氧化石墨烯的制备方法总结
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精心整理氧化石墨烯的制备方法:方法一:由天然鳞片石墨反应生成氧化石墨,大致分为3个阶段,低温反应:在冰水浴中放入大烧杯,加入110mL浓H2SO4,在磁力搅拌器上搅拌,放入温度计让其温度降至4℃左右。
加入-100目鳞片状石墨5g,再加入2.5gNaNO3,然后缓慢加入15gKMnO4,加完后记时,在磁力搅拌器上搅拌反应90min,溶液呈紫绿色。
中温反应:将冰水浴换成温水浴,在磁力搅拌器搅拌下将烧杯里的温度控制在32~40℃,让其反应30min,溶液呈紫绿色。
高温反应:中温反应结束之后,缓慢加入220mL去离子水,加热保持温度70~100℃左右,缓慢加入一定双氧水(5%)进行高温反应,此时反应液变成金黄色。
反应后的溶液在离心机中多次离心洗涤,直至BaCl2检测无白色沉淀生成,说明没有SO42-的存在,样品在40~50℃温度下烘干。
H2SO4、NaNO3、KMnO4一起加入到低温反应的优点是反应温度容易控制且与KMnO4反应时间足够长。
如果在中温过程中加入KMnO4,一开始温度会急剧上升,很难控制反应的温度在32~40℃。
技术路线图见图1。
方法二:Hummers方法采用Hummers方法[5]制备氧化石墨。
具体的250mL2g石墨粉和1g6g控制反应温度不超过203530min20min5%HCl溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。
最后将滤饼置于60方法三:修正的Hummers方法采用修正的Hummers方法合成氧化石墨,如图1中(1)过程。
即在冰水浴中装配好250mL的反应瓶,加入适量的浓硫酸,磁力搅拌下加入2g石墨粉和1g硝酸钠的固体混合物,再缓慢加入6g 高锰酸钾,控制反应温度不超过10℃,在冰浴条件下搅拌2h后取出,在室温下搅拌反应5d。
然后将样品用5%的H2SO4(质量分数)溶液进行稀释,搅拌2h后,加入6mLH2O2,溶液变成亮黄色,搅拌反应2h离心。
然后用浓度适当的H2SO4、H2O2混合溶液以及HCl反复洗涤、最后用蒸馏水洗涤几次,使其pH~7,得到的黄褐色沉淀即为氧化石墨(GO)。
实验目的:(1)了解石墨烯的结构和用途。
(2)了解氧化后的石墨烯比纯石墨烯的性能有何提升(3)了解Hummers法的原理一、实验原理:天然石墨需要进行先氧化,得到氧化石墨,再经过水合肼的作用下还原,才能得到在水相条件下稳定分散的石墨烯。
石墨的氧化过程采用浓硫酸和高锰酸钾这两种强氧化剂,氧化过程中先加浓硫酸,搅拌均匀后再加高锰酸钾,氧化过程从石墨的边沿进行,然后再到中间,氧化程度与持续时间有关。
氧化过程中要增加石墨的亲水性,以便于分散,分散一般使用超声分散法。
氧化后的氧化石墨烯需要进行离心处理,使得pH值在6到7之间,目的是洗去氧化石墨烯的酸性,根本原因是研究表明氧化石墨烯和石墨烯在碱性条件下可以形成稳定的悬浮液。
氧化石墨烯的还原有多种方法,化学还原和热还原等,化学还原采用水合肼,热还原采用作TGA后,加热到200℃,一般大部分的含氧官能团都能除去。
