第一部分药物化学实验要求及实验室基本知识
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天然药物化学实训天然药物化学实训 1药化教研室天然药物化学实训 1一.说明天然药物化学是一门实验学科,实验教学起着重要的作用。
通过实验要达到以下目的。
1.能检验学生在课堂上所学的理论知识。
使学生对理论知识的理解更加深入,掌握的更加牢固。
2.训练学生的基本操作技能,培养学生分析问题和解决问题的能力,使学生获得从事天然药物化学科研工作和实际工作的基本训练。
3.使学生养成严谨的科学态度和良好的科学作风。
在实验中,重点是加强对学生基本功的训练。
二.实验须知1.遵守实验室制度,维护实验室安全,不违章操作,严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。
若发生事故应立即采取措施并报告指导老师。
2.实验前做好预习,明确实验内容,了解实验的基本原理和方法;安排好实验计划,争取准时结束;实验过程中应养成及时记录的习惯,凡是观察到的现象和结果及有关数据,应随时如实地记录。
实验完毕,要认真总结,写好实验报告,实验所得的提纯物要包好,贴上标签,交给老师。
3.实验室内应保持安静,不得大声喧嚷,不许抽烟。
进入实验室必须穿工作服,实验过程中,不许随便离开。
4.实验台前应保持整洁,与实验无关的物品不得放在台前。
实验中废弃的固体物,要丢入废物桶内。
5.爱护仪器,节约药品,仪器损坏后应填写报损单,注明原因,由指导教师按规定处理。
6.实验过程中要节约用水、用电。
7.每次实验结束后,值日生应将实验室打扫干净,倾倒废物桶,关好水、电、门窗,方可离去。
实验一粉防已生物碱的提制和鉴识粉防已是防已科千金藤植物粉防已Stephania tetrandraS.Moore的根。
又名汉防已、倒地拱、百木香,是一种解热镇痛药。
中医用于风湿止痛、利尿消肿以及毒蛇咬伤等。
粉防已的有效成分是生物碱,其总碱含量为1.2%左右,主要是粉防已碱(Tetrandrine)和防已诺林碱(Fangchinoline)及轮环藤酚碱(Cyclanoline),本实验经提取,分离可得到其中2个生物碱结晶。
药物化学专业知识点总结一、药物化学的基本概念药物是指能够在生物体内起特定药理活性,并能够预防、治疗、诊断和改善疾病的化合物。
药物化学是研究药物的化学结构、性质及其合成途径的科学。
药物化学的研究内容主要包括:1. 药物的化学结构与性质:药物的化学结构决定了其生物活性和药理效应,药物的理化性质决定了其药代动力学特征。
2. 药物的合成研究:药物的合成方法研究是药物化学的核心内容。
合成药物的目标是简捷、经济且高产率,具有可控性和可重复性。
3. 药物的作用机制研究:药物的作用机制研究是药物化学和药理学的交叉领域。
药物的作用机制包括药物与靶分子的结合、生物途径的调控等。
二、药物分类根据药品的疗效、化学结构和用途,药物可以分为很多类。
根据药物的用途,药物可以分为:1. 治疗药物:用于治疗疾病的化合物,如抗生素、抗癌药、抗感染剂等。
2. 预防药物:用于预防疾病的化合物,如疫苗、预防性抗生素等。
3. 诊断用药:用于帮助诊断疾病的化合物,如放射性核素、造影剂等。
4. 应急药品:用于急救和紧急情况下的药物,如止血剂、解热镇痛药等。
根据药物的化学结构,药物可以分为:1. 有机化合物药物:由有机化合物合成的药物,包括多种结构类型的化合物。
