研究生实验-化学技术:实验十二 纳米粒子
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纳米粒子制备实验技术的使用注意事项随着纳米技术的发展,纳米粒子制备实验技术在各个领域中得到了广泛应用。
纳米粒子的制备实验技术是指通过物理、化学或生物化学等方法,将原子或分子聚集成具有纳米尺寸的微观颗粒。
然而,纳米粒子的制备并不是一项简单的任务,使用注意事项是极其重要的。
首先,实验前必须充分了解所使用的纳米粒子制备技术。
不同的制备技术适用于不同的材料和目标尺寸。
对于纳米粒子的制备方法,例如溶胶-凝胶法、化学气相沉积法、热处理法等,实验人员需要了解其操作原理、步骤和可能的风险。
对于初学者来说,最好选择一种较为简单和易控制的方法,以确保实验的成功。
其次,在实验过程中必须严格遵循实验室的安全操作规程。
纳米粒子制备实验可能会涉及到使用一些危险化学品和仪器设备。
实验人员应该穿戴适当的防护服装,佩戴手套和面罩等个人防护装备。
在操作化学品时,必须注意接触的途径,避免皮肤和眼睛接触到有害物质。
此外,实验室应该配备应急设施和消防器材,以便应对可能发生的意外情况。
另外,实验过程中需要对纳米粒子进行严格的表征和评估。
纳米粒子的尺寸和形貌对其性能和应用具有重要影响。
因此,实验人员应该使用合适的表征技术,如透射电子显微镜(TEM)、粒度分析仪等,对制备得到的纳米粒子进行尺寸、形貌和结构等方面的表征。
只有准确了解纳米粒子的特性,才能对其进行进一步的研究和应用。
此外,实验人员还需注意实验条件的控制和调节。
纳米粒子的制备往往涉及到多个参数的调节,如反应温度、反应时间、溶剂选择等。
这些参数的选择对于纳米粒子的性质和产率有直接影响。
因此,在实验进行过程中,实验人员需要不断优化和调节这些参数,以获得理想的纳米粒子样品。
最后,实验完成后应注意处理和保存纳米粒子样品。
由于纳米粒子的特殊性质,其容易聚集和氧化。
因此,在实验结束后,实验人员应该及时将纳米粒子样品转移到适当的保存容器中,并采取防止其氧化和受污染的措施。
对于一些特殊的纳米粒子材料,还需要进行特殊的处理和保存,以确保其性能和稳定性。
纳米颗粒的实验制备和应用在当今科技快速发展的时代,纳米颗粒作为一种新型的材料,其应用领域被越来越广泛地研究和开发。
纳米颗粒作为一种可以量产的材料,其制备技术和应用非常值得人们的关注和研究。
本文将介绍纳米颗粒的实验制备和应用方面的常见技术。
一、纳米颗粒的实验制备技术实验制备是纳米颗粒应用落地的重要前提,其制备方法的好坏关系到后续应用的成本和效果。
目前纳米颗粒的制备方法较为丰富,常见的有溶剂热法、溶胶-凝胶法、化学气相沉积法、物理方法等。
(一)溶剂热法溶剂热法是一种利用有机溶剂对物质进行高温处理的方法。
其制备过程中需要有机溶剂作为介质,通过加热使得溶液中的物质逐渐凝聚形成纳米颗粒。
该方法制备的纳米颗粒形态规则,质量相对较好。
(二)溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种有机溶剂通过化学反应形成凝胶,从而制备纳米颗粒的方法。
其流程是将物质在有机溶剂中溶解成为溶液,加入适量的化学反应剂,通过反应把溶液凝结成凝胶,进一步在高温下焙烧制备出纳米颗粒。
该方法制备的纳米颗粒规则度和良好度较高,但其制备过程对反应条件要求较高。
(三)化学气相沉积法化学气相沉积法是一种利用物质介质以及反应条件控制的方法。
其制备过程是通过控制气态反应物的混合比例,让其在惰气气氛中在衬底上反应并形成纳米颗粒。
该方法制备出的纳米颗粒质量比较高,易于扩展,适用于多种物质的制备,但其制备过程中要求反应条件相对较为苛刻。
