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第七章药物分析

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药物分析第七章芳香胺类药物的分析

药物分析第七章芳香胺类药物的分析

二、性质 1. 易被氧化 邻苯二酚或苯酚结构, 易被氧化呈色 2. 显碱性
具有烃胺侧链, 显弱碱性, 能与酸成盐
3. 具有旋光性
具有手性碳原子, 具有光学活性
二．鉴别试验 1. 三氯化铁反应、与甲醛-硫酸反应

肾上腺素
盐酸去甲氧 肾上腺素
2.氧化反应
三氯化铁 甲醛—硫酸 0.1mol/LHCl显绿色加氨液 红色 显紫色/紫红色 紫色 玫瑰红---橙红--深棕红
Na2[Fe(CN)5NO] + H2N OH OH
-
Na2[Fe(CN)5H2N
OH] + H2O
检查方法：
样品(1.0g)
甲醇(12) 碱性 Na2[Fe(CN)5NO] 放置 30 操作同样品 比较
对照 (对乙酰氨基酚对照品 1.0g+对氨基酚 50g)
限量：0.005%
(二)盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查
理论上:
实际上:
原因：
＊强酸性可加速反应 ＊重氮盐在酸性下稳定 ＊酸性下避免副反应发生。
ⅲ．反应速度与滴定时温度的关系
一般，温度升高反应速度加快。 但重氮化反应所生成的重氮盐不稳定，
3、体内药物分析 采用HPLC测定病人血中对乙酰氨基酚浓度。 ①标准曲线：测已知浓度的峰面积得：峰面积~浓度 ②取样： ③测定未知样峰面积，并在标准图中查出相应浓度。 ④判断是否超标。
§7.2 苯乙胺类药物分析 一．结构特点（P154表7-3）
肾上腺素：R1=
R2=-CH3
R3=H
肾上腺素
盐酸去氧肾上腺素
a.
当苯环上特别是氨基邻位或对位上有 吸电基时,如 SO 3H COOH NO X 等可使氨基的碱性降低，重氮化反应速 度加快。

习题第七章 体内药物分析法【执业药师 药物分析】

习题第七章 体内药物分析法【执业药师 药物分析】

一、A1、可作为体内药物浓度可靠指标的是A、尿药浓度B、血清药物浓度C、血浆药物浓度D、唾液药物浓度E、肌肉药物浓度【正确答案】 C【答案解析】当药物在体内达到稳定状态时，血浆中药物的浓度能够反映药物在靶器官的状况，因而，血浆药物浓度可作为体内药物浓度的可靠指标。

【该题针对“体内样品种类”知识点进行考核】2、在体内药物分析中最为常用的样本是A、尿液B、血液C、唾液D、脏器E、组织【正确答案】 B【答案解析】体内样品包括各种体液和组织。

但是，在体内药物分析中最为常用的样本是血液，它能够较为准确地反映药物在体内的状况。

【该题针对“体内样品种类”知识点进行考核】3、一般成人每天分泌唾液约A、1～2LB、1.5～2LC、2～3LD、1～1.5LE、0.5～1.5L【正确答案】 D【答案解析】一般成人每天分泌约1～1.5L。

【该题针对“体内样品种类,体内药物分析法-单元测试”知识点进行考核】14、健康成人一日排尿量为：A、2～5LB、1～5.5LC、1～6LD、2～7LE、1～5L【正确答案】 E【答案解析】尿液包括随时尿、晨尿、白天尿、夜间尿及时间尿几种。

健康成人一日排尿量为1～5L，尿液的pH值在4.8～8.0之间。

【该题针对“体内样品种类,体内药物分析法-单元测试”知识点进行考核】5、尿液的PH值：A、4.8～9.5B、4.8～8.0C、4.8～9.0D、5.0～8.0E、5.5～8.0【正确答案】 B【答案解析】健康成人一日排尿量为1～5L，尿液的pH值在4.8～8.0之间。

【该题针对“体内样品种类,体内药物分析法-单元测试”知识点进行考核】6、体内药物分析中去除蛋白质的方法为A、加入强酸法B、缀合物水解法C、液-液萃取法D、固相萃取法E、化学衍生化法【正确答案】 A【答案解析】去除蛋白质常用的方法包括蛋白沉淀法和蛋白分解法。

