相图测定的三大难题

楼主发表于: 2010-10-06倒序阅读┊全看┊小中大关于物相的定量分析的九个难点问题第一个问题：为什么不能做物相定量？样品往往不是单一物相,因此,人们总想了解其中某种相的含量。

人们的理解总是认为哪怕只是一种近似的结果,也比没有结果要好。

为了要说明定量分析的问题,我们还是了解一下,一张X射线衍射谱图中包含一些什么信息。

这些信息主要有三个方面,也是三个方面的应用：一是衍射峰的位置。

这方面的信息主要用于物相的鉴定、晶胞参数的精修、残余应力的测量。

二是衍射峰的峰高或者面积,我们称之为强度。

这方面的信息主要用于物相的含量、结晶度以及织构的计算。

三是衍射峰的形状,我们称为线形。

这方面的信息又包括两个方面,其一是衍射峰的宽度,我们可以用来计算亚晶尺寸的大小(常被称为晶粒大小)和微观应变的计算。

另一个则是线的形状,主要是指峰形是否对称,这方面用来计算位错、层错等。

不过,后者做的人少,研究也不是很完全,因此,应用不是很广泛。

从上面的了解,我们应当知道,不同的实验目的,实验的观察点不同,也就是强调的对象是不同的,如果仅仅为了鉴定物相,一个常规的实验条件就完全可以应付,如果要做晶胞的精修,则需要严格一些的实验条件。

如果要做定量分析,我们的强调点是峰的强度。

我们为什么能利用衍射谱来做物相的含量分析呢？其原理就是基于物相的含量W与该物相的衍射强度成正比。

可以简单地写成W=CI。

Ｗ是物相的质量分数,Ｉ是该物相的衍射强度。

Ｃ是一个系数,但不是一个常系数。

不过,在一定条件下它是一个常数。

遗憾的是,这个常数通常不能通过理论计算得出,而是需要通过实验来测量,每当实验条件改变(包括样品中的物相种类的改变、任一物相含量的改变、观察峰的改变、甚至于物相产地改变、所用辐射改变、晶粒尺寸改变……如此等等,不一而足)这个系数是变化的。

