第6节 分离度及影响因素
- 格式:ppt
- 大小:3.79 MB
- 文档页数:24
影响因素●影响盐析的因素:(1)盐离子浓度:不同的溶质分子,“盐溶”与“盐析”的分界值不同。
(2)溶质分子种类:不同溶质分子产生盐析现象所需中性盐的浓度(离子强度)亦不同。
(3)溶质分子浓度:一般对于蛋白质溶液,其浓度为2%-3%比较合适,相当于25 mg/mL-30mg/mL。
(4)pH值:在盐析时,如果要沉析某一成分,应将溶液的pH值调整到该成分的等电点;如果希望某一成分保留在溶液中不析出,则应使溶液的pH值偏离该成分的等电点。
(5)温度:多数物质的溶解度会受温度变化的影响。
●影响有机溶剂沉析的因素:(1)温度:一般在0℃以下,操作时要在冰盐浴中进行;(2)生物样品的浓度:蛋白质溶液起始浓度0.5%-2%(5 -20mg/mL),粘多糖起始浓度1%-2%为宜;(3)pH值:通常选在等电点附近;(4)离子强度:盐浓度一般在0.01-0.05mol/L;(5)金属离子:某些金属离子具有助沉作用●影响PEG沉淀效果的因素:PEG的浓度和相对分子质量,离子强度、溶液pH和温度。
●影响溶剂萃取的因素:(一)有机溶剂的选择:(1)根据相似相溶的原理,选择与目标产物极性相近的有机溶剂为萃取剂,可以得到较大的分配系数(根据介电常数判断极性);(2)有机溶剂与水不互溶,与水有较大的密度差,粘度小,表面张力适中,相分散和相分离容易;(3)应当价廉易得,容易回收,毒性低,腐蚀性小,不与目标产物反应。
常用于生化萃取的有机溶剂有丁醇、丁酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯等(二)水相的影响因素:(1)pH的影响:影响表观分配系数(pH~K);pH低有利于酸性物质分配在有机相,碱性物质分配在水相。
对弱酸随pH↓K↑, 当pH << pKa时,K→K0,对于弱碱pH↑K↑,当pH >> pKb时,K→K0(2)温度T的影响:T↑分子扩散速度↑,萃取速度↑;T影响分配系数;T影响两溶剂的互溶度影响;一般生化物质的萃取在室温或较低温度下进行;一般生化物质的萃取在室温或较低温度下进行。
离心机分离效果的影响因素本文首先对沉降过滤式离心机的工作原理进行了简单的介绍,然后从不可变的结构设计因素和可以改变的操作因素进行了实验性的结果分析,不可改变的设计因素主要包括转鼓的直径、长径比、转鼓的圆锥形角度,可操作的实验性因素主要包括了沉降转鼓的转速、差转速度、液体层厚度、进浆量;研究结果指出不同的种类的影响因素对分离机的分离效果的影响是不同的。
2003年以来我国的经济迅速发展,原料加工行业也相应的发展起来。
化工原料分离在原料加工行业比例最近几年也在逐渐的增加,2012年这一比例增加至45%。
对化工原料纯度要求也随之增高,而脱水结晶是原料提纯的重要方法,因此对化工原料的水分的去除、结晶沉降是当今化工加工企业所要解决的关键问题。
沉降式离心机是一种最近几年比较流行的化工原料分离设备,这种沉降式离心机具有脱水效率高、处理速度快以及占地面积小等显著的优点。
另外多年的实践经验表明沉降式离心机能够适应的物料浓度范围比较大。
沉降式离心机的工作原理沉降式离心机主要用于化工原料中固相颗粒分离,废液处理回收,颗粒物去水干燥或结晶提纯,当矿浆或悬浮液从进料口导入螺旋内腔后,主电机通过带传动使得沉降转鼓高速旋转,在差速器的作用下,使得螺旋输送器与转鼓做同向转动,但是由于转动速度的差异,使得水分与固相颗粒分离,在离心力的作用下使得固体颗粒从液体当中分离开来,并开始沉降在转鼓的内壁上;最后经过脱水处理后的固相颗粒在螺旋输送器的作用下进入过滤转鼓之中,在离心力的作用下将水分排出。
由此可见离心机的分离效果最终取决于固相的干燥度。
影响固相分离效果的因素研究影响离心机的分离效果的因素主要包括两个方面,一类为不可以改变的设计参数;另一来为可以改变的操作参数。
不可改变的设计参数主要有三个:(1)沉降转鼓与过滤转鼓的直径大小:转鼓直径的大小决定着离心机的生产能力,随着转鼓直径的增加,离心机的处理悬浮液的量也在增加;(2)沉降转鼓与离心转鼓的圆锥角度,悬浮液在离心力作用下,结晶体打到转鼓内壁,并在螺旋推料器的作用下,使得固体颗粒具有向后运动的趋势,所以结晶颗粒后离的速度与转鼓的锥形角度有着密切的关系;(3)离心转鼓与沉降转鼓的直径与长度的比值:长径比越大,悬浮液停留在离心机内的时间也就越长,确定了离心机内部的悬浮液流量。