其中蛋白沉淀法常用的方法包括：加入有机溶剂、强酸和无机盐。

【该题针对“体内样品处理”知识点进行考核】7、丙酮沉淀蛋白时，上清液pH值为2。

第七章 芳胺类药物分析

第七章 芳胺类药物分析

对氨基苯甲酸酯类药物的分析
（一）杂质检查 1）酸度检查 取供试品加水溶解后，加甲基红指示剂，如 显红色 ，加氢氧化钠（0.2mol/L).020 毫升，应变为橙色。其限度规定，0.40克 供试品允许存在酸性杂质在0.04mmol以 内。
2）对氨基苯甲酸

检查方法 精密量取本品，加乙醇稀释使成为 每1ml中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液，作为供 试品溶液。取对氨基苯甲酸对照品,加乙醇制 成每1ml中含30μg的溶液,作为对照品溶液。 取上述两种溶液各10μl，分别点于含有羧甲 基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，用苯 －冰醋酸－丙酮－甲醇（14:1:1:4）为展开剂， 展开后，取出晾干，用对二甲氨基苯甲醛溶液 （2％对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100ml，加入 冰醋酸5ml制成）喷雾显色。供试品溶液如显 与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照 品溶液主斑点比较，不得更深。
对氨基苯甲酸酯结构通式
O R1HN C OR2
H2N
COOC2H5
苯佐卡因
H2N
COOCH2CH2N(C2H5)2 HCl
盐酸普鲁卡因
CH3(CH2)2NH
COOCH2CH2N(C2H5)2 HCl
盐酸丁卡因
结构与分析方法 芳伯氨基，显芳伯氨基特性。 脂烃胺侧链，游离碱多为碱性， 与生物碱沉淀剂反应。 有酯键（或酰氨键），易水解， 尤其受碱或光、热的影响能促 进水解。 水解产物限量控制。
H
CH3
芳氧丙醇类
O O N H
CH2 CH3
CH3 氧烯洛尔 (Oxprenolol)
CH3
O
NH
OH
O
H N
CH3 CH3
. HCl
H3C

药物分析第七章.pptx

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程的各个阶段，按应用对象来分类，可分为中药 材指纹图谱、中药原料药(包括饮片、配伍颗粒) 指纹图谱和中药制剂指纹图谱。如分得更细，还 可包括用于工艺生产过程中间产物的指纹图谱。 但是对于某一种中药材的指纹图谱，需要有大量 的数据积累，才能制定合理的相似性标准。
按测定手段分类 中药指纹图谱按测定手段可分为中药化学(成
（四）各成分含量的差异性 各种化学成分在中药中的含量
相差悬殊。在分离和检测中，要采 取的分析方法要具有较好的灵敏度。
（五）剂型的多样性 剂型的多样性决定了方法的多样
性，所以在制剂分析中大多需要进行 提取、分离、净化等繁琐的预处理， 以排除干扰。
（六）分析方法的先进性 中药制剂的复杂性决定了分析的
第二节 中药制剂分析工作的基本程序
中药制剂分析程序一般可分取样、测试样品溶 液的制备和测定（包括定性鉴别、杂质检查、含量 测定）等。 （一）、 取样 1．供试品要具有代表性；原则是均匀、合理。 2．严格按照规定的取样方法进行取样：一般应从 每个包装的四角和中央五处取样，深度可达 1/32/3处。取得的样品装入清洁、干燥、具磨口 塞的容器或密封的塑料袋中，并注明品名、批号、 数量、取样日期及取样人。
中药制剂 分析特点
① 化学成分多而复杂 ② 质量受多种因素影响 ③ 易吸潮、染菌、有效成分常不稳定 ④ 有效成分ห้องสมุดไป่ตู้量一般较低
中药制剂分类
1. 液体制剂 ①合剂与口服液 ②酒剂和酊剂
2.半固体制剂 ①煎膏剂 ②浸膏剂和流浸膏 剂
3. 固体制剂 丸剂、散剂、颗粒剂 (冲剂)、片剂、胶囊剂
三、中药指纹图谱 定义：中药指纹图谱是指某些中药材或中 药制剂经适当处理后，采用一定的分析手 段，得到的能够标示其化学特征的色谱图 或光谱图。 特点：主要用于评价中药材以及中药制剂 半成品质量的真实性、优良性和稳定性。 “整体性”和“模糊性”为其显著特点。