围绕如何想办法得到这个系数Ｃ,历代的大师和小师推导出了十几种具体的测量方法,而这些方法又是在某种环境下能使用在另一种环境下不能使用的。

化工分析与检验常见难题及应对策略化工分析与检验是化学工程中非常重要的环节，它能够为工艺流程的控制和质量保障提供可靠的依据。

在进行化工分析与检验时，常常会遇到一些难题，如样品选择、方法优化、样品处理和仪器故障等。

下面我们将介绍一些化工分析与检验常见的难题及应对策略。

问题之一是样品选择。

在进行化工分析与检验时，样品的选择十分关键。

有时候，我们可能需要对复杂的样品进行分析，如多组分混合物或高浓度样品。

这时，我们需要根据具体的分析目的和样品特点来选择合适的分析方法。

如果样品含有多种成分，可以考虑使用色谱分离技术，如气相色谱或液相色谱。

如果样品的浓度很高，可以采用稀释的方法，以降低浓度，从而避免仪器故障或超出测量范围。

问题之二是方法的优化。

在进行化工分析与检验时，方法的选择和优化是至关重要的。

有时候，我们可能需要改进现有的分析方法，以提高准确性和灵敏度。

在这种情况下，我们可以通过改变仪器参数、优化反应条件或改变样品处理步骤等来提高方法的性能。

我们还可以考虑引入新的分析技术或使用更先进的仪器来提高分析效果。

问题之三是样品处理。

在进行化工分析与检验时，样品处理是不可或缺的一步。

有时候，我们可能需要对原始样品进行前处理，以去除干扰物或提取目标成分。

在这种情况下，我们可以使用萃取、溶解、稀释、加热等方法来改变样品的性质。

我们还可以使用固相萃取或柱层析等方法来富集目标成分，以提高检测灵敏度和准确性。

问题之四是仪器故障。

在进行化工分析与检验时，仪器故障是常见的问题之一。

有时候，仪器可能出现故障或性能下降，影响到分析的准确性和可靠性。

在这种情况下，我们需要及时进行仪器维修和维护，以保证仪器的正常运行。

我们还可以考虑备份仪器或使用其他仪器来进行分析，以确保分析结果的可靠性。

化工分析与检验常见的难题包括样品选择、方法优化、样品处理和仪器故障等。

针对这些问题，我们可以采取一些应对策略，如选择合适的分析方法、优化方法参数、改进样品处理步骤和及时维修仪器等。

化工分析与检验常见难题及应对策略化工分析与检验是化工生产过程中非常重要的环节，它主要用于确定产品的质量以及生产过程中各种化学物质的组成和性质。

在实际操作过程中，化工分析与检验中常常会遇到一些难题，这些难题可能涉及到实验操作的技术性、仪器设备的故障、样品制备的困难等方面。

针对这些常见的难题，化工人员需要采取相应的应对策略，以确保分析检验的顺利进行和准确结果的获得。

一、常见难题及应对策略1. 技术难题在化工分析与检验的过程中，常常会遇到一些技术难题，例如样品制备的技术要求高、检测方法的复杂程度较大等。

对于这些技术难题，化工人员首先需要提高自身的专业技能和实验操作能力。

可以通过学习和研究相关文献资料，向专业人员请教，与同行进行交流等方式来解决。

2. 仪器设备故障化工分析与检验通常都需要借助各种仪器设备进行，包括质谱仪、光谱仪、色谱仪等。

在使用过程中，这些仪器设备可能会出现故障，导致实验无法进行或者结果不准确。

对于这种情况，化工人员需要及时进行设备维护保养，定期进行检查和维修。

还可以准备备用设备，以防止一旦出现故障无法及时修复而影响实验检测的进行。

3. 样品制备困难在化工分析与检验中，样品制备是非常重要的一环，样品制备的质量和准确性直接关系到后续实验检测的结果。

不同的样品可能会有不同的制备方法和技巧，对于一些特殊的样品，可能会面临制备困难的问题。

在遇到样品制备困难时，化工人员可以尝试多种方法，比较不同的制备方案，选择最适合的方法。

也可以向专业人员请教，参考相关文献资料，寻求解决方案。

4. 实验条件不受控制在化工分析与检验的过程中，实验条件的控制十分重要，实验条件不受控制可能会导致实验结果的不准确。

对于这种情况，化工人员可以采取措施，例如加强实验条件的监测和调控，选择适合的实验环境，调整实验方案等。

5. 数据处理困难在化工分析与检验的过程中，数据处理是一个重要的环节，它直接关系到实验结果的准确性。

有时候数据处理可能会面临一些困难，比如数据分析方法不当、数据处理软件故障等。

化工分析与检验常见难题及应对策略化工行业在生产和制造领域中占据着举足轻重的地位，但是随之而来的检验和分析难题也不可避免。

化工分析与检验常常涉及到复杂的化学反应、环境因素以及安全风险，因此需要采取一些应对策略来确保精准准确和安全可靠。

本文将对化工分析与检验常见难题及应对策略进行详细分析探讨。

1.样品制备和处理能力不足样品制备是优质和准确检测的关键，很多时候在实验室出现的差错都是在样品制备环节出现的。

样品制备不足或不合理，会导致检测结果出现误差、偏移等问题。

因此，需要在样品制备前做好详细的计划和准备工作，确保样品的完整性和正确性。

此外，选择合适的样品制备方法也很重要，可以尝试更多的方法，从而获取更准确的结果。

同时也有必要提高自己的技能和实验操作能力，提高样品制备技巧和操作水平。

2.仪器设备的故障和维护仪器设备的故障和维护也是仪器操作中常见的问题。

以气相色谱分析仪为例，如果仪器设备处于故障状态，则结果会产生大量偏差和误差，这样会直接影响检测的结果和效果。

因此，在操作前需要对仪器进行维护和保养，保持设备的正常运转状态，同时也要注意设备的使用寿命和更换周期。

建立健全的仪器设备维护与保养计划，提前预防和处理问题，维持仪器设备的正常运转。

3.分析方法和标准不统一在实际操作中，有许多不同的分析方法和检测标准，但是不同的分析方法往往对结果的准确性和精度会产生很大的影响。

比如在使用催化活性测试器进行催化反应时，样品的表面积、催化剂数量以及反应温度和时间等因素会对结果产生很大的影响，因此需要在实验前确立统一的分析方法和标准，同时还要加强对各种分析方法的学习和熟练操作，提高专业水平。

4.保持检测结果精准与可靠性为了确保检测结果的精准性和可靠性，需要针对样品的特殊性和环境因素做好控制和调整。

首先，需要对实验室条件和设备进行严格的控制，保持实验室干净、整洁、干燥，并对操作流程进行严格的控制，避免污染和误差。

其次，还需要根据不同样品特性开展样品预处理，确保样品的科学可靠性。

物理化学实验部分思考题答案异丙烯-环⼰烷双液系相图的实验思考题答案1．操作步骤中，在加⼊不同数量的各组分时，如发⽣了微⼩的偏差，对相图的绘制有⽆影响？为什么？．答：加⼊各组分时，如发⽣了微⼩的偏差，对相图的绘制⽆影响，因为最终液体的组成是通过对折光率的测定，在⼯作曲线上得出，所以⽆影响2．折射率的测定为什么要在恒定温度下进⾏？答：因为折射率与温度有关，所以在测量时要在两棱镜的周围夹套内通⼊恒温⽔，保持恒温。

