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水中总磷含量的测定水中总磷含量的测定方法参考资料:环保网()总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量水中总磷和磷酸盐，常用钒酸铵(亦称钒黄法)和钼酸铵(亦称钼蓝法)来测定。
钒黄法比较简便快速，但灵敏度低;钼蓝法灵敏度高，但有机物严重污染的水样有干扰，要消化作总磷的测定。
一、原理水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。
应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。
有机含磷物质类型不同，转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同，故采用的消化方法也不相同。
有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。
一般工业废水及生活污水，尤其是养殖用水，一般可用浓硫酸消化。
消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷钼酸铵: PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4?12MoO3+12H2O磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂(如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等)还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”:(NH4)3PO4?12MoO3+SnCl2+H+?(MoO2?4MoO3)2?H3PO4(钼蓝大致成分) 钼酸铵浓度(最好为0.05%)过高、溶液酸度又太低时，则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。
反之，溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时，则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。
氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿色，妨碍测定。
一般100毫升溶液氯化亚锡用量为0.01-2.1毫克之间均可。
显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1?颜色强度约增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2?。
显色温度最好在20-30?范围内。
本方法在1厘米比色杯中，最低检出浓度为0.2毫克磷/升。
二、试剂1、钼酸铵试剂称取25克分析纯钼酸铵(NH4)6Mo7O24?4H2O溶于175毫升纯水中;另将280毫升分析纯浓硫酸慢慢地加入400毫升纯水中;待冷却后，将钼酸铵溶液倒入硫酸溶液中，再用纯水稀释到一升。
七、磷（总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷）在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等），它们存在与溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
一般天然水中磷酸盐含量不高。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长必需的元素之一。
但水体中磷含量过高（如超过0.2mg/L），可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
磷是评价水质的重要指标。
1.方法选择水中磷的测定，通常按其存在的形式而分别测定总磷、溶解性磷酸盐和总溶解性磷，如图3-3-5所示。
正磷酸盐的测定可采用离子色谱法、钼锑抗光度法、氯化亚锡还原钼蓝法（灵敏度较低，干扰也较多），而孔雀绿-磷钼杂多酸法是灵敏度较高，且容易普及的方法。
罗丹明6G（Rh6G）荧光分光光度法灵敏度最高。
2.样品的采集与保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至pH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，与2~5℃冷处保存，在24h内进行分析。
（一）水样的预处理采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。
混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。
过硫酸钾消解法1.仪器①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1~1.5kg/cm2。
②电炉2kW。
③调压器，2kV A，0~220V。
④50ml（磨口）具塞刻度管。
2.试剂5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。
3.步骤①吸取25.0ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过30μg）于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅内压力达1.1kg/cm2（相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，带压力表指针降至零后，取出放冷。
水质总磷的测定钼酸铵分光光度（GB11893-89）1 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解0.35g 酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。
七、磷（总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷）在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等），它们存在与溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
一般天然水中磷酸盐含量不高。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长必需的元素之一。
但水体中磷含量过高（如超过0.2mg/L），可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
磷是评价水质的重要指标。
1.方法选择水中磷的测定，通常按其存在的形式而分别测定总磷、溶解性磷酸盐和总溶解性磷，如图3-3-5所示。
正磷酸盐的测定可采用离子色谱法、钼锑抗光度法、氯化亚锡还原钼蓝法（灵敏度较低，干扰也较多），而孔雀绿-磷钼杂多酸法是灵敏度较高，且容易普及的方法。
罗丹明6G（Rh6G）荧光分光光度法灵敏度最高。