二、实验内容:1、利用氧化还原法制备石墨烯2、对制得的石墨烯进行结构表征三、实验过程:实验利用Hummers法进行实验:1、在三颈瓶外覆盖冰块,制造冰浴环境,并在三颈瓶内放入搅拌磁石;2、将冰状天然石墨4g和硝酸钠2g倒入三颈瓶中;3、将92ml浓硫酸倒入三颈瓶中;4、开启磁力搅拌器,把溶液搅拌均匀后再缓慢加入高锰酸钾12g,在冰浴环境下搅拌3h;5、升温至35℃,保持搅拌0.5h或1h,此时是对石墨片层中间进行氧化作用,氧化程度与持续时间有关;6、加入去离子水184ml,缓慢滴加,保持温度低于100℃,升温至90℃,保温3h,溶液变红;7、加300ml去离子水和30%的双氧水溶液10ml,使得高锰酸钾反应掉,静置一晚,倒掉上层清液;8、对溶液进行离心操作7-8次,使得pH值在6-7;9、减压蒸馏,进行还原反应得到石墨烯;10、对得到的产物进行结构表征。
六、实验结果及讨论:(A)氧化后的氧化石墨烯悬浮液 (B) 还原过程加热温度对氧化石墨烯含量的对比记录(C)石墨烯的XRD(D)石墨烯的SEM图有(B)可知随着温度的上升,氧化石墨烯反应得越多,占比越低。
氧化石墨烯的CAS号1. 简介1.1 氧化石墨烯的定义氧化石墨烯是一种由氧原子和碳原子组成的二维纳米材料,具有石墨烯的结构特点和氧化物的性质。
它的化学式为C_xO_y,其中x和y表示石墨烯中碳和氧原子的比例。
1.2 氧化石墨烯的CAS号CAS号(Chemical Abstracts Service number)是一种用于标识化学物质的唯一标识符。
氧化石墨烯的CAS号为: 7782-42-5。
2. 氧化石墨烯的制备方法2.1 氧化石墨烯的氧化方法氧化石墨烯的制备方法有多种,其中最常用的是氧化剂法。
具体步骤如下:1.将石墨烯样品置于含有氧化剂的溶液中,常用的氧化剂有硝酸、高锰酸钾等。
2.在适当的温度和时间下,对石墨烯进行氧化反应。
3.将氧化后的样品进行洗涤和干燥处理,得到氧化石墨烯。
2.2 氧化石墨烯的还原方法氧化石墨烯的还原方法主要有化学还原法和热还原法。
常用的还原剂有还原糖、氢气等。
具体步骤如下:1.将氧化石墨烯样品与还原剂混合,在适当的条件下进行反应。
2.进行洗涤和干燥处理,得到还原后的石墨烯。
3. 氧化石墨烯的性质3.1 结构性质氧化石墨烯具有二维的层状结构,每个碳原子周围都被氧原子包围,形成了碳-氧键。
这种结构使得氧化石墨烯具有较高的表面积和特殊的电子结构。
3.2 物理性质氧化石墨烯具有一系列优异的物理性质,如高导电性、高热导性、高比表面积等。
它还具有良好的机械性能和化学稳定性。
3.3 化学性质由于氧化石墨烯中含有大量的氧原子,它具有较强的化学活性。
它可以与其他物质发生化学反应,如与金属形成复合材料、与有机物发生功能化反应等。
4. 氧化石墨烯的应用领域4.1 电子器件由于氧化石墨烯具有优异的导电性和透明性,它被广泛应用于电子器件领域。
例如,氧化石墨烯可以用作柔性电子器件的导电薄膜、透明导电电极等。
4.2 储能材料氧化石墨烯具有高比表面积和良好的电化学性能,可以用作超级电容器、锂离子电池等储能材料。
混凝土中氧化石墨烯的应用研究一、前言混凝土是建筑工程中常用的材料,但其力学性能和耐久性有限。
氧化石墨烯是一种新型材料,具有优异的力学性能和化学稳定性。
将氧化石墨烯添加到混凝土中,可以提高混凝土的力学性能和耐久性。
本文将围绕混凝土中氧化石墨烯的应用进行详细的研究。
二、氧化石墨烯的制备方法氧化石墨烯是由石墨烯氧化而成的材料。
目前,常用的氧化石墨烯制备方法有两种:Hummers法和Brodie法。
1. Hummers法Hummers法是一种较为常用的氧化石墨烯制备方法。
具体步骤如下:(1)将石墨加入硝酸、硫酸和氧化剂的混合溶液中;(2)混合溶液中的石墨被氧化成氧化石墨烯;(3)将氧化石墨烯沉淀出来并用DI水洗涤;(4)将氧化石墨烯放入超声器中,用丙酮和DI水混合溶液分散。
2. Brodie法Brodie法是一种较为简单的氧化石墨烯制备方法。
