六氟双酚A合成低分子量含氟环氧树脂工艺研究
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收稿日期:2000-08-09作者简介:杨东洁(1963-),女,讲师双酚A 低分子环氧树脂的合成工艺研究杨东洁(成都纺织高等专科学校染化系,四川成都610063) 摘要:双酚A (二酚基丙烷)和环氧氯丙烷在催化剂作用下缩和成为双酚A 环氧树脂.实验结果表明:在双酚A ∶环氧氯丙烷=1∶10,NaOH 的质量分数为28.57%,反应温度65~70℃,反应时间4.5h ,氯化三甲基苄基铵的摩尔用量为双酚A 摩尔数的1%的条件下,可得到环氧值为0.55的双酚A 低分子环氧树脂.关键词:双酚A ;环氧氯丙烷;双酚A 低分子环氧树脂;环氧值中图分类号:TQ323.5 文献标识码:A 文章编号:1001-8395(2001)02-0170-030 引言环氧树脂胶粘剂主要用于金属与金属、金属与非金属、非金属与非金属的粘结.环氧值在0.35~0.57之间的双酚A 低分子环氧树脂是环氧树脂胶粘剂的主要原料,本研究的目的是选择双酚A 低分子环氧树脂的合成最佳工艺条件.特别指出,采用相转移催化剂氯化三甲基苄基铵后,其双酚A 低分子环氧树脂的环氧值最佳.低分子双酚A 环氧树脂由双酚A (二酚基丙烷)和环氧氯丙烷在催化剂作用下缩和而成,如图1所示.其聚合度n =0~20.n =0时,分子量为340,外观为粘稠液体,作胶粘剂的环氧树脂的平均分子量必须小于700.OHC CH 3CH 3OH +OCH 2CH CH 2Cl碱CH 2OCH CH 2 OC CH 33OCH 2CH OH CH 2 OC CH 33CH 2CHCH 2O 图11 实验部分1.1 试剂 所有试剂均为分析纯级.双酚A 、环氧氯丙烷、氢氧化钠、氯化三甲基苄基铵、邻苯二甲酸氢钾、酚酞、浓盐酸、丙酮、苯.1.2 实验仪器 分析天平、托盘天平、电动搅拌机、电热套、布氏漏斗、真空装置、电炉、三口烧瓶、冷凝管、滴液漏斗、分液漏斗、碱式滴定管.1.3 实验方法1.3.1 缩和反应 (1)二次加碱法:在三口烧瓶内,将双酚A 和环氧氯丙烷按一定比例加入(同时加入相转移催化剂氯化三甲基苄基铵),升温至65~70℃,保温30min ,使双酚A 溶解,降温至60℃,缓慢滴加第一部分液碱,保持反应温度65~70℃,回流2h ,减压回收未反应的环氧氯丙烷,冷却至65℃以下,加入苯,同时滴加第二部分液碱,回流2h ,溶液呈黄色,冷却,用热水洗涤,分出水层,使苯溶液透明为止,蒸出苯,得双酚A 低分子环氧树脂.(2)一次加碱法:在三口烧瓶内,将双酚A 和环氧氯丙烷按一定比例加入(同时加入相转移催化剂氯化三甲基苄基铵),升温至65~70℃,保温30min ,使双酚A 溶解,降温至60℃以下,缓慢滴加全部液碱,回流4h ,溶液呈乳红色,减压回收未反应的环氧氯丙烷,苯洗分层,蒸出苯,得双酚A 低分子环氧树脂. 2001年3月 第24卷 第2期四川师范大学学报(自然科学版)Journal of Sichuan Normal University (Natural Science )Mar .,2001 Vol .24,No .2 1.3.2 环氧值测定 (1)用吸液管将密度为1.19g /L 的1.6mL 浓盐酸转入100mL 的容量瓶中,以丙酮稀释至刻度,配成0.2mol /L 的盐酸丙酮溶液.(2)在锥形瓶中准确称取0.3~0.5g 样品,吸取15mL 盐酸丙酮溶液.将锥形瓶盖好,放在阴凉处静置1h ,然后加入两滴酚酞指示剂,用0.1mol /L 的标准碱溶液滴定至红色,做平行实验,并做空白对比.(3)按下式计算环氧值E =(V 1-V 2)c NaOH m ×100100,其中,c Na OH 为溶液的物质的量浓度(mol /L ),V 1为对照实验消耗的NaOH 体积(mL ),V 2为试样消耗的NaOH 体积(mL ),m 为试样质量(g ).2 结果与讨论2.1 加碱方式对双酚A 低分子环氧树脂环氧值的影响 双酚A 低分子环氧树脂有反应活性极高的环氧基(三元环),这是由三元环的变形能力极高和电荷的极化引起的[1],此环氧基在固化过程中可进一步形成羟基和醚键,同时还可以与金属表面形成化学键,使固化后的环氧树脂具有较强的内聚强度和极强的粘合力,所以双酚A 低分子环氧树脂粘合剂的粘合能力主要取决于环氧值的大小,理论上在0.35~0.57之间能实现粘合功能,且靠近0.57为好.