民族学期末复习提纲第一篇:民族学期末复习提纲第一讲什么是文化文化的定义:1)泰勒:文化包括知识、信仰、艺术、法律、道德、习俗以及作为特定社会成员的人们所习得的能力和习惯的复杂整体。
2)马林诺夫斯基:文化在于“满足群体成员的基本需要和次生需要”。
这些需要可以分为物质和精神两部分。
文化是满足人类需求的工具。
3)格尔兹:文化是一个由符号构成的象征体系,是通过象征符号反应的意义体系。
4)哈维兰:文化是身为某一个特定社会的成员的人们为人处世的一整套规则或者标准,只要人们依据这套规则中规中矩地行事,其举止就会被视为得体的而为他人所接受。
文化的内涵:ϖ 1)人与自然的关系——物质文化ϖ 2)人与社会的关系——社群文化或伦理文化ϖ 3)人与自身心理的关系——精神文化ϖ 4)不可观察的文化文化的要素:ϖ 1)精神要素(价值观)ϖ 2)语言和符号ϖ 3)规范体系ϖ 4)社会关系和社会组织ϖ 5)物质产品文化的特性:ϖ1)文化是人类创造或衍生的。
没有经过人类加工的的事物不是文化创造物。
ϖ 2)文化的共享性ϖ 3)文化的后天习得性ϖ 4)文化的象征性ϖ 5)文化的整合性ϖ 6)文化的传递和变迁性ϖ 7)文化的适应性ϖ 8)文化还具有时代性、地区性、民族性、和特定的阶级性文化的功能:一种文化必须具有很好地解决它的主体所面临的根本问题的功能。
否则,它就会遭到淘汰。
ϖ1)为人们提供生活所需的产品和服务;ϖ2)有效地组织和维护人口再生产活动,保障社会的生物延续性;ϖ3)濡化年轻一代,使他们长大以后能够以适当的方式融入到社会生活当中;ϖ4)确保人们生活有序,这种秩序不仅是指人与人之间、社会与社会之间的彼此相安,而且也包括个人的内心秩序,即确保个人精神生活的安详;ϖ5)具有激励的功能,使社会成员能够获得从事有利于社会的延续和发展的事业的动力;ϖ6)具有变化的潜力,因为环境在不断的变化。
假如它不能适应这种多变的环境,它也是无法存在下去的。
分离度的计算及其影响因素Bruce Lee1.分离度定义在HPLC或者GC色谱中,分离度用以衡量相邻洗脱组分的分离情况,是将色谱柱分离效率与流动相效率综合在一起的一个参数,分离度越大,相邻两组分分离地越好。
一般地,分离度小于1时,两色谱峰重叠较严重;分离度等于1(4σ)时,两组分被彻底分离部分占98%,对每个色谱峰来说,其峰纯度亦为98%;分离度为1.5(6σ)时,两组分被彻底分离部分占99.7%,通常以R=1.5作为相邻两组分完全分离的标志。
对于色谱峰积分面积比为1:1的两组分的分离情况与分离度的关系,如下图1A与1B所示。
1.1.分离度的计算对于分离度的计算有以下几种方法:(1)利用保留时间以及基线峰宽,按照下式1进行计算;(2)利用保留时间以及半峰宽,按照下式2进行计算;各参数意义详见下图2所示。
(3)利用色谱柱柱效(N),分离因子(α)以及保留时间较长的组分的容量因子(K),按照下式2进行计算;上述三个公式,理论上都可以对分离度进行计算,但公式3需要得到色谱柱的柱效,而对色谱柱而言,针对不同的化合物其柱效是不一样的,尽管仪器操作条件完全相同。
因此,该式更多应用于理论推导。
上述公式1与公式2则更多应用于实际色谱图中相邻洗脱组分色谱峰分离度的计算。
对于公式1,其应用范围是两色谱峰基本基线分离及其以上的情况,因为该式需要测定明确的基线峰宽;当基线峰宽不能明确测量时(如两相邻组分色谱峰重叠处峰谷高度与较低色谱峰高度比值小于50%时,如图3所示),则比较适宜选择公式2计算分离度,因为该式测量的是半峰高处的峰宽。
1.2.峰高比法预测分离度公式1以及公式2可解决基线分离以及色谱峰重叠处峰谷高度与较低色谱峰高度比值小于50%时,对于两相邻色谱峰分离度的计算需求。
当两相邻组分色谱峰重叠处峰谷高度与较低色谱峰高度比值大于50%时(如图4所示),由于无法精确测量基线峰宽以及半峰高峰宽,使用公式1以及公式2计算分离度受到很大程度的限制。
分离度的计算及其影响因素Bruce Lee1.分离度定义在HPLC或者GC色谱中,分离度用以衡量相邻洗脱组分的分离情况,是将色谱柱分离效率与流动相效率综合在一起的一个参数,分离度越大,相邻两组分分离地越好。
一般地,分离度小于1时,两色谱峰重叠较严重;分离度等于1(4σ)时,两组分被彻底分离部分占98%,对每个色谱峰来说,其峰纯度亦为98%;分离度为1.5(6σ)时,两组分被彻底分离部分占99.7%,通常以R=1.5作为相邻两组分完全分离的标志。
对于色谱峰积分面积比为1:1的两组分的分离情况与分离度的关系,如下图1A与1B所示。
1.1.分离度的计算对于分离度的计算有以下几种方法:(1)利用保留时间以及基线峰宽,按照下式1进行计算;(2)利用保留时间以及半峰宽,按照下式2进行计算;各参数意义详见下图2所示。