2. 无机化合物药物:由无机化合物合成的药物,如氧化铁、氧化亚铁等。
根据药物的作用机制,药物可以分为:1. 靶向药物:通过作用于特定的生物靶标来发挥药理效应的药物。
2. 非靶向药物:通过影响生物系统其他组成部分的功能来发挥药理效应的药物。
三、药物合成药物的合成方法是药物化学的核心内容。
药物的合成方法主要包括:1. 有机合成:有机合成是药物合成的基础,包括常见的反应类型如亲核-亲电加成反应、消除反应、取代反应等。
2. 天然产物全合成:大部分天然药物都具有复杂的结构,需要进行全合成来得到纯品,这对有机合成技术提出了更高的要求。
3. 合成方法研究:随着有机合成方法学的发展,药物化学家在研究过程中积累了大量合成方法,用于合成更加复杂的分子。
实验总结药学知识点汇总一、实验目的本次实验的目的是通过对药学知识点的实际操作,加深对药学理论知识的理解,掌握制药技术操作要领,培养实验操作能力,提高化学实验技能。
二、实验原理本次实验涉及的药学知识点主要包括制药原料的性质和用途、制剂的制备及性质、质量控制等方面。
在实验中,我们主要通过对制药原料的检验、加工及制剂的制备和性质检测等步骤,对这些知识点进行了实际操作和应用,从而进一步理解和掌握了相关的知识。
三、实验过程1. 制药原料的检验在实验中,我们首先对制药原料进行了检验,包括外观检查、理化性质检验等步骤。
通过对制药原料的检验,我们了解了如何对原料进行判断和筛选,选择合格的原料进行加工和制剂制备。
2. 制药原料的加工在检验合格的原料基础上,我们进行了原料的加工处理,包括研磨、过筛、加工等步骤。
通过这些操作,我们掌握了如何进行原料的加工处理,使之达到制备制剂的要求。
3. 制剂的制备及性质检测在原料加工完成后,我们开始进行制剂的制备,并对所制备的制剂进行了性质检测。
我们通过实际操作,掌握了制剂的制备技术要领,以及如何对制剂进行性质检测和评价。
4. 质量控制在制剂的制备过程中,我们加强了对质量控制的重视,通过对制剂的各项性质进行检测和评价,保证了最终制剂的质量稳定性和安全性。
四、实验结果通过实验,我们成功制备了一批符合质量要求的制剂,并对制剂的各项性质进行了评价和检测。
制剂的主要性质符合要求,达到了设计要求和标准要求。
五、实验心得通过本次实验,我们深刻认识到了实验操作对于药学知识的理解和掌握的重要性。
实验不仅增强了我们对药学理论知识的理解,更重要的是培养了我们的实验操作能力和化学实验技能。
在实验中,我们也发现了一些问题和不足之处,如在实验操作中的细节处理、操作技巧的熟练程度等方面仍有待提高。
因此,在今后的学习中,我们要进一步加强实验操作的练习和技能培养,不断提高实验操作的熟练度和水平,为将来的药学研究和工作打好基础。
第一部分药物化学实验要求及实验室基本知识第一部分药物化学实验要求及实验室基本知识一、实验目的1、通过实验,加深对药物化学基本知识和基本理论的理解,使学生对药物合成过程中的有关技术和方法有一定的了解。
2、培养学生严格认真的科学态度和良好的工作习惯,以及分析问题和解决问题的能力。
二、实验要求1、实验课前应认真预习实验内容,了解本次实验的目的要求,学习和理解实验原理和反应方程式,熟悉有关实验步骤、实验装置和注意事项,写出实验提纲。
2、进入实验室应穿实验工作服,不得穿拖鞋。
3、实验开始时,先清点仪器,如发现缺损应立即补领或更换。
4、应严格按照实验步骤、仪器规格和试剂用量进行操作。
取出的试剂不可再倒回原瓶中,以免带入杂质。