具体步骤如下:(1)将石墨加入硝酸和冰醋酸的混合溶液中;(2)混合溶液中的石墨被氧化成氧化石墨烯;(3)将氧化石墨烯沉淀出来并用DI水洗涤;(4)将氧化石墨烯放入超声器中,用丙酮和DI水混合溶液分散。
三、氧化石墨烯在混凝土中的应用氧化石墨烯可以提高混凝土的力学性能和耐久性,具体应用如下:1. 提高混凝土的强度将氧化石墨烯添加到混凝土中,可以提高混凝土的强度。
研究表明,当混凝土中添加的氧化石墨烯质量分数为0.2%时,混凝土的抗压强度可以提高30%以上。
2. 提高混凝土的耐久性将氧化石墨烯添加到混凝土中,可以提高混凝土的耐久性。
研究表明,当混凝土中添加的氧化石墨烯质量分数为0.1%时,混凝土的耐久性可以提高50%以上。
3. 提高混凝土的抗裂性能将氧化石墨烯添加到混凝土中,可以提高混凝土的抗裂性能。
研究表明,当混凝土中添加的氧化石墨烯质量分数为0.1%时,混凝土的抗裂性能可以提高40%以上。
4. 提高混凝土的抗冻性能将氧化石墨烯添加到混凝土中,可以提高混凝土的抗冻性能。
研究表明,当混凝土中添加的氧化石墨烯质量分数为0.2%时,混凝土的抗冻性能可以提高50%以上。
氧化石墨烯的sem描述氧化石墨烯是一种具有广泛应用前景的二维材料,具有独特的结构和特性。
本文将从结构、制备方法、表征以及应用等方面对氧化石墨烯进行详细描述。
1. 结构氧化石墨烯是由石墨烯经过氧化处理得到的产物。
石墨烯是由碳原子通过sp2杂化形成的六角网格结构,而氧化石墨烯则是在石墨烯表面引入了氧原子。
氧化石墨烯的结构中含有大量的羟基、羧基和环氧基等官能团,使其具有较高的化学活性和表面活性。
2. 制备方法氧化石墨烯的制备方法多种多样,常见的方法包括Hummers法、Brodie法、热氧化法等。
其中,Hummers法是最常用的制备方法之一。
该方法通过将石墨与硫酸、硝酸等强酸混合处理,使石墨表面发生氧化反应,得到氧化石墨烯。
制备过程中需要控制反应温度、时间和酸浓度等参数,以获得高质量的氧化石墨烯。
3. 表征对氧化石墨烯进行表征是了解其结构和性质的重要手段。
常用的表征方法包括扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X 射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)等。
其中,SEM 可以观察到氧化石墨烯的表面形貌和层状结构,TEM可以进一步观察其层状结构和原子尺度的细节。
XRD和FTIR可以用于分析氧化石墨烯的晶体结构和官能团的存在情况。
4. 特性氧化石墨烯具有许多独特的特性,使其在各个领域具有广泛的应用前景。
首先,由于氧化石墨烯表面含有丰富的官能团,使其具有良好的亲水性和分散性,有利于其在复合材料、涂料等领域的应用。
此外,氧化石墨烯具有较高的导电性和热导率,可用于制备导电薄膜、传感器、储能器件等。
此外,氧化石墨烯还具有优异的力学性能和化学稳定性,在柔性电子器件、催化剂等方面也有广泛的应用潜力。
5. 应用氧化石墨烯的应用领域非常广泛。
首先,在能源领域,氧化石墨烯可以用于制备高效的储能器件,如锂离子电池、超级电容器等。
其次,在材料领域,氧化石墨烯可以用于制备高强度、高导电性的复合材料,在航空航天、汽车制造等领域具有重要的应用价值。
氧化石墨烯的制备
氧化石墨烯的制备主要包括以下几个步骤:
1.准备石墨:首先需要准备一些石墨,可以从石墨矿石中提取。
2.氧化:在氧化石墨的制备过程中,将石墨与氧化剂(如硝酸、硫酸)混合,石墨的层状结构会被破坏,形成氧化石墨。
