饮用水中耗氧量测定影响因素分析
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浅谈水中耗氧量测定的影响因素[摘要] 本文就在酸性条件下影响水中耗氧量测定因素:高锰酸钾浓度,加热时间,温度作了讨论,结果证明在实验中要严格控制高锰酸钾的浓度,加热时间,水浴温度这三个条件。
[关键词] 高锰酸钾的浓度加热时间水浴温度耗氧量也称高锰酸钾指数(CODMN)是以高锰酸钾为氧化剂。
在一定条件氧化水中的还原物质,将消耗的高锰酸钾的量换算为氧表示(O2)。
水中的还原性物质包括无机和有机两部分。
天然水中无机还原物(如S2-NO2- Fe2+等)含量少,而有机含量较多(主要来源于污水或生物分解产物)故常用高锰酸钾指数来间接反映水样受有机物的程度。
虽然此指标不能如实反映水中总有机物含量的尺度,但在实际工作中,此法操作简单,配药方便,而国内大多数检验机构采用这种方法。
下面就结合实际工作中谈谈影响水中耗氧量测定的三个因素。
一、实验部份1 测定原理利用高锰酸钾在酸性溶液中将还原物质氧化,过量和高锰酸钾用草酸溶液还原。
根据消耗高锰钾的量换算成氧来表示。
反应式如下:4KMnO4+5C+6H2SO4=2K2 SO4+4Mn SO4+5CO2+6H2O2KMnO4+5NaC2O4+8 H2O= K2 SO4+2 Mn SO4+5Na SO4+10 CO2 +8 H2O利用高锰酸钾自身在不同价态有不同颜色的特点指示出滴定终点到达。
2 试剂与仪器50ml酸式滴定管、高锰酸钾溶液(c=0.100mol/l)、草酸钠溶液(c=0.100mol/l)、(1+3)硫酸溶液、葡萄糖标准溶液(称取0.1584g葡萄糖溶于纯水中,定容至于1000ml (CODMN=100mg/L),用此溶液配制CODMN=2mg/L的标准溶液)、水浴锅、数个三角瓶。
3 操作步骤1)量取得100ml充分摇匀的水样于三角瓶中,加入5ml(1+3)硫酸。
2)用吸管加入10.00mL0.01mol/L高锰酸钾溶液,将三角瓶放入沸腾的水浴锅中,准确放置30分钟。
自来水中耗氧量测定的影响因素分析按《生活饮用水卫生标准》GB/T5750-2006的方法测定水中耗氧量,分析实际操作中滴定过程、溶液浓度、时间、温度等对测定结果的影响,并提出改进建议以保证测量结果的精密度和准确度。
标签:水质分析;耗氧量;精密度;准确度我国《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)、《生活饮用水卫生规范》(2001)以及《城市供水水质标准》CJ/T206—2005、《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006都将耗氧量列为水源水和生活饮用水的常规检测项目中的日检指标之一。
国标上给出的检测方法为酸性高锰酸钾滴定法和碱性高锰酸钾滴定法,我们采用酸性高锰酸钾滴定法。
由于影响耗氧量测定的因素较多,下面就2014年我们参加河南省城市供水水质化验室之间能力比对验证考核中发现的影响因素进行总结,以提高分析质量,保证测量结果的准确度和精密度。
一、试验部分1.试剂。
(1)硫酸溶液(1+3):将1体积硫酸(ρ20=1.84g/mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中,煮沸,滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。