表1 两种加碱方式测定环氧值的反应条件参数双酚A ∶环氧氯丙烷(摩尔比)1∶10双酚A 的用量/g 14.41环氧氯丙烷用量/mL 49NaOH 的质量分数/%28.57NaOH 用量/mL10氯化三甲基苄基铵用量/g 0.118苯的用量/mL 60反应温度/℃65~70反应时间/h4.5在表1所列的反应条件下,变更加碱操作方法,会得出不同的环氧值,二次加碱法(0.55)比一次加碱法环氧值(0.45)高,本研究选用二次加碱法操作.造成二次加碱法与一次加碱法环氧值的差别是由于环氧氯丙烷的水解程度不同.其水解反应方程为CH 2CHO—CH 2Cl +NaO H +H 2O ※CH 2O HCH O H CH 2O H. 水解副反应消耗了环氧氯丙烷,破坏了双酚A 和环氧氯丙烷的摩尔比,所得到的双酚A 环氧树脂分子量较大,其环氧值下降.由于NaOH 主要存在于水相,环氧氯丙烷和游离的双酚A 在有机相,采用二次加碱法可通过控制加碱量和加碱速度来减少环氧氯丙烷的水解.2.2 原料摩尔比对双酚A 低分子环氧树脂环氧值的影响 从图2可见,当双酚A ∶环氧氯丙烷=1∶10后,双酚A 环氧树脂的环氧值为0.55,故选择双酚A ∶环氧氯丙烷=1∶10.从理论上讲,当原料摩尔比为1∶1时,产物的聚合度极高,分子量极大,末端环氧基所占比例极少,环氧值极小.当摩尔比与1相差愈大,环氧氯丙烷大大过量时,产物的聚合度极低,环氧值较大,能得到双酚A 为低分子环氧树脂.2.3 反应温度对双酚A 低分子环氧树脂环氧值的影响 从图3可知,反应温度65~70℃,产物的环氧值最高(0.55).因为加碱后,会放出大量热,使混合物快速升温.若反应温度过高,则升温过快,一方面使反应体系暴沸,另一方面,增加了环氧氯丙烷的水解速度,破坏了原料摩尔比,最终使双酚A 环氧树脂的环氧值下降.2.4 NaOH 浓度对双酚A 低分子环氧树脂环氧值的影响 从图4可知,NaOH 的质量分数为28.57%时,产物的环氧值最高(0.55).Na OH 在双酚A 低分子环氧树脂的制备中起双重作用.第一作为环氧氯172 四川师范大学学报(自然科学版)24卷丙烷与双酚A 反应的催化剂,第二使反应产物脱去HCl 而闭环.NaOH 浓度大,有利于双酚A 低分子环氧树脂的生成和环氧值的提高,但Na OH 浓度过大,一方面使反应体系暴沸,另一方面增加了环氧氯丙烷的水解程度,影响了原料摩尔比,使环氧值下降.2.5 氯化三甲基苄基铵对双酚A 低分子环氧树脂环氧值的影响 从图5可知,氯化三甲基苄基铵摩尔用量为双酚A 摩尔数的1%(0.118g ,0.00063mol ),双酚A 低分子环氧树脂环氧值最大,这是因为NaOH 主要存在于水相,环氧氯丙烷和游离的双酚A 在有机相,为提高双酚A 钠盐在环氧氯丙烷中的浓度使反应速度加快,采用相转移催化剂氯化三甲基苄基铵.3 结论(1)双酚A (二酚基丙烷)和环氧氯丙烷在催化剂作用下缩和成为双酚A 环氧树脂.实验结果表明:在双酚A ∶环氧氯丙烷=1∶10,NaOH 的质量分数为28.57%,反应温度65~70℃,反应时间4.5h ,氯化三甲基苄基铵的摩尔用量为双酚A 摩尔数的1%,可得到环氧值为0.55的双酚A 低分子环氧树脂.此双酚A 低分子环氧树脂是环氧树脂胶粘剂的主要原料.(2)加碱后,混合物快速升温,为防止不良现象发生,反应初期加碱速度要慢,随着反应物浓度的降低,可适当增加加碱速度.参考文献[1]陈平,刘胜平.环氧树脂[M ].