取用完毕,应立即盖上瓶塞,归还原处。
5、实验时应精神集中,认真操作,细致观察,积极思考,如实记录。
保持实验室安静,不得擅自离开实验场所。
6、要保持实验室整洁。
实验台上尽量不放与实验无关的物品。
为防止杂物堵塞下水道或水槽,火柴梗、废纸和沸石等固体物应投到废物缸中。
7、遵从教师指导,注意安全,发生意外事故,立即报告教师。
8、实验完毕,将仪器洗净并归还,保持桌面整洁,指导教师检查后可离开实验室,不得在实验室逗留。
9、值日生负责打扫实验室,把废物容器倒净。
离开实验室前要关水、关电、关窗,指导教师检查后方能离开实验室。
三、实验室安全知识(一)、药物化学实验室安全守则药物化学实验室经常使用易燃易爆有毒的试剂如:乙醚、乙醇、丙酮、氢气、苯,或强酸强碱等腐蚀性的试剂;也常使用玻璃仪器、电器设备。
当使用不当时,就有可能发生着火、爆炸、烧伤、中毒等事故,因此在实验中应严格遵守下面的有关规章制度,就能有效地防止事故的发生。
1、熟悉安全用具如灭火器材、砂箱等的放置地点和使用方法,并妥善保管,不准挪为它用。
2、在实验室或实验大楼内禁止吸烟。
3、不用开口容器盛放易燃溶剂,而且应将其放置在远离火源处。
4、金属钠贮存于煤油或石蜡中,残渣不准乱丢。
天然药物化学试验讲义天然药物化学实验武汉⼤学药学院2008.2.21⽬录天然药物化学实验须知 (1)实验⼀薄层板的制备 (2)实验⼆薄层⾊谱应⽤ (4)实验三芦丁的提取与鉴定 (7)实验四草⾖蔻挥发油的提取与鉴定 (12)实验五⼩蘖碱的提取与鉴定(设计性实验) (14)参考⽂献 (16)天然药物化学实验须知在天然药物化学实验中,所⽤的药品、试药、试剂、溶剂⼤多具有挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、甚⾄爆炸性,实验操作⼜经常在加温、加压等情况下进⾏,需要各种热源、电器或其它仪器,操作不慎易造成⽕灾、爆炸、中毒、触电等事故。
但只要加强爱护国家财产和保障⼈民⽣命安全的责任⼼,提⾼警惕,消除隐患,注意实验规则,完全可以避免⼀切事故的发⽣。
实验规则1. 实验前必须预习实验内容,了解实验原理和操作规程。
随时记录实验项⽬及其现象,以撰写正式实验报告。
2 .实验前应清点并检查仪器是否完整,装置是否正确,合格后⽅可进⾏实验。
实验时不准做与实验⽆关的事情,严禁吸烟,不得擅⾃离开实验室,并应随时注意反应情况,仪器是否漏⽓、破裂等。
3. 药品仪器都是国家财产,须节约爱护使⽤;公⽤物品,⽤后⽴即放归原处,以便他⼈使⽤。
不可调错瓶塞,以免污染。
器⽫⽤后要洗刷⼲净。
4. 操作易燃性有机溶剂,回流、蒸馏、减压蒸馏时,不能明⽕直接加热,要放沸⽯或⼀端封死的⽑细管。
若在加热时发现未放沸⽯则应冷却后再加,防⽌爆沸冲出。
减压系统应装有安全瓶。
加液时应停⽕或远离⽕源,勿漏⽓开⼝,冷凝⽔要通畅。
启封易挥发溶剂瓶盖时,脸⾯要避开瓶⼝慢慢开⼝,以防⽓体冲脸上,危机尊容。
5.有毒、腐蚀性药品应妥善保管,操作后要⽴即洗⼿。
勿沾及五官、创⼝及⾝体暴露部位,以免中毒、损伤⽪肤。
6.实验中,应在通风橱中使⽤毒⽓或腐蚀性⽓体,必要时,可戴防护⽤具进⾏⼯作。
7.若将玻璃管插⼊塞中时,可在塞孔中涂些⽔或⽢油等润滑剂,⽤布包住玻璃管使其旋转⽽⼊,防⽌折断割伤。
8.实验台上勿放置与实验⽆关物品,随时保持⽔槽、仪器、桌⾯、地⾯整洁。
