维生素类药物的分析 第一节维生素B1及其制剂的分析 一、鉴别 1.硫色素反应加氢氧化钠溶解后，加铁氰化钾与正丁醇，振摇后放置分层，醇层显强烈蓝色荧光。加酸后荧光消失，加碱至碱性荧光又显出。 2.氯化物鉴别 二、检查 1．硝酸盐：靛胭脂法，限量0.25％
2．总氯量：银量法 三、含量测定 1.原料药非水滴定法 2.片剂、注射剂紫外分光光度法，吸收系数法计算。 第二节维生素C及其制剂的分析 一、维生素C的分析 （一）鉴别 1.与硝酸银试液反应生成银的黑色沉淀 2.与二氯靛酚钠试液反应使试液颜色消失 3.红外光谱法
（二）检查 1．溶液澄清度和颜色：易氧化变色 2．铁和铜检查：铁盐和铜盐存在会加速维生素C氧化分解，采用原子吸收分光光度法检查。标准加入法 取样品两份，一份作为供试品溶液B，另一份加入标准铁溶液作为对照溶液A。在248.3nm分别测定供试品读数b和对照品读数a，b应小于(a－b)。限量为百万分之二。 铜的检查方法相似，限量为百万分之五。 （三）含量测定：碘量法 滴定前加入稀醋酸可使滴定时维生素C受空气中氧的氧化作用减慢，但仍需立即滴定。用新沸的冷水作为溶剂，减少水中溶解氧的影响。 二、维生素C制剂的分析 1．片剂：检查含量测定相同 2．注射液：注射液常规检查项目 碘量法：与原料药相似。滴定前加2ml丙酮消除注射液内抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。 第三节维生素E的分析 一、物理常数的测定 比旋度；折光率；吸收系数 二、鉴别 1．与硝酸反应在酸性条件下水解为生育酚，进一步被氧化成生育红，显橙红色。 2．红外分光光度法 三、检查 1．酸度：标准NaOH滴定液滴定 2．生育酚：维生素E中酯键断裂生成生育酚。利用生育酚还原性，用硫酸铈滴定液滴定来控制生育酚限量。药典规定限量为2.15%。 3．正已烷：GC法测定残留溶剂，外标法计算含量 四、含量测定：气相色谱法 色谱条件与系统适用性载气为氮气，硅酮为固定相，柱温265℃，氢火焰离子化检测器。理论塔板数按维生素E计算不低于500（填充柱）或5000（毛细管柱），与内标分离度大于2。 以正三十二烷为内标，内标法加校正因子计算含量。
巴比妥类药物的分析(一)
(总分37,考试时间90分钟)
一、A型题
题干在前，选项在后。有A、B、C、D、E五个备选答案其中只有一个为最佳答案。
1. 苯巴比妥中酸度检查的目的在于A．控制苯基丁二酰脲的限量
B．控制巴比妥酸的限量
C．控制中性或碱性物质的限量
D．控制合成过程中盐酸的残存量
E．控制合成过程中脲素的残存量
2. 取某药物适量，加吡啶溶液(1-10)溶解后，加铜吡啶试液，则产生绿色沉淀，该药物是A．盐酸普鲁卡因
B．对乙酰氮基酚
C．苯甲酸钠
D．司可巴比妥钠
E．注射用硫喷妥钠
3. 《中国药典》(2000年版)规定采用银量法测定的药物是A．盐酸丁卡因
B．阿司匹林
C．司可巴比妥钠
D．硫喷妥钠
E．苯巴比妥
4. 巴比妥类药物的共同反应是A．与铜吡啶试液的反应
B．勺三氯化铁的反应
C．与亚硝酸钠-硫酸的反应
D．与甲醛-硫酸的反应
E．与碘试液的加成反应
5. 巴比妥类药物分子结构中因含有酰亚胺基团，因而可于碱性介质中加热水解，产生能使红色石蕊试纸变蓝的气体。该气体应为A．乙二胺
B．二氧化碳
C．二乙胺基乙醇
D．氨气
E．乌洛托品
6. 紫外分光光度法测定注射用硫喷妥钠的具体方法为A．吸收系数法
B．对照品对照法
C．标准曲线法
D．差示分光法
E．解线性方程法
7. 苯巴比妥中检查中性或碱性物质的方法A．呈色法
B．指示剂法
C．澄清度检查法
D．比浊度法
E．提取重量法
8. 溴量法测定司可巴比妥钠含量时，lml溴滴定液(0.1mol/L)相当于司可巴比妥钠的量应为(司可巴比妥钠的分子量为260.27)A．260.27mg
B．13.01g
C．26.03mg
D．13.01mg
E．8.68mg
9. 可与碘试液发生加成反应，使碘试液的棕黄色消失的药物是A．阿司匹林
B．司可巴比妥钠
C．硫喷妥钠
D．苯巴比妥钠
E．盐酸利多卡因
10. 取某药物约50mg，置试管中，加甲醛试液1ml，加热煮沸，冷后，沿管壁缓缓加硫酸5ml，使成两层，置水浴中加热，接界面则显玫瑰红色。该药物应是A．司可巴比妥钠
1.不悔梦归处，只恨太匆匆。
2.有些人错过了，永远无法在回到从前;有些人即使遇到了，永远都无法在一起，这些都是一种刻骨铭心的痛!