3.剥离:氧化石墨的片层相互之间会通过范德华力结合在一起,形成一些片层堆叠的结构。
此时可以使用超声波、球磨等方式,使片层分离,形成单片的氧化石墨。
4.还原:最后,可以将氧化石墨还原,形成氧化石墨烯。
常用的还原方法包括热还原、化学还原、电化学还原等。
在制备过程中,需要注意安全事项,如穿戴防护服和手套,避免接触强酸等有害物质。
同时,也需要对制备出的氧化石墨烯进行质量检测,确保其满足后续应用的要求。
多层氧化石墨烯和单层氧化石墨烯是石墨烯的两种主要衍生物,它们在材料科学、化学工程和电子学等领域具有重要的应用价值。
本文将从结构特点、制备方法、性质以及应用领域等方面对多层氧化石墨烯和单层氧化石墨烯进行较为全面的探讨。
一、多层氧化石墨烯的结构特点1. 多层氧化石墨烯的结构多层氧化石墨烯是由多层石墨烯层经过氧化处理而形成的材料,其结构类似于层状石墨晶体,每一层石墨烯之间通过范德华力相互堆叠,具有明显的层状结构。
2. 多层氧化石墨烯的层数多层氧化石墨烯一般包含数十层到数百层石墨烯层,层数较多,层间距较大。
二、多层氧化石墨烯的制备方法1. 氧化石墨多层氧化石墨烯的制备首先需要氧化石墨,采用氧化剂(如硫酸、硝酸等)对石墨进行氧化反应,生成氧化石墨。
2. 剥离和分散经过氧化处理的石墨在机械或化学方法作用下,可以将多层石墨烯剥离成片状结构,并通过分散剂将其分散在水或有机溶剂中。
三、多层氧化石墨烯的性质1. 电学性质多层氧化石墨烯具有一定的导电性,层间的氧功能团和较厚的厚度会降低其导电性能。
2. 热学性质多层氧化石墨烯具有良好的热稳定性,适用于高温工作环境。
3. 机械性能在机械性能方面,多层氧化石墨烯的强度和硬度较低,但具有一定的柔韧性。
四、单层氧化石墨烯的结构特点1. 单层氧化石墨烯的结构单层氧化石墨烯是由石墨烯经过氧化处理而形成的材料,具有单层蜂窝状结构。
2. 单层氧化石墨烯的层数单层氧化石墨烯由于经过氧化处理,石墨烯层之间形成了较大的层间距,因此层数为单层。
五、单层氧化石墨烯的制备方法1. 氧化石墨烯单层氧化石墨烯的制备同样需要对石墨烯进行氧化处理,使其形成具有单层蜂窝状结构的氧化石墨烯。
2. 剥离和分散经过氧化处理的石墨烯经过剥离和分散处理,形成具有单层结构的氧化石墨烯。
六、单层氧化石墨烯的性质1. 电学性质单层氧化石墨烯具有极高的导电性,是一种优秀的导电材料。
2. 光学性质单层氧化石墨烯对光的吸收和反射具有较强的特异性,具有一定的光学应用潜力。
氧化石墨烯制备方法
氧化石墨烯的制备方法主要有以下几种:
1. 化学氧化法:将石墨粉或石墨片与强氧化剂(如硫酸、硝酸、高锰酸钾等)进行反应,使其发生氧化反应,生成氧化石墨烯。
2. 热氧化法:将石墨片或石墨粉暴露在高温氧气或空气中,通过热氧化反应将其转化为氧化石墨烯。
3. 氧化还原法:先将石墨片或石墨粉与强氧化剂进行氧化反应,生成氧化石墨烯,然后通过化学还原或热还原的方法将其还原为石墨烯。
4. 热分解法:通过将石墨烷(CH4)或其他含碳化合物在高温下进行热分解生成石墨烯,再将其与氧气或空气进行氧化反应制备氧化石墨烯。
这些方法都可以制备出氧化石墨烯,但各有优缺点,选择合适的制备方法需要考虑目标产物的纯度、产量、成本和工艺条件等因素。
氧化石墨烯的制备方法方法一:由天然鳞片石墨反应生成氧化石墨,大致分为3 个阶段,低温反应:在冰水浴中放入大烧杯,加入110mL 浓H2SO4,在磁力搅拌器上搅拌,放入温度计让其温度降至4℃左右。
加入-100目鳞片状石墨5g,再加入2.5g NaNO3,然后缓慢加入15g KMnO4,加完后记时,在磁力搅拌器上搅拌反应90min,溶液呈紫绿色。