药物化学实验目录一、基本知识与基本技能1.药物化学实验的基本任务2.药物化学实验的基本过程二、验证性实验实验一扑炎痛的合成实验二苯妥英锌的合成实验三巴比妥的合成实验四奥沙普秦的合成实验五硝苯地平的合成实验六氯霉素的的合成三、综合性实验实验一阿司匹林的合成实验二对乙酰氨基酚的合成实验三盐酸普鲁卡因的合成实验四磺胺醋酰钠的合成四、设计性实验实验一氯贝丁酯的合成实验二苦杏仁酸的合成实验三苯佐卡因的合成实验四氟哌酸的合成五、附录一、基本知识与基本技能(一) 药物化学的性质与学习方法药物化学实验是药学院药学专业学生的一门重要的专业基础实验课程,是以合成实验研究为主的一门实验学科。
药物化学实验是在掌握了化学基础课(尤其是有机化学)的基本知识、实验技能和技巧的基础上,在药物化学方面的进一步应用。
但药物化学实验并不完全是合成实验,需要了解药物的药理作用、药代动力学过程并根据上述知识设计改造药物。
因此,药物化学实验是通过学生手脑并用、反复训练,既掌握药物化学实验的基本操作方法和技能,并通过实验获得有关药物的相关知识。
在巩固验证所学理论和药物性能的基础上学会药物化学实验的基本研究方法,学会驾驭理论与技能的思维方法,培养学生独立思考和独立工作的能力,养成认真观察、仔细思考、准确无误的记录等良好的科研工作作风。
通过药物化学实验的严格训练,使学生掌握药物化学实验的基本操作技巧和基本研究方法,包括合成方案的提出(从材料的收集、筛选开始,经分析、比较和综合,最后提出方案),组织实践(根据条件进行预实验,由结果确定,修改原方案),中间物的提纯及鉴定及最终产品鉴定(包括产率计算、质量评定等)等。
二.药物化学实验的基本过程药物化学实验的主要任务之一是合成化学药物。
化学药物一般是由结构比较简单的化工原料经过一系列的化学合成过程制得或由已具备一定结构的天然产物经过修饰改造而合成得到。
前者成为全合成药物,后者称为半合成药物。
对于新药或未知物,由于没有特定的合成路线,一般要根据设定药物的结构特点,运用学过的有机化学等方面的知识进行设计和试验。
药物化学实验讲义实验室基本常识一、实验室安全药物化学和有机化学一样是一门实践性很强的学科,因此,在进入实验室工作之前,希望参加实验者必须对实验课程的内容,要有充分的准备,而且要通晓实验室的一些基本规则,遵守实验室安全操作须知,才能避免可能发生的一些危险情况。
(一)眼睛安全防护在实验室中,眼睛是最容易受到伤害的。
飞溅出的腐蚀性化学药品和化学试剂,进入眼睛会引起灼伤和烧伤;在操作过程中,溅出的碎玻璃片或某些固体颗粒,也会使眼睛受到伤害。
为了安全起见,在某些实验中,需戴防护目镜。
倘若有化学药品或酸、碱液溅入眼睛,应赶快用大量的水冲洗眼睛和脸部,并赶快到最近的医院进行治疗。
若有固体颗粒或碎玻璃粒进入眼睛内,请切记不要揉眼睛,并赶快到最近的医院进行诊治。
(二)预防火灾有机药物合成实验室中,由于经常使用挥发性的,易燃性的各种有机试剂或溶剂,最容易发生的危险就是火灾。
因此在实验中应严格遵守实验室的各项规章制度,从而可以预防火灾的发生。
在实验室内禁止吸烟。
实验室中使用明火时应考虑周围的环境,如周围有人使用易燃易爆溶剂时,应禁用明火。
一旦发生火灾,不要惊慌,须迅速切断电源、熄灭火源,并移开易燃物品,就近寻找灭火的器材,扑灭着火。
如容器中少量溶剂起火,可用石棉网、湿抹布或玻璃盖住容器口,扑灭着火;其他着火,采用灭火器进行扑灭,并立即报告有关部门或打119火警电话报警。
在实验中,万一衣服着火了,切勿奔跑,否则火借风势会越烧越烈,可就近找到灭火喷淋器或自来水龙头,用水冲淋使火熄灭。