药物分析第七章

药物分析第七章

按测定手段分类 中药指纹图谱按测定手段可分为中药化学(成 分)指纹图谱和中药生物指纹图谱。中药生物指纹 图谱主要是测定各种中药材的DNA图谱，由于每 个物种基因的唯一性和遗传性，中药材DNA指纹 图谱可用于对中药材的种属鉴定、植物分类研究和 品质研究。它对中药材GAP（良好的农业规范） 基地建设、中药材种植规范(SOP)、选择优良种 质资源和药材道地性研究极为有用。
① ② ③ ④
化学成分多而复杂 质量受多种因素影响 易吸潮、染菌、有效成分常不稳定 有效成分含量一般较低
2.半固体制剂 ①煎膏剂 ②浸膏剂和流浸膏 剂 3. 固体制剂 丸剂、散剂、颗粒剂 (冲剂)、片剂、胶囊剂
中药制剂分类
1. 液体制剂 ①合剂与口服液 ②酒剂和酊剂
三、中药指纹图谱 定义：中药指纹图谱是指某些中药材或中 药制剂经适当处理后，采用一定的分析手 段，得到的能够标示其化学特征的色谱图 或光谱图。 特点：主要用于评价中药材以及中药制剂 半成品质量的真实性、优良性和稳定性。 “整体性”和“模糊性”为其显著特点。
2）特殊杂质型 检查。
原料药材掺假、有毒成分的限量
剂型的要求检查类型（制剂通则要求检查项 目） 中成药一般质量要求的检查有：挥发油测 定、水分测定（固体制剂）、乙醇含量测 定、总固体、相对密度、pH值（酊剂、药 酒）、装量差异（片重差异）、崩解度（片 剂、胶囊剂）、熔点测定、旋光度测定等。
杂质检查的意义： 水分 —— 结块、霉变或有效成分水解 灰分 —— 控制药物本身及泥土、沙石 等无机杂质 砷盐 —— 剧毒，常由除草剂、杀虫剂 或化肥引入 重金属 —— 环境污染和使用农药引入 残留农药—— 有毒
4）色谱鉴别 纸色谱法、薄层色谱（应用 最多Rf、颜色、荧光） 、液相色谱（常与含 量测定同时进 行）、气相色谱（适用于含挥 发性成分的药物等）。

最新[医学]第七章 药物分析-药学医学精品资料

最新[医学]第七章 药物分析-药学医学精品资料

2020/12/26
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对与一些中成药质量的综合评价更 应运用各种可能的先进的分离分析技术， 才有可能打破目前往往难以全面评价的 局面；
至于有关药物进入体内的“命运”、 药物及其代谢产物的分离分析，以及相 应药理学的研究，也绝然离不开现代分 离、分析方法作为“眼睛”。
2020/12/26
10
药物分析学科和药物分析工作者的迫切 任务，不再仅仅是静态的常规检验，而要深 入到生物体内、代谢过程、工艺流程、反应 历程和综合评价上进行动态的分析监控。
长 的 时 间 隧 道，袅
医学]第七章 药物分析-药学医学精品
本课目的：
培养学生具备强烈的药物质量观念；明确药物 分析的性质和任务；明确药品检验工作的依据、 工作程序和方法；了解药物分析的发展趋势， 药物分析学的内容和学习方法。
重点和难点：
一、什么是药物分析？
二、学习药物分析有什么用？
三、怎么样学好药物分析？
8
药物分析学是一门“方法学科”、“眼 睛学科”，因此，药物分析学是整个药学科 学领域中一个重要的组成部分，整个药学事 业的迅速发展对药物分析学科不断提出新的 要求。
诸如，药剂学的剂型研究，已经由一般的 片剂或注射剂向着微囊制剂、控释制剂，乃 至靶向制剂等方向发展；对于这些制剂都必 须运用适当的分析方法进行药物动力学、药 效学以及相应质量标准的研究和制订.
动物
化活
药理
合 物
性 筛
药效学
选
毒理
临床试验
病人
医院
公司
2020/12/26
14
要求：概念清晰牢固，特别重视药 典的应用；更多的问为什么，思路 活跃，又要实际，及时总结，对实 验严格要求，一丝不苟。