北京:化学工业出版社,1999.40~41.Studies of Synthetic Techniques of Bisphenol -A Low -molecular -weight Epoxy ResinYANG Dong -jie(Department of Dying C he mi str y ,C hengdu Textile C ollege ,Chengdu 610063,Sichuan )A bstract :Both bisphenol -A and (3-)chloropropane oxide were s ynthesized to a condensed pol ymer -bisphenol -A epoxy resin in the pres -ence of some catalysts .The results of experiments showed that bisp henol -A low -molecular -weight epoxy resin of which oxirane value is 0.5can be obtained ,under the following conditions .The ratio of bisphenol -A to (3-)chloropropane oxide is 0.1,the concentration of sodium hydrox -ide is 28.57%,the reaction temperature is 65~75℃,the reaction time is 4.5h ,the mole ratio of chlorotrimethyl phenlid to bisphenol -A is 1%.Key words :Bisphenol -A ;(3-)chloroproplene oxide ;Bisphenol -A low -molecular -weight epoxy resin ;Oxirane value(编辑 余 毅)173第2期杨东洁:双酚A 低分子环氧树脂的合成工艺研究。
双酚A型环氧树脂的生产工艺及其应用1概述双酚A(即二酚基丙烷)型环氧树脂,在环氧树脂中它原材料易得,成本最低,是环氧树脂家族中产量最大、用途最为普遍的一大品种。
根据其相对分子质量的高、低可分为低相对分子质量环氧树脂、中等相对分子质量环氧树脂、高相对分子质量环氧树脂、超高相对分子质量环氧树脂(聚酚氧树脂)。
其分类见表1。
双酚A型环氧树脂随相对分子质量而有规律性的变化。
低相对分子质量液态树脂的固化主要是通过环氧基起反应,随着相对分子质量的增大,环氧基的作用减少,羟基作用却增大,超高相对分子质量的聚酚氧树脂不需要借助固化剂便能形成坚韧的膜。
低相对分子质量的树脂可在室温或高温下固化,但高相对分子质量的环氧树脂必须在高温下才能固化。
2双酚A型环氧树脂的合成2.1合成原理双酚A型环氧树脂是由双酚A和环氧氯丙烷在碱性催化剂(通常用NaOH)作用下缩聚而成。
2.2合成工艺2.2.1低相对分子质量双酚A型环氧树脂低相对分子质量双酚A型环氧树脂的合成方法归纳起来大致有两种:一步法和二步法。
一步法又可分为一次加碱法和二次加碱法。
二步法又可分为间歇法和连续法。
一步法工艺是把双酚A和环氧氯丙烷在NaOH作用下进行缩聚,国内产量最大的E-44环氧树脂就是采用一步法工艺合成的。
二步法工艺是双酚A和环氧氯丙烷在催化剂(如季铵盐)作用下,第一步通过加成反应生成二酚基丙烷氯醇醚中间体,第二步在NaOH存在下进行反应生成环氧树脂。
二步法的优点是:反应时间短,操作稳定,温度波动小,易于控制;加碱时间短,可避免环氧氯丙烷大量水解;产品质量好而且稳定,产率高。
国产E-51、E-54环氧树脂就是采用二步法工艺合成的。
2.2.2中、高相对分子质量双酚A型环氧树脂中、高相对分子质量双酚A型环氧树脂的合成方法大体上也可分为两种:一步法和二步法。
一步法又可分为水洗法、溶剂萃取法、溶剂法。
二步法又可分为本体聚合法和催化聚合法。
2.2.2.1中相对分子质量双酚A型环氧树脂一步法(国外称Taffy法)工艺是将双酚A与环氧氯丙烷在NaOH作用下进行缩聚反应,用于制造中等相对分子质量的固态环氧树脂。
双酚A 型环氧树脂的制备与固化、实验目的1 .了解环氧树脂及其制备过程,熟悉双酚A 型环氧树脂的实验室制法及固化。