(三)割伤,烫伤和试剂灼伤处理1.割伤遇到割伤时,如无特定的要求,应用水充分清洗伤口,并取出伤口中碎玻璃或残留固体,用无菌的绷带或创口贴进行包扎、保护。
大伤口应注意压紧伤口或主血管,进行止血,并急送医疗部门进行处理。
2.烫伤因火焰或因触及灼热物体所致的小范围的轻度烫伤、烧伤,可通过立即将受伤部位浸入冷水或冰水中约5min以减轻疼痛。
重度的大范围的烫伤或烧伤应立即去医疗部门进行救治。
药物化学实验教学大纲药物化学实验是药学专业学生的必修课。
为适应药物化学学科的发展,紧密配合药物化学的理论课教学,将药物化学实验课分成三大部分:第一部分为综合训练,约占实验课时的30%;第二部分为设计性实验,约占实验课时的50%;第三部分为计算机辅助药物设计,约占实验课时的20%。
下列大纲是针对药学专业长学制本硕连读生和本科生。
第一部分综合训练要求学生通过对具有现成工艺的某个药物生产全过程的实验室制备和质量检查,加强实验基础操作训练,树立药品生产的经济和质量观点。
选择完成下述实验之一:1、苯妥英钠的制备、质量控制及鉴别。
2、盐酸普鲁卡因的制备及其质量控制。
3、贝诺酯的制备及其质量控制。
下面列出具体内容和要求。
实验一苯妥英钠的制备、质量控制及鉴别学时:4×4学时内容:由苯甲醛经安息香缩合、氧化、环合、成盐等步骤制备苯妥英钠,达到中国药典的质量标准,并根据药典的鉴别反应,将其与其他镇静催眠药区别开。
目的:1、比较不同催化剂催化安息香缩合反应时,在反应机制、实验操作及对产品质量的影响等方面的优劣。
2、掌握浓硝酸氧化反应的操作及现象。
3、掌握几种镇静催眠药的鉴别。
要求:本实验要求产品总收率在25%以上,产品质量基本符合药典要求。
实验二盐酸普鲁卡因的制备及其质量控制学时:4×4学时内容:由对硝基苯甲酸经酯化、还原、成盐、精制等步骤制备盐酸普鲁卡因,达到中国药典的质量标准。
目的:1、比较酯类化合物各种合成方法的优缺点。
2、掌握利用水和二甲苯共沸脱水的原理进行羧酸的酯化操作。
3、掌握使用铁粉还原硝基制备氨基的反应原理及操作,以及用硫化钠除铁,用盐酸除去硫的原理及操作。
4、掌握用盐析法精制盐类的方法。
要求:本实验要求产品总收率在30%以上,产品质量基本符合药典要求。
实验三贝诺酯的制备及其质量控制学时:3×4学时内容:由乙酰水杨酸经酰氯化,与扑热息痛成酯制备贝诺酯,达到中国药典的质量标准。
精心整理药物化学是普通高等学校制药工程专业的专业必修课,药物化学实验则是学生专业技能培养中通过理论和实践密切结合,培养学生实践和创新能力的重要环节。
在普通高校本科教学中,药物化学实验课程教学的主要任务是通过加深学生对基本题的解答培养学生的创新性思维。
为了在药物化学实验教学中适当增加药物化学综合性实验的内容,以培养适应当代社会发展对高层次药学类专业人才的迫切需要,本实验指导引入了部分综合性实验,既突出了药学学科的特点,又恰当地与相关学科紧密相联,这样在培养学生的综合实验能力方面有明显的促进作用。
药物化学有一定的综合性的实验(药物化精心整理目录第一部分药物化学实验室基本知识............................... 错误!未指定书签。
第二部分药物化学实验常用玻璃器皿............................. 错误!未指定书签。
第三部分药物化学基本实验项目................................. 错误!未指定书签。