中温反应:将冰水浴换成温水浴,在磁力搅拌器搅拌下将烧杯里的温度控制在32~40℃,让其反应30 min,溶液呈紫绿色。
高温反应:中温反应结束之后,缓慢加入220mL 去离子水,加热保持温度70~100℃左右,缓慢加入一定双氧水(5 %)进行高温反应,此时反应液变成金黄色。
反应后的溶液在离心机中多次离心洗涤,直至BaCl2检测无白色沉淀生成,说明没有SO42-的存在,样品在40~50℃温度下烘干。
H2SO4、NaNO3、KMnO4一起加入到低温反应的优点是反应温度容易控制且与KMnO4反应时间足够长。
如果在中温过程中加入KMnO4,一开始温度会急剧上升,很难控制反应的温度在32~40℃。
技术路线图见图1。
方法二:Hummers 方法采用Hummers 方法[5]250 mL 的2 g 石墨粉和1 g加入6 g 2035℃左右30 min20 min5%HCl 溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。
最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中方法三:修正的Hummers方法采用修正的Hummers方法合成氧化石墨,如图1中(1)过程。
即在冰水浴中装配好250 mL的反应瓶,加入适量的浓硫酸,磁力搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g硝酸钠的固体混合物,再缓慢加入6 g高锰酸钾,控制反应温度不超过10 ℃,在冰浴条件下搅拌2 h后取出,在室温下搅拌反应5 d。
然后将样品用5 %的H2SO4(质量分数)溶液进行稀释,搅拌2 h后,加入6 mL H2O2,溶液变成亮黄色,搅拌反应2 h离心。
氧化石墨烯薄膜制备及其应用研究氧化石墨烯是一种独特的纳米材料,广泛用于各种领域,例如能源 storage 和conversion、催化剂、传感器等。
氧化石墨烯薄膜由于具有高机械强度、高透明度和高导电性,被广泛应用于透明电极、柔性显示器等领域。
近年来,随着氧化石墨烯制备技术的不断改进和优化,制备出高质量的氧化石墨烯薄膜变得更加容易和经济。
本文将重点介绍氧化石墨烯薄膜的制备方法及其应用研究。
一、氧化石墨烯薄膜的制备方法目前,制备氧化石墨烯薄膜的方法主要包括化学气相沉积法、机械剥离法、改性 Hummers 氧化法、热石墨烯氧化还原法等。
以下是一些常用方法的介绍:1. 化学气相沉积法(CVD)CVD 是一种制备高质量氧化石墨烯薄膜的常见方法。
通过在铜片等基底上加热分解化学气相里的石墨烯前体气体,就可以制备出高纯度和较大尺寸的氧化石墨烯薄膜。
这种方法的优势在于制备过程简单,控制较为容易,但需要较高的成本和设备。
2. 机械剥离法机械剥离法是一种通过剥离石墨烯材料来制备氧化石墨烯薄膜的方法。
这种方法不需要高昂的设备和昂贵的石墨烯前体,但制备出的薄膜尺寸较小,产量低,而且难以控制其层数和形状。
3. 改性 Hummers 氧化法改性 Hummers 氧化法是一种常用的化学氧化制备氧化石墨烯薄膜的方法。
该方法需要使用硝酸、硫酸、氧化剂等化学品,对石墨进行氧化,然后通过筛选和离心来分离氧化石墨烯。
该方法比较经济,可以制备出大量的氧化石墨烯材料,但是其质量和稳定性较差,同时存在环境污染的问题。
4. 热石墨烯氧化还原法热石墨烯氧化还原法是一种通过热处理石墨材料,在氧气气氛下实现石墨烯氧化还原的方法。
这种方法在表面和大小尺寸控制方面有很大的优势,而且其制备成本较低,相对环保,因此在大规模制备氧化石墨烯薄膜方面具有广泛应用前景。