2 .了解环氧树脂这类反应的一般原理,并对这类树脂的结构和应用有所认识。
二、实验原理环氧树脂是指那些分子中至少含有两个反应性环氧基团的树脂化合物。
环氧树脂经固化后有许多突出的优异性能,如对各种材料特别是对金属的粘着力很强,有卓越的耐化学腐蚀性,力学强度很高,电绝缘性好,耐腐蚀,等等。
此外,环氧树脂可以在相当宽的温度范围内固化,而且固化时体积收缩很小。
环氧树脂的上述优异特性使它有着许多非常重要的用途。
广泛用于粘合剂(万能胶),涂料、复合材料等方面。
环氧树脂的种类繁多,为了区别起见,常在环氧树脂的前面加上不同单体的名称。
如二酚基丙烷(简称双酚A)环氧树脂(由双酚A和环氧氯丙烷制得);甘油环氧树脂(由甘油和环氧氯丙烷制得);丁烯环氧树脂(由聚丁二烯氧化而得);环戊二烯环氧树脂(由二环戊二烯环氧化制得)。
此外,对于同一类型的环氧树脂也根据它们的粘度和环氧值的不同而分成不同的牌号,因此它们的性能和用途也有所差异。
目前应用最广泛的是双酚A 型环氧树脂的一些牌号,通常所说的环氧树脂就是双酚A型环氧树脂。
合成环氧树脂的方法大致可分两类。
一类是用含有环氧基团的化合物(如环氧氯丙烷)或经化学处理后能生成环氧基的化合物(如 1.3-二氯丙醇)和二元以上的酚(醇)聚合而得。
另一类是使含有双键的聚合物(如聚丁二烯)或小分子(如二环戊二烯)环氧化而得。
双酚A 型环氧树脂是环氧树脂中产量最大,使用最广的一个品种,它是由1 / 7双酚A 和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的:CHj式中n —般在0到25之间。
根据相对分子质量大小,环氧树脂可以分成各 种型号。
一般低相对分子质量环氧树脂的n 平均值小于2、软化点低于50 C,也称为软环氧树脂;中等相对分子质量环氧树脂的 n 值在2〜5之间、软化点在 50 C 〜95 C 之间;而n 大于5的树脂(软化点在100 C 以上)称为高分子量树脂。
第 54 卷第 5 期2023 年 5 月中南大学学报(自然科学版)Journal of Central South University (Science and Technology)V ol.54 No.5May 2023可紫外光固化含氟聚酰亚胺树脂的合成与性能研究周润恺1,晁自胜1,易文君1,宋琛2(1. 长沙理工大学 材料科学与工程学院,湖南 长沙,410114;2. 广东省科学院新材料研究所 现代材料表面工程技术国家工程实验室,广东 广州,510650)摘要:以3,5-二氨基苯甲酸(DABA)和可提高溶解性能的六氟二酐(6FDA)作为单体,通过分子结构设计在主链上接枝光敏基团,合成可低温紫外光固化的光敏性聚酰亚胺(PSPI)。
探究光敏性聚酰亚胺的基本性能,确定含氟聚酰亚胺树脂的光固化工艺参数,并分析不同配方下薄膜的机械性能和热性能。
研究结果表明,以35%(质量分数)的PSPI 作为预聚体,20%(质量分数)的丙烯酸羟乙酯(HEA)作为活性稀释剂合成的聚酰亚胺薄膜拉伸强度最高可达(60.71±0.68) MPa ,硬度最高可达到(143.5±1.34) MPa ,断裂伸长率为(2.83±1.05)%,弹性模量为(3.13±0.21) GPa ,薄膜刚性明显提升,同时,在质量损失5%(T d5)和10%(T d10)时的温度分别为140 ℃和216 ℃。
关键词:光敏性聚酰亚胺;薄膜;紫外光固化;低温中图分类号:TB324 文献标志码:A 文章编号:1672-7207(2023)05-1713-07Synthesis and properties of UV curable fluorinated polyimide resinZHOU Runkai 1, CHAO Zisheng 1, YI Wenjun 1, SONG Chen 2(1. School of Materials Science and Engineering, Changsha University of Science