(3)利用色谱柱柱效(N),分离因子(α)以及保留时间较长的组分的容量因子(K),按照下式2进行计算;上述三个公式,理论上都可以对分离度进行计算,但公式3需要得到色谱柱的柱效,而对色谱柱而言,针对不同的化合物其柱效是不一样的,尽管仪器操作条件完全相同。
因此,该式更多应用于理论推导。
上述公式1与公式2则更多应用于实际色谱图中相邻洗脱组分色谱峰分离度的计算。
对于公式1,其应用范围是两色谱峰基本基线分离及其以上的情况,因为该式需要测定明确的基线峰宽;当基线峰宽不能明确测量时(如两相邻组分色谱峰重叠处峰谷高度与较低色谱峰高度比值小于50%时,如图3所示),则比较适宜选择公式2计算分离度,因为该式测量的是半峰高处的峰宽。
1.2.峰高比法预测分离度公式1以及公式2可解决基线分离以及色谱峰重叠处峰谷高度与较低色谱峰高度比值小于50%时,对于两相邻色谱峰分离度的计算需求。
当两相邻组分色谱峰重叠处峰谷高度与较低色谱峰高度比值大于50%时(如图4所示),由于无法精确测量基线峰宽以及半峰高峰宽,使用公式1以及公式2计算分离度受到很大程度的限制。
实验一气相色谱的基本操作及进样练习一、实验目的(1) 了解气相色谱仪的主要结构组成和应用。
(2) 掌握仪器基本操作和调试程序,熟悉气路运行过程。
(3) 明确热导池检测器的操作注意事项。
(4) 掌握气相色谱进样操作要领,练习微量注射器的使用方法。
二、实验原理通过实验了解气相色谱仪的结构与原理。
气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器,按其使用目的可分为分析型、制备型和工艺过程控制型。
但无论气相色谱仪的类型如何变化,构成色谱仪的5个基本组成部分皆是相同的,它们是载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统及数据处理系统。
载气系统:载气是构成气相色谱过程中的重要一相——流动相,一般由高压钢瓶供气。
进样系统:汽化室是进样系统中不可缺少的组成部分,它的作用是把液体样品瞬间加热变成蒸汽,然后由载气带人色谱柱。
分离系统:色谱柱比作气相色谱仪的“心脏”,样品就是在此根据其性质的不同进行分离的。
检测系统:检测器是气相色谱仪的关键部件。
它的作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信号,然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量。
数据处理系统:数据处理系统目前多采用微机型色谱数据处理机和配备操作软件包的工作站,既可对色谱数据进行自动处理,又可对色谱系统的参数进行自动控制。
三、仪器与试剂1.仪器气相色谱仪(GC9790型);检测器(热导池TCD);色谱柱(邻苯二甲酸二壬酯DNP);微量进样器(1 μL)。
2.试剂环己烷(AR);载气(氮气或氢气,含量99.99%以上)。
四、实验内容1.开机操作步骤(1)通气:首先连接好色谱柱,在检查气路密封良好的情况下,先逆时针旋转钢瓶总阀,调整减压阀输出压力0.4 ~ 0.5 Mpa,调节气相色谱仪上的载气稳压阀(总压),使其输出压力为0.3Mpa,调节柱前压1和2的稳流阀2~3圈,载气流量氮气约为30mL·min-1,氢气约为40 mL·min-1。
分离效率的评价角度及因素
评价分离效率的角度和因素可以从以下几个方面进行考虑:
1. 能源效率:分离过程中消耗的能源越少,说明分离效率越高。
能源的消耗可以体现在加热、冷却、压缩、搅拌等环节,因此分离设备的设计和操作方式会影响能源的利用效率。
2. 时间效率:分离过程所需的时间越短,说明分离效率越高。
分离过程中存在的步骤数、操作方式、设备设计都会影响时间效率。
另外,可能存在需要进行的前处理和后处理步骤,这些也会影响整体分离效率。
3. 分离效果:分离后得到的产品质量越高,说明分离效率越高。
分离过程中对混合物的分离度要求不同,不同的分离方式和设备设计会影响分离效果。
例如,液-液分离中液相的纯度或者液相与固相的去除比例等。
4. 成本效率:分离过程所需的设备和操作成本越低,说明分离效率越高。
设备的造价、操作难度、占地面积以及维护和清洁成本都将影响成本效率。
此外,分离过程还可能产生废弃物或者需要进一步处理的产物,处理这些产物的成本也需要考虑。
综上所述,评价分离效率需要综合考虑能源效率、时间效率、分离效果和成本效率等多个因素,并根据具体的分离要求和条件进行综合评估。