和生产商（如不同）的名称或来源。

4.1.1.2依据的质量标准和检验操作规程。

4.1.1.3检验过程，包括对照品溶液配制、各项具体的检验操作。

4.1.1.4检验结果，包括观察情况、计算和图谱或曲线图，以及依据的检验报告编号。

4.1.1.5记录完整，无缺页损角。

4.1.1.6有检验原始数据和计算公式。

4.1.1.7有检验者、复核者签名和日期（应写全名）。

复核后的记录，属复核错误的，复核人要负责，属检验错误的复核人无责任。

4.1.1.8字迹清楚，色调一致。

4.1.1.9书写正确，无涂改，若有涂改应用单横线或双横线划去，划去的字应可辨认，并在更改处签名。

4.1.1.10检验结果的书写应与标准规定相一致。

每项检验完毕均需下结论。

4.1.1.11报告书号编号方法：将报告书分为物料、产品、验证、试制品四大类，其报告书号分别为（W、C、Y、S）××××（年份）××（月份）××（日期）××（当日报告序号）；例2017年03月01日出具的第1份物料报告书，其报告书号为“W2017030101”。

4.1.1.12质量检验记录应保存至产品有效期满一年，无有效期的应保存三年。

检品管理规定建立检品管理规程及检验制度，保证QC室检品接收、贮存、发放、检验、销毁工作的有序进行，保证产品质量。

第一条：检验制度1各级检验人员应严格按照公司各项质量标准及操作规程对原辅料、中间体、成品认真抽样化验检查，以杜绝不合格原辅料被使用，不合格中间体流入下道工序及不合格成品出厂。

2.在收到仓库请验单后，应及时取样，迅速检查，凡经检验不合格，由质管部将“不合格证”送交仓库每件贴签，并存放到不合格区，合格品及时办理入库手续。

3.取样后，在被检容器或物料上贴取样证，必要时，将产品加封签后保存备查。

并且必须及时填写取样记录，相关人员应填好《样品接收台账》。

4.如实填写检验记录，经准确计算并复核后送负责人签字或盖章，加盖“检验专用章”。

第二条：检验程序1检品的接收11.1简要说明：检品管理员由QC主任指定人员担任，负责检验检品的接收、发放、回收和处理工作。

1.2对于日常检验检品包括原辅料、包材、中间体和成品的检验，根据《请验单》办理检品接收手续。

1.3检品管理人员在核实检品状态时如发现《请验单》所载的信息不相符合时，有权拒收检品；检品管理人员在核实检品状态无误后，接收检品，复核检品量（体积或重量或数量），填写《样品接收台帐》，记录接收日期、检品名称、批号、规格、数量等。

1.4 QC室其他人员代接收检品的，应按照规定办理手续并签字。

2检品编号（作为报告单号）Sample Code (as the report code)2.1成品按：“化成字+（代号）+2位年份+4位流水号”进行编号。

代号规定：用两位阿拉伯数字对产品进行编号：2.2中间体按：“化中+产品代号（汉字）字+2位年份+4位流水号”进行编号。

汉字为中间体名称头一个字，如阿昔洛韦粗品为：化中02（粗）字160001。

如102车间用原料：化原字A1600012.4包装材料：“化材字+2位年份+4位流水号”进行编号。

如化材字1600012.5纯化水：“化水字+2位年份+4位流水号”进行编号。

检验与测试管理规程 (2)检验记录管理规程 (3)报告书管理规程 (5)检验测试结果复核工作程序 (7)检品复检工作程序 (8)含量测定误差限度管理规程 (9)取样规程 (10)产品留样观察管理规程 (12)检测仪器、设备管理规程 (14)药检室安全工作规程 (16)药检室剧毒品安全管理规程 (18)药检室防火安全规程 (21)玻璃容量仪器校正操作规程 (22)实验用玻璃仪器清洁规程 (24)试液、指示剂、缓冲液、贮备液管理规程 (25)化学试剂配制的管理规程 (27)检验分析用标准品、对照品管理规程 (28)标准溶液（滴定液）管理规程 (30)检定菌管理规程 (32)微生物检验用培养基管理规程 (34)无菌室操作技术要求管理制度 (36)无菌室进出管理规程 (38)无菌室清洁规程 (40)实验动物管理规程 (42)动物实验管理规程 (43)动物室、动物实验室清洗消毒规程 (44)饲养动物用饲料管理规程 (45)家兔饲养规程 (46)小白鼠饲养规程 (47)检验与测试管理规程目的：建立药品检验与测试管理制度，保证检测数据的准确性和可靠性，范围：所有药品生产经营过程中的质量检测。

