药物分析 第五章 巴比妥类药物的分析
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巴比妥类药物的主要性质
①弱酸性:巴比妥类药物分子结构中都有1,3-二酰亚氨基团,能使其分子发生酮式与烯醇式互变异构,在水溶液中可发生二级电离。因此,本类药物的水溶液显弱酸性,可与强碱形成水溶性的盐类,常见为钠盐。
由弱酸与强碱形成的巴比妥钠盐,其水溶液呈碱性,加酸酸化后,那么析出结晶性的游离巴比妥类药物,可用有机溶剂将其提取出来。
②水解反响:本类药物的分子结构中含有酰亚胺结构,与碱溶液共沸即水解释放氨气,可使红色石蕊试纸变蓝。该反响可用于鉴别该类药物。
在吸湿情况下,本类药物的钠盐也能水解为无效物质。一般,在室温和pH10以下水解较慢;pH11以上随着碱度的增加水解速度加快。
③与重金属离子的反响:巴比妥类药物分子中因含有—CONHCONHCO—〔丙二酰脲〕基团,所以在适宜pH溶液中,可与某些重金属反响,生成有色或不溶性有色物质。以此性质,可对本类药物进行鉴别和含量测定。
④与香草醛的反响:该类药物分子中具有活泼氢,可与香草醛在浓硫酸存在下发生缩合反响,产生棕红色产物。
⑤紫外吸收光谱特征:在碱性溶液中,巴比妥类药物电离为具有共轭体系的结构,而产生明显的紫外吸收,其吸收光谱随其电离级数的不同而变化。
⑥薄层色谱行为特征:巴比妥类药物结构不同,其薄层色谱行为也自然不同,可进行鉴别。
⑦显微结晶:大局部巴比妥类药物本身或与某种试剂的反响产物,具有特殊的晶形,可根据结晶形状鉴别。
第五章 巴比妥药物的分析
一、选择题
1、下列鉴别反应中,属于丙二酰脲类反应的是(C)
A、甲醛硫酸反应 B、硫色素反应 C、铜盐反应
D、硫酸荧光反应 E、戊稀二醛反应
2、下列鉴别反应中,属于针对药物含有的特殊元素进行鉴别的是(E)
A、硫酸—亚硝酸钠反应 B、甲醛—硫酸反应 C、戊稀二醛反应
D、二硝基氯苯反应 E、在氢氧化钠碱性条件下与铅离子反应
3、下列鉴别试验中,属于司可比妥钠的鉴别反应是(E)
A、亚硝酸钠反应 B、硫酸反应 C、戊稀二醛反应
D、二硝基氯苯反应 E、与高锰酸钾的反应
4、下列鉴别试验中属于苯巴比妥的鉴别反应是(B)
A、硫酸反应 B、甲醛---硫酸反应 C、戊稀二醛反应
D、二硝基氯苯反应 E、与碘液的反应
5、在氢氧化钠碱性条件下与铅离子反应生成白色沉淀可用于(C)
A、苯巴比妥的鉴别 B、司巴比妥的鉴别 C、硫喷妥钠的鉴别
D、戊巴比妥的鉴别 E、异戊巴比妥的鉴别
6、巴比妥类药物是弱酸类药物是因为(D)
A、在水中不溶解 B、在有机溶剂中溶解 C、有一定的熔点
D、在水溶液中发生二级电离 E、与氧化剂或还原剂环状结构不会破裂
7、溴量法测定司可巴比妥钠的含量,下列说法中不正确的是(C)
A、利用加成反应的原理 B、属于间接滴定法 C、属于加成滴定法
D、用淀粉指示剂提示终点 E、用硫代硫酸钠滴定液滴定
8、用酸碱滴定测定异戊巴比妥含量时,选用的指示剂是(D)
A、亚甲蓝 B、甲基红 C、甲基橙 D、麝香草酚酞 E、麝香草酚蓝
9、巴比妥类药物与钴盐反应,下列说法不正确的是(A)
A、生成紫堇色配位化合物在水中稳定 B、反应在无水条件下进行
C、可用于本类药物的鉴别 D、生成紫堇色配位化合物
巴比妥类药物的分析(一)
(总分37,考试时间90分钟)
一、A型题
题干在前,选项在后。有A、B、C、D、E五个备选答案其中只有一个为最佳答案。
1. 苯巴比妥中酸度检查的目的在于A.控制苯基丁二酰脲的限量
B.控制巴比妥酸的限量
C.控制中性或碱性物质的限量