(2)高锰酸钾贮备溶液[c(1/5KMnO4=0.1mol/L)]:称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中。
使用前用0.1000mol/L的草酸钠标准贮备液标定,求得实际浓度。
(3)高锰酸钾使用液[c(1/5KMnO4=0.01mol/L)]:吸取一定量的上述高锰酸钾溶液,用水稀释至1000mL,并调节至0.01mol/L浓度,贮于棕色瓶中。
使用当天应进行标定。
(4)草酸钠标准贮备溶液[c(1/2Na2C2O4=0.1000mol/L)]:称取0.6705g 在105℃~110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水,移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线。
(5)草酸钠标准使用溶液[c(1/2Na2C2O4=0. 0100mol/L)]:吸取10.00mL 上述草酸钠溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线。
影响饮用水水质耗氧量检测的因素探讨发表时间:2018-07-09T14:28:43.827Z 来源:《医药前沿》2018年6月第18期作者:邓红勇[导读] 耗氧量是水质分析中重要的卫生指标,也称化学需氧量(锰法),以CODmn表示。
(重庆市万盛经济技术开发区疾病预防控制中心重庆 400800)【摘要】耗氧量是饮用水中微生物和还原性物质是否超标的一项重要指标,其氧化还原机理较复杂,要准确测定有一定的难度。
本文分析了水样的保存方法、三角瓶的预处理对检测结果的影响,以及通过严格控制加热时间、滴定温度和速度、水浴温度以及试剂的酸度进行了对比试验和对相应的结果进行了简单的分析,总结出为提高实验准确度而采取的严格控制的指标范围,提出了几项实验过程中应该注意的事项,供从事一线耗氧量测定的专业技术人员参考。
【关键词】饮用水;耗氧量;检测;因素【中图分类号】R123 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2018)18-0368-021.概念和方法。
耗氧量是水质分析中重要的卫生指标,也称化学需氧量(锰法),以CODmn表示,又称高锰酸钾指数。
它采用高锰酸钾作为氧化剂,在一定条件下氧化水中还原性物质,将所消耗的高锰酸钾的量换算为损耗的氧气的量。
水中还原性物质包括无机物和有机物,主要是有机物,因此耗氧量能间接反映水受有机污染的程度,是对水体中有机污染物评定的一项间接指标。
本文耗氧量的检测主要是根据GB/T5750.7-2006《生活饮用水卫生标准》进行的,采用酸性高锰酸钾滴定法,确定了饮用水耗氧量的关键影响因素,包括滴定速度、水浴时间、滴定温度、试剂酸度、升温时间等,利用实验结果表明了掌握好监测条件的重要性。
2.主要实验部分。
2.1 主要试剂和仪器(1)草酸钠(国家标准物质QC-ZHKJ-0801 1/2Na2C2O4 =0.1016mol/L)(2)硫酸(1+3)(分析纯)(3)高锰酸钾标准溶液(国家标准物质GBW(E)081604-1803 1/5KMnO4=.1006mol/L)(4)数显式电热恒温水浴锅、锥形瓶、滴定管等。
影响水中耗氧量测定结果准确的因素的论述水中耗氧量是评价水体中有机物质、氨氮、硫化物等可溶性有毒物质的一项重要指标。
测定水中耗氧量是水质监测中常用的一项检测指标,它能够反映水体中有机质的含量和水质的污染程度。
然而在实际操作中,我们常常会遇到一些因素影响水中耗氧量测定结果的准确性。