二、氧化石墨烯薄膜的应用研究氧化石墨烯薄膜的应用研究涵盖了许多领域,包括表面增强拉曼散射、透明电极、柔性显示屏、长寿命锂离子电池等。
氧化石墨烯的制备方法:
方法一:
由天然鳞片石墨反应生成氧化石墨,大致分为 3 个阶段,低温反应:在冰水浴中放入大烧杯,加入 110mL 浓 H 2SO 4,在磁力搅拌器上搅拌,放入温度计让其温度降至 4℃左右。
加入 -100目鳞片状石墨 5g ,再加入 2.5g NaNO 3,然后缓慢加入 15g KMnO 4,加完后记时,在磁力搅拌器上搅拌反应 90min ,溶液呈紫绿色。
中温反应:将冰水浴换成温水浴,在磁力搅拌器搅拌下将烧杯里的温度控制在32~40℃,让其反应 30 min ,溶液呈紫绿色。
高温反应:中温反应结束之后,缓慢加入 220mL 去离子水,加热保持温度 70~100℃左右,缓慢加入一定双氧水 (5 %)进行高温反应,此时反应液变成金黄色。
反应后的溶液在离心机中多次离心洗涤,直至 BaCl 2检测无白色沉淀生成,说明没有 SO 42-的存在,样品在 40~50℃温度下烘干。
H 2SO 4、NaNO 3、KMnO 4一起加入到低温反应的优点是反应温度容易控制且与 KMnO 4反应时间足够长。
如果在中温过程中加入 KMnO 4,一开始温度会急剧上升,很难控制反应的温度在 32~40℃。
技术路线图见图 1。
方法二:Hummers 方法
采用Hummers 方法[5]
250 mL 的反 2 g 石墨粉和1 g
6 g 2035
搅拌30 min
20 min
5%HCl 溶液和去离子水洗涤直到滤液中无
硫酸根被检测到为止。
最后将滤饼置于60
方法三:修正的Hummers 方法
采用修正的Hummers 方法合成氧化石墨,如图1中(1)过程。
即在冰水浴中装配好250 mL
的反应瓶,加入适量的浓硫酸,磁力搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g 硝酸钠的固体混合物,再缓慢加入6 g 高锰酸钾,控制反应温度不超过10 ℃,在冰浴条件下搅拌2 h 后取出,在室温下搅拌反应5 d 。
然后将样品用5 %的H 2SO 4(质量分数)溶液进行稀释,搅拌2 h 后,加入6 mL H 2O 2,溶液变成亮黄色,搅拌反应2 h 离心。
然后用浓度适当的H 2SO 4、H 2O 2混合溶液以及HCl 反复洗涤、最后用蒸馏水洗涤几次,使其pH~7,得到的黄褐色沉淀即为氧化石墨(GO)。
最后将样品在40 ℃的真空干燥箱中充分干燥。
将获得的氧化石墨入去离子水中,60 W 功率超声约3 h ,沉淀过夜,取上层液离心清洗后放入烘箱内40 ℃干燥,即得片层较薄的氧化石墨烯,如图1中(2)过程。
方法四:超声辅助Hummers 法制备氧化石墨烯
该方法主要包含了低温、中温、高温3个反应阶段。
研究表明[8]:低温反应主要发生硫酸分子在石墨层间插层;中温反应主要发生石墨的深度氧化;高温反应过程则主要发生层间化合物的水解反应。
低温反应插层充分,中温反应深度氧化完全,高温反应水解彻底,是获得层间距较大氧化石墨的有效途径之一,这种层间距较大的氧化石墨不仅有利于其他分子、原子等插入层间形成氧化石墨插层复合材料,而且易于被剥离成单层氧化石墨,为进一步制备单层石墨烯打下基础。