实验一药物化学实验常用装置的组装 ....................... 错误!未指定书签。
实验二葡萄糖旋光度的测定 ............................... 错误!未指定书签。
实验三阿司匹林的制备及纯度测定 ......................... 错误!未指定书签。
第四部分药物化学综合实验项目................................. 错误!未指定书签。
实验一氯霉素的合成..................................... 错误!未指定书签。
实验二巴比妥的合成..................................... 错误!未指定书签。
实验三苯妥英钠的合成 ................................... 错误!未指定书签。
天然药物化学实验指导书制药工程专业生物科学与工程学院2010年1月天然药物化学实验须知一、每次实验以前,必须预习本实验内容,了解其操作程序和理论要点,切勿盲目进行实验,实验时须准备记录薄一本,随时正确记录每一实验应记的项目。
如原料用量,实验时发生的现象,反应结果,产品数量、熔点、沸点、产品纯度等,以作写正式报告的依据。
二、实验所得产品,如不供下一实验用,应交给指导老师,并注明品名、数量、组别、姓名、日期。
三、实验规则1.实验时不能阅读与本实验无关的书籍,不要高声谈笑,也不能擅自离开,严禁在实验室内吸烟及吃东西。
2.实验室要经常保持整齐清洁,桌上不要乱放无用的仪器与药品。
火柴杆、废纸等不要乱抛在地上、废酸、碱液应倒入污水缸中,易燃烧及易挥发的废液应倒入水槽中,并立即用水冲掉。
3.药品、仪器都是国家财产,须节约爱护使用,若有损坏,应填写仪器损坏单,报告指导教师,及时领取,并酌情赔偿。
4.试剂、药品、公用用具,使用后立即放回原处,不可乱放,并应注意不可盖错试剂瓶塞,以免污染试剂。
5.装有易燃性液体的瓶子,不得放在灯火近旁。
6.加热乙醇、乙醚、石油醚、苯等易挥发可燃的液体时,应使用装有冷凝管的烧瓶,在水浴上进行加热,加热前应放入沸石1—2粒,或一端封死的毛细管,防止爆沸冲击,若在加热时未放沸石则应冷却后再加,不可热时追加,添加溶剂时应离开火源,稍冷后再添,并应重新加入沸石。
7.实验过程中,万一遇见溶液着火,应立即用石棉布或其他物品把它盖上,使其隔绝空气而熄灭。
8.实验完毕后,应将用过的仪器洗刷洁净放好,并应指定值班人员将实验室打扫干净,污水缸的废液拿到室外适当地方处理埋掉,离开实验室时,应检查门、窗、水电是否关好。
9.严禁将实验室内的仪器、药品携带室外。
以上须知清严格遵照执行。
实验一大黄中蒽醌类化合物的预试大黄为蓼科大黄属植物掌叶大黄(Rheum Palmatum L),唐古特大黄(R.tanguticum Maxim.)或药用大黄(R.officinale Baill)的根茎,主要含蒽醌类化合物,有泻下和抗菌作用,为常用中药之一。
第一部分药物化学实验要求及实验室基本知识
一、实验目的
1、通过实验,加深对药物化学基本知识和基本理论的理解,使学生对药物合成过程中的有关技术和方法有一定的了解。
2、培养学生严格认真的科学态度和良好的工作习惯,以及分析问题和解决问题的能力。
二、实验要求
1、实验课前应认真预习实验内容,了解本次实验的目的要求,学习和理解实验原理和反应方程式,熟悉有关实验步骤、实验装置和注意事项,写出实验提纲。
2、进入实验室应穿实验工作服,不得穿拖鞋。
