硫酸亚铁含量测定培训课件
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贫血药硫酸亚铁的制备与测定摘要硫酸亚铁为蓝绿色单斜结晶或颗粒。
无气味。
暴露在乾燥空气里容易风化,晶体的表面渐渐变为白色粉末,但易为空气氧化而呈黄色或铁锈色。
湿空气中表面氧化成棕色的碱式硫酸铁。
在56.6℃成为四水合物,在65℃时成为一水合物。
溶于水,几乎不溶于乙醇。
其水溶液冷时在空气中缓慢氧化,在热时较快氧化。
加入碱或露光能加速其氧化。
无水硫酸亚铁是白色粉末,含结晶水的是浅绿色晶体,晶体俗称“绿矾”,溶于水水溶液为浅绿色。
高温分解2 FeSO4·7 H2O ==高=Fe2O3+SO2↑+SO3↑+14 H2O。
硫酸亚铁是还原力的酸性盐,它的酸性与硫酸铝及硫酸锌比则较弱。
硫酸亚铁的七水合物是绿色小晶体,无臭有毒。
硫酸亚铁为抗贫血药。
它可通过铁屑与稀硫酸的反应制成,从水溶液中结晶一般FeSO4- 7H2O,。
由于硫酸亚铁的亚铁离子具有还原性,在酸性条件下,可与高锰酸钾发生发应,因此可以利用已知准确浓度的高锰酸钾溶液测定产品中的硫酸亚铁的含量,微过量的高锰酸根离子使溶液呈现微红色,指示终点。
硫酸亚铁可于制铁盐、氧化铁颜料、媒染剂、净水剂、防腐剂、消毒剂等;医药上作抗贫血药、局部收敛剂及补血剂,可用于子宫肌瘤引起的慢性失血;分析试剂及制铁氧体原料;作为饲料添加剂的铁强化剂;农业上可用作农药,能防治小麦黑穗病,苹果和梨的疤痂病、果树的腐烂病;食用级用作营养增补剂,如铁质强化剂、果蔬发色剂。
也可用作肥料,作为植物铁元素的补充剂,防治植物应缺铁而发生生理性病害,使植物叶色失绿。
能除去树干的青苔及地衣。
是制造磁性氧化铁、氧化铁红和铁蓝无机颜料、铁催化剂及聚硫酸铁的原料。
此外还用作色谱分析试剂等。
硫酸亚铁储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
防止阳光直射。
包装必须密封,切勿受潮。
应与氧化剂、碱类等分开存放,切忌混储。
储区应备有合适的材料收容泄漏物关键词铁屑硫酸亚铁减压过滤高锰酸钾实验部分一、实验目的:1、了解无机药物的一般制备方法。
1.目的:规范化学分析测硫酸亚铁含量的操作方法,以确保该方法操作的标准化及规范化。
2.范围:本规定适用化学分析测硫酸亚铁含量的操作。
3.内容:3.1 Fe 2+的检测3.1.1 检测原理在酸性条件下,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定,使二价铁氧化成三价铁,从而得出二价铁含量。
+++++→+322755Fe Mn Fe Mn3.1.2试剂3.1.2.1硫酸溶液:1+13.1.2.2磷酸溶液:1+13.1.2.3高锰酸钾标准滴定溶液:c (1/5KMnO 4) =0.05 mol/L3.1.3仪器设备.3.1.3.1锥形瓶:250ml3.1.3.2滴定管:50ml3.1.3.3 电子分析天平:精确到0. 00013.1.4 分析步骤称取0.5000g 样品(精确到0.0001g ),置于250ml 锥形瓶中,加50ml 水溶解。
加10ml 磷酸溶液和4ml 磷酸溶液。
以高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色(30s 不褪色)即为终点。
同时做空白试验。
最后计算Fe 2+含量。