3．影响实验精度的因素之⼀是回流的好坏。

如何使回流进⾏好？它的标志是什么？答：要使回流进⾏好，必须使⽓液多次充分接触，所以玻璃陶管不可缺，这样沸腾时才能不断撞击⽔银球，使⽓液两相平衡。

⾸先保证装置的设计合理，使冷凝管与蒸馏瓶的间距尽可能短些，其次在回流时调整合适的加热状态，使蒸⽓冷凝的最⾼部位保持在冷凝管的中间位置上。

最后⼀点是装置的密封性要好。

回流效果好的重要标志是在回流状态下温度保持不变，⽓相冷凝液的组成恒定4．对应某⼀组成测定沸点及⽓相冷凝液和液相折射率，如因某中原因缺少其中某⼀个数据，应如何处理？它对相图的绘制是否有影响？答：沸点的数据不能少，其它可以少。

对于缺少的数据，可由它们的趋势找出其它点。

5．正确使⽤阿贝折射仪要注意些什么？答：（1）将超级恒温槽调到测定所需要之温度（20），并将此恒温⽔通⼊阿贝折射计的两棱镜恒温夹套中，检查棱镜上的温度计的读数。

如被测样品浑浊或有较浓的颜⾊时，视野较暗，可打开基础棱镜上的圆窗进⾏测量。

（2）阿贝折射计置于光亮处，但避免阳光直接照射，调节反射镜，使⽩光射⼊棱镜。

（3）打开棱镜，滴1~2滴⽆⽔⼄醇（或⼄醚）在镜⾯上，⽤擦镜纸轻轻擦⼲镜⾯，再将棱镜轻轻合上。

（4）测量时，⽤滴管取待测试样，由位于两棱镜上⽅的加液孔将此被测液体加⼊两棱镜间的缝隙间，旋紧锁钮，务使被测物体均匀覆盖于两棱镜间镜⾯上，不可有⽓泡存在，否则重新取样进⾏操作。

（5）转棱镜使⽬镜中能看到半明半暗现象，让明暗界线落在⽬镜⾥交叉法线交点上，如有⾊散现象，可调节消⾊补偿器，使⾊散消失，得到清晰的明暗界限。

判断题：1．在一个给定的系统中，物种数可以因分析问题的角度的不同而不同，√但独立组分数是一个确定的数。

2．自由度就是可以独立变化的变量。

⨯3．相图中的点都是代表系统状态的点。

⨯4．恒定压力下，根据相律得出某一系统的f = l，则该系统的温度就有一个唯一确定的值。

⨯5．根据二元液系的p～x图可以准确地判断该系统的液相是否是理想液体混合物。

√7．对于二元互溶液系，通过精馏方法总可以得到两个纯组分。

⨯9．恒沸物的组成不变。

⨯10．若A、B两液体完全不互溶，那么当有B存在时，A的蒸气压与系统中A的摩尔分数成正比。

⨯11．在简单低共熔物的相图中，三相线上的任何一个系统点的液相组成都相同。

√12．三组分系统最多同时存在5个相。

√二、单选题：1．H2O、K+、Na+、Cl- 、I- 体系的组分数是：C(A) K = 3 ；(B) K = 5 ；(C) K = 4 ；(D) K = 2 。

2．单组分固－液两相平衡的p～T曲线如图所示，则：(克拉贝龙方程式）C(A) Vm(l) = Vm(s) ；(B) Vm(l)＞Vm(s) ；(C) Vm(l)＜Vm(s) ；(D) 无法确定。

3．压力升高时，单组分体系的熔点将如何变化：D(A) 升高；(B) 降低；(C) 不变；(D) 不一定。

4．硫酸与水可组成三种化合物：H2SO4·H2O(s)、H2SO4·2H2O(s)、H2SO4·4H2O(s)，在p•下，能与硫酸水溶液共存的化合物最多有几种：B(A) 1 种；(B) 2 种；(C) 3 种；(D) 0 种。

5．在101325Pa的压力下，I2在液态水与CCl4中的溶解已达到平衡(无固体I2存在)，此体系的自由度为：B(A) 1 ；(B) 2 ；(C) 3 ；(D) 0 。