责任：检验员、药检室负责人、质量部门负责人。

内容：１、取样：1.1取样员负责检验样品的取样工作。

1.2药检室接到各生产车间、仓库的请验单后，立即按取样规程进行取样。

2.分发检验：取样员取样后，由药检室管理员负责样品、检验规程、检测空白原始记录分发工作。

3．检验：3.1检验员收到检品和文件后进行检验。

3.2检验依据：检品质量内控标准、检验操作规程。

3.3检验前应提前准备好各种试剂、容、器具，查是否符合测定要求。

3.4检验过程中发现有异常情况应及时反馈，并作好记录。

3.5检验完毕后，检验员将剩余样品、检验规程、书写完毕原始记录交给管理员。

4.剩余样品和原始检验记录处理：4.1管理员将剩余样品放在指定位置保存。

4.2管理员核对原始记录完整无误后，在检验原始记录“复核人”处签名。

山西杨文水制药有限公司GMP管理文件
目的：建立原辅料、中药饮片、内包装材料的超期复验管理规程，使之工作规范化，确保原辅料、中药饮片、内包装材料质量。

范围：原料、辅料、中药饮片、内包装材料。

责任：库房管理员、质量监督员、质量检验员。

内容：
1. 未规定贮存期的化学原辅料、中药饮片、内包装材料的复验周期为一年，已规定贮存期的物料按规定执行，其余为三年。

2. 超过贮存期的原辅料、中药饮片、内包装材料停止发放。

3. 库房管理员在原料、辅料、中药饮片、内包装材料期满前一个月应停止发放，将原挂的《合格标识牌》（JL-WL-027）取下，换上《待检验标识牌》（JL-WL-026）并注明超期。

4. 库房管理员在原辅料、中药饮片、内包装材料总帐备注中注明“待复验”，填写《请验单》（JL-WL-017），注明超期复验。

5. 负责原辅料、中药饮片或内包装材料检验的质量监督员应按照相应的取样标准操作规程进行取样。

6. 取样后，质量检验员、微生物检测员应按该样品的检验操作规程进行检验，做好各检验项目的记录和出具检验报告书。

7. 在检验原始记录、检验台帐及检验报告书中均注明超期复检。

8. 复验合格的原料、辅料、中药饮片、内包装材料允许继续发放。

9. 复验不合格的原辅料、中药饮片、内包装材料执行《不合格品管理规程》（GL-ZL-020）。

10. 超过有效期的化学原辅料执行《销毁工作管理规程》（GL-ZL-021）。

1.目的：建立留样管理规程。

2.范围：成品检验合格后。

3.职责：留样管理员对本规程的实施负责。

4.内容：4.1原料留样管理：4.1.1对于第一次使用的原料，原料在检验或验收后都必须进行留样。

后续购进的原料不再进行留样。

4.1.2留样比例：每种原料留单次检验或试样验证所需用量的三倍量。

留样容器具：密封的自封袋、铝箔袋或塑料瓶、离心管等。

4.1.3留样检验项目：按照原料的检验标准进行复验。

4.1.4留样时间：首次使用的原料留样时间为一年。

4.1.5留样检验判断准则：原料的检验标准。

4.1.6留样样品储存条件：设定专用留样柜，按照样品的贮存条件贮存。

4.1.7留样时应建立留样台帐，在台帐上记录留样检验结果。

4.2重点留样：4.2.1，在下列情况下进行：1) 新产品投产后连续三批；2) 连续生产中每年不少于一次；3) 品保部根据生产及产品稳定性情况需作重点考核时；4) 如生产上出现某些可能影响产品质量的因素，如生产工艺或原材料供应商发生改变时。

5) 客户合同规定或管理部门要求时4.2.2 留样方法和数量：1）样品在入库合格产品中随机抽取，由质检员填写《领料单》，交品保部负责人审核，由质检员抽取留样样品，每批次留样量为出厂全检量的12倍。

4.2.3留样检测项目与周期1）检测项目：除长期稳定性和热稳定性项目外，按成品操作规程进行检测。

2）检测周期：每2个月检验一次。

4.2.4汇总和分析1）重点留样的检测项目按照成品检验操作规程中有关项目进行；2）将检验结果与之前的有关数据一起进行汇总、分析，及时发现影响产品质量的因素；3）检测结果中发现有质量改变或改变倾向时，应及时报告相关负责部门，以便采取措施。

4.2.5 留样样品储存条件：设定专用留样柜，按照成品的贮存条件贮存。

4.2.6 留样时应建立留样台帐和留样记录，包括留样产品名称、规格、数量、生产日期、失效日期、留样日期、留样人等信息。

4.2.7 每次留样样品的检验，均应填写留样检验报告，留样管理员根据留样的检验报告登记留样检验信息。