2.样品的采集与保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至pH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，与2~5℃冷处保存，在24h内进行分析。
（一）水样的预处理采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。
混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。
过硫酸钾消解法1.仪器①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1~1.5kg/cm2。
②电炉2kW。
③调压器，2kVA，0~220V。
④50ml（磨口）具塞刻度管。
2.试剂5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。
3.步骤①吸取25.0ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过30μg）于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅内压力达1.1kg/cm2（相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，带压力表指针降至零后，取出放冷。
水中总磷测定——过硫酸钾氧化分光光度法总磷的测定——钼酸铵分光光度法(GB 11893—89)一、目的和要求1.1掌握总磷的测定方法和原理。
1.2了解水中磷超标对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸—高氯酸)为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样，本标准的低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(V/V)，1+1。
3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸(3.1)加入到973mL 水中。
3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶于水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
水体中总磷的测定-------钼酸铵分光光度法在天然水和废水中，磷几乎以各种磷酸盐形式存在。
如：正磷酸盐、缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐），和有机磷存在。
水体中磷过高（如超过0.2 mg/L），会造成富营养化。
磷是评价水质的重要指标。
水中磷的测定，通常按期存在形式分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷。
1.主题内容与适用范围本标准规定了用硝酸－高氯酸为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
环境监测的目的准确、及时、全面地反映环境质量现状及发展趋势，为环境管理、污染源控制、环境规划等提供科学依据。
具体归纳为：1、根据环境质量标准评价环境质量；2、根据污染分布情况，追踪寻找污染源，为实现监督管理、控制污染提供依据；3、收集本底数据，积累长期监测资料，为研究环境容量、实施总量控制和目标管理、预测预报环境质量提供数据；4、为保护人类健康、保护环境，合理使用自然资源，制订环境法规、标准、规划等服务。
编辑本段环境监测的特点综合性1、监测手段包括化学、物理、生物、物理化学、生物化学及生物物理等一切可以表征环境质量的方法。
2、监测对象包括空气、水体、土壤、固废、生物等客体。
3、对监测数据进行统计处理、综合分析时，涉及该地区的自然和社会各个方面的情况，必须综合考虑。
连续性由于环境污染具有时空性等特点，只有坚持长期测定，才能从大量的数据中揭示其变化规律。
追踪性为保证监测结果具有一定的准确性、可比性、代表性和完整性，需要有一个量值追踪体系予以监督。
环境监测的类别按监测目的或监测任务划分1、监视性监测（例行监测、常规监测）包括对污染源的监测和环境质量监测，以确定环境质量及污染源状况，评价控制措施的效果、衡量环境标准实施情况和环境保护工作的进展。
这是监测工作中量最大面最广的工作。
2、特定目的监测（特例监测、应急监测）（1）污染事故监测在发生污染事故时及时深入事故地点进行应急监测，确定污染物的种类、扩散方向、速度和污染程度及危害范围，查找污染发生的原因，为控制污染事故提供科学依据。
这类监测常采用流动监测（车、船等）、简易监测、低空航测、遥感等手段。
（2）纠纷仲裁监测主要针对污染事故纠纷、环境执法过程中所产生的矛盾进行监测，提供公证数据。
（3）考核验证监测包括人员考核、方法验证、新建项目的环境考核评价、排污许可证制度考核监测、“三同时”项目验收监测、污染治理项目竣工时的验收监测。
（4）咨询服务监测为政府部门、科研机构、生产单位所提供的服务性监测。
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法1.目的磷是水富营养化的关键元素。
为了保护水质，控制危害，在水环境检测中总磷已经列入监测项目。
总磷包括水溶解的、悬浮的、有机磷的和无机磷，因此将未过滤的水样消解。
将水中各形态磷转化成可溶态的无机磷酸盐的消解方法很多。
本实验选用过硫酸钾消解。
2.原理在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压锅内经过120℃以上加热，产生如下反应：K2S2O8+ H2O 2 KHSO4+ [O]从而将水中有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。
在酸性介质中，正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在 880 和 700nm 波长下均有最大吸收度。
3.试剂3.1 过硫酸钾， 50g/L 溶液将 5g 过硫酸钾（ K2S2O8A.R）溶于水并稀释至100mL。
3.2 抗坏血酸， 100 g/L 溶液溶解 10g 抗坏血酸（ C.P）于水中，并稀释至100mL 此溶液储存于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.3 钼酸盐溶液溶解13g 钼酸铵 [(NH4)6MoO24·4H2O]100mL 水中。
溶解 0.35g 酒石酸锑钾 [KSbC4H4O7·2O]于 100mL水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液缓缓加到300mL（1+1）硫酸中，然后再加酒石酸锑钾溶液混合均匀。
此溶液储存在棕色瓶中，在冷处可保存二个月。
3.4 硫酸：硫酸（ H2SO4A.R），密度为 1.84g/mL。
3.5 磷酸标准储存溶液：称取 0.2197g于 110℃干燥 2 小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4，A.R）用水稀释后移至 1000mL 容量瓶中。
加入大约 800mL 水，加 5mL 硫酸（ 3.4）用水稀释至标线，摇匀。
浓度为 50.0ug/mL,P。
3.6 磷标准使用液：将 10.00mL 的磷标准溶液（ 3.5）移至 250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