下面将从试剂、仪器、水样的影响因素三个方面,分别进行论述。
一、试剂的影响1.化学品纯度水中耗氧量的测定离不开化学试剂的使用,其中最常用的是硫酸钠、碘化钾和硫酸汞等试剂。
而这些试剂的纯度将严重影响水中耗氧量测定结果的准确性。
如果试剂的纯度不够高,就会导致测定结果误差增大;如果试剂的纯度较高,就会减小测定误差。
2.试剂用量试剂用量不仅直接影响到试验结果的准确性,同时也会影响到测定成本。
试剂用量过多或者过少,都会导致测定结果的偏离。
在进行水中耗氧量测定时,需要精确控制试剂用量,避免试剂用量对测定结果造成影响。
二、仪器的影响1.仪器精度和稳定性在水中耗氧量的测定过程中,使用的仪器不仅需要具备足够的精度,同时也需要稳定性较好。
如果使用的仪器精度不够高或者稳定性较差,就会对测定结果的准确性造成影响。
2.仪器的维护和校准在使用仪器进行水中耗氧量测定之前,需要进行仪器的维护和校准。
如果仪器长期没有进行维护和校准,就会导致仪器的精度和稳定性下降,从而影响到测定结果的准确性。
对仪器的维护和校准是非常重要的。
三、水样的影响因素1.水样的保存水样的保存条件对水中耗氧量测定结果的准确性有着重要的影响。
如果水样保存不当,就会导致水样中的有机质发生变化,或者有机质因为水样长时间存放而被细菌降解,这些情况都会导致测定结果的准确性受到影响。
2.水样的处理在进行水中耗氧量测定时,需要对水样进行必要的处理,如去除悬浮颗粒、过滤、适当稀释等。
如果水样的处理不当,就会导致测定结果的准确性受到影响。
在处理水样时需要严格按照标准操作程序进行,避免水样处理过程中的误差。
影响水中耗氧量测定结果准确的因素的论述水中耗氧量是指单位时间内水体中微生物和底栖生物呼吸氧气消耗的量,是评价水体水质的一个重要指标。
测定水中耗氧量的准确性对于评估水体的富营养化程度、有机负荷、污染物的降解和水体环境质量至关重要。
影响水中耗氧量测定结果准确的因素有很多,需要我们在进行水质监测和研究时进行认真的控制和分析。
本文将就影响水中耗氧量测定结果准确的因素进行一次论述。
第一,样品采集和保存。
在进行水质监测时,正确的样品采集和保存是非常重要的,直接关系到测定结果的准确性。
在采样前需要充分混合水体,以保证样品的代表性;在采样过程中需要使用干净的采样瓶或容器,并避免混入空气或杂质;采样完成后,需要将样品立即送至实验室进行处理或进行适当的冷藏保存,以便避免氧的进一步消耗。
第二,环境条件。
在进行水中耗氧量测定时,环境条件的稳定性也会对测定结果产生影响。
温度是其中一个比较重要的因素,因为水中耗氧量与温度呈相关关系,通常情况下,随着温度的升高,水中的溶解氧浓度会减少,导致测定结果偏低。
在进行测定时,需要控制好温度,以保证测定结果的准确性。
实验操作。
在进行水中耗氧量测定时,实验操作的准确性是决定测定结果准确性的重要因素。
需要严格按照测定方法进行操作,尤其是在样品的处理和溶液的配制过程中,需要保证操作的标准化和精确度;在进行测定过程中,需要避免氧气的溢出和混入,以确保测定结果的准确性;在进行数据处理和计算时,也需要进行反复核对和验证,以确保结果的可靠性。
第四,水体本身的特性。
水体本身的特性也会对水中耗氧量测定结果产生影响。
对于不同来源和类型的水体,其溶解氧浓度和有机负荷等水质参数都会存在差异,因此在进行测定时,需要对不同类型的水体进行适当的分组和比较,以控制这些因素对测定结果的干扰。
影响水中耗氧量测定结果准确的因素有很多,需要我们在进行水质监测和研究时进行认真的控制和分析。