6．NaCl水溶液和纯水，经半透膜达到渗透平衡，该体系的自由度数是：C(A) f = 1 ；(B) f = 2 ；(C) f = 3 ；(D) f = 4 。

化工分析与检验常见难题及应对策略1. 引言1.1 化工分析与检验常见难题及应对策略化工分析与检验是化工生产过程中非常重要的环节，它可以帮助确定产品的质量、控制生产过程，以及保证产品符合标准。

在进行化工分析与检验的过程中，常常会遇到一些困难和挑战。

这些难题不仅影响了分析与检验的准确性和有效性，也会给生产过程带来一定的风险和影响。

我们在进行化工分析与检验时，常见的难题包括样品前处理不当、仪器故障导致数据误差、数据分析复杂性、化学反应不同导致结果差异、仪器校准困难等。

这些难题可能会导致分析结果的不准确或不可靠，从而影响生产过程和产品质量。

为了有效解决这些难题，我们需要制定相应的应对策略。

在样品前处理方面，我们可以加强前处理步骤的规范性和严谨性，确保样品的代表性和准确性；在仪器故障方面，及时对仪器进行维护和检修，减少数据误差的出现；在数据分析复杂性方面，可以采用合适的数据处理方法，简化分析流程；在化学反应不同导致结果差异方面，需要对不同的化学反应进行评估和比较，找出差异的原因；在仪器校准困难方面，可以加强仪器校准的监控和管理，确保仪器的准确性和可靠性。

通过有效应对这些难题，我们可以提高化工分析与检验的准确性和效率，从而为生产过程和产品质量提供更好的保障。

的解决，将为化工生产提供更可靠的技术支持和保障。

2. 正文2.1 难题一：样品前处理不当在化工分析与检验中，样品前处理不当是一个常见的难题。

样品前处理不仅会影响最终的检测结果的准确性和可靠性，还可能导致数据误差和结果失真。

我们在进行化工分析与检验时，需要特别注意样品前处理的步骤和方法。

样品的采集和处理需要严格按照标准化的方法和程序进行。

采集到的样品必须代表性，并且要避免受到外界污染和干扰。

在样品前处理过程中，需要注意保持样品的完整性和稳定性，避免样品的变化和漂移。

样品前处理过程中要注意选择合适的溶剂和试剂，避免使用可能导致干扰或污染的物质。

对于固体样品的前处理，需要注意样品的溶解和提取方法，确保提取率和回收率的准确性。

化工分析与检验常见难题及应对策略化工分析与检验作为化工生产过程中至关重要的一环，其准确性直接影响到产品质量和生产效率。

在实际的工作中，化工分析与检验常常遇到各种难题，需要化工人员通过分析、研究并采取有效的应对策略。

本文将结合实际案例，对化工分析与检验常见的难题及应对策略进行探讨。

一、仪器设备故障化工分析与检验中经常会使用各种仪器设备进行检测和分析，如色谱仪、质谱仪、光谱仪等。

这些仪器设备在长时间使用过程中，往往会出现各种故障，影响分析和检验工作的正常进行。

常见的仪器设备故障包括零部件损坏、仪器老化、电路故障等。

针对仪器设备故障，化工人员可以采取以下应对策略：1. 定期维护保养：对仪器设备进行定期的维护保养工作，包括清洁、润滑、更换易损部件等，可以有效延长仪器设备的使用寿命，减少故障发生的可能性。

2. 提高维修能力：化工人员可以接受相关的维修培训，提高自身对仪器设备的维修能力，能够快速、准确地排除仪器设备故障，保障分析和检验工作的正常进行。

二、样品制备困难在化工分析与检验工作中，样品制备是非常关键的一环。

由于样品原材料的特殊性或者样品制备过程的复杂性，常常会出现样品制备困难的情况，影响到后续的分析和检验工作。

针对样品制备困难，化工人员可以采取以下应对策略：1. 深入研究样品特性：了解样品原材料的特殊性，分析其组成、结构和性质，有针对性地制定样品制备方案，减少样品制备困难的可能性。

2. 合理选择样品制备方法：根据样品的特性和分析检测的要求，选择合适的样品制备方法，如溶解法、萃取法、萃取-分析法等，提高样品制备的效率和准确性。

三、分析数据误差大在化工分析与检验过程中，由于操作不当、环境因素等原因，常常会导致分析数据误差大的情况，影响到数据的准确性和可靠性，增加了工作的难度和风险。

针对分析数据误差大的情况，化工人员可以采取以下应对策略：1. 严格操作规程：建立严格的操作规程和标准操作流程，确保分析检验过程的每一个环节都符合规定，减少操作不当导致的误差。