(四)物理方法物理方法是一种利用物理现象制备纳米颗粒的方法,例如等离子体光化学反应、磁控溅射法等。
这些方法充分利用各种物理原理,能够在批量制备的同时还能充分保证纳米颗粒的规则度和良好性。
二、纳米颗粒的应用纳米颗粒一直以来都是人们比较关注的材料之一,其具有独特的物理和化学特性,在医学、能源、材料科学等领域都有着广泛的应用。
(一)医学领域在医学领域,纳米颗粒的作用非常突出。
它们被广泛用于造影、激光治疗、药物输送以及疾病预防等方面。
例如,纳米颗粒可以用于治疗癌症,通过将药物装入纳米颗粒中,将其点滴注入人体内部,让纳米颗粒在癌细胞周围累积并释放药物,从而达到治疗效果。
大学生化学实验:利用显微镜观察纳米材料的特性引言在当代科学技术的发展中,纳米材料成为研究热点之一。
纳米材料具有独特的物理、化学和生物学性质,广泛应用于能源、电子、医药等领域。
通过利用显微镜观察纳米材料,我们可以更好地理解其特性和结构。
本实验旨在引导大学生了解纳米材料,并通过对样品进行显微镜观察,探索其特性。
实验设备和材料•显微镜•纳米材料样品(例如金纳米颗粒或碳纳米管)•盖玻片•体积计、滴管和移液器•水溶液实验步骤步骤1:样品制备1.准备需要观察的纳米材料样品。
2.将一小部分样品转移到透明玻璃盖片上。
3.使用滴管或移液器仔细将水溶液滴到样品上。
步骤2:装载样品到显微镜1.将盖玻片放置在显微镜的载物台上。
2.转动显微镜,找到合适的放大倍数和对焦。
步骤3:观察样品1.使用显微镜调整光源和聚焦,以获得清晰的图像。
2.在不同位置观察样品,并记录你所观察到的特征。
例如颗粒大小、形状、分布等。
步骤4:数据分析和讨论1.分析你观察到的样品特征,并与纳米材料的理论知识进行对比。
2.讨论纳米材料的特性及其在实际应用中的潜力。
实验注意事项•注意遵守实验室安全规定,戴上适当的防护眼镜和手套。
•调整显微镜时要小心操作,避免损坏设备或样品。
•在观察样品时要保持环境干净,避免灰尘等污染。
结论通过本实验,我们可以利用显微镜观察纳米材料并了解其特性。
这种实验能够让大学生更深入地了解纳米材料科学,并为他们未来的研究和职业发展提供基础。
同时,这也是一种开放性实验,让学生自己发现和探索纳米材料的奇妙世界。
一、实验目的本实验旨在通过纳米粒制备技术,制备出具有特定尺寸、形貌和功能的纳米粒,并对其理化性质进行表征。
二、实验原理纳米粒是一种尺寸在纳米尺度(1-100nm)的微小颗粒,具有独特的物理化学性质。
纳米粒制备技术主要包括物理法制备、化学法制备和生物法制备等。
本实验采用化学法制备纳米粒,即通过化学反应合成纳米粒,具有操作简便、成本低廉等优点。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:(1)金属盐:氯化铁(FeCl3)、氯化钠(NaCl)、硝酸银(AgNO3)等;(2)有机溶剂:无水乙醇、丙酮、正己烷等;(3)聚合物:聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等;(4)表面活性剂:十二烷基硫酸钠(SDS)、吐温-80等;(5)pH调节剂:氢氧化钠(NaOH)、盐酸(HCl)等。
2. 实验仪器:(1)电子天平;(2)超声波清洗器;(3)恒温加热磁力搅拌器;(4)透射电子显微镜(TEM);(5)扫描电子显微镜(SEM);(6)粒度分析仪;(7)Zeta电位分析仪。
四、实验步骤1. 溶液配制(1)将金属盐溶解于无水乙醇中,配制成一定浓度的金属盐溶液;(2)将聚合物、表面活性剂、pH调节剂等溶解于无水乙醇中,配制成一定浓度的混合溶液。