3、实验开始时,先清点仪器,如发现缺损应立即补领或更换。
4、应严格按照实验步骤、仪器规格和试剂用量进行操作。
取出的试剂不可再倒回原瓶中,以免带入杂质。
取用完毕,应立即盖上瓶塞,归还原处。
5、实验时应精神集中,认真操作,细致观察,积极思考,如实记录。
保持实验室安静,不得擅自离开实验场所。
6、要保持实验室整洁。
实验台上尽量不放与实验无关的物品。
为防止杂物堵塞下水道或水槽,火柴梗、废纸和沸石等固体物应投到废物缸中。
7、遵从教师指导,注意安全,发生意外事故,立即报告教师。
8、实验完毕,将仪器洗净并归还,保持桌面整洁,指导教师检查后可离开实验室,不得在实验室逗留。
9、值日生负责打扫实验室,把废物容器倒净。
离开实验室前要关水、关电、关窗,指导教师检查后方能离开实验室。
三、实验室安全知识
(一)、药物化学实验室安全守则
药物化学实验室经常使用易燃易爆有毒的试剂如:乙醚、乙醇、丙酮、氢气、苯,或强酸强碱等腐蚀性的试剂;也常使用玻璃仪器、电器设备。
当使用不当时,就有可能发生着火、爆炸、烧伤、中毒等事故,因此在实验中应严格遵守下面的有关规章制度,就能有效地防止
事故的发生。
1、熟悉安全用具如灭火器材、砂箱等的放置地点和使用方法,并妥善保管,不准挪为它用。
2、在实验室或实验大楼内禁止吸烟。
3、不用开口容器盛放易燃溶剂,而且应将其放置在远离火源处。
4、金属钠贮存于煤油或石蜡中,残渣不准乱丢。
5、实验室中使用明火时应考虑周围的环境,如周围有人使用易燃易爆溶剂时,应禁用明火。
6、常压或加热系统一定不能造成密闭体系,应与大气相通,回流或蒸馏溶剂时,余气出口应远离火源,最好通向室外,事先放好沸石,防止爆沸。
若在加热后发现未放沸石,则应待稍冷后再补加,不可在加热过程中加入,以防爆沸冲出溶剂导致着火。
7、使用易燃、易爆药品时,应远离火源。
不得将易燃液体放在敞口容器中直火加热。
易燃和易挥发的废弃物不得倒入废液缸或垃圾桶中,量大时应专门回收处理。
8、冷凝管水要保持畅通,不用火焰直接加热烧瓶,根据反应温度要求,分别使用水浴、油浴或石棉网加热。
9、在减压系统中应使用耐压仪器,不能使用锥形瓶、平底烧瓶等不耐压的容器。
无论常压或减压蒸馏都不能将液体蒸干,以防局部过热或产生过氧化物而发生爆炸。
10、禁用湿手或湿的物体接触电源。
水,电用毕应立即关闭。
点燃的火柴用后立即熄灭,不得乱扔。
11、不少有机化合物有毒,因此实验时应注意通风,尽量避免吸入烟雾和蒸气。
实验试剂不得入口。
严禁在实验室内饮食,或把食具带入实验室。
实验结束应洗净双手。
(二)、事故的处理和急救
1、火灾的处理
不慎失火,不要惊慌,须迅速切断电源、熄灭所有其他火源,并迅速移开周围易燃物品,就近寻找灭火器材,扑灭着火。
药化实验室灭火,通常采用隔绝空气灭火法,通常不能用水。
如容器中少量溶剂起火,可用石棉网、湿抹布或玻璃盖在容器口,扑灭着火;其他着火,采用灭火器进行扑灭。
衣服着火时,应保持冷静,切勿乱跑,应立即用石棉布覆盖着火处、就近用水冲淋或立即脱下衣服,必要时可卧地打滚。
2、化学试剂灼伤的处理
(1)酸灼伤皮肤时,应立即用大量的水冲洗,然后用3~5%碳酸氢钠淋洗,最后再用水洗。
伤势严重者应送医院治疗。
(2)碱灼伤皮肤时,应立即用大量的水冲洗,然后用2%乙酸溶液或1%硼酸溶液淋洗,最后再用水洗。
(3)溴灼伤皮肤时,应立即用大量的水冲洗,然后用10%硫代硫酸钠溶液淋洗至灼伤处呈白色或用湿的硫代硫酸钠纱布覆盖灼伤处,至少3小时。
3、割伤