最新药物分析教案——第七章 巴比妥类药物的分析

第七章 巴比妥类药物的分析第一节 概述巴比妥类药物是丙二酰脲（巴比妥酸）5位次甲基上的2个氢原子被烃基取代后的产物，为环状酰脲类镇静催眠药。

结构：具有1，3-二酰亚胺基团，能发生酮式-烯醇式互变C C NH C NH C OO R 1R 2O C C NC NHC OOR 1R 2OH C C N C N C OH OR 1R 2OH 酮酮酮酮酮酮酮酮烯醇式结构可电离出氢离子，因此，具有弱酸性巴比妥类药物具有两步电离，因此如二元酸：PH 8 一钠盐 PH12 二钠盐C C N C NH C OOR 1R 2OHC C N C N C ONa OR 1R 2ONaC C NC NH C OR 1R 2ONa PH 12NaOH巴比妥类药物性质：（1）、酸性溶液中不溶，易溶于乙醚、氯仿等有机溶剂中 （2）、钠盐易溶于水，不溶于有机溶剂中 （3）、钠盐加酸，析出巴比妥类药物 （4）、巴比妥类药物本身没有紫外吸收，但一钠盐或二钠盐有紫外吸收 PH 10 240nm 一钠盐 PH 13 255nm 二钠盐（5）具有酰亚胺结构，与碱溶液共沸即水解发生氨气 可使红色石蕊试纸变蓝C C NH C NH C OR 1R 2O NaOHCHCOONa R 1R 2+2+2NH Na2CO 3第二节 鉴别和检查一、鉴别 （一）、丙二酰脲类的鉴别反应 1、与硝酸银作用生成白色沉淀C C NH C NH C OR 1R 2O C C N C N C OAg R 1R OAgC C NC NH C OO R 1R 2ONa Na 2CO 3AgNO 3AgNO 3C C N C NH COR 1R OAg 酮酮酮酮酮酮酮酮酮酮酮酮酮酮酮酮加入硝酸银出现白色沉淀振摇溶解 加入硝酸银出现沉淀振摇不溶解 2、与铜吡啶试液作用显紫色或产生紫色沉淀C C NH C NH C OOR 1R 2O C C NC NHC OR 1R 2OH CuSO 4N2NN+2+SO 42-[]NC C N C NHC OR 1R 2O C C N C NH C OR 1R 2O CuNN紫色络合物举例：取巴比妥0.05g → 加吡啶溶液5ml ，溶解 → 加硫酸铜试液0.3ml → 紫色沉淀 → 加氯仿5ml → 氯仿层显紫色5位取代基亲脂性越强，生成的沉淀越易溶于氯仿3、与钴盐反应，生成紫堇色配位化合物C C NHC NH C OR 1R O 2C C N C NHC OR 1R OCC NH CN C O R 1R 2O +Co 2++4(CH 3)2CHNH 2NH 2CH(CH 3)2NH 2CH(CH 3)2反应条件：在无水条件下反应比较灵敏，因此所用试剂均不应含水分 常用溶剂：无水乙醇、甲醇 试剂：醋酸钴、硝酸钴或氧化钴 碱：异丙胺4、与汞盐反应生成白色沉淀 Hg （NO 3）2、HgCl 2生成的沉淀能溶与氨试液中C C NH C NH C OOR 1R 2O C C NC NHC OR 1R O3Hg(NO )C C N C N C OR 1R 2OH3酮酮酮酮NH 3C C N C N C O R 1R O -NH 4+沉淀溶解5、与香草醛反应C C N C NH C OR 1R O +CC NH C NC O R 1R 2O C C NH C NH C OO R 1R 2O CHOOHOCH 3H SO CHOHOCH 3酮酮酮酮酮酮CHOCH 3CC NC NC O O R 1R 2OH CC N C N C O OR 1R 2OH 96%酮酮举例：戊巴比妥10mg 和香草醛10mg → 瓷盘上 → 加浓硫酸0.15ml → 水浴上加热30秒 → 产生棕红色 → 放冷后加96%乙醇0.5ml → 颜色转为暗绿色（二）钠盐鉴别如为钠盐，加酸析出巴比妥类药物，依法进行鉴别C C N C NH C OR 1R ONa C C NH C NHC OOR 1R 2O H+（三）、取代基鉴别反应1、不饱和烃取代基，如司可巴比妥 （1）、使碘试液或溴试液褪色C C NHC NHC OCH 2CH 3(CH 2)2CH O CH 3CH 2+Br 2C C NHC NH C OOCH 2CH 3(CH 2)2CH OCH CH 3CH 2Br Br（2）使高锰酸钾溶液褪色C C NHC NH C OCH 2CH 3(CH 2)2CH OCH 3CH 2C C NHC NH C OCH 2CH 3(CH 2)2CH OCH 3CH 2OH OH KMnO 42、芳环取代基反应 苯巴比妥 （1）硝化反应与硝酸钾、硫酸加热 → 生成黄色硝基化合物C C NHC NH C OC 2H 5O C C NHC NHC OOC 2H 5O NO 2NO 22KNO 3H 2SO 4++黄色化合物（2）亚硝化反应与亚硝酸钠、硫酸反应生成桔黄色产物C C NHC NH C OC 2H 5O C C NHC NHC OC 2H 5O NONOH 2SO 4++2NaNO 2桔黄色产物（3）与甲醛-硫酸反应 → 生成玫瑰红色产物举例：中国药典苯巴比妥50mg → 放置试管中 →加甲醛试液1ml →加热煮沸 →冷却 →沿管壁缓缓加硫酸0.5ml →两层 →水浴加热 →界面显玫瑰红色二、检查中国药典规定检查苯巴比妥中检查苯基丙二酰脲及酸性杂质 苯巴比妥钠中检查流离苯巴比妥 检查方法：（1）吸收系数法 测定吸收度 →吸收系数 （2）薄层层析法将供试品配成1.0%、0.005%两种浓度的溶液，薄层展开0.005%溶液中的杂质斑点不得比1.0%溶液中的主斑点颜色深第三节 含量测定一、银量法CC N C NC OAg OR 1R 2OAg C C N C NH C OR 1R ONa AgNO 3AgNO 3C C N C NHCOR 1R OAg操作：取本品约0.2g ，精密称定 →加甲醇40ml 溶解 →加新鲜配制的3%无水碳酸钠溶液15ml （时间长，有二氧化碳吸收，碱度降低 NaHCO 3）→用AgNO 3滴定液（0.1mol/l ）滴定 →出现白色浑浊 →终点实际上终点较难观察：滴加AgNO 3出现白色沉淀 →振摇 →溶解 →生成一银盐 →此时滴加硝酸银，在一银盐生成速度减慢，同时二银盐也生成，终点观察不易。