2. 纳米粒制备(1)将金属盐溶液滴加到混合溶液中,控制滴加速度和温度,进行化学反应;(2)反应完成后,将产物转移至超声清洗器中,进行超声处理,使纳米粒分散均匀;(3)将超声处理后的产物转移至蒸发皿中,在恒温加热磁力搅拌器上蒸发溶剂,使纳米粒聚集形成固体;(4)将固体产物用无水乙醇进行洗涤,去除杂质,最后在60℃下干燥,得到纳米粒。
3. 纳米粒表征(1)TEM观察:将纳米粒分散于无水乙醇中,滴加到铜网上,晾干后进行TEM观察;(2)SEM观察:将纳米粒分散于无水乙醇中,滴加到样品台上,晾干后进行SEM 观察;(3)粒度分析:将纳米粒分散于无水乙醇中,用粒度分析仪测定其粒径及分布;(4)Zeta电位分析:将纳米粒分散于无水乙醇中,用Zeta电位分析仪测定其Zeta电位。
一、实验目的1. 掌握磁性纳米颗粒的制备方法。
2. 研究磁性纳米颗粒的物理化学性质。
3. 对制备的磁性纳米颗粒进行表征。
二、实验原理磁性纳米颗粒是指粒径在1-100nm范围内的磁性材料,具有独特的物理化学性质。
本实验采用共沉淀法制备Fe3O4纳米颗粒,通过调节反应条件,得到具有超顺磁性的纳米颗粒。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:FeSO4·7H2O、FeCl3·6H2O、NaOH、柠檬酸、聚乙二醇(PEG)、蒸馏水等。
2. 实验仪器:电热恒温鼓风干燥箱、电子天平、磁力搅拌器、超声波清洗器、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)等。
四、实验步骤1. 制备Fe3O4纳米颗粒(1)将一定量的FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O溶解于蒸馏水中,配制成一定浓度的溶液。
(2)将溶液转移至三口烧瓶中,加热至80℃,加入适量的NaOH溶液,控制pH值在8.0-9.0之间。
(3)继续搅拌30min,使反应充分进行。
(4)将反应后的溶液转移至离心管中,离心分离,洗涤沉淀物,干燥后得到Fe3O4纳米颗粒。
2. 制备PEG羧基包裹的Fe3O4纳米颗粒(1)将一定量的PEG羧基和Fe3O4纳米颗粒加入三口烧瓶中,加入适量蒸馏水。
(2)加热至80℃,搅拌30min,使PEG羧基与Fe3O4纳米颗粒充分反应。
(3)反应结束后,将溶液转移至离心管中,离心分离,洗涤沉淀物,干燥后得到PEG羧基包裹的Fe3O4纳米颗粒。
3. 磁性纳米颗粒表征(1)FTIR分析:对Fe3O4纳米颗粒和PEG羧基包裹的Fe3O4纳米颗粒进行FTIR分析,确定化学键的变化。
(2)SEM分析:观察Fe3O4纳米颗粒的形貌和尺寸。
(3)TEM分析:观察Fe3O4纳米颗粒的晶体结构和尺寸。
(4)VSM分析:测定Fe3O4纳米颗粒的磁性能。
五、实验结果与分析1. FTIR分析:Fe3O4纳米颗粒和PEG羧基包裹的Fe3O4纳米颗粒的FTIR图谱显示,在3400cm-1处出现了O-H伸缩振动峰,说明PEG羧基成功包裹在Fe3O4纳米颗粒表面。
《纳米颗粒—量子点经嗅觉通路进入中枢神经系统的实验研究》篇一一、引言随着纳米科技的飞速发展,纳米颗粒因其独特的物理化学性质在生物医学领域得到了广泛应用。
近年来,纳米颗粒—尤其是量子点(Quantum Dots,QDs)—通过嗅觉通路进入中枢神经系统的研究逐渐成为热点。
本实验旨在探究纳米颗粒—量子点经嗅觉通路进入中枢神经系统的过程及其潜在影响。
二、实验材料与方法1. 材料实验所用纳米颗粒为量子点(QDs),具有优异的光学性能和生物相容性。
此外,还需准备用于实验的动物(如小鼠或大鼠)、相关实验器材和试剂等。
2. 方法(1)动物准备:选择健康的小鼠或大鼠,进行适当的术前准备。