3.每一个人都有青春，每一个青春都有一个故事，每个故事都有一个遗憾，每个遗憾都有它的青春美。
4.方茴说：“可能人总有点什么事，是想忘也忘不了的。”
5.方茴说：“那时候我们不说爱，爱是多么遥远、多么沉重的字眼啊。我们只说喜欢，就算喜欢也是偷偷摸摸的。”
6.方茴说：“我觉得之所以说相见不如怀念，是因为相见只能让人在现实面前无奈地哀悼伤痛，而怀念却可以把已经注定的谎言变成童话。”
7.在村头有一截巨大的雷击木，直径十几米，此时主干上唯一的柳条已经在朝霞中掩去了莹光，变得普普通通了。
8.这些孩子都很活泼与好动，即便吃饭时也都不太老实，不少人抱着陶碗从自家出来，凑到了一起。
9.石村周围草木丰茂，猛兽众多，可守着大山，村人的食物相对来说却算不上丰盛，只是一些粗麦饼、野果以及孩子们碗中少量的肉食。
1.“噢，居然有土龙肉，给我一块！”
2.老人们都笑了，自巨石上起身。而那些身材健壮如虎的成年人则是一阵笑骂，数落着自己的孩子，拎着骨棒与阔剑也快步向自家中走去。
3.石村不是很大，男女老少加起来能有三百多人，屋子都是巨石砌成的，简朴而自然。
4.在村头有一截巨大的雷击木，直径十几米，此时主干上唯一的柳条已经在朝霞中掩去了莹光，变得普普通通了。
5.这些孩子都很活泼与好动，即便吃饭时也都不太老实，不少人抱着陶碗从自家出来，凑到了一起。
6.石村周围草木丰茂，猛兽众多，可守着大山，村人的食物相对来说却算不上丰盛，只是一些粗麦饼、野果以及孩子们碗中少量的肉食。 第七章 巴比妥类药物的分析
一、选择题
1、巴比妥类药物的共同反应是（ ）
A与铜吡啶试液的反应
B与三氯化铁的反应
C与亚硝酸钠－硫酸的反应
杂环类药物的分析 第一节 异烟肼的分析 本类药物母核吡啶环上的氮原子为碱性氮原子，吡啶环γ位上被酰肼取代，酰肼基具有较强的还原性，并可与某些含羰基的试剂发生缩合反应。 一、鉴别试验 1.制备衍生物测定熔点 酰肼基与芳醛缩合形成腙，析出结晶，可测定其熔点。最常用的芳醛为香草醛。 2.银镜反应取异烟肼约10mg，置试管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸银试液1ml，即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。 3.红外光谱 二、异烟肼中游离肼的检查 异烟肼是一种不稳定的药物，其中的游离肼是由制备时原料引入，或在贮存过程中降解而产生。而肼又是一种诱变剂和致癌物质，因此国内外药典多数规定了异烟肼原料药及其制剂中游离肼的限量检查。中国药典对异烟肼原料和注射用异烟肼中游离肼的检查均采用薄层色谱法。 检查方法 取本品，加水制成每1ml中含50mg的溶液，作为供试品溶液。另取硫酸肼加水制成每1ml中含0.20mg（相当于游离肼50μg）的溶液，作为对照溶液。吸取供试液10μl与对照溶液2μl，分别点于同一硅胶薄层板（用羧甲基纤维素钠溶液制备）上，以异丙醇－丙酮（3:2）为展开剂，展开后，晾干，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液，15min后检视，在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。 异烟肼斑点呈棕橙色的清晰斑点，Rf值约为0.21。游离肼斑点呈鲜黄色，Rf值约为0.3。本法检出肼的灵敏度为0.1μg，检出限量约为0.02%。 三、含量测定 异烟肼具有还原性，可用氧化还原滴定法测定含量。中国药典采用溴酸钾法，用甲基橙指示剂指示终点；等当点过后稍过量的溴酸钾氧化甲基橙使其粉红色消失。采用本法测定异烟肼片和注射剂的含量。 第二节硝苯地平的分析 具有1,4-二氢吡啶母核。苯环上硝基取代，遇光不稳定，易发生自身氧化还原反应。 一、鉴别 1．与NaOH试液反应：加20％NaOH溶液，振摇显橙红色 2．紫外分光光度法 3．红外分光光度法 二、检查 1．有关物质：易发生光化学岐化反应，降解为硝苯吡啶衍生物及亚硝苯吡啶衍生物。采用HPLC检查，限量分别为0.2％，杂质总量不得大于0.5％。检查时避光操作。 2．一般杂质 三、含量测定 硝苯地平具有还原性，可在酸性溶液中用铈量法直接滴定，以邻二氮菲为指示剂。 第三节诺氟沙星及其制剂的分析 一、诺氟沙星的分析 （一）鉴别 1．薄层色谱：对照品对照 2．HPLC （二）检查 有关物质：HPLC，自身稀释对照 （三）含量测定 HPLC，外标法计算。流动相中加入适量三乙胺扫尾剂，可克服拖尾现象。