只有通过严格的样品采集和保存、稳定的环境条件、准确的实验操作和对水体特性的分析,才能够获得可靠的测定结果,为评价水体的水质提供准确的数据支持。
影响生活饮用水耗氧量测定的重要因素分析和探讨摘要:饮用水中耗氧量测定方式就是酸性高锰酸钾滴定法,由于酸性高锰酸钾滴定法的反应原理就是氧化还原,并且反应机制与实际氧化程度具备较大的复杂性,通常很难实现精确检测的目标,本文进行试验,严格控制反应的各项条件、高锰酸钾标准溶液浓度,并且掌握加热时长与滴定温度、速度,并基于此,深入研究检测结果的各项影响因素,最终得出实际检测时所要注意的关键点,以期促进耗氧量检测水平的提升。
关键词:耗氧量;高锰酸盐指数;水浴温度;预加热;计算公式耗氧量系指饮水与相对洁净的水中具备能够被高锰酸钾氧化的物质在被氧化的过程中所消耗的氧气含量,表示方式是氧(O2,mg/L),能够体现出水体中有机与无机可氧化物质的常规性参考指标。
根据水中耗氧量的情况,不但能够精确地计算出还原性物质相对含量,还能够当成是水体被污染的参考指标,进而综合性地研究、评估水质污染的程度,而在给水处理过程中,亦可以将净化情况反映出来,鉴于此,测定水中耗氧量具备极其重要的实践价值与意义。
1检测方法测定饮用水中耗氧量的大小,应该根据GB/T5750.7-2006酸性高锰酸钾测定法进行,这种方式在条件不同的情况下,反应进行的程度同样存在差异,因此就会得到不一样的结果。
本实验针对水中耗氧量测定的优化与完善提出了几个重要的问题。
2结果根据本实验的数据能够得知:规范地控制反应条件是保障水中耗氧量检测结果精确性的前提,而反应条件主要有加热时间与温度、水浴温度、溶液酸度、高锰酸钾浓度、滴定速率等。
水质常规指标及限值如表1所示。
表1水质常规指标及限值3讨论3.1反应原理将已知量的高锰酸钾与硫酸的混合溶液添加至样品内,并且使用沸水浴的方式进行加热,时间控制在30分钟,高锰酸钾能够把样品内的一些有机物与无机还原性物进行氧化,并且在氧化还原反应结束之后,将过量草酸钠添加进去,如此便能够将残留的高锰酸钾还原,之后运用回滴法得出残留的草酸钠含量,如此就能够间接地得出样品内1L水中氧所被消耗的含量。
定的塑料管材,塑料管材中容易溶出的有机小分子物质会溶解在浸泡水里,形成混合液。
用强氧化性高锰酸钾溶液将该混合液中的有机小分子物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸钠还原,再用高锰酸钾溶液返滴定,通过高锰酸钾消耗量,表示耗氧量(以O 2计)。
2.2 实验方法2.2.1 浸泡水配制(1) 0.025mol/L 氯贮备液:将7.3mL 试剂级次氯酸钠(5% NaOCl),用纯水稀释至250mL ,贮于棕色瓶中,放在暗处保存。
(2) 0.04mol/L 钙硬度贮备液:称4.44g 无水氯化钙(CaCl 2),溶于纯水中,稀释至1000mL 。
(3) 0.04mol/L 碳酸氢钠缓冲液:称3.36g 无水碳酸氢钠(NaHCO 3),溶于纯水中,稀释至1000mL 。
以上配制好的溶液要充分摇匀,并每周新鲜配制。
取25mL 0.04mol/L 碳酸氢钠缓冲液、25mL 0.04mol/L 钙硬度贮备液、2.3mL 0.025mol/L 氯贮备液,用纯水配制pH 为8、硬度为100mg/L 、有效氯为2mg/L 的浸泡水。
也可按以上比例配制实际所需要的浸泡水。
2.2.2 塑料管浸泡方法首先用自来水将PE 饮用水输水管冲洗干净,然后用浸泡水不留缝隙地充满水管,两端用包有聚四氟乙烯薄膜的干净橡皮塞塞紧,在25±5℃避光的条件下浸泡24±1h 。