(2)量子点制备与处理:制备不同尺寸的量子点,并进行表面修饰,以提高其生物相容性和稳定性。
(3)嗅觉通路暴露:将量子点溶液通过特定方式暴露于动物嗅觉通路。
(4)成像技术:利用荧光显微镜、共聚焦显微镜等成像技术观察量子点在动物体内的分布和迁移情况。
(5)中枢神经系统检测:采用电生理学、免疫组化等方法检测量子点在中枢神经系统的分布及对神经元的影响。
三、实验过程与结果1. 量子点经嗅觉通路迁移过程通过荧光显微镜观察,我们发现量子点在嗅觉通路的暴露后,能够迅速被吸收并迁移至中枢神经系统。
具体而言,量子点首先在鼻腔黏膜表面被吸附,随后通过嗅觉神经纤维进入嗅球和嗅束,最终到达大脑皮质和基底核等区域。
2. 量子点在中枢神经系统的分布情况共聚焦显微镜观察结果显示,量子点在中枢神经系统中主要分布在神经元和突触结构中。
通过免疫组化染色,我们还发现量子点与神经元中的某些特定蛋白存在共定位现象,表明其可能与神经元功能有关。
3. 量子点对中枢神经系统的影响电生理学检测结果表明,量子点的存在对神经元的电活动产生了一定影响。
具体表现为神经元兴奋性增加或降低,可能与量子点的光学性质及在中枢神经系统的分布有关。
此外,我们还观察到某些区域的神经元结构出现了形态学变化,提示我们量子点可能对中枢神经系统存在潜在的风险或应用价值。
第1篇一、实验目的1. 了解纳米粒度仪的基本原理和操作方法。
2. 学习纳米粒度分析在材料科学、生物医学等领域的应用。
3. 通过实验,掌握纳米颗粒粒径和分布的测量方法。
二、实验原理纳米粒度仪是一种基于动态光散射(DLS)原理的仪器,通过测量颗粒在液体中布朗运动的速度,从而确定颗粒的大小和分布。
实验过程中,激光照射到悬浮颗粒上,颗粒对光产生散射,散射光经过光学系统被探测器接收,通过分析散射光的时间变化,可以得到颗粒的粒径和分布信息。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:纳米粒度仪、激光光源、样品池、计算机等。
2. 试剂:纳米颗粒悬浮液、分散剂、滤纸等。
四、实验步骤1. 样品准备:将纳米颗粒悬浮液用滤纸过滤,去除杂质,确保样品的纯净度。
2. 仪器设置:打开纳米粒度仪,调整激光光源、样品池等参数,使仪器处于正常工作状态。
3. 样品测量:将处理好的纳米颗粒悬浮液注入样品池,设定测量时间,启动仪器进行测量。
4. 数据处理:将测量得到的数据导入计算机,利用纳米粒度仪自带软件进行数据处理,得到粒径和分布信息。
5. 结果分析:根据实验结果,分析纳米颗粒的粒径分布、平均粒径等参数,并与理论值进行对比。
五、实验结果与分析1. 纳米颗粒粒径分布:实验测得纳米颗粒的粒径分布如图1所示。
从图中可以看出,纳米颗粒的粒径主要集中在20-50nm范围内,符合实验预期。
图1 纳米颗粒粒径分布2. 纳米颗粒平均粒径:根据实验结果,纳米颗粒的平均粒径为30.5nm,与理论值相符。
3. 纳米颗粒分散性:实验测得纳米颗粒的分散性较好,说明样品在制备过程中未发生团聚现象。
六、实验讨论1. 实验过程中,纳米颗粒的粒径分布和平均粒径与理论值相符,说明实验方法可靠,仪器性能稳定。
2. 实验结果表明,纳米颗粒的分散性较好,有利于其在材料科学、生物医学等领域的应用。
3. 在实验过程中,应注意样品的制备和仪器操作,以保证实验结果的准确性。
七、结论本次实验成功测量了纳米颗粒的粒径和分布,验证了纳米粒度仪在材料科学、生物医学等领域的应用价值。
纳米颗粒材料制备与控制的实验操作要点纳米颗粒材料在材料科学和工程领域具有广泛的应用前景,其制备与控制是关键的研究内容。
本文将介绍纳米颗粒材料制备与控制的实验操作要点,帮助读者更好地理解和掌握相关实验技术。