and Technology,Changsha 410114, China;2. National Engineering Laboratory for Modern Materials Surface Engineering Technology, Institute of NewMaterials, Guangdong Academy of Sciences, Guangzhou 510650, China)Abstract: Using 3,5-diaminobenzoic acid and 4,4'-(Hexafluoroisopropylidene) diphthalic anhydride, which can improve solubility, as monomer, by grafting photosensitive groups on the main chain through molecular structure design, a photosensitive polyimide that can be cured at low temperature with UV-lighting was synthesized. The basic properties of the photosensitive polyimide were explored, the photo-curing process parameters of the fluorine-containing polyimide resin were determined, and the mechanical and thermal properties of the film with收稿日期: 2022 −05 −28; 修回日期: 2022 −07 −25基金项目(Foundation item):湖南省教育厅科学研究项目(19C0033);湖南省自然科学基金青年基金资助项目(2020JJ5593)(Project(19C0033) supported by the Research Project of Hunan Education Department; Project(2020JJ5593) supported by the Youth Fund Project of Natural Science Foundation of Hunan Province)通信作者:易文君,博士,讲师,从事医用可吸收复合材料及原料合成研究;E-mail :********************DOI: 10.11817/j.issn.1672-7207.2023.05.006引用格式: 周润恺, 晁自胜, 易文君, 等. 可紫外光固化含氟聚酰亚胺树脂的合成与性能研究[J]. 中南大学学报(自然科学版), 2023, 54(5): 1713−1719.Citation: ZHOU Runkai, CHAO Zisheng, YI Wenjun, et al. Synthesis and properties of UV curable fluorinated polyimide resin[J]. Journal of Central South University(Science and Technology), 2023, 54(5): 1713−1719.第 54 卷中南大学学报(自然科学版)different formulations were analyzed. The results show that the tensile strength of the polyimide film with 35% (mass fraction) photosensitive polyimide as prepolymer and 20%(mass fraction) hydroxyethyl acrylate as reactive diluent reaches the highest tensile strength