3.1.5 Fe 2+的计算公式w 1=c ×(V 1−V 0)×55.85×10−3m×100% 式中:w 1------样品中Fe 2+的含量,%c------高锰酸钾标准滴定溶液的浓度,mol/LV 1------滴定时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,mlV 0------空白时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,mlm ------样品的质量,g55.85------铁的摩尔质量,g/mol3.2 总铁的检测3.2.1总铁的检测原理:在酸性条件下,氯化亚锡先将大部分三价铁还原成二价铁,必要时滴加过氧化氢消去过量的二价锡。
以钨酸钠溶液为指示剂,用三氯化钛进一步将三价铁还原成二价铁,然后以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁,从而得出铁含量。
2Fe 3++Sn 2+=2Fe 2++Sn 4+Ti 3++Fe 3+=Ti 4++Fe 2+6Fe 2++Cr 2O 72−+14H +=6Fe 3++2Cr 3++7H 2O3.2.2 试剂3.2.2.1 过氧化氢3.2.2.2 浓盐酸3.2.2.3 硫磷混酸(15:15:70)3.2.2.4 氯化亚锡(100 g/L )3.2.2.5 三氯化钛溶液(2%)3.2.2.6 重铬酸钾标准滴定溶液:)61(722O Cr K c =0.05 mol/L 3.2.2.7 钨酸钠指示液(10%)3.2.2.8 二苯胺磺酸钠指示剂(5g/L )3.2.3 仪器设备3.2.3.1 滴定管:50mL3.2.3.2 电子分析天平:精确到0.0001g3.2.3.3 锥形瓶:250 mL3.2.3.4 万用电炉3.2.4 分析步骤称取0.5000 g (准确到0.0001 g )样品置于250mL 锥形瓶中,.加入5mL 盐酸和20ml 的蒸馏水,低温溶解后.加热至近沸。
第21卷,第2期光谱实验室Vol.21,No.22004年3月ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryMarch,2004微型滴定法测定硫酸亚铁的含量摘要将微型滴定用于硫酸亚铁含量的测定,设计并使用与微型滴定管精度一致的移液管,比较了微型滴定与常量滴定的测定结果。
方法可行,有使用价值。
关键词绿色环保,容量分析,微型滴定,硫酸亚铁,教学改革。
中图分类号:O657.32 文献标识码:B 文章编号:1004-8138(2004)02-0362-0311.引言20世纪80年代,首先从美国发展起来一种化学实验方法——微型化学实验(MicroScaleChemicalExperiment),它是指以微小量的试剂,在微型化的仪器装置中进行的化学实验。
在我国,周宁怀教授等一批教育工作者也对微型化学实验作了广泛的研究[1],目前微型滴定在分析化学中的应用受到了重视[2—4]。
微型化学实验有如下的优点:(1)试剂用量少,缩短反应和操作时间,减少实验经费开支,降低实验员的工作强度;(2)减少环境污染,达到绿色环保的目的,是在绿色化学思想指导下对常规实验的改革和发展;(3)微型化学实验能有利于促进学生创新思维能力的发展,是实施素质教育的有效途径。
我们采用WD-CO3型微型滴定管[5],对硫酸亚铁含量的微型滴定分析方法进行研究,设计并使用与WD-CO3型微型滴定管精度一致的移液管,探讨了方法的可行性,实验结果和常量滴定结果相吻合。
2实验方法2.1方法原理标定KMnO4的基准物质有H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O、As2O3等。
其中Na2C2O4不含结晶水,容易制得纯品,不吸潮,因此是常用的基准物质:2MnO-4+5C2O2-4+16H+2Mn2++10CO2↑+8H2O在室温下,反应进行很慢,如加热至75—85℃可加速反应,但温度也不能太高,温度过高易引起草酸分解。