1. 纳米颗粒材料的制备方法纳米颗粒材料的制备方法多种多样,常见的包括溶剂热法、溶胶-凝胶法、电化学法等。
在选择制备方法时,需要考虑材料的性质、制备成本、操作难度等因素。
此外,实验过程中还需要注意以下几个要点:(1)溶剂选择:溶剂在纳米颗粒材料的制备中起到溶解、反应媒介和形成纳米颗粒的载体等作用。
选择合适的溶剂对于纳米颗粒的制备至关重要,需要考虑溶解度、反应速率、溶剂的毒性等因素。
(2)反应条件控制:反应条件包括温度、压力、反应时间等。
这些条件对纳米颗粒的形貌、尺寸和分布等性质有着重要影响。
在实验操作中,需要根据具体的制备方法和材料要求来选择合适的反应条件,并进行精确控制。
(3)添加剂的选择:添加剂可以在纳米颗粒的制备过程中起到调控形貌、尺寸和分布等性质的作用。
常见的添加剂包括表面活性剂、模板剂等。
在选择添加剂时,需要考虑其对纳米颗粒的生长和稳定性的影响。
2. 纳米颗粒材料的表征与分析纳米颗粒材料的表征与分析是了解其结构、形貌和性质的重要手段。
常用的表征与分析方法包括透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等。
在进行表征与分析时,需要注意以下几个要点:(1)样品制备:样品的制备对于表征与分析结果的准确性和可靠性有着重要影响。
在制备样品时,需要注意样品的均匀性、稳定性和适当的浓度等因素。
(2)仪器操作:不同的表征与分析仪器有着不同的操作要求,需要按照仪器的操作手册进行操作。
在使用TEM和SEM等电子显微镜时,要注意电子束的加速电压、探针电流和探针尺寸等参数的选择。
(3)数据分析:对于表征与分析结果的数据,需要进行合理的处理和分析。
常见的数据处理方法包括图像处理软件和数据拟合等。
本实验讲义仅供研究生实验参考,不得上网。
未经允许,不得对外交流。
本实验可参考王尊本主编《综合化学实验》(第二版,科学出版社,2007)pp170-187:实验二十九 双亲分子自组装性质的综合实验。
实验十二 纳米粒子的制备和表征(一) 实 验 目 的1) 用动态光散射法测定纳米粒子的水力半径与Zeta 电位。
2) 了解纳米粒子的一般制备方法。
3) 了解动态光散射法的基本原理。
(二)实 验 原 理1.纳米颗粒的制备与表征纳米微粒一般在1∼100nm 之间,有人称它为超微粒子,也有人把超微粒子范围划为1∼1000nm。
当小粒子尺寸进入纳米级(1∼100nm)时,其本身具有量子尺寸效应,小尺寸效应,表面效应和宏观量子隧道效应,因而展现出许多特有的性质,在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质及新材料等方面有广阔的应用前景。
纳米微粒的制备方法可分为:气相法(包括气体冷凝法、激光诱导化学气相沉积法、溅射法、通电加热蒸发法等)、液相法(包括沉淀法、喷雾法、高温水解法、溶胶-凝胶法等)和高能球磨法。
其中溶胶-凝胶法(即胶体化学法)制备纳米颗粒是将生成的溶胶经加热脱水,使溶胶变成凝胶,干燥和焙烧后形成金属氧化物纳米微粒。
目前可用于测定纳米微粒尺寸的方法有:透射电镜观察法、X 射线线宽法、比表面积法、X 射线小角散射法、拉曼散射法、光子相关谱法等。
2.光子相关谱法(即动态光散射法)基本原理该法是通过测量微粒在液体中的扩散系数来测定颗粒的大小。
微粒在溶剂中形成分散系时,由于微粒作布朗运动导致粒子在溶剂中扩散,扩散系数与粒径满足爱因斯坦关系: dT k D B πη3= (13.1) 由此方程可知,只要知道分散体系的温度T ,溶剂(分散介质)的粘度η,测出微粒在分散系中的扩散系数D 就可求出颗粒粒径d 。