of (60.71±0.68) MPa, the highest hardness is (143.5±1.34) MPa, and the tensile elongation is (2.83±1.05)%, the elastic modulus is (3.13±0.21) GPa, the rigidity of the film is obviouslyimproved, and the temperatures at 5%(Td5) and 10% (Td10) thermal mass loss are 140 °C and 216 °C, respectively.Key words: photosensitive polyimide; film; UV curing; low temperature聚酰亚胺(PI)是一类在高分子链上具有亚胺环的耐热高分子材料,具有优异的热稳定性、良好的机械、电气、电化和感光性能。
双酚A 环氧树脂的制备一、实验目的1、学习环氧树脂的实验室制备方法,掌握环氧值的测定;2、了解环氧树脂的性能和使用方法。
二、实验原理环氧树脂为含有环氧基团的聚合物,它的种类很多,但是以双酚A 型环氧树脂的产量最大,用途最为广泛,有通用环氧树脂之称。
双酚A 型环氧树脂是由环氧氯丙烷与2,2-二酚基丙烷(双酚A )在氢氧化钠作用下聚合而得的。
OCH 2Cl C CH 3CH 3OH HO +NaOH C CH 3CH 3O O CH 2OCH 2CH OH CH 2O n C CH 3CH 3O CH 2CH O CH 2+ H 2O 原料配比不同、反应条件不同(如反应介质、温度和加料顺序),可制得不同软化点、不同分子量的环氧树脂。
工业上将软化点低于50℃(平均聚合度小于2)的称为低分子量树脂或软树脂:软化点在50℃~95℃之间(平均聚合度在2~5之间)的称为中等分子量树脂;软化点高于100℃(平均聚合度大于5)的称为高分子量树脂。
环氧树脂在没有固化前为热塑性的线型结构,强度低,使用时必须加入固化剂。
固化剂与环氧基团反应,从而形成交联的网状结构,成为不溶不熔的热固性制品,具有良好的机械性能和尺寸稳定性。
环氧树脂的固化剂种类很多,不同的固化剂,相应的交联反应也不同。
乙二胺为室温固化剂,其固化机理如下:乙二胺的用量为:EEHMGn15=⨯=其中G为每100g 环氧树脂所需的乙二胺的克数,M为乙二胺的分子量,H n为乙二胺的活泼氢的总数,E为环氧树脂的环氧值。
固化剂的实际使用量一般为计算值的1.1倍。
作为固化剂的胺还有:二亚基三胺(f=5),三亚基四胺(f=6), 4,4’—二氨基二苯基甲烷(f=4)和多元胺的酰胺(由二亚基三胺与脂肪酸生成的酰胺)。
除了胺外,多元硫醇、氰基胍、二异氰酸酯、邻苯二甲酸酐和酚醛预聚合物等也可以作为固化剂。
三级胺常作固化反应的促进剂,以提高固化速率。
大多数环氧树脂配方中,都要加入稀释剂、填料或增强材料及增韧剂。
双酚A型环氧树脂的合成工艺一.双酚A型环氧树脂的生成反应1.合成方法概述双酚A型环氧树脂是由双酚A(简称DPP)与环氧氯丙烷(简称ECH)在氢氧化钠催化下制得的。
研究结果表明,这种树脂实质上由低分子量的二环氧甘油醚及双酚A与部分高分子量聚合物一起组成。
实验发现,环氧氯丙烷:双酚A的摩尔比为1:2时,二环氧甘油醚的产率低于10%,因此实际上环氧氯丙烷的用量为化学计量的2~3倍。
制法:1.液态双酚A型环氧树脂的合成方法有两种:一步法和两步法。
不仅环氧值偏低,而且溶解性很差,甚至反应中会凝锅。
两步法(国外称advancement法)工艺是将低分子量液态E型环氧树脂和双酚A加热溶解后,在高温或催化剂作用下进行加成反应,不断扩链,最后形成高分子量的固态环氧树脂,如E-10、E-06、E- 03等都采用此方法合成。
双酚A型环氧树脂有低分子量(软化点小于50℃)、中等分子量(软化点50~9℃)和高分子量(软化点大于100℃)3种。
两步法工艺国内有两种方法。
两步法的优点是:反应时间短;操作稳定,温度波动小,易于控制;加碱时间短,可避免环氧氯丙烷大量水解;产品质量好而且稳定,产率高。