工业硫酸亚铁含量的测定一.硫酸亚铁性质介绍:【分子式】:FeSO4•7H2O【分子量】:278.05【基本性质】:天蓝色或绿色单斜晶体,或结晶性粉末【相对密度】:1.8987【熔点】:64℃,强热分解溶于水、甘油,不溶于乙醇。
【pH值】:3。
二.实验原理:氧化还原滴定法:先用基准草酸钠标定高锰酸钾,再用标定过后的高锰酸钾滴定硫亚铁。
2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H205Fe2++8H++MnO4-=Mn2++5Fe3++4H2O滴定终点:标定高锰酸钾,用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈淡粉红色30s不褪色即为终点。
滴定硫酸亚铁,在酸性溶液内,高锰酸钾与硫酸亚铁作用,高锰酸根离子被还原,铁离子被氧化。
终点时稍过量和高锰酸钾使溶液呈现微红色。
三.仪器和试剂:仪器:烧杯,容量瓶,量筒,酸式滴定管(包括铁架台),分析天平,玻璃棒,洗耳球,移液管,锥形瓶,称量瓶,试剂瓶,垂融漏斗试剂:基准草酸钠试剂,高锰酸钾试剂,工业硫酸亚铁,蒸馏水,浓硫酸四.实验步骤:1.高锰酸钾溶液的配制与标定C(1/5KMnO4)=0.1 mol/L1.1配制:称取3.3 g高锰酸钾,加1000ml水。
煮沸15 min。
加塞静置2d以上,用垂融漏斗过滤,置于具玻璃塞的棕色瓶中密塞保存。
1.2标定:准确称取0.2g在110℃干燥至恒重的基准草酸钠,加入250ml 新煮沸过的冷水、10ml硫酸,搅拌使之溶解。
迅速加入约25ml高锰酸钾溶液,待褪色后,加热至65℃,继续用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色,并保持0.5min不褪色。
在滴定终了时,溶液温度应不低于55℃。
同时做空白试验。
平行试验三次,同时做空白试验。
2.硫酸亚铁的配制与标定2.1配制:准确称取2.4g硫酸亚铁样250ml烧杯中,加入80ml蒸馏水,使硫酸亚铁充分溶解,转移至250ml容量瓶中,配制成250ml 硫酸亚铁溶液。
2.2标定:用移液管量取25ml溶液加入锥形瓶中,再向锥形瓶中加入20ml配制好的5+1的硫酸,充分震荡后,开始滴定,边滴边摇动锥形瓶,当接近终点时红色消失甚至慢溶液呈现的微红色保持30秒种不消失,即为终点。
工业硫酸亚铁含量得测定一、硫酸亚铁性质介绍:【分子式】:FeSO4•7H2O【分子量】:278、05【基本性质】:天蓝色或绿色单斜晶体,或结晶性粉末【相对密度】:1、8987【熔点】:64℃,强热分解溶于水、甘油,不溶于乙醇.【pH值】:3。
二、实验原理:氧化还原滴定法:先用基准草酸钠标定高锰酸钾,再用标定过后得高锰酸钾滴定硫亚铁。
2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H20 5Fe2++8H++MnO4—=Mn2++5Fe3++4H2O滴定终点:标定高锰酸钾,用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈淡粉红色30s不褪色即为终点. 滴定硫酸亚铁,在酸性溶液内,高锰酸钾与硫酸亚铁作用,高锰酸根离子被还原,铁离子被氧化。
终点时稍过量与高锰酸钾使溶液呈现微红色。
三、仪器与试剂:仪器:烧杯,容量瓶,量筒,酸式滴定管(包括铁架台),分析天平,玻璃棒,洗耳球,移液管,锥形瓶,称量瓶,试剂瓶,垂融漏斗试剂:基准草酸钠试剂,高锰酸钾试剂,工业硫酸亚铁,蒸馏水,浓硫酸四、实验步骤:1、高锰酸钾溶液得配制与标定C(1/5KMnO4)=0、1 mol/L1、1配制:称取3。
3g高锰酸钾,加1000ml水。
煮沸15min.加塞静置2d以上,用垂融漏斗过滤,置于具玻璃塞得棕色瓶中密塞保存。
1、2标定:准确称取0.2g在110℃干燥至恒重得基准草酸钠,加入250ml新煮沸过得冷水、10ml硫酸,搅拌使之溶解。