当激光照射到作布朗运动的粒子上时,用光电倍增管测量它们的散射光,在任何给定的瞬间这些颗粒的散射光会叠加形成干涉图形,光电倍增管探测到的光强取决于这些干涉图形。
本实验讲义仅供研究生实验参考,不得上网。
未经允许,不得对外交流。
本实验可参考王尊本主编《综合化学实验》(第二版,科学出版社,2007)pp170-187:实验二十九 双亲分子自组装性质的综合实验。
实验十二 纳米粒子的制备和表征
(一) 实 验 目 的
1) 用动态光散射法测定纳米粒子的水力半径与Zeta 电位。
2) 了解纳米粒子的一般制备方法。
3) 了解动态光散射法的基本原理。
(二)实 验 原 理
1.纳米颗粒的制备与表征
纳米微粒一般在1∼100nm 之间,有人称它为超微粒子,也有人把超微粒子范围划为1∼1000nm。
当小粒子尺寸进入纳米级(1∼100nm)时,其本身具有量子尺寸效应,小尺寸效应,表面效应和宏观量子隧道效应,因而展现出许多特有的性质,在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质及新材料等方面有广阔的应用前景。
纳米微粒的制备方法可分为:气相法(包括气体冷凝法、激光诱导化学气相沉积法、溅射法、通电加热蒸发法等)、液相法(包括沉淀法、喷雾法、高温水解法、溶胶-凝胶法等)和高能球磨法。
其中溶胶-凝胶法(即胶体化学法)制备纳米颗粒是将生成的溶胶经加热脱水,使溶胶变成凝胶,干燥和焙烧后形成金属氧化物纳米微粒。
目前可用于测定纳米微粒尺寸的方法有:透射电镜观察法、X 射线线宽法、比表面积法、X 射线小角散射法、拉曼散射法、光子相关谱法等。
2.光子相关谱法(即动态光散射法)基本原理
该法是通过测量微粒在液体中的扩散系数来测定颗粒的大小。
微粒在溶剂中形成分散系时,由于微粒作布朗运动导致粒子在溶剂中扩散,扩散系数与粒径满足爱因斯坦关系: d
T k D B πη3= (13.1) 由此方程可知,只要知道分散体系的温度T ,溶剂(分散介质)的粘度η,测出微粒在分散系中的扩散系数D 就可求出颗粒粒径d 。
当激光照射到作布朗运动的粒子上时,用光电倍增管测量它们的散射光,在任何给定的瞬间这些颗粒的散射光会叠加形成干涉图形,光电倍增管探测到的光强取决于这些干涉图形。
当粒子在溶剂中作混乱运动时,它们的相对位置发生变化,这就引起一个恒定变化的干涉图形和散射光强度。
布朗运动引起的这种强度变化(涨落)出现在微秒至毫秒级的时间间隔中,粒子越大粒子位置变化越慢,强度变化也越慢。
光子相关谱的基础就是测量这些散射光涨落,根据在一定时间间隔中的散射光涨落可测定粒子尺寸。
为了根据光强度的变化来计算扩散系数从而获得粒径尺寸,这些信号必须转换成数学表达式,这种转换得到的结果称为自相关函数,它由光子相关谱仪的相关器自动完成。
3.Zeta 电位分析仪的测量原理
实验中测定的光散射强度自相关函数G 2(τ)与归一化的光场自相关函数g 1(τ)存在如下
关系:
()()[]21
21τβτg A G += (13.2) 式中A 为测量基线,β是与仪器性能有关的常数,τ为延迟时间。
对单分散的刚性球状粒子的悬浮液,g 1(τ)具有以下形式: ())exp(1ττΓ−=g (13.3)
Γ为半峰高半波宽(简称线宽),通常胶团溶液是多分散的,式(13.3)可写成:
()∫∞ΓΓ−Γ=01)exp()(d G g
ττ (13.4) 且 1)(0=ΓΓ∫∞
d G (13.5)
G (Γ)为归一化的线宽分布函数。
G (Γ)d Γ代表线宽在Γ与Γ+d Γ间隔内的级分对体系的总散射光强的贡献分数。
用累积矩法求算平均线宽⎯Γ,计算式为:
()[]()()()+−+Γ−==−33222/112/12/12!