药物分析各章练习题答案

药物分析各章练习题答案# 药物分析各章练习题答案第一章：药物分析概述练习题1：药物分析的目的是什么？答案：药物分析的目的是确保药物的安全性、有效性和质量，包括对药物成分的鉴定、含量测定、纯度检查以及稳定性评估等。

练习题2：药物分析的基本步骤包括哪些？答案：药物分析的基本步骤通常包括样品的采集与处理、分析方法的选择与验证、数据的收集与分析、结果的解释与报告。

第二章：药物分析的基本原理练习题1：什么是光谱分析？答案：光谱分析是一种基于物质对光的吸收、发射或散射特性来识别和定量分析物质的技术。

练习题2：色谱法的基本原理是什么？答案：色谱法的基本原理是利用不同物质在固定相和移动相中的分配系数不同，通过色谱柱分离，然后通过检测器检测，实现物质的分离和定量分析。

第三章：药物的物理化学性质分析练习题1：什么是药物的溶解度？答案：药物的溶解度是指在一定温度和压力条件下，单位体积溶剂中能够溶解的最大药物量。

练习题2：药物的熔点测定有何意义？答案：药物的熔点是其纯度和一致性的重要指标，通过熔点测定可以鉴别药物的纯度，以及监测生产过程中药物的稳定性。

第四章：药物的化学分析方法练习题1：什么是酸碱滴定法？答案：酸碱滴定法是一种通过测定酸或碱溶液中氢离子浓度的变化来确定酸或碱含量的定量分析方法。

练习题2：氧化还原滴定法的基本原理是什么？答案：氧化还原滴定法是基于氧化剂和还原剂在反应中电子转移的定量关系，通过测定反应中消耗或产生的氧化剂或还原剂的量来确定被测物质含量的方法。

第五章：药物的生物分析方法练习题1：什么是酶联免疫吸附测定法（ELISA）？答案：酶联免疫吸附测定法是一种利用酶标记的抗体或抗原来检测特定抗原或抗体的生物化学分析方法。

练习题2：放射性同位素稀释法的基本原理是什么？答案：放射性同位素稀释法是一种通过测定样品中放射性同位素标记的化合物与非标记化合物的比例来确定化合物含量的分析方法。