缩聚反应完成后,用热水反复洗涤至中性。
再经常压脱水至110℃,减压脱水至140℃(真空度.087MPa),便可放料装盘,冷却至室温,即得产品。
催化聚合法是将液态双酚A 型环氧树脂和双酚A在反应釜中加热至80~120℃使其溶解,然后加入催化剂使之发生反应,让其放热自然升温。
一步法(国外称Taffy法)工艺是将双酚A与环氧氯丙烷在NaOH 作用下进行缩聚反应,用于制造中等分子量的固态环氧树脂2.固态双酚A型环氧树脂的合成方法也可分为两种。
一步法工艺是把双酚A和环氧氯丙烷在NaOH作用下进行缩聚,即开环和闭环反应在同一反应条件下进行的。
双酚A型环氧树脂的工艺流程如下:环氧氯丙烷与双酚A摩尔比的变化其生成反应二.原料及催化剂的作用原料:双酚A(简称DPP),环氧氯丙烷(简称ECH)双酚A学名2,2-二(4-羟基苯基)丙烷是重要的有机化工原料,苯酚和丙酮的重要衍【熔点】155—158℃【沸点】250-252℃【闪点】79.4℃【分子量】228【密度】1.195(25/25℃)【毒性LD50(mg/kg)】大鼠经口4200。
年产1500吨双酚A型环氧树脂工艺设计毕业论文1.docx年产1500吨双酚A型环氧树脂工艺设计毕业论文1.docx产1500吨双酚A型环氧树脂的工艺设计摘要:本设计采用一步法工艺生产双酚A型环氧树脂,即把环氧氯丙烷和双酚A 在催化剂氢氧化钠作用下进行缩合,是在同一条件下进行开环和闭环反应的生产工艺,得到的是低分子量的液态环氧树脂。
本文从合成工艺、生产技术、车间布置、环境保护等方面对年产1500吨的双酚A型环氧树脂进行了详细的设计与计算,设计内容主要包括:工艺流程设计,工艺路线选择,生产过程物料衡算与能量衡算,工艺设备的选型与计算,车间布置设计,三废处理及其综合利用等。
关键词:双酚A型环氧树脂;一步法;工艺设计Annual output 1,500 Tons Bisphenol A Epoxyres in Process DesignAbstract:The design uses a one-step process to produce bisphenol A epoxy resins,epichlorohydrin and bisphenol A that is under the effect of sodium hydroxide condensation catalyst,the production process is performed open-loop and closed-loop response under the same conditions,the obtained low molecular weight epoxy resin is a liquid. From the aspects of the synthesis process,production technology,plant layou,and environmental protection on the annual output of 1,500 tons bisphenol A resin detail design and calculation,design should include:process design,process route selection,production process material balance and energy balance,Selection and calculation of process equipment,plant layout design,waste treatment and comprehensive utilization.KEY WORDS:Bisphenol A epoxy resins ; One-step; Workshop process design中文摘要英文摘要目录1引言 (1)1.1环氧树脂发展史 (1)1.2双酚A型环氧树脂的特点和用途 (1)1.3双酚A型环氧树脂生产原料 (2)1.3.1环氧树脂生产的主要原材料及规格 (2)表1.1环氧树脂的主要原材料及规格 (2)1.3.2环氧树脂生产的主要原材料的性质 (3)1.4双酚A型环氧树脂合成方法 (3)1.4.1合成原理 (3)1.4.2合成方法 (4)2工艺流程设计 (5)2.1 工艺流程框图 (5)2.2工艺流程叙述 (6)3物料衡算 (7)3.1 计算条件与数据理 (7)3.2环氧树脂收集 (7)3.3缩合工段物料衡算: (8)3.4回收过量环氧氯丙烷 (10)4热量衡算 (12)4.1对溶解釜进行热量衡算 (12)4.1.1溶解阶段 (12)4.1.2冷却阶段 (14)4.1.3反应阶段 (15)4.2 脱苯所需热量计算 (18)4.3 脱苯用冷凝器冷却水用量计算 (20)5 设备选型 (21)5.1反应釜的设计 (21)5.1.1选材 (22)5.1.2确定参数 (22)5.1.3计算筒体厚度 (22)5.1.4计算封头厚度 (23)5.1.5校核筒体和封头的水压试验强度 (23) 5.1.6法兰的选取 (24)5.1.7夹套的设计 (24)5.1.8接管的设计 (26)5.1.9搅拌器的设计 (26)5.2 脱苯用冷凝器的设计 (29)5.2.1定性温度 (29)5.2.2平均温度下的物性数据 (30)5.2.3平均传热温差 (30)5.2.4冷却液用量 (30)5.2.5管程传热系数 (31)5.2.6壳程传热系数 (31)5.2.7传热面积 (31)5.2.8工艺结构尺寸 (32)5.2.9传热管排列和分程方法 (32)5.2.10壳体内径 (32)5.2.11接管 (32)5.3换热器核算 (33)5.3.1壳程对流传热系数核算 (33)5.3.2管程对流传热系数核算 (33)5.3.3传热系数K (34)5.3.4传热面积 (34)5.3.5管程流动阻力 (35)5.3.6壳程阻力 (35)6工厂布置设计 (38)6.1工厂设计的内容与规范 (38) 6.2 厂址选择的依据和原则 (39) 6.3车间的布置 (39)6.3.1车间设备布置 (40)6.3.2 车间设备平面布置 (41) 6.3.3 车间设备立面布置 (41) 6.4给水、排水系统 (42)6.5电力供应及生产控制 (42) 6.5.1电力供应 (42)6.5.2原料及产品的贮运 (42) 6.5.3分析检验室、维修室 (43) 7三废处理及其综合利用 (44)。
双酚A型环氧树脂的合成与应用研究进展BPA型环氧树脂的合成方法一般是通过环氧化反应将双酚A与环氧化剂反应得到。
双酚A是通过苯酚与乙腈进行缩合得到的,然后通过磺酸-碱催化剂体系进行酰化反应得到环氧化剂。
这种合成方法具有简单、高产率等特点,而且合成产物具有良好的热稳定性和电气性能。
在BPA型环氧树脂的应用研究方面,涂料领域是其最重要的应用之一、BPA型环氧树脂可以作为涂料的基础材料,具有良好的附着力和耐磨性。
此外,由于BPA型环氧树脂具有较高的热稳定性和化学耐蚀性,因此可以用于耐酸碱、耐高温的特殊涂料。
在粘合剂领域,BPA型环氧树脂也具有广泛的应用。
由于其具有优异的粘接性能和耐热性能,可以用于汽车、航空航天等领域的粘接剂。
另外,由于BPA型环氧树脂与钢材具有良好的相容性,因此可以用于金属粘接剂。
此外,在塑料领域,BPA型环氧树脂也被广泛应用。
由于其具有良好的流变性和加工性能,可以制备出高强度、高韧性的塑料制品。
此外,BPA型环氧树脂还可以通过控制聚合反应条件来制备出各种不同性能的聚合物,这在塑料领域具有重要的意义。
最后,BPA型环氧树脂还被广泛应用于电子领域。
由于其具有优良的电气绝缘性能和耐高温性能,可以作为电子封装材料、电路板材料等。
此外,BPA型环氧树脂还可以通过改性,使其具有良好的导热性能,用于制备导热胶等材料。
总而言之,BPA型环氧树脂具有优异的性能和广泛的应用领域。
随着科学技术的发展,人们对BPA型环氧树脂的合成方法和性能改进的研究也在不断深入。
相信通过进一步的研究和开发,BPA型环氧树脂在各个领域的应用将会更加广泛。