另取相同容积的干净玻璃容器,加满浸泡水,在相同条件下放浸泡24±1h ,作空白对照。
0 引言塑料管材是以合成树脂为原料,加入稳定剂、润滑剂、增塑剂等,以“塑”的方法在制管机内经挤压加工而成[1]。
与传统的铸铁管、镀锌钢管、水泥管等管道相比,具有重量轻、耐腐蚀、内壁光滑不结垢、使用寿命长等优点[2]。
目前塑料管材主要有聚丙烯(PP-R)管材、聚乙烯(PE)管材、硬聚氯乙烯(PVC-U)管材、建筑用绝缘电工套管等。
其中PE 饮用水输水管广泛应用于城镇供水,饮用水输水管的安全性评价至关重要,耗氧量检测就是其中一项重要的评价指标。
影响水中耗氧量测定结果准确的因素的论述
水中耗氧量的测定是环境监测和水质评价的重要指标之一,能够反映水体中微生物和有机物质的分解过程。
但是,在进行水中耗氧量测定时,有一些因素会影响测定结果的准确性,下面对这些因素进行详细论述。
一、温度:水中耗氧量测定的实验条件通常为25℃,若实验过程中水温过高或过低会导致测定结果的准确性受到影响。
当水温过高时,容易导致微生物代谢增加,使有机质分解速率加快,从而使测得的耗氧量值偏高;而在水温较低的情况下,微生物的生长和代谢速度慢,有机质分解速度减缓,使测得的耗氧量值偏低。
二、溶解氧:溶解氧是水中存在的一种气体,是微生物在分解有机物质中所需的氧气来源。
因此,在进行水中耗氧量测定时,若水样中溶解氧含量很低,则有机物质分解速率受到限制,从而导致测定结果准确性的不确定性增加。
三、水质:水质的不同会对水中的微生物生长、代谢等过程产生影响,从而改变了有机物质的分解速率。
比如,水体中存在大量重金属、悬浮颗粒物和有害化学物质等,会导致大量微生物死亡和生长抑制,从而降低了有机物质分解的效率。
四、样品保存:水中耗氧量测定通常要求水样在一定时间内完成实验,若样品的保存不当会导致样品中微生物的代谢和生长能力降低,从而影响测定结果的准确性。
在进行样品保存时,应保证样品密封,并保持在相对恒定的温度条件下。
五、试剂:在进行水中耗氧量测定过程中,各种试剂的质量、纯度等也会直接影响测定结果的准确性。
比如,氨氮的测定液中若含有铜、铅等金属离子,会导致氨氮测定结果的偏高;若氨氮的标准溶液中的无水氯化钡受到了空气中的二氧化碳影响,则会使溶液中的氨气溶解度降低,导致测定结果偏低。
影响水中耗氧量测定结果准确的因素的论述1. 引言1.1 背景介绍水是人类生活中不可或缺的重要资源,而水质则是关乎人类健康和生存的重要因素之一。
水中耗氧量是评价水质的重要指标之一,它反映了水体中溶解氧被微生物和化学过程消耗的情况。
水中耗氧量的测定结果准确与否,直接影响到对水质的评价和监测工作的准确性。
目前,水中耗氧量的测定方法主要有传统的Winkler法、高温氧量法和COD氧消耗量法等。
这些方法在实际应用中都存在一定的局限性,例如受到温度、pH值、有机物质等因素的影响,从而影响了测定结果的准确性。
了解和控制这些影响因素对水中耗氧量测定结果的准确性至关重要。
只有在考虑到这些因素的影响并进行相应的校正和控制时,才能更准确地评估水体的水质状况,保障人类健康和环境的可持续发展。
在未来的研究和实践中,我们需要进一步深入探讨这些影响因素,并提出相应的对策,以提高水中耗氧量测定结果的准确性。
2. 正文2.1 水中耗氧量的测定方法水中耗氧量的测定方法主要有两种,一种是传统方法,另一种是现代方法。
传统方法是通过氧化还原滴定法来测定水中的耗氧量。
具体操作步骤为,首先将水样与酸性高锰酸钾溶液混合,然后用硫酸将水样酸化,使高锰酸钾被还原,生成深紫色的氧化亚锰。
接着用亚铁氰化钾作为指示剂,滴定硝基氮至终点,终点呈现蓝色。