迅速加入约25ml高锰酸钾溶液,待褪色后,加热至65℃,继续用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色,并保持0、5min不褪色.在滴定终了时,溶液温度应不低于55℃。
同时做空白试验。
平行试验三次,同时做空白试验。
2、硫酸亚铁得配制与标定2、1配制:准确称取2.4g硫酸亚铁样250ml烧杯中,加入80ml蒸馏水,使硫酸亚铁充分溶解,转移至250ml容量瓶中,配制成250ml 硫酸亚铁溶液.2、2标定:用移液管量取25ml溶液加入锥形瓶中,再向锥形瓶中加入20ml配制好得5+1得硫酸,充分震荡后,开始滴定,边滴边摇动锥形瓶,当接近终点时红色消失甚至慢溶液呈现得微红色保持30秒种不消失,即为终点.平行试验三次,同时做空白试验.五、实验数据得记录与计算:高锰酸钾得标定记录表硫酸亚铁得滴定记录表高锰酸钾浓度得计算•m•C(1/5KMnO4)=--——-————-——---——-•V0×0、0670式中:C(1/5KMnO4)——高锰酸钾标准溶液得物质得浓度,mol/L;m——草酸钠得质量,g;V0——高锰酸钾标准溶液得消耗量,mlV1——开始时高锰酸钾标准溶液得用量,ml;ﻩV2—-结束时高锰酸钾标准溶液得用量,ml;ﻩ0、0670——草酸钠得摩尔质量,kg/mol硫酸亚铁纯度得计算•c(1/5KMnO4)×V0=c(FeSO4)×V•c(FeSO4)×V总•X=-—-————-————--—--——×100%•ﻩmc(1/5KMnO4)—-高锰酸钾标准溶液得浓度;V0——滴定反应消耗得高锰酸钾得体积;c(FeSO4)-—配制得硫酸亚铁得浓度;V——硫酸亚铁加入到锥形瓶中得体积;V总——配置得硫酸亚铁溶液得总体积;m-—称取得硫酸亚铁得质量。
硫酸亚铁中铁含量的测定一、实验目的了解K 2Cr 2O 7法测定铁含量的原理和方法。
二、实验原理在强酸性条件下,K 2Cr 2O 7可以将Fe 2+离子定量氧化:Cr 2O 72- + 6Fe 2+ + 14H + = 2Cr 3+ + 6Fe 3+ + 7H 2O因此,可用K 2Cr 2O 7标准溶液在H 2SO 4/H 3PO 4混合酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂(溶液变紫色为终点)直接滴定Fe 2+离子,测得试样中铁的含量。
三、器材与药品1.器材 分析天平(0.1mg ),酸式滴定管(50mL ),容量瓶(250mL ),锥形瓶(250mL )等。
2.药品:K 2Cr 2O 7(基准试剂),H 2SO 4(3mol •L -1),磷酸(85%),二苯胺磺酸钠指示剂(0.2%),FeSO 4·7H 2O (样品)。
四、实验方法1、K 2Cr 2O 7标准溶液的配制(约0.02mol ·L -1)准确称取烘干的K 2Cr 2O 7基准试剂1.3~1.5g 于小烧杯中,加入适量去离子水溶解,然后定量转入250mL 容量瓶中,定容,摇匀。
K 2Cr 2O 7标准溶液浓度的计算:0.250294.18722272O Cr K O Cr ⨯=-m c2、硫酸亚铁中铁含量的测定准确称取0.6~0.7g FeSO 4·7H 2O 样品于250mL 锥形瓶中,加入10mLH 2SO 4、50mL 去离子水和5mLH 3PO 4,混合均匀后加入3~4滴二苯胺磺酸钠指示剂①,立即用K 2Cr 2O 7标准溶液滴定至溶液呈紫色或蓝紫色②,即为终点。
重复测定三次。
硫酸亚铁中铁含量计算:样m cV 55.85)6(722O Cr K Fe ⨯=ω,取三次测定的平均值。
附注①二苯胺磺酸钠指示剂变绿时,不能使用。
②酸性介质中Fe 2+易被空气氧化,故应立即滴定。