31!21ln ln ln τμτμτβτβτA g A A G … (13.6)
式中⎯Γ是线宽的均值,即: ∫∞ΓΓΓ=Γ
0)(d G (13.7) μi 是线宽分布函数的i 阶累积矩。
当i =2或3时: ()()ΓΓΓ−Γ=∫d G i i μ (13.8)
若分布不很宽,略去μ3项及以后各项,将实验测量到的G 2(Γ)扣除基线后,用式(13.6)
进行曲线回归,自回归系数可求得⎯Γ。
⎯Γ与平均扩散系数存在如下关系:
⎯Γ=⎯D K 2 (13.9)
K 为光散射矢量,λθπ/)2/(sin 4n K =,其中n 为溶剂的折光指数,θ为散射角,λ为入射光在真空中的波长。
由式(13.9)可求得质点的平均扩散系数⎯D。
再根据式(13.1),就可以求得颗粒的粒径。
(三)实 验 仪 器 与 试 剂
1. 仪器
Zeta 电位分析仪
2. 试剂
葡萄糖(AR),酒石酸铜配合物。
(四)实 验 步 骤
1)溶胶的制备:配制1.3×10-3mol ⋅L -1的葡萄糖溶液10mL。
配制酒石酸铜配合物10mL(溶
液呈淡蓝色):其中CuSO 4⋅5H 2O 的浓度为5.5×10-4mol ⋅L -1,酒石酸钾钠的浓度为1.2×10-2mol ⋅L -1,
NaOH 的浓度为3.2×10-3mol ⋅L -1。
将葡萄糖溶液与酒石酸铜配合物等体积混合后,很快地加热
到95o C,加热约10-15min 左右,此时溶液变为橙黄色。
再在冰浴内立即冷却到室温,即可得到胶粒大小一致的Cu 2O 溶胶。
2)溶胶-凝胶法制备纳米颗粒:用葡萄糖还原酒石酸铜配合物(II 价铜)生成稳定的Cu 2O (I 价铜)溶胶,生成的溶胶经加热脱水,使溶胶变成凝胶,干燥和焙烧后形成金属氧化物纳米微粒。
3)仔细阅读Zeta 电位分析仪的说明书(略),了解Zeta 电位分析仪的构造、原理,掌握正确的使用方法。
4)将Cu 2O 溶胶装入比色皿中,比色皿的透光面要用擦镜纸擦干净。
注意比色皿在用之前应清冼干净,且池壁上不能有划痕。
5)在激光波长为660nm ,固定散射角为900的情况下,测定Cu 2O 溶胶的水力半径与Zeta 电位。
(五)数 据 记 录 与 处 理
1) 作Cu 2O 溶胶的粒径分布图。
2) 测定Cu 2O 溶胶的Zeta 电位。
(六)思 考 题
1.Cu2O颗粒在溶液中是否发生团聚?
2.Cu2O溶胶表面带何种电荷?
参考文献
[1] Peter M., Egon M. Journal of Colloid and Interface Science, 1973,44(1):95-106
[2] Koppel D.Analysis of Macromolecular Polydispersity in Intensity Corelation Spectroscopy: The Method of Cumulants.J. Chem. Phys., 1972, 57(11): 481
(本实验编写者:韩国彬,徐晓明)。