通过计算消耗的硝基氮量来确定水样的耗氧量。
现代方法则是采用氧传感器测定水中的溶解氧含量,再通过氧耗量计算水中的耗氧量。
这种方法准确度更高,操作简便,且可以实时监测水体中的氧气含量,便于及时调控环境条件。
两种方法各有优缺点,传统方法操作复杂,容易受外界影响,但可以测定不同种类的有机物质对水中氧气的需求量。
现代方法准确度高,操作简单,但不能区分不同有机物质的氧气需求量。
选择合适的方法取决于具体实验需求。
2.2 影响水中耗氧量测定结果准确的因素温度对水中耗氧量的测定结果有着重要的影响。
一般来说,随着温度的升高,水中溶解氧量会减少,导致测定结果偏高。
·预防医学·饮用水中耗氧量测定影响因素分析山西省疾病预防控制中心(030012)王雁卿郑建华饮用水中耗氧量检测方法严格执行酸性高锰酸钾滴定法,因酸性高锰酸钾滴定法属于氧化还原反应类型,其氧化程度和反应机制比较复杂,准确测定往往比较难做,本研究通过实验中严格掌握反应条件、高锰酸钾标准溶液的浓度、准确控制加热时间和滴定温度及滴定速度,对测定结果的影响进行分析,总结了在测定过程中的几点注意事项,对耗氧量的准确测定具有重要作用。
1定义及方法耗氧量是用来表示饮水和较洁净的水中所含可被高锰酸钾(在酸性或碱性条件下)氧化的物质(以有机物为主,也包括无机还原性物质)消耗氧的量,以氧(O2,mg/L)表示,它是反映水体中有机及无机可氧化物质的常用指标。
水中耗氧量的大小不仅可以间接地反映水中还原性物质的相对含量,还可以作为水体被污染的标志之一对水质污染情况进行综合分析评价,在给水处理中耗氧量的大小还可反映一定的净化程度,因此,水中耗氧量的检测有着重要的意义。
饮用水中耗氧量的检测,方法严格执行GB/T5750.7-2006酸性高锰酸钾测定法,它在不同条件下反应完成的程度不同,所测得的结果也不同。
本文分析了做好水中耗氧量测定的几个关键问题。
2结果实验结果表明:在实验过程中要严格掌握好各种反应条件,包括加热时间、加热温度、水浴温度、溶液酸度、高锰酸钾浓度、滴定速度等,尤其是加热时间和滴定温度的严格控制,更是准确测定水中耗氧量的关键。
3讨论3.1反应原理样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸,在沸水浴中加热30min,高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化,反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠,通过计算得到样品中1L水中消耗氧的量。
3.2影响因素在耗氧量标准配制值为3.28mg/L(国家标准物质中心)的情况下,分析影响结果的因素。
3.2.1高锰酸钾标准溶液的浓度对测定结果的影响:高锰酸钾标准溶液浓度的高低对空白值及样品值的影响较大。
理论上应尽量准确调节至0.0100mol/L。
在实践中,当高锰酸钾标准溶液浓度偏高时所消耗高锰酸钾的体积偏低,样品测定值偏低。
因为高锰酸钾浓度下降幅度大,反应速度减慢,从而使样品测定值偏高。
当校正系数在1.0000左右时,样品测定的相对误差较低,校正系数的增大或减小,相对误差都增大。
因此,高锰酸钾标准溶液浓度的校正系数需准确调整为0.980 0~1.0100,空白值保证为0.40~0.50,这样对样品测定的影响较小,测定的准确度较高。
3.2.2加热时间:取样50mL,水浴温度为100℃,得到不同加热时间下的耗氧量。