第六章：药物分析的质量控制练习题1：什么是标准物质？答案：标准物质是具有准确已知量值的物质，用于校准测量仪器、评价测量方法或给材料赋值。

药物分析-第七章-苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析


水
2.0
盐酸异丙肾上腺素
酮体
水
2.0
310 ≤0.05 310 ≤0.20 310 ≤0.05 310 ≤0.15
盐酸甲氧明
酮胺
水
1.5
347 ≤0.06
二、光学纯度的检查
药物 肾上腺素
溶剂 C(mg/ml) HCl(9→2000) 20
盐酸去氧肾上腺素
水
20
重酒石酸去甲肾上腺素
水
50
盐酸麻黄碱 盐酸伪麻黄碱
ChP2015采用这种方法测定多种紫类药物。如盐酸甲氧明 注射液，重酒石酸间羟胺注射液。
比色法（可见光区） 分子中具有芳伯胺基的药物采用重氮化-偶合反应显
色，分子中含有酚羟基可ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ亚铁离子显色，然后进行比色 测定。ChP2015采用比色法测定盐酸克伦罗特栓和盐酸异 丙肾上腺素。
瘦肉精
[N2]+Cl-
R1
肾上腺素(adrenaline)
盐酸克伦特罗
(clenbuterol ydrochloride)
硫酸沙丁胺醇
(salbutamol sulfate)
盐酸麻黄碱
(ephedrine hydrochloride)
R2
R3
HX
瘦肉精
HH
R1 *C C N R2
H OH R3
1. 弱碱性：
烃胺基侧链，仲胺氮－弱碱性。 游离碱难溶于水，易溶于有机溶剂； 其盐可溶于水
2. 酚羟基特性：
l邻苯二酚（或苯酚）结构，与金属离子络合呈色； l在空气中或遇光、热易氧化，色泽变深； l在碱性溶液中更易变色。
3. 旋光性：手性碳原子，具有旋光性
4. 紫外吸收特性：苯环特征吸收带（254nm红移或蓝移）

07体内药物检测与药品检验方法-药物分析

检验方法验证>>
在杂质可获得的情况下，对于含量 测定，试样中可加入杂质或辅料，考察 测定结果是否受干扰，将含有杂质或降 解产物的试样进行测定，与另一个经验 证了的或药典方法比较结果。
检验方法验证>>
四、检测限 检测限系指试样中被测物能被检测出的
最低量。常用的方法如下。 1．目视法 用已知浓度的被测物，试验出能被可靠
解产物、辅料等)可能存在下，采用的 方法能准确测定出被测物的特性。
检验方法验证>>
1．鉴别反应 应能与可能共存的物质或结构相似化
合物区分。不含被测成分的样品，以及 结构相似或组分中的有关化合物，均应 呈负反应。
检验方法验证>>
2．含量测定和杂质测定 色谱法和其他分离方法，应附代表性
图谱，以说明专属性。图中应标明诸成 分的位置，色谱法中的分离度应符合要 求。
（1）血浆的制备
将采取的血液置含有抗凝剂（如：肝素、草 酸盐、枸橼酸盐、EDTA、氟化钠等）的试管中， 混合后，以2500～3000rpm离心5~10min使与血 细胞分离，分取淡黄色的上清液即为血浆。
药物分析>>体内药物分析
（2）血清的制备 P？
贮藏采取血样后，应及时分离血浆或血清，并最好立
即进行检测。如不能立即测定时，应根据药物在血样 中的稳定性及时处置止于具塞玻璃试管或EP管中密塞 保存。短期保存时置冰箱（4℃）中，长期保存时要在 冷冻橱（库）（－20℃）中冷冻保存。 。
放射免疫的灵敏度最高，是在生物样品中加 入理化性质、免疫学特性和待测物相同的经放射 性性同位素标记的待测物，将该待测物与特异性 的抗体结合，用测量放射性的方法测量并计算结 合部分与游离部分的比值，从而确定待测物的量。
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1.药品的常规检验——以“药品质量全面 监控”为中心,开展药品质量检验. ① 成品药检验（原料、制剂） ② 生产过程中质量控制（中间体）优化工艺 ③ 贮藏过程中的质量控制（稳定性考察）
2015-3-19
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2.为新药研究开发提供科学的质量控制方法 ① 新药开发及新剂型药物质量及稳定性研究 ② 天然产物活性成分的化学结构确证. ③ 现代生物技术所研制的生化药物和基因工 程药物质量标准研究.
2015-3-19
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要求：概念清晰牢固，特别重视药 典的应用；更多的问为什么，思路 活跃，又要实际，及时总结，对实 验严格要求，一丝不苟。 爱因斯坦讲过：“发展独立思考， 要把独立判断始终放在首位，不应 把获取知识放在首位。”
2015-3-19
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药物分析在药学学科中的地位
植物化学 药物化学 微生物 动物 化 合 物 活 性 筛 选 药理
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2015-3-19
中国药典