玻璃割伤应先把伤口处的玻璃碎片取出,用水充分清洗伤口,用无菌的绷带或创口贴进行包扎,保护。
伤口严重者,应先止血,并送医院处理。
4、烫伤
因火焰或因触及灼热物体所致的小范围的轻度烫伤、烧伤,可通过立即将受伤部位浸入冷水中约5分钟以减轻疼痛,在伤处涂万花油或苦味酸溶液;重伤者立即送医院处理。
第二部分 药物合成实验
实验一 阿司匹林(Aspirin )的合成
一、目的要求
1、通过实验掌握水杨酸类药物的一般性质和特点。
2、通过了解阿司匹林的杂质来源及鉴别,掌握药物制备过程中杂质来源。
3、掌握控制反应温度及了解阿司匹林反应终点检测的方法。
4、熟悉和掌握酯化反应的原理和进一步巩固、熟悉重结晶原理和实验操作。
二、反应原理
O
CO O H
O H
CO O H
O CCH 3
+
CH 3CO
O
CH 3CO
50~60CH 3CO O H
+
H 2SO 4
℃
三、实验方法
1、主要仪器
250mL 三颈瓶,搅拌,量筒,烧杯,温度计,球形冷凝管,抽滤瓶,布氏漏斗,电热套。
2、原料规格及配比
3、操作(见实验讲义)
二、反应原理
H 2N
SO 2N H 2
2.%
SO 2N H
H 2N
N a
77%CH 3CO ()2O
O
O
SO 2N H 2N
N a
CCH 3
CCH 3
H 2N
SO 2N
H 2O
.CCH 3
N a O H
N a
H 2N
SO 2N O
三、实验方法
(一)磺胺醋酰的制备(1)
1、主要仪器
250mL 三颈瓶,搅拌,温度计,球形冷凝管,量筒,烧杯,抽滤瓶,布氏漏斗,电热套。
2、原料规格及配比
3、操作(见实验讲义)
(二)磺胺醋酰的制备(2)
1、主要仪器
量筒,烧杯,抽滤瓶,布氏漏斗。
2、原料规格及配比
3、操作(见实验讲义) (三)磺胺醋酰钠的制备(3)
1、主要仪器
锥形瓶,量筒,烧杯,抽滤瓶,布氏漏斗。
2、原料规格及配比
3、操作(见实验讲义)
实验三 氯霉素棕榈酸酯(Chloramphenical Palmitate)的合成
一、目的要求
1、通过氯霉素的成酯结构修饰,了解前药原理。
2、掌握酰氯化、酯化、混合溶媒,重结晶的原理及操作技能。
3、通过反应中产生有害气体的吸收方法,了解三废的处理。
二、实验原理
~
H +
SO 2
+
C 15H 31CCl
2h
80 85℃SO Cl 2
+
C 15H 31CO O H
O
O
2
CC 15H 31
H O H
N H Cl 2
N H Cl 2
H
H O CH 2O H
C
~
H Cl
+
C 15H 31253237℃O
O O
三、实验方法
(一)棕榈酰氯的制备
1、主要仪器
三颈瓶,温度计,球形冷凝管,干燥管,量筒,烧杯,漏斗,圆底瓶,电热套。
2、原料规格及配比
3、操作(见实验讲义)
(二)氯霉素棕榈酸酯的制备(1)
1、主要仪器
三颈瓶,搅拌,温度计,球形冷凝管,干燥管,量筒,滴液漏斗,电热套。
2、原料规格及配比
3、操作(见实验讲义) (三)氯霉素棕榈酸酯的制备(2)
1、主要仪器
烧杯,抽滤瓶,布氏漏斗。
2、原料规格及配比
3、操作(见实验讲义)
(四)氯霉素棕榈酸酯的制备(3)
1、主要仪器
三颈瓶,搅拌,温度计,球形冷凝管,烧杯,抽滤瓶,布氏漏斗。
2、原料规格及配比
3、操作(见实验讲义)
(五)氯霉素棕榈酸酯的制备(4)
1、主要仪器
圆底烧瓶,球形冷凝管,量筒,抽滤瓶,布氏漏斗,锥形瓶,电热套。
2、原料规格及配比
3、操作(见实验讲义)。