加热10min耗氧量分别为3.10、3.08、3.03mg/L,平均3.07mg/L;加热30min耗氧量分别为3.28、3.24、3.26mg/L,平均3.26mg/L;加热40min耗氧量分别为3.39、3.38、3.38mg/L,平均3.38mg/L。
实验结果可知耗氧量随着加热时间的增加而增大,且增大明显。
准确的加热时间是做好耗氧量的关键。
测定时要严格控制加热的时间,使时间误差控制在10s内。
若有秒表可采用秒表计时,以提高测定的准确性和重复性。
3.2.3滴定温度:取样50mL,水浴温度为100℃,得到不同加热温度下的耗氧量:开始滴定温度>95℃,耗氧量分别为2.75、2.78、2.71mg/L,平均耗氧量2.93mg/L;85~95℃耗氧量分别为2.97、2.93、2.88、2.75mg/L,平均耗氧量3.27mg/L;75~85℃耗氧量分别为3.25、3.27、3.29mg/L,平均耗氧量3.27mg/L;65~75℃耗氧量分别为3.26、3.31、3.29mg/L,平均耗氧量3.27mg/L;<65℃耗氧量分别为3.47、3.43、3.41mg/L,平均耗氧量3.43mg/L。
可以看出,滴定温度对耗氧量的影响比较明显,耗氧量随着滴定温度的降低而增大。
滴定温度最好掌握在65~75℃之间,这时的滴定结果才比较准确,因为当温度>95℃时,也就是从水浴锅中拿出来后迅速滴定时,测定结果明显偏低,而当反应温度<65℃时,结果却偏高。
这是因为当反应温度太高时,草酸钠容易分解,使结果偏低;而反应温度太低时,却会影响氧化反应的程度,使结果偏高。
因此,必须严格控制反应温度。
3.2.4水浴温度:取样50mL加热时间为30min,得到不同水浴温度下的耗氧量:85℃耗氧量为3.08mg/L,90℃耗氧量为3.16mg/L,95℃耗氧量为3.23mg/L,100℃耗氧量为3.26 mg/L。
耗氧量随着水浴温度的增加而增大,因此,测定时水浴要保持沸腾,以控制水浴温度在95℃以上。
3.2.5滴定速度:滴定速度对耗氧量的准确性也有一定的影响,刚开始滴时速度一定要慢,要一滴一滴地加,当第一滴的高锰酸钾加上颜色褪去后再加第二滴高锰酸钾,使高锰酸钾产生自身催化作用,否则影响反应速度,使结果偏高;但滴定速度也不能太慢,因为太慢会影响水样的滴定温度。
3.2.6水样的滴定终点:实验显示,在每次滴定时都要与标定时的终点完全一致,即当水样刚出现不褪的淡粉红色后再多加1滴半或2滴高锰酸钾至产生淡粉红色30s不褪色即可。
颜色过深或过浅都会影响测定结果。
另外在选用滴定管时·方法与经验·中草药汤剂与现代医学技术的结合体会陕西省西安市结核病胸部肿瘤医院(710061)郭朗冀爱云中药学作为中国的一个传统科学,以它现在的发展来看,面临一个非常棘手的难题,中草药的成分研究不确切、与临床治疗相关联的中药成分不确切。
这就要求我们在进行中医药研究的时候,势必对中药的有效成分作出相应的研究,增加中医用药的可信度。
各个医院都会有中草药的经验方剂,在医药卫生知识日益普及的今天,势必应当对本院的中草药经验方剂作出深入的研究,了解方剂中主要化学成分的半衰期,以合理的数据制定出该中草药方剂的合理服药时间,增加其用药可信度。
该研究主要有两部分:①中草药主要化学成分的确定。
②所确定成分的药代动力学研究。
1中草药主要化学成分的确定1.1主要化学成分的选定:根据中草药汤剂的临床用途,首先从方剂的君、臣药材中选出与疗效最贴切的成分作为研究对象。
1.2主要化学成分的性质考察:根据煎煮药液的流程来看,温度和时间是影响药物化学成分的两个外部因素。
所以对化学成分要作出与温度、时间两因素的实验(溶剂参考《中华人民共和国药典》)。
