药物分析05第五章 巴比妥类药物

维生素类药物的分析 第一节维生素B1及其制剂的分析 一、鉴别 1.硫色素反应加氢氧化钠溶解后，加铁氰化钾与正丁醇，振摇后放置分层，醇层显强烈蓝色荧光。加酸后荧光消失，加碱至碱性荧光又显出。 2.氯化物鉴别 二、检查 1．硝酸盐：靛胭脂法，限量0.25％

2．总氯量：银量法 三、含量测定 1.原料药非水滴定法 2.片剂、注射剂紫外分光光度法，吸收系数法计算。 第二节维生素C及其制剂的分析 一、维生素C的分析 （一）鉴别 1.与硝酸银试液反应生成银的黑色沉淀 2.与二氯靛酚钠试液反应使试液颜色消失 3.红外光谱法

（二）检查 1．溶液澄清度和颜色：易氧化变色 2．铁和铜检查：铁盐和铜盐存在会加速维生素C氧化分解，采用原子吸收分光光度法检查。标准加入法 取样品两份，一份作为供试品溶液B，另一份加入标准铁溶液作为对照溶液A。在248.3nm分别测定供试品读数b和对照品读数a，b应小于(a－b)。限量为百万分之二。 铜的检查方法相似，限量为百万分之五。 （三）含量测定：碘量法 滴定前加入稀醋酸可使滴定时维生素C受空气中氧的氧化作用减慢，但仍需立即滴定。用新沸的冷水作为溶剂，减少水中溶解氧的影响。 二、维生素C制剂的分析 1．片剂：检查含量测定相同 2．注射液：注射液常规检查项目 碘量法：与原料药相似。滴定前加2ml丙酮消除注射液内抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。 第三节维生素E的分析 一、物理常数的测定 比旋度；折光率；吸收系数 二、鉴别 1．与硝酸反应在酸性条件下水解为生育酚，进一步被氧化成生育红，显橙红色。 2．红外分光光度法 三、检查 1．酸度：标准NaOH滴定液滴定 2．生育酚：维生素E中酯键断裂生成生育酚。利用生育酚还原性，用硫酸铈滴定液滴定来控制生育酚限量。药典规定限量为2.15%。 3．正已烷：GC法测定残留溶剂，外标法计算含量 四、含量测定：气相色谱法 色谱条件与系统适用性载气为氮气，硅酮为固定相，柱温265℃，氢火焰离子化检测器。理论塔板数按维生素E计算不低于500（填充柱）或5000（毛细管柱），与内标分离度大于2。 以正三十二烷为内标，内标法加校正因子计算含量。