China Pharmacopoecia(出了八版药典) 内容有凡例、正文、附录和索引等四部 分 凡例 是解释和使用《中国药典》正确进 行质量鉴定的基本原则，具有法定的约 束力 正文 药品的质量规格和检验方法，鉴 别药品的真伪和优劣
29
2015-3-19
药品的质量标准
2015-3-19
5
怎么确保药物质量？ 全控（全面、全程） 怎么全控？（科学管理、四级规范、寻找 研究最好的质控方法）
（二）药学发展的工具、眼睛 （药物分析的 性质与任务、作用和地位) 药物分析的任务： 除了完成药品质量监督工作：
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主要运用物理的、化学的、物理化学的或 其它有关的方法和技术研究 （狭义：）化学结构已经明确的合成药物 或天然药物及其制剂的质量问题 （广义：）复杂介质中药物成分(常量、微 量、痕量)分析 生物样品中的药物分析 毒物分析 食品分析 所以，药物分析工作不是一项消极的质量 监督工作，
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(一)
凡 例
1.名称及编排
中文药名:《中国药品通用名称》 英文药名:国际非专利药品(INN)命名原则 有机药物化学名:《有机化学命名原则》
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(一)
凡 例
2.检验方法和限度
按规定检验方法进行检验. 标准中规定的各种限度数值的规定,最 后一位为有效数字,计算时可多保留一位 未规定上限,指不超过101.0%
4.分析新技术的应用
追踪国际分析新技术的发展前沿,改进 或自主开发质量控制平台和分析技术,以使 我国药品质量研究与世界同步. 进而达到——药品标准的国际化.
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三、国家药品质量标准简介
• 药品质量标准: 是药品质量规格和检验方法的技术 规定; 是药品现代化生产和管理的
重要组成部分; 是药品生产、供应、
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3 临床药学研究
药物质量优劣、使用时剂量、方式是 否合理,使用后是否安全有效,还应以临床 实际疗效来决定. 开展临床研究,研究药物进入体内的 吸收、分布、代谢、排泄等过程,研究药 物作用机制,将为临床合理用药提供科学 指导,以提高药物疗效,降低其毒副作用.
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药物分析学是一门“方法学科”、“眼 睛学科”，因此，药物分析学是整个药学科 学领域中一个重要的组成部分，整个药学事 业的迅速发展对药物分析学科不断提出新的 要求。 诸如，药剂学的剂型研究，已经由一般 的片剂或注射剂向着微囊制剂、控释制剂， 乃至靶向制剂等方向发展；对于这些制剂都 必须运用适当的分析方法进行药物动力学、 药效学以及相应质量标准的研究和制订.
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（三）直接参与解决药学发展中的重大问题 分析化学已由单纯提供数据上升到从 分析数据中获取有用的信息和知识,成为 生产和科研中实际问题的解决者。
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学习方法 学生学习药物分析，首先应该综合运用 以往所学，始终围绕药品质量问题，研究控 制药品质量的内在规律和方法，以及探索提 高药品质量的有效途径。中心问题是如何运 用必要的技术与方法来进行药品的质量分析， 研究探讨药物的化学结构，理化特征，存在 状况与分析方法选择之间的关系，选择运用 必要的技术与方法进行药物质量的全面(鉴 别、检查、含量测定、解决真伪优劣)全程 (原料、中间体、成品、制剂的研究、生产、 供应、储存和使用)分析控制。
称取“2.0g”,系指称取重量可为1.95-2.05g
称取“2.00g”,指称取重量可为1.9952.005g
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(一)
凡 例
规定“精密称定”时,系指称取重量应准 确 至所取重量的千分之一. 规定“称定”时,系指称取重量应准确至所 取重量的百分之一. 规定精密量取时,系指量取体积的准确度 应符合国家标准中对该体积移液管的精 密度要求.
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(一)
凡 例
4 称取样品的要求
(1)“称取”或“量取”的精密度 试验中的供试品与试液等“称重”或 “量取”的量均以阿拉伯数码表示,其精 确度可根据数据值的有效数位来确定.
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(一)
凡 例
称取“0.1g”,系指称取重量可为0.06-0.14g 称取“2g”,系指称取重量可为1.5-2.5g
第七章 药物分析学
一、药物分析的概念 二、药物分析的性质和任务 三、药物分析与药品质量标准 四、药物分析的新技术与新方法
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本课目的： 培养学生具备强烈的药物质量观念；明确药 物分析的性质和任务；明确药品检验工作的依 据、工作程序和方法；了解药物分析的发展趋 势，药物分析学的内容和学习方法。 重点和难点： 一、什么是药物分析？ 二、学习药物分析有什么用？ 三、怎么样学好药物分析？
标准规格高于法定标准
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药典在一定程度上反映 一个国家的医药水平
1953年 1963年 1977年 2000年
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收载品种
531种 1310种 1925种 2691种
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全面控制药品质量的科学管理良好药品实验研究规范 良好药品生产规范 良好药品供应规范