将每次实验的结果与《中华人民共和国药典》进行比较,看是否符合标准。
如果符合可进行下一步实验,如果不符合则需要另外选择化学成分进行研究。
1.3提取溶剂的选择:选择出最贴近传统中草药煎煮方法并对人体无害的提取溶剂,然后参照《中华人民共和国药典》的标准鉴别方法进行化学成分的提取鉴别。
能提取出相应成分,则选择的提取溶剂可用。
1.4药液的定性分析:将中草药按照传统的煎煮流程进行煎煮。
然后将选定的提取溶剂对汤剂进行提取。
将提取液进行同上的分析。
如结果呈阳性则证明传统的煎药流程能得到选定的化学成分,可进行下一步实验。
2药物成分的药代动力学研究2.1试药人员选择:一般来说,做药代动力学研究的人员一般都是身体健康的成年男性(21~24岁)、体质量51~70kg、无烟酒嗜好。
有必要时应该对其做肝、肾功能及心电图的检查。
2.2试药人员须知:在实验前2周到实验结束期间不能服用其他药物、不能抽烟、不能喝酒、禁做剧烈运动。
用统一标准餐。
在做实验前应签订知情同意书,保障双方合法权益。
2.3试药人员安置:在实验期间由药理研究室统一安排饮食,并注意对人员的监护。
2.4血样的采集:选择合格试药人员18名,禁食12h,于早晨服药前采空腹血,7:00开始陆续服用药液,剂量均为300 mL,3h后可以饮水,4h后用统一标准低脂餐。
于服药后0.25,0.5,0.75,1,1.5,2,3,4,6,9,12,24h,各采集静脉血5 mL,血样置标号塑料试管中,室温放置2h,3000r/min离心20min,分取血清,置-30℃冰箱保存,测定前自然解冻。
2.5标准品处理:取一空白血浆,将化学成分的标准品加入其中,配制成100μg/mL,进样10μL。
2.6样品和空白处理:将血清样品解冻后,在其中加入选定的提取溶液5mL。
旋涡混匀器萃取2min,3000r/min离心10min,取提取层3.5mL于另一尖底试管中,进样10μL。
2.7精密度及回收率实验:方法同标准品处理,配制5组不同浓度,分别进样5次,得出数据分析精密度和回收率。
2.8分析条件:药代动力学研究所运用的仪器常用的为高效液相色谱仪。
具体的色谱条件视选定的化学成分和提取溶剂而定。
2.9数字统计及分析:由最终所得出的数据,结合回归方程,得出药液半衰期。
3讨论所做实验的中草药方剂都是各医院的经验方,是常年使用、疗效确切、不良作用小的组方。
因此,完全可以放心地采取以上方案进行研究。
通过实验得到中草药汤剂中主要化学成分的半衰期后,可以根据其数据合理地调整传统的服药时间,以达到更好的药物疗效。
(收稿日期:2012-10-15)最好根据滴定体积选择合适的滴定管,一般在滴定时选用10mL棕色滴定管即可,容量过大的滴定管容易增大滴定误差。
同时每次滴定时最好从零点开始,以尽可能减少误差,提高准确度。
通过实验发现,测定耗氧量时,水样的加热时间、滴定温度、水浴温度、溶液酸度、滴定速度、滴定终点的判断及水浴锅内水位都对测定结果有较大的影响,尤其是加热时间和滴定温度。
为提高耗氧量的测定准确性,应该严格控制反应条件;同时,必须平行测定已知耗氧量的标准样品,以判断反应过程中系统反应条件的控制情况,提高测定的准确性和可靠性。
应做到以下几点:①高锰酸钾标准溶液的浓度一定要调至使校正系数在0.9800~1.0100之间;②加热时间应从水浴重新沸腾时计算,并严格控制为30min;③测定样品时,开始温度不能高于90℃,测定结束时不宜低于70℃;④滴定时间控制在2min内,使所有样品终点颜色具有一致性;⑤高锰酸钾溶液加入水样后,应立即置于沸水浴中,否则会影响测定结果。
(收稿日期:2012-09-20)。