第页 共6页 1 浙江大学继续教育学院试卷

模拟卷（二）

课程代码名称_____ 1705001药物分析___ 考试时间：90分钟

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请保持卷面整洁，答题字迹工整。

一、 单选题（共10题，每题1分，共10分，在正确答案上打“√”或在括号内填上正确的答案编号）

1. 药品质量标准的主要内容（ E ）

A.名称、性状、正文、规格与用途 B.结构、正文、贮藏、制剂与用量

C.鉴别、检查、含量测定、记录与报告 D.鉴别、检查、含量测定、稳定性试验

E.性状、鉴别、检查、含量测定

2. 下列哪个数据可认为是4位有效数字（ C ）

A. 5.20 B. 0.0520 C. 9.60

D. 5.2×103 E. 0.096

3. 红外光谱图中，1650～1900 cm-1处具有强吸收峰的基团是（ A ）

A.羰基 B.共轭双键 C.酚羟基

D.氨基 E.烃基

4. 用溴酸钾法测定异烟肼含量时，1摩尔溴酸钾与几摩尔异烟肼相当（ D ）

A. 1/3 B. 1/6 C. 1/2

D. 3/2 E. 2/3

5. 糖类附加剂对哪种定量方法有干扰（ C ）

A.酸碱滴定法 B.非水溶液滴定法 C.氧化还原滴定法

第七章 巴比妥类药物的分析

第一节 概述

巴比妥类药物是丙二酰脲（巴比妥酸）5位次甲基上的2个氢原子被烃基取代后的产物，为环状酰脲类镇静催眠药。

结构：

具有1，3-二酰亚胺基团，能发生酮式-烯醇式互变

CCNHCNHCOOR1R2OCCNCNHCOOR1R2OHCCNCNCOHOR1R2OH酮酮酮酮酮酮酮酮

烯醇式结构可电离出氢离子，因此，具有弱酸性

巴比妥类药物具有两步电离，因此如二元酸：PH 8

一钠盐

PH12 二钠盐

CCNCNHCOOR1R2OHCCNCNCONaOR1R2ONaPH 8NaOHCCNCNHCOOR1R2ONaPH 12NaOH

巴比妥类药物性质： （1）、酸性溶液中不溶，易溶于乙醚、氯仿等有机溶剂中

（2）、钠盐易溶于水，不溶于有机溶剂中

（3）、钠盐加酸，析出巴比妥类药物

（4）、巴比妥类药物本身没有紫外吸收，但一钠盐或二钠盐有紫外吸收

PH 10 240nm 一钠盐

PH 13 255nm 二钠盐

（5）具有酰亚胺结构，与碱溶液共沸即水解发生氨气

可使红色石蕊试纸变蓝

CCNHCNHCOOR1R2ONaOHCHCOONaR1R2+2+2NH3Na2CO3

第二节 鉴别和检查

一、鉴别

（一）、丙二酰脲类的鉴别反应

1、与硝酸银作用生成白色沉淀 240

255 CCNHCNHCOOR1R2OCCNCNCOAgOR1R2OAgCCNCNHCOOR1R2ONaNa2CO3AgNO3AgNO3CCNCNHCOOR1R2OAg酮酮酮酮酮酮酮酮酮酮酮酮酮酮酮酮

加入硝酸银出现白色沉淀振摇溶解

加入硝酸银出现沉淀振摇不溶解

2、与铜吡啶试液作用显紫色或产生紫色沉淀

CCNHCNHCOOR1R2OCCNCNHCOOR1R2OHCuSO4N2NN+2+SO42-Cu[]NCCNCNHCOOR1R2OCCNCNHCOOR1R2OCuNN

紫色络合物

巴比妥类药物的分析(一)

(总分37,考试时间90分钟)

一、A型题

题干在前，选项在后。有A、B、C、D、E五个备选答案其中只有一个为最佳答案。

1. 苯巴比妥中酸度检查的目的在于A．控制苯基丁二酰脲的限量

B．控制巴比妥酸的限量

C．控制中性或碱性物质的限量

D．控制合成过程中盐酸的残存量

E．控制合成过程中脲素的残存量

2. 取某药物适量，加吡啶溶液(1-10)溶解后，加铜吡啶试液，则产生绿色沉淀，该药物是A．盐酸普鲁卡因

B．对乙酰氮基酚

C．苯甲酸钠

D．司可巴比妥钠

E．注射用硫喷妥钠

3. 《中国药典》(2000年版)规定采用银量法测定的药物是A．盐酸丁卡因

B．阿司匹林

C．司可巴比妥钠

D．硫喷妥钠

E．苯巴比妥

4. 巴比妥类药物的共同反应是A．与铜吡啶试液的反应

B．勺三氯化铁的反应

C．与亚硝酸钠-硫酸的反应

D．与甲醛-硫酸的反应

E．与碘试液的加成反应

5. 巴比妥类药物分子结构中因含有酰亚胺基团，因而可于碱性介质中加热水解，产生能使红色石蕊试纸变蓝的气体。该气体应为A．乙二胺

B．二氧化碳

C．二乙胺基乙醇

D．氨气

E．乌洛托品

6. 紫外分光光度法测定注射用硫喷妥钠的具体方法为A．吸收系数法

B．对照品对照法

C．标准曲线法

D．差示分光法

E．解线性方程法

7. 苯巴比妥中检查中性或碱性物质的方法A．呈色法

B．指示剂法

C．澄清度检查法

D．比浊度法

E．提取重量法

8. 溴量法测定司可巴比妥钠含量时，lml溴滴定液(0.1mol/L)相当于司可巴比妥钠的量应为(司可巴比妥钠的分子量为260.27)A．260.27mg

B．13.01g

C．26.03mg

D．13.01mg

E．8.68mg

9. 可与碘试液发生加成反应，使碘试液的棕黄色消失的药物是A．阿司匹林

B．司可巴比妥钠

C．硫喷妥钠

D．苯巴比妥钠

E．盐酸利多卡因

10. 取某药物约50mg，置试管中，加甲醛试液1ml，加热煮沸，冷后，沿管壁缓缓加硫酸5ml，使成两层，置水浴中加热，接界面则显玫瑰红色。该药物应是A．司可巴比妥钠