低温反应:量取23mL 浓硫酸倒入烧杯,烧杯放入冰浴中冷却至4℃以下,称取1g 石墨粉和0.5g 硝酸钠放入烧杯,1h 以后缓慢加入3g 高锰酸钾,控制温度不超过10℃,反应时间共约2h ;中温反应:把烧杯移至恒温水浴锅,水浴温度控制在38℃反应0.5h ,保持搅拌;高温反应:在所得混合液中缓慢加入80mL 的去离子水,保持混合液温度~95℃反应30min ,期间保持适度搅拌;高温反应后加入约60mL 去离子水中止反应,加入15mL(30Vol%)的双氧水,待反应约15min 后再加入40mL(10Vol%)的盐酸溶液。
低速离心洗涤去除过量的酸及副产物,将洗涤后呈中性的氧化石墨分散于水中,超声震荡剥离40min ,超声结束后在2500r ·min-1转速下离心30min ,上层液即是氧化石墨烯悬浊液。
将30mL 浓H2SO4,10gK2S2O8,10gP2O5置于三口烧瓶中,加热至80℃
低温反应:量取23mL 浓硫酸倒入烧杯,烧杯放入冰浴中冷却至4℃以下,称取1g 石墨粉和0.5g 硝酸钠放入烧杯,开启超声,1h 以后缓慢加入3g 高锰酸钾,关闭超声并开始搅拌,控制温度不超过10℃,反应时间共2h ;中温反应:把烧杯移至水浴锅,开启超声,水浴温度控制在38℃反应0.5h ;高温反应:把所得混合液缓慢加入约100mL 的低温去离子水中,接着将以上混合液置于~95℃水浴中反应30min ,期间保持适度机械搅拌;高温反应后加入60mL 去离子水中止反应,随后加入25mL(30Vol%)的双氧水,待反应约15min 后再加入40mL(10Vol%)的盐酸溶液溶解。
低速离心洗涤去除过量的酸及副产物,将洗涤后呈中性的氧化石墨分散于水中,超声振荡剥离40min ,超声结束后在2500r ·min-1转速下离心30min ,上层液即是氧化石墨烯分散液。
方法五:温老师的方法
The 500-mesh flake graphite (1 g) and NaNO 3(0.75 g) were dissolved in 75 mL 98 wt % H 2SO 4 under magnetic stirring in ice-water bath and KMnO 4(4.5 g) were added gently. After completion of the addition, the reaction mixture was stirred continuously for 2 h. Then, the reaction was allowed to react for 5 days at room temperature. Afterward, KMnO 4(2.25 g) was added gradually to the reaction mixture within 2 h under an ice water bath and then keep the reaction for another 5 days. After raising the temperature to 90 C, 140mL 5 wt % H 2SO 4 was added gradually to the reaction mix-ture under magnetic stirring for 2 h. The temperature was then decreased to 60 C, and 3 mL 30 wt % H 2O 2 was added to the reaction product. The as-prepared GO was purified by repeated centrifugation and washing process according to the literature.
1。