D.控制合成过程中盐酸的残存量
E.控制合成过程中脲素的残存量
2. 取某药物适量,加吡啶溶液(1-10)溶解后,加铜吡啶试液,则产生绿色沉淀,该药物是A.盐酸普鲁卡因
B.对乙酰氮基酚
C.苯甲酸钠
D.司可巴比妥钠
E.注射用硫喷妥钠
3. 《中国药典》(2000年版)规定采用银量法测定的药物是A.盐酸丁卡因
B.阿司匹林
C.司可巴比妥钠
D.硫喷妥钠
E.苯巴比妥
4. 巴比妥类药物的共同反应是A.与铜吡啶试液的反应
B.勺三氯化铁的反应
C.与亚硝酸钠-硫酸的反应
D.与甲醛-硫酸的反应
E.与碘试液的加成反应
5. 巴比妥类药物分子结构中因含有酰亚胺基团,因而可于碱性介质中加热水解,产生能使红色石蕊试纸变蓝的气体。该气体应为A.乙二胺
B.二氧化碳
C.二乙胺基乙醇
D.氨气
E.乌洛托品
6. 紫外分光光度法测定注射用硫喷妥钠的具体方法为A.吸收系数法
B.对照品对照法
C.标准曲线法
D.差示分光法
E.解线性方程法
7. 苯巴比妥中检查中性或碱性物质的方法A.呈色法
B.指示剂法
C.澄清度检查法
D.比浊度法
E.提取重量法
8. 溴量法测定司可巴比妥钠含量时,lml溴滴定液(0.1mol/L)相当于司可巴比妥钠的量应为(司可巴比妥钠的分子量为260.27)A.260.27mg
B.13.01g
C.26.03mg
D.13.01mg
E.8.68mg
9. 可与碘试液发生加成反应,使碘试液的棕黄色消失的药物是A.阿司匹林
B.司可巴比妥钠
C.硫喷妥钠
D.苯巴比妥钠
E.盐酸利多卡因
10. 取某药物约50mg,置试管中,加甲醛试液1ml,加热煮沸,冷后,沿管壁缓缓加硫酸5ml,使成两层,置水浴中加热,接界面则显玫瑰红色。该药物应是A.司可巴比妥钠
1 药物分析复习题(含答案)
第五章 巴比妥类药物分析
一、选择题
(一)最佳选择题
1、巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用,生成的络合物颜色通常是
(B)
A、红色 B、紫色 C、黄色 D、蓝绿色 E、蓝色
2、用银量法测定巴比妥类药物含量,下列哪一种方法是正确的?
(E)
A、将检品溶于硝酸溶液,加入过量硝酸银滴定液,剩余硝酸银用硫氢酸胺滴定液回滴,以铁盐为指示剂
B、将检品溶于水,用硝酸银滴定标准液滴定,以铬酸钾为指示剂
C、将检品溶于弱碱性溶液中,用硝酸银标准液滴定,以荧光黄为指示剂
D、将检品溶于氢氧化钠溶液中,用硝酸银标准液滴定,以产生的浑浊指示终点
E、将检品溶于甲醇,加入适量碳酸钠溶液,用硝酸银标准溶液滴定,以电位法指示终点
3、巴比妥类药物含量测定可采用非水滴定法,最常用的溶剂为
(C)
A、甲醇-冰醋酸 B、醋酐 C、二甲基甲酰胺 D、苯-乙醇
E、乙醚-乙酸乙酯
4、巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用,生成配位化合物,显绿色的药物是(E)
A、苯巴比妥 B、异戊巴比妥 C、司可巴比妥 D、巴比妥
E、硫喷妥钠
5、银量法测定巴比妥类药物的含量,现版中国药典采用的指示终点方法是
(E) 2 A、吸附指示剂法
B、过量银与巴比妥类药物形成二银盐沉淀
C、K2CrO4指示剂法
D、永停法
E、电位滴定法
6、银量法测定巴比妥类药物须在适当的碱性溶液中进行,该碱性溶液为
(E)
A、碳酸钠溶液 B、碳酸氢钠溶液
C、新配制的碳酸钠溶液 D、新配制的碳酸氢钠溶液
E、新配制的3%无水碳酸钠溶液
7、巴比妥类药物在PH13和PH10溶液中,紫外最大吸收均为240nm的药物是 (C)