良好药品临床实验规范
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而是要： 与生产单位结合，从事生产全过程的质 量控制，从而发现问题。促进生产，提 高质量(工业药物分析)。 与供应管理部门协作，注意药物储存过 程的质量考察，以进一步研究改进药物 的稳定性，配合科学合理的管理条件与 方法，以保证和提高药品质量。 此外,与整个药学事业迅速发展的要求相 结合。
（1）凡例
药 典 主 要 内 容
（2）正文 （3）附录
（4）索引
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（1）凡例 是制定和执行药典必须了解和 遵循的法则. 解释和说明《中国药典》概念, 正确进行质量检验提供指导原则.将 正文、附录及质量检定有关的共性 问题加以规定,避免全书中重复说明. 其内容同样具有法定约束力.
GLP Good GMP Good GSP Good GCP Good
Laboratory Practice Manufacture Practice Supply Practice Clinical Practice
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我国药品质量标准体系


法定药品质量标准——中华人民共和 国药典,Chinese Pharmacopoeia （Ch P）,国家药品监督管理局药品 标准；省（自治区、直辖市）药品标 准 临床研究用药品质量标准 暂行或试行药品标准 企业标准

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什么是药物分析？ 药物分析(pharmaceutical analysis) 是分析 化学在药学中的应用。 药物分析是一门研究与发展药品质量控制的 “方法学科”。它主要运用化学、物理化学或 其它有关化学的方法和技术研究化学结构已经 明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量问 题。（3版）（药品检验的定义）
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药物分析是整个药学专业发展的工具、 眼睛，能直接参与介决药学发展中的重大 问题。但整个药学专业的教育的过程还是 打好坚实基础的过程。因此，要求学生学 会自学，善于独立思考，即重视药物质量 分析的基础理论知识的学习，重视基本实 验技能的严谨训练，从而能不断提高独立 解决问题的能力。
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药物分析是一门研究与发展药品质量控制的 “方法学科”。它主要运用化学、物理化学或 生物化学的方法和技术研究化学结构已经明确 的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方 法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及 其制剂的质量控制方法。（4版）
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2.学习药物分析有什么用？ （一）药品质量监督，与法有关(执法、 制法、促进法)。 为什么与法有关？为什么要控制药物 质量？ 药品不是一般商品，一定要确保质量， 要发展药物质量控制方法（强烈的药物 质量观念。）
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(一)
凡 例
规定“量取”时,系指可用量筒或按照量 取 体积的有效数位选用量具. 取用量为“约”若干时,系指取用量不得 超 过规定量的±10％.
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(一)
凡 例
5、温度 温度以摄氏度（℃）表示： 水浴温度 98~100℃ 热水 70~80℃ 微温或温水 40~50℃ 室温 10~30℃ 冷水 2~10℃ 冰浴 0℃ 放冷 系指放冷至室温
使用、检验和监督管理的技术依据. • 国家药品质量标准： 由国务院药品监督管理局颁布：中华人民共和国药典
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药品标准
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药品质量标准体系
中国药典 上市药品 (国家食品药品监督管理局)局标准 国家标准 药 品 标 准 企业标准 新药研发 临床研究用标准(临床研究) 暂行标准(试生产) 试行标准(正式生产初期) 使用非成熟(非法定)方法检测